CN111603948A - 一种尼龙膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尼龙膜,包括尼龙层,所述尼龙层包括实体部分,所述实体部分包括若干颗粒状的尼龙颗粒,相邻块状尼龙颗粒之间通过黏连段连接形成若干尼龙颗粒链,所述黏连段的黏连宽度不大于黏连两端块状尼龙颗粒粒径的二分之一;所述尼龙颗粒链上的尼龙颗粒均可通过黏连段连接于其他若干尼龙颗粒,所述过滤孔由尼龙颗粒链围设而成,且尼龙颗粒链之间在尼龙层整体空间内形成网状结构。本发明所要达到的目的是提供一种具备一级阻隔过滤和二级吸附过滤功能的尼龙膜及其制备方法和应用。

Description

一种尼龙膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及过滤膜,特别是一种尼龙膜及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙膜是一种常用的微孔过滤膜,其材料为尼龙,因此又称为聚酰胺微孔过滤膜。具有良好的亲水性,耐适当浓度的酸碱,不仅能够在含有酸碱性的水溶液中使用,亦适用于含有机溶剂中使用,例醇类、烃类、醚类、酯类、酮类,苯和苯的同系物,二甲基甲酰胺,二甲基亚砜等等,是适用范围最广的微孔滤膜之一。
对于传统的尼龙膜来说,其表面及内部为空心的过滤孔,空心的过滤孔用于将粒径过大的杂质阻隔在尼龙膜的一侧,通过截留的方式进行液体的过滤。对于这样的方式,能够将超过尼龙膜孔径的杂质阻隔,但对于过滤来说,经过尼龙过滤膜的液体肯定是杂质越少越好,越纯净越好,在相同的条件下能够过滤更多杂质越好。而传统的尼龙膜对于流体过滤仅仅只有一级阻隔的方式进行过滤,并不能再进一步过滤流体中粒径稍小的杂质颗粒。
发明内容
本发明所要达到的目的是提供一种具备一级阻隔过滤和二级吸附过滤功能的尼龙膜及其制备方法和应用。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种尼龙膜,包括尼龙层,所述尼龙层包括实体部分,所述实体部分包括若干颗粒状的尼龙颗粒,相邻块状尼龙颗粒之间通过黏连段连接形成若干尼龙颗粒链,所述黏连段的黏连宽度不大于黏连两端块状尼龙颗粒粒径的二分之一;所述尼龙颗粒链上的尼龙颗粒均可通过黏连段连接于其他若干尼龙颗粒,所述过滤孔由尼龙颗粒链围设而成,且尼龙颗粒链之间在尼龙层整体空间内形成网状结构。
进一步的,所述同一根尼龙颗粒链可堆叠设置、卷绕设置也可单根尼龙颗粒链聚集成团,所述不同根尼龙颗粒链之间可堆叠设置、卷绕设置也可聚集成团。
进一步的,所述过滤孔的平均孔径和尼龙颗粒的平均粒径之比在3-8之间。
进一步的,所述尼龙颗粒的平均粒径设置在0.5μm-15μm之间。
进一步的,所述尼龙膜的孔隙率设置在40%-90%之间。
进一步的,所述尼龙层的比表面积大于等于15㎡/g。
进一步的,所述尼龙膜裁切成φ25mm的圆片,过滤2mL待测蛋白溶液(1mg/mL BSA(20mM Tris-HCl)后,其膜片表面蛋白吸附量在3μg/c㎡-7μg/c㎡之间。
进一步的,所述尼龙膜的水初始泡点在20kpa-50kpa之间。
进一步的,所述尼龙膜的水完全出泡点和水初始泡点的比值不大于2.5。
进一步的,所述尼龙膜还包括与尼龙层接合的支撑层,所述支撑层表面设置为网状结构,所述尼龙层与支撑层之间的接合深度大于等于30μm。
进一步的,所述尼龙层的厚度大于5μm。
进一步的,所述尼龙层设置于支撑层的两侧,所述支撑层两侧的尼龙层的孔径基本一致。
进一步的,所述尼龙膜的厚度设置在120μm-180μm之间,所述尼龙层的厚度设置在40μm-70μm之间;所述尼龙膜的厚度设置在80μm-120μm之间,所述尼龙层的厚度设置在5μm-40μm之间。
进一步的,所述支撑层的纤维直径小于等于50μm。
一种尼龙膜的制备方法,所述方法包括步骤:S1:配置尼龙铸膜液及提供载体;S2:将尼龙铸膜液刷涂于载体的表面,形成涂覆膜;S3:将涂覆膜进行分相,形成涂覆膜;所述分相过程中,分相时间设置在1s-120s之间,且同时控制分相时的温度在25℃-40摄氏度之间;S4:将涂覆膜浸入溶液中,保持至少30s,所述溶液包括酸或有机溶剂中的至少一种,以及水,其中水含量不大于70wt%,干燥后形成成品膜。
进一步的,所述S3步骤中,分相的同时进行吹风,且风向与半湿膜之间的夹角不大于60°。
进一步的,所述风向与半湿膜之间的夹角为0°。
进一步的,所述尼龙铸膜液中包含尼龙和极性溶剂,所述尼龙质量含量占10%-25%之间。
进一步的,所述尼龙铸膜液中还包含质量不大于25%的添加剂。
进一步的,所述S1步骤中,载体为支撑层。
进一步的,所述极性溶剂包括甲酸、盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸中的一种或组合。
进一步的,所述添加剂包括甲醇、乙醇、水、柠檬酸、聚乙二醇、己内酰胺中的一种或组合。
进一步的,所述吹风的风速设置在0.2m/s-10m/s之间。
进一步的,所述S3步骤分相时空气的绝对湿度设置在5gH2O/kg-50gH2O/kg之间。
进一步的,所述S4步骤中提到的酸包括但不限于甲酸,乙酸,硫酸,磷酸,盐酸等;所述S4步骤中提到的有机溶剂包括但不限于酒精,IPA,甘油等。
一种尼龙膜的用途,所述尼龙膜用于医疗领域的输液过滤器中;所述输液过滤器包括外壳,所述外壳上有进口和出口,所述尼龙膜位于进口和出口之间。
本发明中的尼龙膜,从结构上限定了过滤孔为尼龙颗粒链围设而成,而尼龙颗粒链又是由一颗颗的尼龙颗粒连接而成。而在现有技术中,则无明显的链状结构,其表面的尼龙颗粒及过滤孔的形状大体以块状形式呈现,因此相比之下本发明中的尼龙膜的比表面积要大于现有技术中尼龙膜的比表面积,所以尼龙膜的流道相对更加复杂,能够吸附更多的小粒径杂质。而同一根尼龙颗粒链可折叠设置;不同根尼龙颗粒链之间可堆叠设置或聚集成团。这样的方式排布的尼龙颗粒链可以使得尼龙膜实体部分的比表面积更大,使得吸附性更好。
本发明中还提供了一种尼龙膜的制备方法,相比现有技术的尼龙膜制备方法来说,具有的优点在于,具有更简单的制备工艺,分相步骤在空气中进行,同时控制了空气中的湿度、温度、持续时间等参数,来控制尼龙颗粒的粒径大小,通过控制尼龙颗粒粒径的大小从而使得不同尼龙颗粒聚集时能形成链状的尼龙颗粒链结构。如果尼龙颗粒的粒径过大,则最后尼龙膜的表面只能形成块状的颗粒,块状颗粒和块状颗粒之间连接就无明显链状结构。同时如果尼龙颗粒的粒径过大,则会使尼龙膜整体的比表面积偏小,导致其流道的吸附性较低,使得尼龙膜仅具备一级阻隔过滤的功能无法具备二级吸附过滤的功能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1为本发明尼龙膜实施例七的的电镜图;
图2为本发明尼龙膜用于医疗领域输液器时的结构示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
一种尼龙膜,包括尼龙层,所述尼龙层包括实体部分,实体部分包括若干颗粒状的尼龙颗粒,相邻块状尼龙颗粒之间通过黏连段连接形成若干尼龙颗粒链,黏连段的黏连宽度不大于黏连两端块状尼龙颗粒粒径的二分之一。尼龙颗粒链上的尼龙颗粒均可通过黏连段连接于其他若干尼龙颗粒。本发明中尼龙膜的结构相比现有技术中具有更加鲜明的链状结构特点,小粒径的尼龙颗粒形成尼龙颗粒链,进一步通过尼龙颗粒连的卷绕形成空心的过滤孔,且尼龙颗粒链之间在尼龙层整体空间内形成网状结构。在尼龙膜中,同一根尼龙颗粒链可折叠设置,也可卷绕设置,也可以是单根尼龙颗粒链自己聚集成团,也可以是其他不同形式的结构存在。不同根尼龙颗粒链之间可堆叠设置、卷绕设置也可以聚集成团。由于过滤孔是由尼龙颗粒链围设而成的,因此表明尼龙颗粒的粒径相对过滤孔的孔径是偏小的,这样的设置使得尼龙颗粒的数量较多,导致了尼龙膜整体的比表面积增大,从而使得尼龙膜除了具备一级阻隔过滤的功能外,还具备二级吸附过滤的功能。
进一步限定了过滤孔的平均孔径和尼龙颗粒的平均粒径的比例在3-8之间。在实际应用中,对应不同过滤要求的尼龙膜,有些是需要过滤5μm直径的杂质颗粒,有些是需要过滤6μm直径的杂质颗粒等等,其尼龙膜的过滤孔的孔径大小也不尽相同。如果过滤孔的平均直径相对过大,尼龙颗粒的平均直径过小,虽然能够保证较大的比表面积,但由于孔径过大尼龙膜的空心部分过多,因此导致其拉伸强度过低,影响尼龙膜的使用寿命。因此需要限定过滤孔的平均孔径和尼龙颗粒的平均粒径之比在合适的范围之内,能够使得尼龙膜在具有较大的比表面积的前提下同时具备相对较高的拉伸强度。
为了证明尼龙膜过滤孔的平均孔径和尼龙颗粒的平均粒径之比在3-8之间是最佳范围,我们做了实验一。在实验一中,选取了若干组样品尼龙膜,使用拉伸强度测试仪对其测量拉伸强度以及尼龙膜的吸附性。将相关的实验数据及结果记录下表一。
表一:
Figure BDA0002502147510000061
Figure BDA0002502147510000071
根据上表一,不难发现,在尼龙膜的过滤孔平均孔径相同的情况下,过滤孔的平均孔径与尼龙颗粒的平均粒径之比在3-8之间,对尼龙膜来说能够兼顾拉伸强度以及吸附性。如果过滤孔的平均孔径与尼龙颗粒的平均粒径之比小于3,说明尼龙膜的实体部分占比较大,虽然其拉伸强度较高,但相对的比表面积很低,无法很好实现二级吸附过滤的功能;如果过滤孔的平均孔径与尼龙颗粒的平均粒径制备大于8,表示尼龙膜的空心部分占比较大,尼龙颗粒较小,虽然此时尼龙膜相对的比表面积很高,具有很强的二级吸附过滤的功能,但其拉伸强度很低。因此在本发明中,最后将过滤孔的平均孔径与尼龙颗粒的平均粒径之比的范围选择在3-8之间。在上表一中,样品1、样品2均为对比例,从样品1和样品2的吸附性参数来看,其吸附性是低于过滤孔的平均孔径与尼龙颗粒的平均粒径之比在3-8之间的尼龙膜的。进而又对相关样品尼龙层的比表面积进行测量,进一步限定尼龙膜的比表面积大于等于15㎡/g,这里比表面积的测试方法可通过BET比表面积测试法测试。尼龙膜裁切成φ25mm的圆片,过滤2mL待测蛋白溶液(1mg/mL BSA(20mM Tris-HCl)后,其膜片表面蛋白吸附量在3μg/c㎡-7μg/c㎡之间。应当注意的是,在实验一中的样品和其他实验中的样品相互独立;并且在表一中,孔径和粒径之比结果为四舍五入至个位数后所记录的结果。
以下对实验一中尼龙膜吸附性的测试进行相关说明:
1.原理(Principle)
BCA蛋白浓度检测是一个实验,是根据吸光值可以推算出蛋白浓度。蛋白质含有两个以上的肽键,可发生双缩脲反应。在碱性溶液中蛋白质将Cu2+还原为Cu+,Cu+与BCA试剂形成紫色的络合物,测定其在562nm处的吸收值,并与标准曲线对比,即可计算待测蛋白的浓度。
2材料(Resource)
2.1试剂
2.1.1 BCA蛋白浓度测定试剂盒(上海生工);
2.1.2无水乙醇;
2.1.3三羟甲基氨基甲烷(Tris);
2.1.4盐酸;
2.2仪器与设备
2.2.1紫外分光光度计(配半微量标准吸收比色皿);
2.2.2轨道式摇床;
2.2.3瓶口分液器;
3内容(Contents)
3.1缓冲溶液的配制
3.1.1 5L 20mM Tris-HCl的配制
配制Tris为20mmolL,pH=7.5的Tris-HCl缓冲溶液5L。用分析天平准确称取Tris12.1000g,溶于4.8L的超纯水中,搅拌溶解后,以1molL的盐酸(稀盐酸)调节溶液pH至7.5左右,用容量瓶定容至5L,得20mmolL,pH=7.5的Tris-HCl缓冲溶液。
3.2蛋白溶液的配制
用上述配制缓冲溶液,制备100mL 1mgmL的牛血清蛋白(BSA)溶液。
1mgmL BSA(20mM Tris-HCl,pH=7.5):准确称取0.1000g BSA,用20mM Tris-HCl溶解后定容,待用。
3.3实验步骤
3.3.1样品准备
将膜片裁成φ25mm的圆片,将膜片正面朝上置于15mL PC样品瓶中,准确称取样品瓶+干膜片的总质量m0,并记录。
3.3.2膜片清洗
将膜片用无水乙醇润湿,将润湿后膜片置于抽滤装置上,用瓶口分液器移取5mL测试缓冲液(20mM Tris-HCl),真空压力调节至-0.01-0.02MPa之间,用缓慢抽滤的方式冲洗膜片。
3.3.3蛋白动态吸附
待缓冲液过滤完成,用移液枪取2mL待测蛋白溶液(1mgmL BSA(20mM Tris-HCl)、1mgmL Lys(20mM Tris-HCl))加入抽滤装置中,缓慢过滤,使蛋白溶液充分与膜面和膜孔接触。蛋白过滤完成,用瓶口分液器移取5mL测试缓冲液(20mM Tris-HCl)进行过滤,在膜片取出之前,进行预清洗。
3.3.4膜片反复清洗
取出后的膜片,重新置于15mL的PC样品瓶中,用缓冲溶液清洗两次,每次加入5mL测试缓冲液,置于摇床(210rpm)震荡15min。
3.3.5待测膜片定容
BCA试剂盒要求测试液为100μL。将样品瓶身液体用无尘纸擦拭干净,用移液枪将瓶中液体取出,调节至样品瓶+湿膜片的总质量m1=m0+0.1000g左右。
3.3.6 BCA试剂盒蛋白含量测试
1.按照以下公式计算所需的BCA工作液总体积。
BCA工作液总体积=(标准曲线测定点数+样品数)×重复次数×每个样品所需的BCA工作液体积。
2.根据所需的BCA工作液总体积,定量取溶液A:溶液B=50:1,混匀,制成BCA工作液。
3.各个定容后的样品瓶中加入1mL BCA工作液,迅速混匀。在37℃水浴摇床(120rpm)中保温30min。
4.冷却至室温后,在紫外分光光度计上测各管的A562值。
5.根据三个平行样品A562值的平均值,在标准曲线上计算出该该膜片对该蛋白质吸附量(μgcm2)。
在本发明中,进一步限定了尼龙颗粒的平均粒径在0.5μm-15μm之间,限定了尼龙颗粒的平均粒径,相当于也限定了过滤孔的平均孔径。尼龙颗粒的平均粒径、过滤孔的平均孔径和尼龙膜的孔隙率是直接相关的。因此做了实验二,来说明尼龙颗粒的平均粒径和尼龙膜的孔隙率以及尼龙膜的拉伸强度、流速之间的关系。在本实验中,尼龙膜的拉伸强度,使用拉伸强度测试仪对其测量;流速是选取了厚度均为100μm,直径为47μm,测量其通过50ml水所需的时间。相关实验样品及参数详见下表二。
表二:
Figure BDA0002502147510000101
Figure BDA0002502147510000111
Figure BDA0002502147510000121
根据上表二,可以发现,在过滤孔平均孔径和尼龙颗粒的粒径比例相同的情况下,尼龙颗粒粒径越小,孔隙率越低,流速越慢,拉伸强度越高;尼龙颗粒粒径越大,孔隙率越高,流速越快,拉伸强度越低。因此为了使得尼龙膜兼顾流速快以及拉伸强度高的优点,选择尼龙颗粒的粒径设置在0.5μm-15μm之间。应当注意的是,在实验二中的样品和其他实验中的样品相互独立;并且在表二中,孔径和粒径之比结果为四舍五入至个位数后所记录的结果。
本发明申请中的尼龙膜,也可以是带支撑的尼龙膜,即尼龙膜包括了支撑层,支撑层的表面设置为尼龙层。支撑层内包括相互交织形成网状结构的纤维以及结合于纤维上的尼龙材料,尼龙材料与尼龙层相连接。这里的尼龙层可以设置在支撑层的单侧,也可以设置在支撑层的双侧。当尼龙层设置在支撑层双侧时,双侧的尼龙层的孔径基本相同,但由于支撑层两侧尼龙层接合时生产条件不可能全相同等原因,两侧的尼龙层的孔径大小会存在一些细小的区别。具体支撑层的材料选择为无纺布材料,并且无纺布材料纤维直径设置小于等于50μm,这样的设置在保证支撑层和尼龙层之间的接合强度的同时又能够具有一定的比表面积,提高了尼龙膜的二级吸附过滤的效果。如果这里无纺布材料纤维直径大于50μm,那尼龙膜的拉伸强度就会很低,同时比表面积减小,减弱了尼龙膜的二级吸附过滤的效果。
为了证明支撑层纤维直径小于等于50μm对尼龙膜相关的性能影响,我们准备了若干组样品,且做了实验三对其相关性能进行测试。在样品中,部分样品的尼龙层是设置在支撑层的单侧,部分样品的尼龙层是设置在支撑层的双侧。其中,尼龙膜的拉伸强度,使用拉伸强度测试仪对其测量;流速是选取了厚度均为100μm,直径为47μm,测量其通过50ml水所需的时间;在本实验中,吸附量的具体测试方式和实验一中吸附性测试方法相同。将相关数据信息记录于下表三中。在实验结果中,关于尼龙层和支撑层之间的接合强度这一参数,我们通过简单的将尼龙膜对折,使尼龙层和尼龙层之间触碰,并且进行摩擦,通过观察尼龙膜表面尼龙层脱落情况来直观地反应。
表三:
Figure BDA0002502147510000131
通过上表三,不难发现,在其他条件相同的情况下,尼龙膜的流速随着支撑层纤维的直径增加而变快,但同时随着支撑层纤维直径的增加,尼龙层和支撑层之间越容易脱落;并且随着支撑层纤维直径的增加,尼龙膜的二次吸附过滤功能减弱。因此,综合尼龙层脱落情况、尼龙膜的流速以及尼龙膜的二次吸附过滤功能,我们将支撑层纤维直径限定为小于等于50μm。应当注意的是,在实验三中的样品和其他实验中的样品相互独立。
在本发明中,进一步限定尼龙层与支撑层之间的接合深度大于等于30μm,这里接合深度的限定,能够保证尼龙层和支撑层之间的剥离强度,使尼龙膜具有较高的剥离强度,在面对较高压力的使用环境下,尼龙层和支撑层之间不会轻易脱离影响滤液的质量。
为了说明尼龙层与支撑层之间的接合深度具体是如何选择,我们做了实验四,选取了若干样品,区别仅在于支撑层和尼龙层之间的接合深度不同,测量其剥离强度。对于该剥离强度,除了可以像实验三中那样通过直观的感官去表述之外,也是可以进行具体测量的。如将尼龙膜样品固定于清洁的板材表面,再选择胶带(如TESA 7475PV02)贴合于尼龙膜的外表面,在300mm/min的剥离速度下,使用离型力测试仪进行剥离强度的测试。具体测量结果详见下表四,需要注意的是在实验四中,提到的不同组样品,和其他实验中的样品之间是相互独立的。
表四:
Figure BDA0002502147510000141
根据表四,我们可得出结论,接合深度越深,尼龙层和支撑层之间的剥离强度越大,说明尼龙层和支撑层之间连接的更加稳定。而根据实际的应用场景,选择将结合深度设置为大于等于30μm。
进一步地在本实施例中,对尼龙层的平均厚度进行限定,将其厚度限定为不小于5μm,即尼龙层的平均厚度大于等于5μm。如果尼龙层的平均厚度过薄,则会影响尼龙膜的力学性能,使其拉伸强度偏低,在尼龙膜裁切、安装的时候容易损坏。这里我们所述的尼龙层的厚度,是指单层的尼龙层厚度。如果尼龙层设置于支撑层单侧,厚度即该侧尼龙层的厚度;如果尼龙层设置于支撑层的两侧,则厚度为单侧尼龙层的厚度。
在具体应用中,尼龙膜的应用场景不同,安装时对应的过滤器不同,对应的过滤标准不同,因此尼龙膜的厚度有厚有薄。相对较厚的尼龙膜厚度设置在120μm-180μm之间;相对较薄的尼龙膜厚度设置在80μm-120μm之间。在较厚的尼龙膜中,尼龙层的厚度设置在40μm-70μm之间;在较薄的尼龙膜中,尼龙层的厚度设置在5μm-40μm之间。对于相对较厚的尼龙膜来说,如果其尼龙层的厚度太薄,则整个尼龙膜中起到过滤截留作用的尼龙材料部分含量就很少,导致其性能较差;对于相对较薄的尼龙膜来说,如果尼龙层的厚度太厚,则支撑层的相对厚度就太薄,对尼龙膜整体来说,导致支撑层无法起到很好的支撑作用。
在本发明中,尼龙膜的水初始泡点在20kpa-50kpa之间,并且尼龙膜的水完全出泡点和水初始泡点的比值不大于2.5。这里的水初始泡点对应这尼龙膜上最大孔的性能,而水完全出泡点和水初始泡点的比值,可以反映尼龙膜上最大孔和最小孔的直径比例。侧面体现出尼龙膜上的孔大小的均一性,即无过大或过小的孔的分布。如果尼龙膜的水完全出泡点和水初始泡点的比值大于2.5,则表明尼龙膜上最大孔和最小孔的尺寸相差较大,容易使得尼龙膜上空心部分的分布不均匀,即同一张尼龙膜中,有些地方孔径很大有些地方孔径很小,就会导致尼龙膜在使用时,不同的区域内性能差异较大,影响产品质量和有效使用寿命。
在本发明中,还提供了一种尼龙膜的制备方法,方法包括步骤:
S1:配置尼龙铸膜液及提供载体,所述尼龙铸膜液包括尼龙和极性溶剂,其中尼龙的质量含量为10%-25%,极性溶剂选择为甲酸。这里极性溶剂也可以选择盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸中的任意一种或组合。并且同时限定尼龙铸膜液的粘度在50000cP以下。如果尼龙铸膜液的粘度过高,则铸膜液很浓稠,流动性差,无法进行分相;如果尼龙铸膜液的粘度过低,则在后续的S2步骤中,尼龙铸膜液很难保持在支撑层的表面,当涂覆膜进行分相时,其表面的尼龙铸膜液容易流失;并且选择一个合适粘度的尼龙铸膜液,能够增加尼龙材料进入支撑层内部纤维的速度,提高生产效率。如需要制备带支撑的尼龙膜,则载体设置为无纺布支撑层;如只是需要制备不带支撑的尼龙膜,则载体可为普通支撑液膜的板状材料。
S2:将尼龙铸膜液刷涂于载体的表面,形成涂覆膜;这里所说的涂覆,是指将尼龙铸膜液设置在载体的表面及内部,而具体的方式可以是将载体浸渍在尼龙铸膜液中,也可以是将尼龙铸膜液通过喷头喷涂在载体的表面,还可以是将尼龙铸膜液刷涂在载体的表面,或是采用其他的涂覆方式。
S3:将涂覆膜进行分相,形成半湿膜;所述分相过程中,分相时间设置在1s-120s之间,且同时控制分相时的温度在25℃-40摄氏度之间,这里将分相温度控制在相对较低的温度的原因在于,如果温度高,则在分相时晶体生长更充分,晶体颗粒更大,所以为了能够形成较小的尼龙颗粒,选择了较低的分相温度。在本步骤中还控制了分相时空气的绝对湿度在5gH2O/kg-50gH2O/kg之间;这里湿度如果过低,小于5gH2O/kg的话,则整体分相的速度很低,影响生产效率;如果湿度过高,大于50gH2O/kg的话,则空气中以及半湿膜表面会凝结有水珠,影响分相的均匀性,导致膜的表面结构不均匀。这里所指的空气中进行分相,为空气中完全分相。在本步骤中,涂覆膜竖直放置,分相时在其两侧同时进行吹风,优选的吹风方向与涂覆膜的平面平行。当然吹风的方向也可以和半湿膜表面之间的角度在0-60°之间,如果吹风角度超过60°,则在对半湿膜进行吹风时,半湿膜容易晃动;风如果直接吹向半湿膜表面,则有可能会扩大其表面孔的孔径,影响产品性能。而吹风角度越小,对半湿膜的影响越小。在本步骤中,空气中进行分相能够使得尼龙膜表面形成有别于现有技术中纤维状结构的块状颗粒结构,并且进一步通过控制空气中分相的相关条件来控制块状颗粒的大小、疏密等。
S4:将半湿膜浸入溶液中,保持至少30s,所述溶液包括酸或有机溶剂中的至少一种,以及水,其中水含量不大于70wt%,干燥后形成成品膜。这里所说的酸包括但不限于甲酸,乙酸,硫酸,磷酸,盐酸中的一种或多种;这里所说的有机溶剂包括但不限于酒精,IPA,甘油中的一种或多种。在本步骤中,溶液所能起到的作用有两种,一是分相加清洗的作用,如果S3步骤中未能完全分相,此时在S4步骤中还可以继续分相;二是纯粹的清洗作用,如果S3步骤中在空气中完全分相了,则在S4步骤中即为纯粹的清洗作用。这里限定溶液中的水含量不大于70wt%的原因在于,如果溶液中的水含量超过了70wt%,则无法很好地做出孔径较大的孔的尼龙膜。
在其他的实施例中,尼龙铸膜液中还可以加入质量含量不大于25%的添加剂。即尼龙铸膜液包括尼龙、极性溶剂和添加剂。添加剂包括甲醇、乙醇、水、柠檬酸、聚乙二醇、己内酰胺中的任意一种或组合,添加剂的加入能够更好滴在分相时促进涂覆膜的分相。
实施例一:
配置铸膜液,将尼龙含量10%,80%的甲酸,10%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为5gH2O/kg、温度为40℃的环境中进行分相,持续120秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为0°,风速为0.2m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入水浴中处理,经过30s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为3,其比表面积为16㎡/g,最大粒径为14.2μm,最大孔径为5μm,孔隙率为42%,尼龙膜的水初始泡点为48.9KPa,拉伸强度为40.3MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为30.9μm,尼龙材料的含量为12.2%,尼龙膜的吸附量为3.1253μg/c㎡。
实施例二:
配置铸膜液,将尼龙含量12%,83%的甲酸,5%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为7gH2O/kg、温度为37℃的环境中进行分相,持续110秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为5°,风速为1m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入水浴中处理,经过40s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为4,其比表面积为20㎡/g,最大粒径为11.5μm,最大孔径为6.9μm,孔隙率为45%,尼龙膜的水初始泡点为40.7KPa,拉伸强度为37.9MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为32.3μm,尼龙材料的含量为14.7%,尼龙膜的吸附量为3.7218μg/c㎡。
实施例三:
配置铸膜液,将尼龙含量13%,77%的甲酸,10%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为8gH2O/kg、温度为35℃的环境中进行分相,持续100秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为10°,风速为3m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入酒精中处理,经过30s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为5,其比表面积为30㎡/g,最大粒径为9.2μm,最大孔径为8.3μm,孔隙率为52%,尼龙膜的水初始泡点为37.7KPa,拉伸强度为35.3MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为34.5μm,尼龙材料的含量为15.1%,尼龙膜的吸附量为4.3137μg/c㎡。
实施例四:
配置铸膜液,将尼龙含量15%,68%的甲酸,17%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为10gH2O/kg、温度为30℃的环境中进行分相,持续70秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为20°,风速为6m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入酒精中处理,经过40s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为6,其比表面积为35㎡/g,最大粒径为7.7μm,最大孔径为10.4μm,孔隙率为62%,尼龙膜的水初始泡点为33.5KPa,拉伸强度为34.1MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为35.8μm,尼龙材料的含量为16.7%,尼龙膜的吸附量为4.9217μg/c㎡。
实施例五:
配置铸膜液,将尼龙含量18%,70%的甲酸,12%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为20gH2O/kg、温度为25℃的环境中进行分相,持续40秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为30°,风速为8m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入酒精和异丙醇(IPA)混合溶液中处理,经过50s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为7,其比表面积为40㎡/g,最大粒径为5.8μm,最大孔径为11.9μm,孔隙率为69%,尼龙膜的水初始泡点为30.4KPa,拉伸强度为32.2MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为37.3μm,尼龙材料的含量为19.4%,尼龙膜的吸附量为5.4131μg/c㎡。
实施例六:
配置铸膜液,将尼龙含量20%,60%的甲酸,20%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为40gH2O/kg、温度为25℃的环境中进行分相,持续20秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为40°,风速为7m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入水中处理,经过60s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为8,其比表面积为45㎡/g,最大粒径为3.6μm,最大孔径为13.1μm,孔隙率为78%,尼龙膜的水初始泡点为28.3KPa,拉伸强度为29.7MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为39.1μm,尼龙材料的含量为21.8%,尼龙膜的吸附量为5.9219μg/c㎡。
实施例七:
配置铸膜液,将尼龙含量25%,50%的甲酸,25%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为50gH2O/kg、温度为35℃的环境中进行分相,持续10秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为50°,风速为5m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入酒精中处理,经过70s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为7,其比表面积为50㎡/g,最大粒径为1.4μm,最大孔径为15.3μm,孔隙率为83%,尼龙膜的水初始泡点为25.7KPa,拉伸强度为27.1MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为37.4μm,尼龙材料的含量为26.5%,尼龙膜的吸附量为6.4038μg/c㎡。
实施例八:
配置铸膜液,将尼龙含量22%,75%的甲酸,3%的甲醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为45gH2O/kg、温度为35℃的环境中进行分相,持续5秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为60°,风速为3m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入异丙醇(IPA)中处理,经过70s后取出烘干,形成成品尼龙膜。
经测量该成品尼龙膜,其过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为8,其比表面积为47㎡/g,最大粒径为1.8μm,最大孔径为14.9μm,孔隙率为89%,尼龙膜的水初始泡点为23.5KPa,拉伸强度为25.4MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为36.3μm,尼龙材料的含量为24.7%,尼龙膜的吸附量为6.9443μg/c㎡。
对比例一:
配置铸膜液,将尼龙含量20%,65%的盐酸,15%的乙醇均匀混合;将铸膜液通过喷头双侧喷涂至无纺布支撑层的两侧;形成涂覆膜,再将该涂覆膜置于绝对湿度为20gH2O/kg的环境中进行分相,持续45秒,形成半湿膜,同时对半湿膜进行吹风,吹风角度为90°,风速为5m/s,待分相完成形成半湿膜,浸入35℃的水浴5s后取出烘干,形成成品尼龙膜,即实验一中样品1。
经测量该成品尼龙膜,过滤孔平均孔径和尼龙颗粒平均粒径的比值为1,其比表面积为13㎡/g,最大粒径为7μm,最大孔径为8μm,孔隙率为40.3%,尼龙膜的水初始泡点为15.6KPa,拉伸强度为43.2MPa,尼龙层与支撑层之间的接合深度为15.7μm,尼龙材料的含量为23.3%,尼龙膜的吸附量为1.3889μg/c㎡。
最后本发明中的尼龙膜用于医疗领域的输液过滤器中;输液过滤器包括外壳,外壳上有进口和出口,尼龙膜位于进口和出口之间。如图2所示,输液过滤器包括外壳,所述外壳上有进口和出口,所述尼龙膜位于进口和出口之间。尼龙膜能够除去药液中的微颗粒物质,而药液中的有效成分能够透过尼龙膜,继而进入人体血液循环系统,对发病区域进行治疗;并且尼龙膜具有较快的过滤速度,过滤时间短;保证药液正常的输送速度。
以上已详细描述了本发明的较佳实施例,但应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改。这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (26)

1.一种尼龙膜,包括尼龙层,所述尼龙层包括实体部分,其特征在于:所述实体部分包括若干颗粒状的尼龙颗粒,相邻块状尼龙颗粒之间通过黏连段连接形成若干尼龙颗粒链,所述黏连段的黏连宽度不大于黏连两端块状尼龙颗粒粒径的二分之一;所述尼龙颗粒链上的尼龙颗粒均可通过黏连段连接于其他若干尼龙颗粒,所述过滤孔由尼龙颗粒链围设而成,且尼龙颗粒链之间在尼龙层整体空间内形成网状结构。
2.根据权利要求1所述的尼龙膜,其特征在于,所述同一根尼龙颗粒链可堆叠设置、卷绕设置也可单根尼龙颗粒链聚集成团,所述不同根尼龙颗粒链之间可堆叠设置、卷绕设置也可聚集成团。
3.根据权利要求1或2所述的尼龙膜,其特征在于,所述过滤孔的平均孔径和尼龙颗粒的平均粒径之比在3-8之间。
4.根据权利要求3所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙颗粒的平均粒径设置在0.5μm-15μm之间。
5.根据权利要求4所述的尼龙膜,其特征在于:所述尼龙膜的孔隙率设置在40%-90%之间。
6.根据权利要求5所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙层的比表面积大于等于15㎡/g。
7.根据权利要求6所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙膜裁切成φ25mm的圆片,过滤2mL待测蛋白溶液(1mg/mL BSA (20mM Tris-HCl)后,其膜片表面蛋白吸附量在3μg/c㎡-7μg/c㎡之间。
8.根据权利要求1所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙膜的水初始泡点在20kpa-50kpa之间。
9.根据权利要求8所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙膜的水完全出泡点和水初始泡点的比值不大于2.5。
10.根据权利要求1或2所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙膜还包括与尼龙层接合的支撑层,所述支撑层表面设置为网状结构,所述尼龙层与支撑层之间的接合深度大于等于30μm。
11.根据权利要求10所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙层的厚度大于5μm。
12.根据权利要求10所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙层设置于支撑层的两侧,所述支撑层两侧的尼龙层的孔径基本一致。
13.根据权利要求10所述的尼龙膜,其特征在于,所述尼龙膜的厚度设置在120μm-180μm之间,所述尼龙层的厚度设置在40μm-70μm之间;所述尼龙膜的厚度设置在80μm-120μm之间,所述尼龙层的厚度设置在5μm-40μm之间。
14.根据权利要求10所述的尼龙膜,其特征在于,所述支撑层的纤维直径小于等于50μm。
15.一种尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
S1:配置尼龙铸膜液及提供载体;
S2:将尼龙铸膜液刷涂于载体的表面,形成涂覆膜;
S3:将涂覆膜进行分相,形成半湿膜;所述分相过程中,分相时间设置在1s-120s之间,且同时控制分相时的温度在25℃-40摄氏度之间;
S4:将半湿膜浸入溶液中,保持至少30s,所述溶液包括酸或有机溶剂中的至少一种,以及水,其中水含量不大于70wt%,干燥后形成成品膜。
16.根据权利要求15所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述S3步骤中,分相的同时进行吹风,且风向与半湿膜之间的夹角不大于60°。
17.根据权利要求16所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述风向与半湿膜之间的夹角为0°。
18.根据权利要求15所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述尼龙铸膜液中包含尼龙和极性溶剂,所述尼龙质量含量占10%-25%之间。
19.根据权利要求18所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述尼龙铸膜液中还包含质量不大于25%的添加剂。
20.根据权利要求15所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中,载体为支撑层。
21.根据权利要求18所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂包括甲酸、盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸中的一种或组合。
22.根据权利要求19所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述添加剂包括甲醇、乙醇、水、柠檬酸、聚乙二醇、己内酰胺中的一种或组合。
23.根据权利要求16或17所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述吹风的风速设置在0.2m/s-10m/s之间。
24.根据权利要求15所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述S3步骤分相时空气的绝对湿度设置在5gH2O/kg-50gH2O/kg之间。
25.根据权利要求15所述的尼龙膜的制备方法,其特征在于,所述S4步骤中提到的酸包括但不限于甲酸,乙酸,硫酸,磷酸,盐酸等;所述S4步骤中提到的有机溶剂包括但不限于酒精,IPA,甘油等。
26.根据权利要求1-14中任意一项所述的尼龙膜的用途,其特征在于:所述尼龙膜用于医疗领域的输液过滤器中;所述输液过滤器包括外壳,所述外壳上有进口和出口,所述尼龙膜位于进口和出口之间。
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