CN111603806A - 一种环保高效的交联多糖油水分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及交联多糖油水分离膜的制备方法，以丝网为基材，通过涂覆柠檬酸交联亲水性的多糖，制备可分离油水混合物的分离膜。采用本发明所得的分离膜成本低廉，制备简单、环保无毒，性能优异，是一种很有发展前景的油水分离材料，满足了市场对复合材料的特殊要求。
Description
技术领域
本发明属于油水分离膜技术领域，具体涉及一种环保高效的交联多糖油水分离膜的制备方法。
背景技术
水资源的污染源有很多，其中危害和影响范围最大的是油污染[1,2]。水污染不仅会影响海洋和其他水生动物的正常生活，觅食，还会大大影响人类的生产生活活动以及身体健康。这对开发油水分离技术具有迫切的需求[1–3].。目前油水分离技术包括：超声分离、空气浮选和膜分离等，其中膜分离技术是最为节能和环保的一项技术[4-7]。
对于油水分离来讲，分离过程发生在固体，空气，以及水和油的接触面，属于一种润湿行为，因此膜分离材料的核心是赋予材料拥油特殊润湿的表面性能。制备这种特殊表面材料主要有两个影响因素：表面化学性能和表面粗糙程度[8-9]。目前常用的膜分离材料可以分为去油型和去水型。当前开发的一些超疏水/超亲油的吸油或膜分离材料，专利CN201910169001.1，CN201611032406.3均有所涉及，这些材料使得油通过网膜达到分离效果。但是由于油的表面张力较低，因此在分离过程中常常会堵塞分离孔降低使用效率，且大部分油的密度较水小，所以其使用前景会受到一定限制。因此超亲水/水下超疏油材料是一种极具潜能膜分离材料。
多糖（polysaccharide）是由多个单糖分子缩合、失水而成，是一类分子结构复杂且庞大的糖类物质。多糖的种类很繁琐，凡符合高分子化合物概念的碳水化合物及其衍生物均称为多糖。多糖在自然界分布很广，大部分的多糖含有丰富的亲水基团如-OH和-COOH，因此是一种良好亲水性材料，同时由于多糖本身无毒，具有良好的生物相容性和降解性，所以它们在油水分离方面有很好的应用前景。
柠檬酸是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水[10-12]。柠檬酸有三个羧酸基团，本身在自然界中广泛分布，柠檬酸存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中，因此柠檬酸可作为一种环保有效的交联小分子。
目前现有的油水分离技术大部分耗能较高，步骤繁琐，原材料具有毒性，应用领域受到限制。为克服现有技术上的缺陷，本发明提供了一种环保高效的交联多糖类涂层不锈钢网的油水分离膜的制备方法。采用本发明所得的分离膜成本低廉，制备简单、性能优异，是一种很有发展前景的油水分离材料。
参考文献
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发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种环保高效的交联多糖类涂层的油水分离膜的制备方法，以预处理的丝网为基底，将丝网浸泡在多糖类和柠檬酸混合水溶液中，等完全浸润后取出，放入100℃的环境反应三小时。采用去离子水冲洗多余的交联剂，制备得到交联多糖类涂覆丝网的油水分离膜材料。与现有技术相比，本发明提供的油水分离膜具有成本低廉，制备简单、环保无毒的优势。
为实现本发明技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
步骤1.丝网材料的预处理
将丝网材料浸泡在乙醇或丙酮溶剂中，置于超声装置内处理，然后取出丝网材料用去离子水冲洗，再置于超声水洗；
步骤2. 柠檬酸交联多糖类网膜的制备：
（1）将一定量的多糖、柠檬酸和水进行混合，在室温下搅拌2~8h溶解后，配置成的多糖混合溶液；
（2）将步骤1处理的丝网浸泡在多糖混合溶液中，浸润5-10min后，取出于80~120℃反应1.5~4h完成交联反应，
（3）利用去离子水冲洗3-5次去除多余的交联剂，放于40℃烘箱中烘干后得到油水分离膜。
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，丝网材料的预处理条件优选为：置于超声装置内处理20~30分钟，取出丝网用去离子水冲洗3-5次，再置于超声水洗5~25分钟；
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，丝网材料选自不锈钢丝、铁丝、镀锌丝、黄铜丝、PVC丝，最优选自不锈钢丝，较优的丝网目数为250-350目，优选目数为：300目。
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，配置多糖混合溶液时，多糖、柠檬酸和水的质量比为0.5~1.0：0.3~0.8：100。
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，所使用的多糖选自壳聚糖，黄原胶，果胶的一种或几种；优选为果胶。
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，所使用果胶为苹果果胶，胶凝度：150度±5度（US--SAG）；半乳糖醛酸（干基计）≥75%。
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，所使用黄原胶为食品级黄原胶。
本发明提供的交联多糖油水分离膜的制备方法，所使用壳聚糖为食品级壳聚糖，脱乙酰度>85%，粘度范围为200-500；
本发明利用柠檬酸独特三羧基官能度的交联多糖体系，使用环保无毒材料，通过简单的浸泡法后加热反应直接制备所得的油水分离膜，产生了良好效果：制备的分离膜成本低廉，制备简单、环保无毒，分离性能优异，特别适用于对分离材料有环保低毒要求的领域，是一种很有发展前景的油水分离材料。
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的描述。但本发明范围不限于这些实施例。
附图说明
图1为本发明涉及的接触角测试示意图。其中，
图1左为样品壳聚糖，图1中为样品果胶， 图1 右为样品黄原胶。
图2为分离装置使用网膜进行油水分离对比测试示意图。
具体实施方式：
实施例1
柠檬酸交联多糖的油水分离膜的制备方法，步骤如下：
1.不锈钢网的预处理：
将不锈钢网浸泡在乙醇或丙酮中，置于超声装置处理30分钟，取出不锈钢网用去离子水冲洗3次，再置于超声水洗15分钟；
2.柠檬酸交联多糖类网膜的制备：
2.1将1.0份壳聚糖、0.8份柠檬酸、100份去离子水按照质量比在烧杯中混合，在室温下下搅拌6h。壳聚糖为食品级壳聚糖，脱乙酰度>85%，粘度范围为200-500；
2.2将步骤1处理的，不锈钢网浸泡在混合溶液中，浸润5-10min后，取出于100℃反应3h完成交联反应;
2.3利用去离子水冲洗5次去除多余的交联剂，放于40℃烘箱中烘干后得到分离膜。
实施例2：
柠檬酸交联多糖的油水分离膜的制备方法，步骤如下：
1.不锈钢网的预处理：
将不锈钢网浸泡在乙醇或丙酮中，置于超声装置处理30分钟，取出不锈钢网用去离子水冲洗3次，在置于超声水洗15分钟；
2.柠檬酸交联多糖类分离网膜的制备：
2.1 将0.5份果胶、0.5份柠檬酸、100份去离子水按照质量比在烧杯中混合，在室温下搅拌6h。果胶为苹果果胶，胶凝度：150度±5度（US--SAG）；半乳糖醛酸（干基计）≥75%;
2.2将步骤1中处理过的不锈钢网浸泡在混合溶液中，浸润5-10min后，取出于100℃反应3h，完成交联反应;
2.3利用去离子水冲洗5次去除多余的交联剂，放于40℃烘箱中烘干后得到分离膜。
实施例3：
柠檬酸交联多糖的油水分离膜的制备方法，步骤如下：
1.不锈钢网的预处理：
将不锈钢网浸泡在乙醇或丙酮中，置于超声装置处理30分钟，取出不锈钢网用去离子水冲洗3次，在置于超声水洗15分钟；
2.柠檬酸交联多糖类网膜的制备：
2.1 将0.6份食品级黄原胶、0.3份柠檬酸、100份去离子水按照质量比在烧杯中混合，在室温下下搅拌6h;
2.2将步骤1处理的不锈钢网浸泡在混合溶液中，浸润5-10min后，取出于100℃反应3h完成交联反应;
2.3利用去离子水冲洗5次去除多余的交联剂，放于40℃烘箱中烘干后得到分离膜。
下面通过实验测试数据进一步说明本发明的有益效果：
测试过程及结果：
1.接触角测试。如图1所示，采用量角法测定每个样品在3个不同位置的水下接触角，取平均值，所用油剂为二氯甲烷。接触角测试结果见下表：
接触角测试结果表：
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 类型 | 柠檬酸-壳聚糖 | 柠檬酸-果胶 | 柠檬酸-黄原胶 |
| UWOCA(°) | 150.3 | 152.1 | 154.6 |
2.不同网膜的油水分离对比测试：
如图2所示，取正己烷和水以1:1体积比混合后，导入自制常规油水分离装置，进行油水分离实验。
实验结果表明，图2中的左边为未涂层不锈钢网，油水分离效果很差；图2中的右边为涂层不锈钢网，油水分离明显，效果良好。
3.分离效率测定。
通过图2所示油水分离装置进行油水分离实验，称取分离前后水的质量，计算得到分离效率（取三次测试平均值）。本发明所定义的油水分离效率为η=m1/m2,其中m1为分离后水的质量，m2为分离前水的质量。
分离效率测定结果见下表：
分离效率测定结果表
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 类型 | 柠檬酸-壳聚糖 | 柠檬酸-果胶 | 柠檬酸-黄原胶 |
| η（%） | 98.6 | 99.1 | 98.1 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种环保高效的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.1丝网材料的预处理
将丝网材料浸泡在乙醇或丙酮溶剂中，置于超声装置内处理，然后取出丝网材料用去离子水冲洗，再置于超声水洗；
2.2 柠檬酸交联多糖类网膜的制备：
2.2.1将一定量的多糖、柠檬酸和水进行混合，在室温下搅拌2~8h溶解后，配置成的多糖混合溶液；
2.2.2将步骤1处理的丝网材料浸泡在多糖混合溶液中，浸润5-10min后，取出于80~120℃反应1.5~4h完成交联反应，
2.2.3利用去离子水冲洗3-5次去除多余的交联剂，放于40℃烘箱中烘干后得到油水分离膜。
2.根据权利要求1所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述的丝网材料的预处理条件为，置于超声装置内处理20~30分钟，然后取出丝网用去离子水冲洗3-5次，再置于超声水洗5~25分钟。
3.根据权利要求1-2任一项所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述的丝网材料选自不锈钢丝、铁丝、镀锌丝、黄铜丝、PVC丝，最优选自不锈钢丝，所述丝网目数为250-350目，优选为：300目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2.2.1中多糖、柠檬酸和水的质量比为0.5~1.0：0.3~0.8：100。
5.根据权利要求1-4任一项所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述的多糖选自壳聚糖，黄原胶，果胶的一种或几种；优选为果胶。
6.根据权利要求5所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述果胶为苹果果胶，胶凝度：150度±5度（US--SAG）；半乳糖醛酸（干基计）≥75%。
7.根据权利要求5所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述黄原胶为食品级黄原胶。
8.根据权利要求5所述的交联多糖油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖为食品级壳聚糖，脱乙酰度>85%，粘度范围为200-500。
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- 2019-12-04 CN CN201911229365.0A patent/CN111603806B/zh active Active
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