CN111602821A - 一种含有唾液酸和dha的微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种含有唾液酸和DHA的微胶囊及其制备方法。本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊包含如下组分及其重量百分数：唾液酸15～25％，DHA 15～25％，芬多精精油0.3～0.5％，乳酸钙0.5～0.8％，乳化剂1～2％，复合壁材46.7～68.2％。本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊，采用的均为天然化合物，对人体刺激作用小，可以快速被吸收，且无残留，还具有一定的杀菌功效。

Description

一种含有唾液酸和DHA的微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种含有唾液酸和DHA的微胶囊及其制备方法
背景技术
唾液酸(Sialic acid):唾液酸是9-碳单糖的衍生物。名字来自于希腊文σιαλοσ(sialos)'saliva'.这是一种能使唾液产生光滑感觉的负电荷离子。它不仅据有"诱导"入侵病菌的作用，目前认知是神经节苷脂的传递递质，并且是大脑的组成部分。唾液酸可以阻止病菌入侵。唾液酸同时也是流感病毒的受体，是流感病毒结合在黏液细胞中的结合位点。
DHA(docosahexaenoic acid，DHA)，二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的不饱和脂肪酸，DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要成分，是大脑和视网膜的重要构成成分，在人体大脑皮层中含量高达20％，在眼睛视网膜中所占比例约50％，对胎婴儿智力发育至关重要。作为一种必需脂肪酸，其增强记忆与思维能力、提高智力等作用更为显著。人群流行病学研究发现，体内DHA含量高的人的心理承受力较强、智力发育指数也高。
DHA不仅对胎儿大脑发育有重要影响，而且对视网膜光感细胞的成熟有重要作用。孕妇在孕期可通过摄入富含α-亚麻酸的食物来提高α-亚麻酸的含量，利用母血中的α-亚麻酸合成DHA，然后输送到胎儿大脑和视网膜，使那里的神经细胞成熟度提高。
有研究显示，唾液酸的含量与DHA的含量有着明显的相关性，这表明两者都与脑结构和脑功能发育相关，有利于婴儿脑的早期发育。婴儿体内唾液酸和DHA含量状态依赖于外源食物中唾液酸和DHA的含量。因此孕妇应注意在孕期和妊娠期多摄入唾液酸和DHA，以促进胎儿大脑发育。
然而，唾液酸的稳定性极易受其他物质的影响，DHA由于含有活泼的亚基，极易极易发生氧化，对人体健康造成影响，这些问题不解决，我们难以获得可以同时补充唾液酸和DHA的产品。
基于此，中国专利CN104041827B公开了一种含有唾液酸和DHA的微胶囊及其制备方法，该微胶囊包含唾液酸10％～30％；DHA10％～30％；碳水化合物50％～80％；乳化剂0.5％～3％；具有稳定性强的优点，然而，这种微胶囊容易因吸收不干净，在体内残留，对人体产生刺激作用，且其成本高，仅适用于食品领域。
综上可知，现有技术中普遍存在成本高，适用范围广，容易对人体造成刺激作用，稳定性差等缺点。
发明内容
本申请的目的是针对现有技术中普遍存在的缺点，提供一种有唾液酸和DHA的微胶囊及其制备方法。本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊，制备过程简单，成本低，且可以被人体全部吸收，无残留，不会对人体产生刺激作用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种含有唾液酸和DHA的微胶囊，包括如下组分及其重量百分数：唾液酸15～25％，DHA 15～25％，芬多精精油0.3～0.5％，乳酸钙0.5～0.8％，乳化剂1～2％，复合壁材46.7～68.2％。
优选地，所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸20％，DHA 20％，芬多精精油0.4％，乳酸钙0.7％，乳化剂1.5％，复合壁材52.4％。
优选地，所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比7～9：3～5：6～8组成。
优选地，所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比8：4：7组成。
优选地，所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比8～10：1～3组成。
优选地，所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比9：2组成。
本发明还提供了所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法，包含如下步骤：
S1、将唾液酸，乳酸钙加入到水中，升温至35～45℃，搅拌溶解，得混合物I；
S2、向步骤S1所得混合物I中加入复合壁材及芬多精精油，升温至45～50℃，搅拌均匀，得混合物II；
S3、向步骤S2所得混合物II中加入乳化剂及DHA，降温至25～30℃，磁力搅拌乳化均匀，然后置于30～40MPa的压强下，二次均质20～30min，得混合均匀的乳化物；
S4、将步骤S3所得混合均匀的乳化物进行喷雾干燥，即得。
优选地，步骤S1中搅拌溶解的条件为于300～500rpm的速度下，搅拌40～50min。
优选地，步骤S2中搅拌均匀的条件为600～800rpm的速度下，搅拌30～40min。
优选地，步骤S4中喷雾干燥的具体操作为：将乳化物置于干燥室中雾化25～30min，使水分迅速汽化，即可。
本发明中，将唾液酸与DHA按一定比例同时加入，有助于提高人体内唾液酸及DHA的含量，促进人智力发育指数的提高及视网膜光感细胞的成熟，孕妇服用，还有助于促进胎儿的生长发育。
同时，本申请中添加了按一定比例混合的玉米朊及松脂组成复合壁材，为微胶囊提供一种膜结构，该膜结构无毒，降低了微胶囊对皮肤的刺激反应，且具有极强的稳定性，可以提高微胶囊的稳定性。而且，申请人意外的发现，将芬多精精油与乳酸钙加入到微胶囊中，可以促进微胶囊的消化吸收，避免其残留对人体产生刺激反应，还可以为人体补充钙元素，提高人体的免疫力。
与现有技术相比，本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊具有如下优点：
(1)本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊，添加了一种混合壁材，形成了一种无毒的膜结构，降低了微胶囊对皮肤的刺激反应，同时提高了微胶囊的稳定性；
(2)本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊，将芬多精精油与乳酸钙混合使用，可以为人体提供钙元素，显著提高了人体对微胶囊的消化吸收能力，避免因残留对人体产生刺激反应；
(3)本发明提供的含有唾液酸和DHA的微胶囊，制备过程简单，成本低，可以适用于制备药物、食品等，提高了微胶囊的使用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释，但是应当注意的是，以下实施例仅用以解释本发明，而不能用来限制本发明，所有与本发明相同或相近的技术方案均在本发明的保护范围之内。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料为市售商品。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1一种含有唾液酸和DHA的微胶囊
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸15％，DHA 15％，芬多精精油0.3％，乳酸钙0.5％，乳化剂1％，复合壁材68.2％；所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比7：3：6组成；所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比8：1组成。
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法为：
S1、将唾液酸，乳酸钙加入到水中，升温至35℃，于300rpm的转速下搅拌溶解40min，至完全溶解，得混合物I；
S2、向步骤S1所得混合物I中加入复合壁材及芬多精精油，升温至45℃，于600rpm的速度下搅拌30min，至搅拌均匀，得混合物II；
S3、向步骤S2所得混合物II中加入乳化剂及DHA，降温至25℃，磁力搅拌乳化均匀，然后置于30MPa的压强下，二次均质20min，得混合均匀的乳化物；
S4、将步骤S3所得混合均匀的乳化物置于干燥室中雾化25min，使水分迅速汽化，即得。
实施例2一种含有唾液酸和DHA的微胶囊
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸25％，DHA 25％，芬多精精油0.5％，乳酸钙0.8％，乳化剂2％，复合壁材46.7％；所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比9：5：8组成；所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比10：3组成。
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法为：
S1、将唾液酸，乳酸钙加入到水中，升温至45℃，于500rpm的转速下搅拌溶解50min，至完全溶解，得混合物I；
S2、向步骤S1所得混合物I中加入复合壁材及芬多精精油，升温至50℃，于800rpm的速度下搅拌40min，至搅拌均匀，得混合物II；
S3、向步骤S2所得混合物II中加入乳化剂及DHA，降温至30℃，磁力搅拌乳化均匀，然后置于40MPa的压强下，二次均质30min，得混合均匀的乳化物；
S4、将步骤S3所得混合均匀的乳化物置于干燥室中雾化30min，使水分迅速汽化，即得。
实施例3一种含有唾液酸和DHA的微胶囊
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸20％，DHA 20％，芬多精精油0.4％，乳酸钙0.7％，乳化剂1.5％，复合壁材52.4％；所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比8：4：7组成；所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比9：2组成。
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法为：
S1、将唾液酸，乳酸钙加入到水中，升温至40℃，于400rpm的转速下搅拌溶解45min，至完全溶解，得混合物I；
S2、向步骤S1所得混合物I中加入复合壁材及芬多精精油，升温至47℃，于700rpm的速度下搅拌35min，至搅拌均匀，得混合物II；
S3、向步骤S2所得混合物II中加入乳化剂及DHA，降温至27℃，磁力搅拌乳化均匀，然后置于35MPa的压强下，二次均质25min，得混合均匀的乳化物；
S4、将步骤S3所得混合均匀的乳化物置于干燥室中雾化27min，使水分迅速汽化，即得。
对比例1一种含有唾液酸和DHA的微胶囊
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸20％，DHA 20％，乳酸钙0.7％，乳化剂1.5％，复合壁材52.8％；所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比8：4：7组成；所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比9：2组成。
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法与实施例3类似；
与实施例3的区别在于，对比例1中不包含芬多精精油。
对比例2一种含有唾液酸和DHA的微胶囊
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸20％，DHA 20％，芬多精精油0.4％，乳酸钙0.7％，乳化剂1.5％，复合壁材52.4％；所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比1：1：1组成；所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比9：2组成。
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法与实施例3类似；
与实施例3的区别在于，对比例2中的乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比1：1：1组成。
对比例3一种含有唾液酸和DHA的微胶囊
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸20％，DHA 20％，芬多精精油0.4％，乳酸钙0.7％，乳化剂1.5％，复合壁材52.4％；所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比8：4：7组成；所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比1：1组成。
所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法与实施例3类似；
与实施例3的区别在于，对比例3中的复合壁材由玉米朊及松脂按重量比1：1组成。
试验例1刺激性试验
1.试验样品：实施例1-3及对比例3制得的含有唾液酸和DHA的微胶囊
2.试验动物：体重为180±30g，清洁级为3级的白豚鼠60只，随机分成5组，每组12只，试验期间每只动物单独饲养，且所有动物无明显皮肤损伤。
3.试验方法：试验前24h，取所有试验动物，用理发推子和刀片在其背部两侧各作约20cm2的去毛处理，形成试验对比。
然后，将上述试验样品加水稀释成15mg/mL的溶液，用生理盐水作为空白对照，用药组在左侧去毛区用皮肤斑贴含1mL试验溶液的湿巾，对照组贴生理盐水湿巾，然后用不透气胶布包扎，保证药液留置于去毛区皮肤6h以上，用药24h后用无刺激性的生理盐水洗去残留药液，然后于洗除残药后1、24、72h观察受药部位皮肤有无红斑，水肿等情况，进行皮肤刺激反应评分。评分标准按GB/T16886.10-2005进行。
评价结果：极轻微：0.0～0.4分；轻度0.5～1.9分；中度2.0～4.9分；重度5.0～8.0分。
4.试验结果：具体试验结果见表1。
表1不同试验样品的刺激反应评分结果
Figure BDA0002509883030000071
由表1可知，本发明实施例1-3制得的含有唾液酸和DHA的微胶囊对人体的刺激性极小，评分均在0.4以下，属于极轻微刺激，尤其是实施例3组的评分仅为0.1左右，可以认为对人体无刺激作用，故实施例3为本发明的最佳实施例。而对比例3中，改变了复合壁材的组分，破坏了膜的完整性，导致对人体的刺激性大大增加。
试验例2稳定性试验
1.试验样品：实施例1-3及对比例2-3制得的含有唾液酸和DHA的微胶囊。
2.试验方法：光照试验：取上述样品各5g，分成10份，置于4000LX灯箱中，分别于24点，3天，5天，10天取样测定吸光度值，计算保存率，取10个样品的平均值作为最终的保存率。
高温试验：取上述样品各5g，分成10份，置于70℃恒温培养箱中，分别于24点，3天，5天，10天取样测定吸光度值，计算保存率，取10个样品的平均值作为最终的保存率。
保存率＝(测定吸光度/初始吸光度)×100％
3.试验结果：具体试验结果见表2。
表2温度及光照对不同试验样品稳定性的影响
Figure BDA0002509883030000081
由表2可知，本发明实施例1-3制得的含有唾液酸和DHA的微胶囊，在强光、高温等条件下可以保持较好的稳定性，尤其是实施例3中，在强光或高温的条件下，10天后，保存率还可以达到74％以上，稳定性极强，故实施例3为本发明的最佳实施例。而对比例2改变了乳化剂各组分的含量，对比例3改变了复合壁材的各组分的含量，导致稳定性均下降，尤其是对比例3中的壁材形成的膜改变后，导致稳定性大大降低。
试验例3消化吸收功能试验
1.试验样品：实施例1-3及对比例1-3制得的含有唾液酸和DHA的微胶囊。
2.试验对象：取清洁级昆明小鼠70只，随机分成7组，每组10只。受试者要求：皮肤健康，无皮肤病史，且皮肤色差不明显。
3.试验方法：试验分为实验组及空白对照组，试验组饲喂本发明试验样品，空白对照组饲喂生理盐水。
各组小鼠皮下注射盐酸吗啡2.5mg/(kg·日)，共5天，并于第1天以75％酒精棉球擦拭小鼠尾部使血管扩张充血，剪去鼠尾尖端0.3cm，然后将鼠尾伤口浸入37℃左右温水中，直至小鼠失去血液约0.5ml，制成血虚型便秘模型。
造模同时，空白对照组小鼠灌胃生理盐水，6个试验组小鼠分别灌胃给予实施例1-3和对比例1-3制备的含有唾液酸和DHA的微胶囊3g/kg体重。各组每天给药1次，连续5天。末次给药时，蒸馏水及药液中加入2％印度墨汁指示剂。
末次给药后，各组小鼠分别置于铺有滤纸的烧杯内进行观察，记录排出第1粒黑色粪便的平均时间，同时记录末次给药4小时内平均排便的总粒数和平均粪便重量。
4.试验结果：具体试验结果见表3。
表3不同试验样品对小鼠肠运动的影响
试验样品 平均排便时间(min) 平均排便粒数(粒) 平均粪便重量(mg)
空白对照组 97.5 15.8 231.4
实施例1 108.3 20.1 243.7
实施例2 109.4 19.7 239.9
实施例3 106.2 21.4 247.6
对比例1 176.5 15.4 157.8
对比例2 159.3 16.1 171.6
对比例3 153.8 16.7 182.5
由表3可知，本发明实施例1-3组制得的含有唾液酸和DHA的微胶囊，可以显著提高消化吸收功能，尤其是实施例3组的平均排便时间仅为106min，只比生理盐水多了9min左右，可以尽快被人体消化吸收，故实施例3为本发明的最佳实施例，而对比例1中，去掉了芬多精精油，导致消化吸收能力显著降低，对比例2-3由于改变了某些组分的比例，也对微胶囊的消化吸收能力造成了影响。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明做了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种含有唾液酸和DHA的微胶囊，其特征在于，包括如下组分及其重量百分数：唾液酸15～25％，DHA 15～25％，芬多精精油0.3～0.5％，乳酸钙0.5～0.8％，乳化剂1～2％，复合壁材46.7～68.2％。
2.如权利要求1所述的含有唾液酸和DHA的微胶囊，其特征在于，由如下组分及其重量百分数组成：唾液酸20％，DHA 20％，芬多精精油0.4％，乳酸钙0.7％，乳化剂1.5％，复合壁材52.4％。
3.如权利要求1或2所述的含有唾液酸和DHA的微胶囊，其特征在于，所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比7～9：3～5：6～8组成。
4.如权利要求3所述的含有唾液酸和DHA的微胶囊，其特征在于，所述乳化剂由爱生兰，愈创木胶及磷酸胆碱按重量比8：4：7组成。
5.如权利要求1或2所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，其特征在于，所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比8～10：1～3组成。
6.如权利要求5所述含有唾液酸和DHA的微胶囊，其特征在于，所述复合壁材由玉米朊及松脂按重量比9：2组成。
7.一种如权利要求1-6任一项所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1、将唾液酸，乳酸钙加入到水中，升温至35～45℃，搅拌溶解，得混合物I；
S2、向步骤S1所得混合物I中加入复合壁材及芬多精精油，升温至45～50℃，搅拌均匀，得混合物II；
S3、向步骤S2所得混合物II中加入乳化剂及DHA，降温至25～30℃，磁力搅拌乳化均匀，然后置于30～40MPa的压强下，二次均质20～30min，得混合均匀的乳化物；
S4、将步骤S3所得混合均匀的乳化物进行喷雾干燥，即得。
8.如权利要求7所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌溶解的条件为于300～500rpm的速度下，搅拌40～50min。
9.如权利要求7所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2中搅拌均匀的条件为600～800rpm的速度下，搅拌30～40min。
10.如权利要求7所述含有唾液酸和DHA的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S4中喷雾干燥的具体操作为：将乳化物置于干燥室中雾化25～30min，使水分迅速汽化，即可。
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