CN111600001A - 一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电容碳磷酸铁锂复合材料技术领域，且公开了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)，磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3),还原剂采用2,3‑二羟基丁二酸，溶解剂选用N‑甲基吡咯烷酮，包括以下步骤：原料配比、一次球磨、产物分解、二次球磨、高温混合反应。该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，采用了固相法相关的制备方式，具有操作简便、工艺简单的优点，可对电容碳磷酸铁锂复合材料实现批量生产。

Description

一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电容碳磷酸铁锂复合材料技术领域，具体为一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前驱动电动车和混合动力车的最理想电源体系，磷酸铁锂具有价格低廉，热稳定和结构稳定性好，环境友好等优点，是动力电池最理想的正极材料。然而目前锂离子电池仍存在高倍率充放电性能较差的问题，严重制约了其在能源输出方面的发展，目前，磷酸铁锂作为比较优异的锂离子正极材料，被广泛应用在锂离子电池中，但是现有磷酸铁锂的制备多采用亚铁盐为原料制备，由于亚铁盐成本较高，导致现有商品化磷酸铁锂与其它锂离子电池正极材料相比价格优势不明显。
目前，受到三元材料与LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2之间相互关系的启示，已经开始把Li3V2(PO4)3和LiFePO4混合使用，尝试着采用液相法合成LiFePO4基的Li3V2(po4)3复合材料，但是，现在利用液相法制备磷酸铁锂(LiFePO4)，想要实现工业化低价大批量生产，还是具有一定的难度，因此，需要一种采用固相法制磷酸铁锂(LiFePO4)复合材料的方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，具备工艺简单、适用大批量生产等优点，解决了上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述采用固相法工艺制备磷酸铁锂目的，本发明提供如下技术方案：一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为制备磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步骤：
1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量；
2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，在真空干燥得到中间产物；
3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在高温中反应分解；
4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间体粉；
5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物。
优选的，所述步骤(1)中磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1:1。
优选的，所述步骤(2)混合后在真空干燥中静置8-12h，真空干燥时的温度为100-140℃。
优选的，所述步骤(3)中的中间产物放置于管式炉内进行高温分解时间为2-6h。
优选的，所述步骤(5)中的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为700-800℃，灼烧时间为6-10h。
优选的，所述磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的化学反应式为：LiOH·H2O+NH4VO3+2NH4H2PO4+C——>LiV2(PO4)3+CO+5H2O+3NH3，所述磷酸铁锂(LiFePO4)的化学反应式为：LiH2PO4+0.5Fe2O3+0.5C——>LiFePO4+H2O+0.5CO。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，具备以下有益效果：
1、该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过采用固相法制备磷酸亚铁锂-磷酸钒锂复合材料，该固相法具有操作简便、工艺简单的优点，可实现批量生产，制备出的电容碳磷酸铁锂复合材料具有质地均匀、颗粒较细，且表面的包裹状况完整，从而提高导电率。
2、该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过在碳磷酸铁锂复合材料混入磷酸钒锂进行混合使用，可使得二者相互之间实现互补作用，经过试验后，混合使用能够显著提高各自的电化学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为制备磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步骤：(1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量；(2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，在真空干燥得到中间产物；(3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在高温中反应分解；(4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间体粉；(5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物；在步骤(1)中设定磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1:1,在步骤(2)中混合后在真空干燥中静置8h，中空干燥时的温度为100℃；在步骤(5)中粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为700℃，灼烧时间为6h。
实施例二：
一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为制备磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步骤：(1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量；(2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，在真空干燥得到中间产物；(3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在高温中反应分解；(4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间体粉；(5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物；在步骤(1)中设定磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1:1,在步骤(2)中混合后在真空干燥中静置10h，中空干燥时的温度为120℃；在步骤(5)中粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为700℃，灼烧时间为6h。
实施例二与实例一相比，延长了真空干燥的时间和增大了干燥时的温度，通过本实施例制备的反应会更加充分，使得中间产物更加均匀细致。
实施例三：
一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为制备磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步骤：(1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量；(2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，在真空干燥得到中间产物；(3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在高温中反应分解；(4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间体粉；(5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物；在步骤(1)中设定磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1:1,在步骤(2)中混合后在真空干燥中静置10h，中空干燥时的温度为120℃；在步骤(5)中粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为750℃，灼烧时间为8h。
实施例三与实施例二相比，增加了中间产物的灼烧反应时间，并提高了灼烧温度，采用该实施例可使得电容碳磷酸铁锂复合材料得到充分的混合，制备出的电容碳磷酸铁锂复合材料具有质地均匀、颗粒较细，且表面的包裹状况完整，从而提高导电率。
本发明的有益效果是：该电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过采用固相法制备磷酸亚铁锂-磷酸钒锂复合材料，该固相法具有操作简便、工艺简单的优点，可实现批量生产，制备出的电容碳磷酸铁锂复合材料具有质地均匀、颗粒较细，且表面的包裹状况完整，从而提高导电率；通过在碳磷酸铁锂复合材料混入磷酸钒锂进行混合使用，可使得二者相互之间实现互补作用，经过试验后，混合使用能够显著提高各自的电化学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下原料：磷酸二氢锂(LiH2PO4)、氧化铁(Fe2O3)、氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)其特征在于，所述磷酸二氢锂(LiH2PO4)和氧化铁(Fe2O3)作为制备磷酸铁锂(LiFePO4)的原材料，所述氢氧化锂(LiOH·H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和偏钒酸铵(NH4VO2)作为生产磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)的原材料,还原剂采用2,3-二羟基丁二酸，溶解剂选用N-甲基吡咯烷酮，包括以下步骤：
1)原料配比：首先确定所制备的磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3这两种材料的摩尔比，依照二者各自所占总材料的比例，选取各原料的使用量；
2)一次球磨：现将原料进行球磨，而后进行混合，再真空干燥得到中间产物；
3)产物分解：将得到的中间产物放置于真空管式炉中，炉中充入氩气提供保护，在高温中反应分解；
4)二次球磨：将高温分解后的中间产物，进行二次球磨，从而得到细致均匀的中间体粉；
5)高温混合反应：将质地均匀的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧使其充分反应，等待自然冷却，即可得到LiFePO4-Li3V2(PO4)3产物。
2.根据权利要求1所述的一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中磷酸铁锂(LiFePO4)和磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合后在真空干燥中静置时间为8-12h，真空干燥时的温度为100-140℃。
4.根据权利要求1所述的一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的中间产物放置于管式炉内进行高温分解时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的粉末状中间产物在氩气保护下进行灼烧的温度为700-800℃，灼烧时间为6-10h。
6.根据权利要求2所述的一种电容碳磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3的化学反应式为：LiOH·H2O+NH4VO3+2NH4H2PO4+C——>LiV2(PO4)3+CO+5H2O+3NH3，所述磷酸铁锂(LiFePO4)的化学反应式为：LiH2PO4+0.5Fe2O3+0.5C——>LiFePO4+H2O+0.5CO。
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