CN111592872A - 酸化用高温缓蚀剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸化用高温缓蚀剂，包括以质量分数计的30～40％的缓蚀主剂、10～17％的乳化剂、5.5～9％的高温增效剂、5～10％的碳数为C6～C10的直链型炔二醇和余量的水；缓蚀主剂为含有醛酮胺缩聚物的混合液和聚天冬氨酸的混合物；含有醛酮胺缩聚物的混合液为由甲醛、苯乙酮和多乙烯多胺通过缩聚反应生成的混合液、或由甲醛、环己酮和多乙烯多胺通过缩聚反应生成的混合液；高温增效剂为属氧化物和碱金属有机盐的混合物；该酸化用高温缓蚀剂的抗温能力达到160～180℃，且缓蚀性能良好，其采用水作为溶剂替代传统缓蚀剂中多采用甲醇作为溶剂，使该该酸化用高温缓蚀剂更加绿色环保，产品性能安全可靠，运输起来更加方便。
Description
技术领域
本发明涉及油气井增产措施过程中使用的酸化液体系中的添加剂领域，特别涉及一种酸化用高温缓蚀剂。
背景技术
酸化是油气井增产措施过程中常用的工艺，而酸液体系是酸化中常用的液体体系。不管是哪种酸液体系作为入井液入井，都要向体系中加入缓蚀剂等添加剂，防止油管的腐蚀、酸化设备的腐蚀等。
目前，市面上常用的缓蚀剂无论是高温系列的缓蚀剂，还是中温系列的缓蚀剂，多用醇作为溶剂的来制备缓蚀剂。以常用甲醇作为溶剂的缓蚀剂为例，甲醇在缓蚀剂中的重量分数占50％左右，这就造成施工时缓蚀剂与酸液体系的配伍性较差；另外，甲醇溶剂在缓蚀剂中加量越多，在高温炎热天气也有易燃风险，其甲醇配的缓蚀剂的成本也会随之增高。因此要开发一种用水溶剂替代甲醇溶剂的缓蚀剂产品，不但能增加缓蚀剂添加的比例、提高缓蚀剂与酸的配伍性效果，从而提升缓蚀剂自身防腐蚀性能，还能用水剂取代甲醇溶剂，减少易燃易爆的风险，降低缓蚀剂自身的销售成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够以水作为溶剂来替代传统的甲醇溶剂类的高温缓蚀剂，以达到提高缓蚀性能和降低成本的目的酸化用高温缓蚀剂。
为此，本发明技术方案如下：
一种酸化用高温缓蚀剂，包括以质量分数计的30～40％的缓蚀主剂、10～17％的乳化剂、5.5～9％的高温增效剂、5～10％的碳数为C6～C10的直链型炔二醇和余量的水，各组分的质量分数之和为100％；其中，
缓蚀主剂为含有醛酮胺缩聚物的混合液和聚天冬氨酸的混合物；含有醛酮胺缩聚物的混合液为由甲醛、苯乙酮和多乙烯多胺通过缩聚反应生成的混合液、或由甲醛、环己酮和多乙烯多胺通过缩聚反应生成的混合液；其中，多乙烯多胺的分子量为3000～5000；在该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的有效含量≥60wt.％，醛酮胺缩聚物的数均分子量＜8000，优选为3500～8000；聚天冬氨酸的数均分子量为1000～5000；
乳化剂为吐温40、吐温60、吐温80中至少一种；
高温增效剂为金属氧化物、或金属氧化物和碱金属有机盐的混合物；金属氧化物为三氧化二锑(Sb2O3)和氧化锌(ZnO)的混合物；碱金属有机盐为甲酸钾、甲酸钠中至少一种。
在该酸化用高温缓蚀剂中，经实验测试，本申请所制备的含有醛酮胺缩聚物的混合液的抗温性能约为120℃，聚天冬氨酸的抗温性能约为90℃，通过在二者的混合物中加入高温增效剂后，混合物的抗温性能则达了180℃；而碳数为C6～C10的直链型炔二醇的加入则通过利用其结构中炔基和羟基强极性、强亲水性以及良好的润湿性，利用其结构中烃基的疏水性表现出非离子表面活性剂作用，进而实现进一步提升了缓蚀主剂即醛酮胺缩聚物和聚天冬氨酸的混合物的缓蚀性能；与此同时，碳数为C6～C10的直链型炔二醇由于还具有分子量低，分散性好的特，配合乳化剂的加入，促进了各组分的分散性和溶解性，使由上述组分构成的酸化用高温缓蚀剂能够溶解在溶剂水中，相对于传统的醇溶剂缓蚀剂来说，不仅提升了该缓蚀剂的环保性能和降低成本外，同时在应用施工时提升了缓蚀剂与酸液体系的配伍性。
优选，在缓蚀主剂中，含有醛酮胺缩聚物的混合液与聚天冬氨酸的重量比为(6～10):1。
优选，在高温增效剂中，三氧化二锑和氧化锌的重量比为(1～4):1；金属氧化物与碱金属有机盐的重量比为(7～12):1。
一种酸化用高温缓蚀剂的制备方法，步骤如下：
1)将甲醛和苯乙酮、或甲醛和环己酮加入反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸作为催化剂，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至70～90℃，保温4～5h后，降至室温下静置分层至少4h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和0.5～1r/s的搅拌速度下，向液态醛酮缩聚物中滴加多乙烯多胺，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70～80℃，保温4～5h后，降至室温，所得产物即为含有醛酮胺缩聚物的混合液；在该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的有效含量≥60wt.％；
2)向含有醛酮胺缩聚物的混合液中按比例加入聚天冬胺酸、加入乳化剂、高温增效剂、碳数为C6～C10的直链型炔二醇和水，搅拌混合均匀后，即得到酸化用高温缓蚀剂。
优选，一种采用甲醛、苯乙酮和多乙烯多胺制备含有醛酮胺缩聚物的混合液的方法为：将32～70g甲醛和120～300g苯乙酮加入反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸2mL，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至70～90℃，保温4～5h后，降至室温下静置分层至少4h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和0.5～1r/s的搅拌速度下向液态醛酮缩聚物中滴加多乙烯多胺，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70～80℃，保温4～5h后，降至室温，所得产物即为醛酮胺缩聚物。
优选，一种采用甲醛、环己酮和多乙烯多胺制备含有醛酮胺缩聚物的混合液的方法：将150～160g甲醛和170～180g环己酮加入反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸2mL，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至70～90℃，保温4～5h后，降至室温下静置分层至少4h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和0.5～1r/s的搅拌速度下，向液态醛酮缩聚物中滴加多乙烯多胺，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70～80℃，保温4～5h后，降至室温，所得产物即为醛酮胺缩聚物。
与现有技术相比，该酸化用高温缓蚀剂的有益效果在于：
1、该酸化用高温缓蚀剂的抗温能力达到160～180℃，且表现出良好的缓蚀性能，在油气井的深层酸化施工中具有极好的应用效果；
2、该酸化用高温缓蚀剂通过溶剂水与乳化剂的配合，提高了缓蚀剂主剂在水中的溶解性，同时保持了缓蚀剂良好的抑制腐蚀的性能；并且由于该酸化用高温缓蚀剂采用水作为溶剂替代传统缓蚀剂中多采用甲醇作为溶剂，使该该酸化用高温缓蚀剂更加绿色环保，同时减少了甲醇量大易燃的风险，提高了闪点，产品性能安全可靠，运输起来更加方便；
3、该酸化用高温缓蚀剂的制备方法简单易操作，符合大规模生产的要求具，具有很好的市场推广前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。在以下实施例中，各组分均购自市售产品。
实施例1
一种高温缓蚀剂的制备方法，其步骤如下：
1)制备含有醛酮胺缩聚物混合液：将70g甲醛和300g苯乙酮加入至反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸2mL，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至90℃，保温4h，后降至室温下静置分层4h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和在0.5～1r/s的搅拌速度下，向溶液态醛酮缩聚物中滴加200g多乙烯多胺(数均分子量为3000)，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70℃，保温5h，后降至室温，所得产物即为含有醛酮胺缩聚物的混合液；经测试，该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的分子量为5000；
2)以重量份计，将30份含有醛酮胺缩聚物的混合液、5份聚天冬胺酸(数均分子量为4500)、10份吐温60、7份吐温80、5份三氧化二锑、2份氧化锌、1份甲酸钾、7份3-己炔-1,6-二醇和33份水混合搅拌均匀后，静置2h，得到棕红色的高温缓蚀剂产品A。
实施例2
一种高温缓蚀剂的制备方法，其步骤如下：
1)制备含有醛酮胺缩聚物混合液：将32g甲醛和120g苯乙酮加入至反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸2mL，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至80℃，保温5h，后降至室温下静置分层4.5h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和在0.5～1r/s的搅拌速度下，向溶液态醛酮缩聚物中滴加450g多乙烯多胺(数均分子量为4200)，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至80℃，保温4h，后降至室温，所得产物即为含有醛酮胺缩聚物的混合液；经测试，该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的分子量为3500；
2)以重量份计，将26份含有醛酮胺缩聚物的混合液、4份聚天冬胺酸(数均分子量为3000)、3份吐温60、11份吐温80、6份三氧化二锑、2份氧化锌、1份甲酸钠、5份4-辛炔-1,8-二醇和42份水混合搅拌均匀后，静置2h，得到棕红色的高温缓蚀剂产品B。
实施例3
一种高温缓蚀剂的制备方法，其步骤如下：
1)制备含有醛酮胺缩聚物混合液：将150g甲醛和120g环己酮加入至反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸2mL，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至90℃，保温4h，后降至室温下静置分层5h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和在0.5～1r/s的搅拌速度下，向溶液态醛酮缩聚物中滴加270g多乙烯多胺(数均分子量为3800)，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70℃，保温5h，后降至室温，所得产物即为含有醛酮胺缩聚物的混合液；经测试，该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的分子量为7200；
2)以重量份计，将35份含有醛酮胺缩聚物的混合液、5份聚天冬胺酸(数均分子量为5000)、4份吐温60、11份吐温80、4份三氧化二锑、1份氧化锌、10份3-庚炔-1,7-二醇和30份水混合搅拌均匀后，静置2h，得到棕红色的高温缓蚀剂产品C。
实施例4
一种高温缓蚀剂的制备方法，其步骤如下：
1)制备含有醛酮胺缩聚物混合液：将150g甲醛和120g环己酮加入至反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸2mL，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至90℃，保温4h，后降至室温下静置分层5h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和在0.5～1r/s的搅拌速度下，向溶液态醛酮缩聚物中滴加270g多乙烯多胺(数均分子量为5000)，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70℃，保温5h，后降至室温，所得产物即为含有醛酮胺缩聚物的混合液；经测试，该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的分子量为8000；
2)以重量份计，将30份含有醛酮胺缩聚物的混合液、3份聚天冬胺酸(数均分子量为1000)、10份吐温80、3份三氧化二锑、3份氧化锌、0.5份甲酸钠、6份5-癸炔-1,10-二醇和44.5份水混合搅拌均匀后，静置2h，得到棕红色的高温缓蚀剂产品D。
性能测试：
采用美国TEMCO公司生产的CRS-500-35动态腐蚀仪并按照《SYT 5405-1996酸化用缓蚀性能试验方法及评价指标》对实施例1～4制备的四种高温缓蚀剂产品A～D的的耐高温耐腐蚀性能进行测试。在该测试过程中，所用的酸液均采用市售产品配制而成。其中，多氢酸由以重量份计的50份DETPMP、8份氨基磺酸、5份氟化氢胺、3份高温缓蚀剂、1份柠檬酸、17份甲醛、1份黏土稳定剂和15份水混合搅拌均匀制成。
对实施例1制备的高温缓蚀剂产品A的测试结果如下表1所示。
表1：
对实施例2制备的高温缓蚀剂产品B的测试结果如下表2所示。
表2：
对实施例3制备的高温缓蚀剂产品C的测试结果如下表3所示。
表3：
对实施例4制备的高温缓蚀剂产品D的测试结果如下表4所示。
表4：
从上表1～4的测试结果可以看出，实施例1～4制备的高温缓蚀剂产品在160～180℃下表现出的缓蚀性能均优于《SYT 5405-1996酸化用缓蚀性能试验方法及评价指标》给出的一级指标，具有很好的缓蚀效果；并且，经过测试，实施例1～4制备的高温缓蚀剂产品在多氢酸中也表现出耐160～180℃高温性能和很好缓蚀效果，使其应用范围进一步得到了推广。
Claims (4)
1.一种酸化用高温缓蚀剂，其特征在于，包括以质量分数计的30～40％的缓蚀主剂、10～17％的乳化剂、5.5～9％的高温增效剂、5～10％的碳数为C6～C10的直链型炔二醇和余量的水，各组分的质量分数之和为100％；其中，
缓蚀主剂为含有醛酮胺缩聚物的混合液和聚天冬氨酸的混合物；含有醛酮胺缩聚物的混合液为由甲醛、苯乙酮和多乙烯多胺通过缩聚反应生成的混合液、或由甲醛、环己酮和多乙烯多胺通过缩聚反应生成的混合液；其中，多乙烯多胺的分子量为3000～5000；在该含有醛酮胺缩聚物的混合液中，醛酮胺缩聚物的有效含量≥60wt.％，醛酮胺缩聚物的数均分子量＜8000；聚天冬氨酸的数均分子量为1000～5000；
乳化剂为吐温40、吐温60、吐温80中至少一种；
高温增效剂为金属氧化物和碱金属有机盐的混合物；其中，金属氧化物为三氧化二锑和氧化锌的混合物；碱金属有机盐为甲酸钾、甲酸钠中至少一种。
2.根据权利要求1的酸化用高温缓蚀剂，其特征在于，缓蚀主剂中，含有醛酮胺缩聚物的混合液与聚天冬氨酸的重量比为(6～10):1。
3.根据权利要求1的酸化用高温缓蚀剂，其特征在于，在高温增效剂中，三氧化二锑和氧化锌的重量比为(1～4):1；金属氧化物与碱金属有机盐的重量比为(7～12):1。
4.根据权利要求1的酸化用高温缓蚀剂，其特征在于，含有醛酮胺缩聚物的混合液的制备步骤如下：将甲醛和苯乙酮、或甲醛和环己酮加入反应瓶中，再加入37.5wt.％的盐酸作为催化剂，在0.5～1r/s的搅拌速度下，以0.5～2min/℃的速度升温至70～90℃，保温4～5h后，降至室温下静置分层至少4h，分离出下层水，上层产物为醛酮缩聚物；接着，在室温条件下和在0.5～1r/s的搅拌速度下向液态醛酮缩聚物中滴加多乙烯多胺，滴加完成后，以0.5～2min/℃的速度升温至70～80℃，保温4～5h后，降至室温，所得产物即为含有醛酮胺缩聚物的混合液。
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