CN111592231A - 一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法，涉及氟化镱混合材料领域。本发明先将石英基底洗涤后浸入含有醋酸钾的二氧化锡溶胶中，浸渍后过滤干燥，得预处理石英基底，然后将氟化镱与氟化钙混合，并加入二氧化钛，混合烧结后，熔融，得混合镀膜料，再将混合镀膜料于镀膜机中真空镀膜于预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料，最后，将得氟化镱混合镀膜材料坯料烧结，得氟化镱混合镀膜材料。本发明制备的氟化镱混合镀膜材料具有优异的抗开裂性能，且对氟化镱的光折射率影响较小。

Description

一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟化镱混合材料领域，具体是一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法。
背景技术
在光学镀膜领域，氟化镱是一种常用的低折射率红外光学镀膜材料，由于其红外透过性能好，膜层强度高，常用于镀制锗、硫系红外玻璃的增透膜，在成膜过程中，由于氟化镱在光学原件表面的沉积，也是在光学表面再结晶。由于晶体的生长有一定的方向性，如水在结冰的过程，通常先会朝着特定方向先生长，这样，通常会导致所形成的膜微观上不均匀，这种微观上的不均匀，在镀多层膜时会形成应力，导致膜裂。因此，需研究一种氟化镱混合镀膜材料，克服氟化镱镀膜时不均匀的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化镱混合镀膜材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氟化镱混合镀膜材料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：50～60份氟化镱和5～8份氟化钙。
一种氟化镱混合镀膜材料，其特征在于，所述氟化镱混合镀膜材料还包括以下重量份数的原料组分：10～12份四钛酸钾和8～10份二氧化锡。
作为优化，所述四钛酸钾是由二氧化钛和醋酸钾制备而成。
作为优化，所述氟化镱混合镀膜材料主要包括以下重量份数的原料组分：60份氟化镱，5份氟化钙，12份四钛酸钾和10份二氧化锡。
作为优化，一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底洗涤后浸入混合溶胶中，过滤，干燥，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙混合，并加入二氧化钛，混合烧结后，熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料于镀膜机中真空镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中烧结后，得氟化镱混合镀膜材料。
作为优化，一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3～5次后，将洗涤后的石英基底与混合溶胶按质量比1：8混合浸渍，取出石英基底，并于温度为200～300℃的条件下干燥30～60min，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙按质量比12：1混合，并加入氟化钙质量0.8倍的二氧化钛，于温度为1000～1300℃的条件下烧结5～6h后，得合料，将混合料于温度为1300℃以上进行熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中，于真空条件下镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中，于温度为500～600℃的条件下煅烧1～3h后，得氟化镱混合镀膜材料。
作为优化，步骤(1)所述混合溶胶的制备方法为将五水四氯化锡与水按质量比1：30混合，得五水四氯化锡溶液，将五水四氯化锡溶液与质量分数为10％的氨水按质量比1：3混合，搅拌反应后，调节pH至1～3，并加入五水四氯化锡溶液质量0.1～0.2倍的醋酸钾，搅拌混合，得混合溶胶。
作为优化，步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm，在镀膜时的蒸发速度为10A°/S，石英基底温度为200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备氟化镱混合镀膜材料时在氟化镱与氟化钙的熔融物中加入二氧化钛，并在基底表面先吸附一层醋酸钾和二氧化锡。
首先，本发明在氟化镱与氟化钙的熔融物中加入的二氧化钛可与基底表面吸附的醋酸钾在氟化镱混合镀膜材料坯料烧结过程中形成四钛酸钾颗粒，四钛酸钾的形成可将氟化镱固定于基底表面，从而提高产品的抗开裂性能，同时防止氟化镱薄膜层的脱落；
其次，本发明在制备氟化镱混合镀膜材料时，先在基底表面通过溶胶凝胶法固定了二氧化锡颗粒，基底表面二氧化锡的存在可与氟化钙产生协同作用，限制氟化镱在镀膜过程中晶体的定向生长，从而进一步提高产品的抗开裂性能，并且二氧化锡透光性较好，在加入产品中后，对氟化镱形成的膜层透光率影响较小，因此保证了氟化镱镀膜的实用性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的氟化镱混合镀膜材料的各指标测试方法如下：
强度测定：观察各实施例所得的氟化镱混合镀膜材料与对比例熔融和烧结时的膜状态，记录是否开裂。
实施例1
一种氟化镱混合镀膜材料，按重量份数计，主要包括：60份氟化镱，5份氟化钙，12份四钛酸钾和10份二氧化锡。
一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，所述氟化镱混合镀膜材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3～5次后，将洗涤后的石英基底与混合溶胶按质量比1：8混合浸渍，取出石英基底，并于温度为250℃的条件下干燥40min，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙按质量比12：1混合，并加入氟化钙质量0.8倍的二氧化钛，于温度为1250℃的条件下烧结5h后，得合料，将混合料于温度为1300℃以上进行熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中，于真空条件下镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中，于温度为580℃的条件下煅烧2h后，得氟化镱混合镀膜材料。
作为优化，步骤(1)所述混合溶胶的制备方法为将五水四氯化锡与水按质量比1：30混合，得五水四氯化锡溶液，将五水四氯化锡溶液与质量分数为10％的氨水按质量比1：3混合，搅拌反应后，调节pH至3，并加入五水四氯化锡溶液质量0.1倍的醋酸钾，搅拌混合，得混合溶胶。
作为优化，步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm，在镀膜时的蒸发速度为10A°/S，石英基底温度为200℃。
实施例2
一种氟化镱混合镀膜材料，按重量份数计，主要包括：60份氟化镱，5份氟化钙，8份醋酸钾和10份二氧化锡。
一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，所述氟化镱混合镀膜材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3～5次后，将洗涤后的石英基底与混合溶胶按质量比1：8混合浸渍，取出石英基底，并于温度为250℃的条件下干燥40min，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙按质量比12：1混合，于温度为1250℃的条件下烧结5h后，得合料，将混合料于温度为1300℃以上进行熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中，于真空条件下镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中，于温度为580℃的条件下煅烧2h后，得氟化镱混合镀膜材料。
作为优化，步骤(1)所述混合溶胶的制备方法为将五水四氯化锡与水按质量比1：30混合，得五水四氯化锡溶液，将五水四氯化锡溶液与质量分数为10％的氨水按质量比1：3混合，搅拌反应后，调节pH至3，并加入五水四氯化锡溶液质量0.1倍的醋酸钾，搅拌混合，得混合溶胶。
作为优化，步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm，在镀膜时的蒸发速度为10A°/S，石英基底温度为200℃。
实施例3
一种氟化镱混合镀膜材料，按重量份数计，主要包括：60份氟化镱，5份氟化钙，12份四钛酸钾。
一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，所述氟化镱混合镀膜材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3～5次后，将洗涤后的石英基底与醋酸钾溶液按质量比1：8混合浸渍，取出石英基底，并于温度为250℃的条件下干燥40min，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙按质量比12：1混合，并加入氟化钙质量0.8倍的二氧化钛，于温度为1250℃的条件下烧结5h后，得合料，将混合料于温度为1300℃以上进行熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中，于真空条件下镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中，于温度为580℃的条件下煅烧2h后，得氟化镱混合镀膜材料。
作为优化，步骤(1)所述醋酸钾溶液为将醋酸钾与水按质量比1：10混合，得醋酸钾溶液。
作为优化，步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm，在镀膜时的蒸发速度为10A°/S，石英基底温度为200℃。
对比例
一种氟化镱混合镀膜材料，按重量份数计，主要包括：60份氟化镱，5份醋酸钾，12份四钛酸钾。
一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，所述氟化镱混合镀膜材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3～5次后，将洗涤后的石英基底与醋酸钾溶液按质量比1：8混合浸渍，取出石英基底，并于温度为250℃的条件下干燥40min，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙按质量比12：1混合，于温度为1250℃的条件下烧结5h后，得合料，将混合料于温度为1300℃以上进行熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中，于真空条件下镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中，于温度为580℃的条件下煅烧2h后，得氟化镱混合镀膜材料。
作为优化，步骤(1)所述醋酸钾溶液为将醋酸钾与水按质量比1：10混合，得醋酸钾溶液。
作为优化，步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm，在镀膜时的蒸发速度为10A°/S，石英基底温度为200℃。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的氟化镱混合镀膜材料性能分析结果。
表1
烧结 熔融
实施例1 否 否
实施例2 否 是
实施例3 否 是
对比例 是 是
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在制备氟化镱混合镀膜材料时加入二氧化锡和四钛酸钾可有效提高氟化镱混合镀膜材料的抗开裂性能，从实施例1、实施例2与实施例3的实验现象比较可发现，当在制备氟化镱混合镀膜材料时不加入四钛酸钾和二氧化锡时，产品的抗开裂性能都有所下降，可能是因为，当镀膜时缺少二氧化锡时，无法限制氟化镱晶体的定向生长，从而降低产品的抗开裂性能，当镀膜时缺少四钛酸钾时，氟化镱与基底间的结合力下降，同时氟化镱晶体间的结合力也下降严重，从而降低了产品的抗开裂性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种氟化镱混合镀膜材料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：50～60份氟化镱和5～8份氟化钙。
2.根据权利要求1所述的一种氟化镱混合镀膜材料，其特征在于，所述氟化镱混合镀膜材料还包括以下重量份数的原料组分：10～12份四钛酸钾和8～10份二氧化锡。
3.根据权利要求2所述的一种氟化镱混合镀膜材料，其特征在于，所述四钛酸钾是由二氧化钛和醋酸钾制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种氟化镱混合镀膜材料，其特征在于，所述氟化镱混合镀膜材料主要包括以下重量份数的原料组分：60份氟化镱，5份氟化钙，12份四钛酸钾和10份二氧化锡。
5.一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底洗涤后浸入混合溶胶中，过滤，干燥，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙混合，并加入二氧化钛，混合烧结后，熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料于镀膜机中真空镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中烧结后，得氟化镱混合镀膜材料。
6.根据权利要求5所述的一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将石英基底分别用丙酮、乙醇和水各洗涤3～5次后，将洗涤后的石英基底与混合溶胶按质量比1：8混合浸渍，取出石英基底，并于温度为200～300℃的条件下干燥30～60min，得预处理石英基底；
(2)将氟化镱与氟化钙按质量比12：1混合，并加入氟化钙质量0.8倍的二氧化钛，于温度为1000～1300℃的条件下烧结5～6h后，得合料，将混合料于温度为1300℃以上进行熔融，得混合镀膜料；
(3)将步骤(2)所得混合镀膜料置于镀膜机中，于真空条件下镀膜于步骤(1)所得预处理石英基底表面，得氟化镱混合镀膜材料坯料；
(4)将步骤(4)所得氟化镱混合镀膜材料坯料置于烧结炉中，于温度为500～600℃的条件下煅烧1～3h后，得氟化镱混合镀膜材料。
7.根据权利要求5所述的一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶胶的制备方法为将五水四氯化锡与水按质量比1：30混合，得五水四氯化锡溶液，将五水四氯化锡溶液与质量分数为10％的氨水按质量比1：3混合，搅拌反应后，调节pH至1～3，并加入五水四氯化锡溶液质量0.1～0.2倍的醋酸钾，搅拌混合，得混合溶胶。
8.根据权利要求5所述的一种氟化镱混合镀膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空镀膜条件为镀膜机直径1100mm，在镀膜时的蒸发速度为10A°/S，石英基底温度为200℃。
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