CN111584382B - 利用金刚石nv色心原位表征异质界面状态的方法 - Google Patents
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Abstract
利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，本发明属于半导体材料及器件技术领域，它要解决现有在异质结两相相接界面处电荷状态分布、电子输运特性难以采用常规方法进行精确测量的问题。表征方法：一、对金刚石基底进行清洗；二、通过CVD法在金刚石基底表面生长NV色心层；三、使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，测得测试点处的第一次拉曼光谱；四、在生长NV色心层的金刚石表面生长待测的异质结；五、再次测得测试点处的拉曼光谱；将测试点处的第一次拉曼光谱与第二次拉曼光谱进行对比。本发明通过在界面连接处的金刚石亚表面层使用MPCVD法生长含有NV色心的薄层，能够准确的表征出异质界面状态的改变。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料及器件技术领域，涉及一种利用金刚石次表面NV色心原位测量金刚石与异质材料界面状态性能的方法。
背景技术
金刚石属于一种性能优异的宽禁带半导体材料，与金属、其他半导体材料、绝缘体等异质材料形成金刚石基异质结器件在大功率微波器件、高能射线探测、高功率器件散热等领域具有重要应用意义。其中，界面的性能状态对于器件性能的提高具有关键的作用。界面电子状态、输运特性等性能通常难以采用常规方法精确测量，从而成为限制金刚石异质结器件性能提高的主要障碍。金刚石色心是一种在金刚石晶格中掺杂的氮原子与邻近位置的空位结合而成的一种具有优异荧光性能的点缺陷。在激光辐照、局域应力、温度梯度、非均匀磁场等作用下，色心的荧光辐射强度、零声子线和半高宽等参数会呈现有规律的变动，再加之色心属于原子级的荧光辐射中心，对于实现原子级高精度的外场响应和探测具有重要的价值和意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有在异质结两相相接界面处电荷状态分布、电子输运特性、表面终端附着及异质界面两相结合均匀性难以采用常规方法进行精确测量的问题，而提供了一种利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法。
本发明利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法按照以下步骤实现：
一、清洗：
对金刚石基底进行清洗，得到清洗后的金刚石基底；
二、生长NV色心层：
将清洗后的金刚石基底放入CVD生长舱体内，舱体内抽真空，设定氢气流量为180～220sccm，舱内气压为8～12mbar，启动微波发生器，激活等离子体，清洗后的金刚石基底表面升温达到850～950℃，通入甲烷与氮气，控制甲烷：氮气：氢气的流量比为(8～12)：(0.1～0.2)：(160～240)，生长金刚石NV色心层，得到生长NV色心层的金刚石；
三、表征拉曼光谱：
使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，确定测试点，测得测试点处的第一次拉曼光谱；
四、制备异质结样品：
在生长NV色心层的金刚石表面生长待测的异质结，形成金刚石基异质结材料；
五、再次表征拉曼光谱：
使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，确定测试点，再次测得测试点处的拉曼光谱，得到测试点处的第二次拉曼光谱；
六、表征异质界面状态：
将测试点处的第一次拉曼光谱与第二次拉曼光谱进行对比，从而分析金刚石异质结界面状态的改变。
本发明利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法包括如下有益效果：
1、本发明通过在界面连接处的金刚石亚表面层使用MPCVD法生长含有NV色心的薄层，在不会破坏原有样品的基础上，能够准确的表征出异质界面状态的改变。
2、由于NV色心特有的稳定性，不会因长时间激光辐照而发生色心熄灭的情况，因此能用来对样品进行长时间的观测表征。
3、因为只需要对样品进行单点的拉曼光谱表征，方法简单易操作，能极大地节约时间劳力成本。且因为所用激光功率很低，对样品不会造成任何损伤。
附图说明
图1为块体金刚石表面生长含色心层示意图；
图2为拉曼表征金刚石表面NV色心荧光发射示意图；
图3为通过掩模版外延异质结制备示意图；
图4a为异质结沉积前拉曼光谱表征图；
图4b为异质结沉积后拉曼光谱表征图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法按照以下步骤实施：
一、清洗：
对金刚石基底进行清洗，得到清洗后的金刚石基底；
二、生长NV色心层：
将清洗后的金刚石基底放入CVD生长舱体内，舱体内抽真空，设定氢气流量为180～220sccm，舱内气压为8～12mbar，启动微波发生器，激活等离子体，清洗后的金刚石基底表面升温达到850～950℃，通入甲烷与氮气，控制甲烷：氮气：氢气的流量比为(8～12)：(0.1～0.2)：(160～240)，生长金刚石NV色心层，得到生长NV色心层的金刚石；
三、表征拉曼光谱：
使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，确定测试点，测得测试点处的第一次拉曼光谱；
四、制备异质结样品：
在生长NV色心层的金刚石表面生长待测异质结，形成金刚石基异质结材料；
五、再次表征拉曼光谱：
使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，确定测试点，再次测得测试点处的拉曼光谱，得到测试点处的第二次拉曼光谱；
六、表征异质界面状态：
将测试点处的第一次拉曼光谱与第二次拉曼光谱进行对比，从而分析金刚石异质结界面状态的改变。
本实施方式步骤二生长NV色心层过程中控制甲烷含量在2％～7％之间，氮气含量在1-5ppm；其中步骤三和步骤五选取的测试点尽量相同，步骤三和步骤五测试拉曼光谱时，考虑到有的异质结光透过性差，以及金刚石在可见光范围内的高透过率，可以从背面测试聚焦于界面处即可。
本实施方式利用金刚石NV色心具有非对称原子排布的特点，根据金刚石与异质材料界面处由于带隙不同而形成的积累电荷和非均匀电场分布的特征，在界面一侧的金刚石亚表面层中通过微波辅助化学气相沉积(MPCVD)法制备NV色心层，通过控制金刚石色心层与界面的距离，实现界面态参数的精确测量和调控。通过拉曼光谱和PL谱方法获得金刚石中NV色心富集层在界面态参数作用下的变化规律。
本实施方式利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法对于基础物理、材料科学、生物医学等领域中广泛存在的界面态测量和调控提供一种原子级的表征方法，同时对金刚石异质结纳米器件、表面改性等关键技术工程领域提供技术支撑。具有重要的示范作用和牵引性作用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一将金刚石基底依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二舱体内抽真空，使舱内真空度为3.0×10-6～5.0×10-6mbar。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中控制甲烷：氮气：氢气的流量比为10：0.1：200。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中控制清洗后的金刚石基底表面升温达到850℃。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二生长金刚石NV色心层后逐渐降低舱体内气压至10mbar，关闭氢气、甲烷和氮气阀门，抽气至10- 3mbar，最后放气至大气气压，打开舱门。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二金刚石表面生长的NV色心层厚度为20～50um。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三和步骤五中使用激发光源为532nm激发光，能量在0.05～2.5mW，扫描时间为0.2～10s，光谱范围调节到1000～4000cm-1进行测试，得到拉曼光谱。
本实施方式步骤三和步骤五两次进行拉曼光谱测试时，测试参数除功率以外全部保持一致，功率设置方面：测试时尽量保持步骤三和步骤五中的金刚石一阶拉曼特征峰(1332cm-1)强度一致，在后期对比时，也需要对这个峰进行归一化，然后比较3100cm-1的峰。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中采用磁控溅射法在生长NV色心层的金刚石表面生长待测异质结。
实施例：本实施例利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法按照以下步骤实施：
一、清洗：
将金刚石籽晶和金属钼衬底(金属钼衬底作用是连接金刚石与水冷台，因为不同实验中由于工艺需求金刚石的高低位置不同，需要通过圆片来控制位置)依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中，在超声功率为200W的条件下清洗20min，得到清洗后的金刚石基底；
二、生长NV色心层：
将清洗后的金刚石基底放入CVD生长舱体内，舱体内抽真空，使腔内的真空度达到5×10-6mbar，设定氢气流量为200sccm，舱内气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体，清洗后的金刚石基底表面升温达到850℃，通入甲烷与氮气，控制甲烷流量为10sccm，氮气流量为0.1sccm，氢气流量为200sccm，生长120min金刚石NV色心层，得到生长NV色心层(厚度为40um)的金刚石；
三、表征拉曼光谱：
使用低倍镜聚焦找到生长NV色心层的金刚石的测试区域，然后换用高倍镜，将聚焦点设置在NV色心层处，设定拉曼程序，所用激发光源为532nm激光，扫描时常为10s，激光能量为50uW，扫描范围为1000～3500cm-1，开始扫描拉曼光谱(如图4a所示)；
四、制备异质结样品：
在金刚石表面用高温胶带固定住掩模板，避免在金刚石其它面镀上金从而污染样品，启动程序设置参数，采用磁控溅射装置，靶材为纯金，设置射频电源功率为40W，溅射气压为3Pa，流量为20sccm，沉积时间为6min，取出样品，去掉掩模板，形成金-金刚石结异质结材料；
五、再次表征拉曼光谱：
使用低倍镜聚焦找到生长NV色心层的金刚石的测试区域，然后换用高倍镜，将聚焦点设置在NV色心层处，设定拉曼程序，所用激发光源为532nm激光，扫描时常为10s，激光能量为100uW，扫描范围为1000～3500cm-1，开始扫描拉曼光谱(如图4b所示)；
六、表征异质界面状态：
将测试点处的第一次拉曼光谱与第二次拉曼光谱进行对比，从而分析金刚石异质结界面状态的改变。
本实施例将图4(a)和图4(b)中的金刚石拉曼一阶峰1332cm-1进行归一，然后比较，可以发现3100cm-1附近的峰强度减弱，对应的NV-色心的零声子线的辐射被抑制，可以认为金刚石NV色心层附近的环境变为了正电荷环境，从而推测得到在金-金刚石这个结的相交界面处存在一块正电荷空间区域。这与金和金刚石接触由于功函数的不同会使得金刚石表面电子流入金内，并在相接界面处形成耗尽层的理论相洽。
Claims (9)
1.利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于该表征异质界面状态的方法按照以下步骤实现：
一、清洗：
对金刚石基底进行清洗，得到清洗后的金刚石基底；
二、生长NV色心层：
将清洗后的金刚石基底放入CVD生长舱体内，舱体内抽真空，设定氢气流量为180～220sccm，舱内气压为8～12mbar，启动微波发生器，激活等离子体，清洗后的金刚石基底表面升温达到850～950℃，通入甲烷与氮气，控制甲烷：氮气：氢气的流量比为(8～12)：(0.1～0.2)：(160～240)，生长金刚石NV色心层，得到生长NV色心层的金刚石；
三、表征拉曼光谱：
使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，确定测试点，测得测试点处的第一次拉曼光谱；
四、制备异质结样品：
在生长NV色心层的金刚石表面生长待测的异质结，形成金刚石基异质结材料；
五、再次表征拉曼光谱：
使用显微镜聚焦到金刚石上生长的NV色心层，确定测试点，再次测得测试点处的拉曼光谱，得到测试点处的第二次拉曼光谱；
六、表征异质界面状态：
将测试点处的第一次拉曼光谱与第二次拉曼光谱进行对比，从而分析金刚石异质结界面状态的改变。
2.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤一将金刚石基底依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤二舱体内抽真空，使舱内真空度为3.0×10-6～5.0×10-6mbar。
4.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤二中控制甲烷：氮气：氢气的流量比为10：0.1：200。
5.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤二中控制清洗后的金刚石基底表面升温达到850℃。
6.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤二生长金刚石NV色心层后逐渐降低舱体内气压至10mbar，关闭氢气、甲烷和氮气阀门，抽气至10-3mbar，最后放气至大气气压，打开舱门。
7.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤二金刚石表面生长的NV色心层厚度为20～50um。
8.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤三和步骤五中使用激发光源为532nm激发光，能量在0.05～2.5mW，扫描时间为0.2～10s，光谱范围调节到1000～4000cm-1进行测试，得到拉曼光谱。
9.根据权利要求1所述的利用金刚石NV色心原位表征异质界面状态的方法，其特征在于步骤四中采用磁控溅射法在生长NV色心层的金刚石表面生长待测异质结。
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