CN111574743B - 一种耐热连接泡棉的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐热连接泡棉的制备方法及其用途,其中制备方法包括步骤:将1,4‑环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀并处理后加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1‑羟基环己基苯基甲酮,反应得第一组合物;将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N‑羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调pH,加入异丙醇等原料,反应得第二组合物;将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油等原料混合得第三组合物;将第一组合物和第二组合物混合并处理后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,发泡后固化成型,得到耐热连接泡棉。本发明提供的泡棉的耐热性能好,并具有优良的拉伸强度、抗冲击强度、防水性能、断裂伸长率和阻燃性,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及泡棉技术领域,具体涉及一种耐热连接泡棉的制备方法及其用途。
背景技术
泡棉是塑料粒子发泡过的材料,分为PU泡棉、防静电泡棉、导电泡棉、EPE、防静电EPE、PORON、CR、EVA、架桥PE、SBR、EPDM等。泡棉具有弹性好、重量轻、快速压敏固定、使用方便、弯曲自如、体积超薄、性能可靠等一系列特点。随着电子、通信产业的快速发展,连接泡棉开始适用于此类产业,以起到连接缓冲的作用。市场上现有连接泡棉往往耐热性较差,容易发生形变,造成尺寸变化以至于影响结构稳定连接性,从而影响泡棉的使用寿命;并且机械性能差,性价比低,无法完全满足市场要求。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明目的在于提供一种耐热连接泡棉的制备方法,以提高制备得到的泡棉的耐热性能,同时改善泡棉的拉伸强度、抗冲击强度、防水性、断裂伸长率和阻燃性。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:
本发明提供了一种耐热连接泡棉的制备方法,包括步骤:步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至100-120℃后反应3-5h,之后调节pH值至6.4-6.6,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,继续升温至200-220℃,保温10-12h,得到第一组合物;步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.2-9.6,静置20-24h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在200-220r/min 的搅拌转速下,加热至160-170℃,保温2-3h,得到第二组合物;步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在140-150r/min 的转速下搅拌40-60min,得到第三组合物;步骤四:将第一组合物和第二组合物在200-300rpm的搅拌速率下搅拌混合10-15min,调节pH值至7.4-7.6,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,在800-1000rpm的搅拌速率下升温至230-250℃,之后倒入发泡模具中发泡5-10min,再固化成型,得到耐热连接泡棉。
优选地,步骤一中:1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:(0.05-0.1):(10-12):(1-3):(0.2-0.4):(0.1-0.2):(0.5-0.7);升温的升温速率为0.5-1℃/min。
优选地,步骤二中:丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:(2-2.5):(0.2-0.3):(4-5):(1-2):(0.1-0.3);水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,70-75℃下反应3-4h,得到改性水性环氧树脂;其中,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为(1.2-1.3):1:(0.015-0.025)。
优选地,步骤三中:甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油(数均分子量为1000)的质量比为1:(0.1-0.2):(0.9-1.1):(0.4-0.5):(1-2):(0.06-0.08)。
优选地,步骤四中:第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺的质量比为1:(2-3):(0.4-0.5):(0.05-0.07):(0.1-0.2);升温的升温速率为10-12℃/min。
优选地,步骤四中:丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以(15-18):(7-9):1的质量比混合均匀,之后82-84℃加热7-9h,调节pH值至8.5-8.6,再58-60℃加热80-100min,得到丙烯酸酯有机硅乳液。
进一步优选地,步骤二中,在调节pH值至9.2-9.6后静置前,还包括加入第四组合物的步骤;丙烯酰氧基三异丙基硅烷和第四组合物的质量比为1:(0.4-0.5);第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷(PDMS)与纳米铝粉以(2-5):100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1-2MPa;然后于2h时升温至450-480℃,保温6-8小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以(2-1):1:(1-1.2)的体积比混合均匀,加热至80-100℃后保温8-9h;之后以2-3℃/min的速率升温至120-140℃进行加压蒸馏,压强为0.2-0.5MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以(1-3):1:(0.05-0.1)的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.5-2℃/min的速率升温至420-460℃,保温4-6小时后冷却至室温,之后在500-600℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
进一步优选地,步骤四中,在加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺时,还包括加入改性松油的步骤;第一组合物和改性送油的质量比为1:(0.15-0.25);改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:(0.4-0.5):(0.01-0.014)的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.09-0.1MPa,然后以0.2-0.3℃/min的升温速率加热至180-190℃,保温35-40 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为80-120Pa,然后以0.03-0.05℃/min的升温速率升温至219-220℃,保温蒸馏45-48min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
第二方面,本发明还保护根据上述任一方法制备得到的耐热连接泡棉。
第三方面,本发明还保护上述耐热连接泡棉在电子通讯产品中的应用。
本发明提供的技术方案,具有如下的有益效果:(1)本发明提供的耐热连接泡棉在各组分的协同作用并通过特定的工艺,包括各步骤特定的升温程序、pH值、升温程序、加料顺序等,使得制备得到的耐热连接泡棉耐热性能显著增加,同时改善其他性能,包括泡棉的拉伸强度、抗冲击强度、防水性能、断裂伸长率和阻燃性等,具有很好的应用前景;(2)本发明创造性地发现在步骤二中加入第四组合物,并在步骤四中配合使用改性松油,对泡棉的耐热增强效果明显;同时维持其他性能稳定甚至更优。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只是作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
制备本发明耐热连接泡棉的各原料组分在生产时可按照相应的比例增大或减少,如大规模生产可以千克或以吨为单位,小规模生产也可以克为单位,重量可以增大或减小,但各组成之间的质量配比比例不变。
本发明提供一种耐热连接泡棉的制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至100-120℃后反应3-5h,之后调节pH值至6.4-6.6,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.5-1℃/min的升温速率升温至200-220℃,保温10-12h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:(0.05-0.1):(10-12):(1-3):(0.2-0.4):(0.1-0.2):(0.5-0.7)。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.2-9.6,静置20-24h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在200-220r/min 的搅拌转速下,加热至160-170℃,保温2-3h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:(2-2.5):(0.2-0.3):(4-5):(1-2):(0.1-0.3);水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为(1.2-1.3):1:(0.015-0.025),之后70-75℃下反应3-4h,得到改性水性环氧树脂。
在本发明的进一步实施方式中,在调节pH值至9.2-9.6后静置前,还包括加入第四组合物的步骤;丙烯酰氧基三异丙基硅烷和第四组合物的质量比为1:(0.4-0.5);第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以(2-5):100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1-2MPa;然后于2h时升温至450-480℃,保温6-8小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以(2-1):1:(1-1.2)的体积比混合均匀,加热至80-100℃后保温8-9h;之后以2-3℃/min的速率升温至120-140℃进行加压蒸馏,压强为0.2-0.5MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以(1-3):1:(0.05-0.1)的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.5-2℃/min的速率升温至420-460℃,保温4-6小时后冷却至室温,之后在500-600℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在140-150r/min 的转速下搅拌40-60min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:(0.1-0.2):(0.9-1.1):(0.4-0.5):(1-2):(0.06-0.08)。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在200-300rpm的搅拌速率下搅拌混合10-15min,调节pH值至7.4-7.6,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,在800-1000rpm的搅拌速率下以10-12℃/min的升温速率升温至230-250℃,之后倒入发泡模具中发泡5-10min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺的质量比为1:(2-3):(0.4-0.5):(0.05-0.07):(0.1-0.2);丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以(15-18):(7-9):1的质量比混合均匀,之后82-84℃加热7-9h,调节pH值至8.5-8.6,再58-60℃加热80-100min,得到丙烯酸酯有机硅乳液。
在本发明的进一步实施方式中,在加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺时,还包括加入改性松油的步骤;第一组合物和改性送油的质量比为1:(0.15-0.25);改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:(0.4-0.5):(0.01-0.014)的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.09-0.1MPa,然后以0.2-0.3℃/min的升温速率加热至180-190℃,保温35-40 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为80-120Pa,然后以0.03-0.05℃/min的升温速率升温至219-220℃,保温蒸馏45-48min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
下面结合具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至100℃后反应3h,之后调节pH值至6.4,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.5℃/min的升温速率升温至200℃,保温10h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.05:10:1:0.2:0.1:0.5。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.2,静置20h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在200r/min 的搅拌转速下,加热至160℃,保温2h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:2:0.2:4:1:0.1;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.2:1:0.015,之后70℃下反应3h,得到改性水性环氧树脂。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在140r/min 的转速下搅拌40min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.1:0.9:0.4:1:0.06。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在200rpm的搅拌速率下搅拌混合10min,调节pH值至7.4,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,在800rpm的搅拌速率下以10℃/min的升温速率升温至230℃,之后倒入发泡模具中发泡5min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺的质量比为1:2:0.4:0.05:0.1;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以15:7:1的质量比混合均匀,之后82℃加热7h,调节pH值至8.5,再58℃加热80min,得到丙烯酸酯有机硅乳液。
实施例2
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至120℃后反应5h,之后调节pH值至6.6,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以1℃/min的升温速率升温至220℃,保温12h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.1:12:3:0.4:0.2:0.7。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.6,静置24h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在220r/min 的搅拌转速下,加热至170℃,保温3h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:2.5:0.3:5:2:0.3;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.3:1:0.025,之后75℃下反应4h,得到改性水性环氧树脂。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在150r/min 的转速下搅拌60min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.2:1.1:0.5:2:0.08。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在300rpm的搅拌速率下搅拌混合15min,调节pH值至7.6,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,在1000rpm的搅拌速率下以12℃/min的升温速率升温至250℃,之后倒入发泡模具中发泡10min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺的质量比为1:3:0.5:0.07:0.2;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以18:9:1的质量比混合均匀,之后84℃加热9h,调节pH值至8.6,再60℃加热100min,得到丙烯酸酯有机硅乳液。
实施例3
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至110℃后反应4h,之后调节pH值至6.5,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.8℃/min的升温速率升温至210℃,保温11h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.08:11:2:0.3:0.15:0.6。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.4,静置22h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在210r/min 的搅拌转速下,加热至165℃,保温2.5h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:2.3:0.25:4.5:1.6:0.2;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.25:1:0.02,之后72℃下反应3.2h,得到改性水性环氧树脂。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在145r/min 的转速下搅拌50min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.15:1:0.45:1.6:0.07。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在250rpm的搅拌速率下搅拌混合12min,调节pH值至7.5,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,在900rpm的搅拌速率下以11℃/min的升温速率升温至240℃,之后倒入发泡模具中发泡8min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺的质量比为1:2.5:0.42:0.06:0.16;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以16:8:1的质量比混合均匀,之后83℃加热8h,调节pH值至8.55,再59℃加热90min,得到丙烯酸酯有机硅乳液。
实施例4
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至100℃后反应3h,之后调节pH值至6.4,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.5℃/min的升温速率升温至200℃,保温10h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.05:10:1:0.2:0.1:0.5。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.2,加入第四组合物,静置20h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在200r/min 的搅拌转速下,加热至160℃,保温2h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂、二苯甲酮和第四组合物的质量比为1:2:0.2:4:1:0.1:0.4;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.2:1:0.015,之后70℃下反应3h,得到改性水性环氧树脂;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以2:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1MPa;然后于2h时升温至450℃,保温6小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以2:1:1的体积比混合均匀,加热至80℃后保温8h;之后以2℃/min的速率升温至120℃进行加压蒸馏,压强为0.2MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以1:1:0.05的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.5℃/min的速率升温至420℃,保温4小时后冷却至室温,之后在500℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在140r/min 的转速下搅拌40min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.1:0.9:0.4:1:0.06。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在200rpm的搅拌速率下搅拌混合10min,调节pH值至7.4,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油,在800rpm的搅拌速率下以10℃/min的升温速率升温至230℃,之后倒入发泡模具中发泡5min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油的质量比为1:2:0.4:0.05:0.1:0.15;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以15:7:1的质量比混合均匀,之后82℃加热7h,调节pH值至8.5,再58℃加热80min,得到丙烯酸酯有机硅乳液;改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:0.4:0.01的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.09MPa,然后以0.2℃/min的升温速率加热至180℃,保温35min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为80Pa,然后以0.03℃/min的升温速率升温至219℃,保温蒸馏45min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
实施例5
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至120℃后反应5h,之后调节pH值至6.6,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以1℃/min的升温速率升温至220℃,保温12h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.1:12:3:0.4:0.2:0.7。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.6,之后加入第四组合物,静置24h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在220r/min 的搅拌转速下,加热至170℃,保温3h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:2.5:0.3:5:2:0.3:0.5;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.3:1:0.025,之后75℃下反应4h,得到改性水性环氧树脂;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以5:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强2MPa;然后于2h时升温至480℃,保温8小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以1:1:1.2的体积比混合均匀,加热至100℃后保温9h;之后以3℃/min的速率升温至140℃进行加压蒸馏,压强为0.5MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以3:1:0.1的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以2℃/min的速率升温至460℃,保温6小时后冷却至室温,之后在600℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在150r/min 的转速下搅拌60min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.2:1.1:0.5:2:0.08。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在300rpm的搅拌速率下搅拌混合15min,调节pH值至7.6,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油,在1000rpm的搅拌速率下以12℃/min的升温速率升温至250℃,之后倒入发泡模具中发泡10min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油的质量比为1:3:0.5:0.07:0.2:0.25;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以18:9:1的质量比混合均匀,之后84℃加热9h,调节pH值至8.6,再60℃加热100min,得到丙烯酸酯有机硅乳液;改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:0.5:0.014的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.1MPa,然后以0.3℃/min的升温速率加热至190℃,保温40 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为120Pa,然后以0.05℃/min的升温速率升温至220℃,保温蒸馏48min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
实施例6
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至110℃后反应4h,之后调节pH值至6.5,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.8℃/min的升温速率升温至210℃,保温11h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.08:11:2:0.3:0.15:0.6。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.4,加入第四组合物,静置22h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在210r/min 的搅拌转速下,加热至165℃,保温2.5h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂、二苯甲酮和第四组合物的质量比为1:2.3:0.25:4.5:1.6:0.2:0.45;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.25:1:0.02,之后72℃下反应3.2h,得到改性水性环氧树脂;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以3:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1.5MPa;然后于2h时升温至460℃,保温7小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以1.5:1:1.1的体积比混合均匀,加热至90℃后保温8.5h;之后以2.5℃/min的速率升温至130℃进行加压蒸馏,压强为0.35MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以2:1:0.08的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.8℃/min的速率升温至440℃,保温5小时后冷却至室温,之后在550℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在145r/min 的转速下搅拌50min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.15:1:0.45:1.6:0.07。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在250rpm的搅拌速率下搅拌混合12min,调节pH值至7.5,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油,在900rpm的搅拌速率下以11℃/min的升温速率升温至240℃,之后倒入发泡模具中发泡8min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油的质量比为1:2.5:0.42:0.06:0.16:0.2;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以16:8:1的质量比混合均匀,之后83℃加热8h,调节pH值至8.55,再59℃加热90min,得到丙烯酸酯有机硅乳液;改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:0.45:0.012的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.095MPa,然后以0.24℃/min的升温速率加热至186℃,保温38 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为100Pa,然后以0.04℃/min的升温速率升温至220℃,保温蒸馏47min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
实施例7
本实施例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至110℃后反应4h,之后调节pH值至6.5,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.8℃/min的升温速率升温至210℃,保温11h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.08:11:2:0.3:0.15:0.6。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.4,加入第四组合物,静置22h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在210r/min 的搅拌转速下,加热至165℃,保温2.5h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂、二苯甲酮和第四组合物的质量比为1:2.3:0.25:4.5:1.6:0.2:0.45;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.25:1:0.02,之后72℃下反应3.2h,得到改性水性环氧树脂;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以3:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1.5MPa;然后于2h时升温至460℃,保温7小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以1.5:1:1.1的体积比混合均匀,加热至90℃后保温8.5h;之后以2.5℃/min的速率升温至130℃进行加压蒸馏,压强为0.35MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以2:1:0.08的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.8℃/min的速率升温至440℃,保温5小时后冷却至室温,之后在550℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在145r/min 的转速下搅拌50min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.15:1:0.45:1.6:0.07。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在250rpm的搅拌速率下搅拌混合12min,调节pH值至7.5,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺,在900rpm的搅拌速率下以11℃/min的升温速率升温至240℃,之后倒入发泡模具中发泡8min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺的质量比为1:2.5:0.42:0.06:0.16;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以16:8:1的质量比混合均匀,之后83℃加热8h,调节pH值至8.55,再59℃加热90min,得到丙烯酸酯有机硅乳液。
对比例1
本对比例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至110℃后反应4h,之后调节pH值至6.5,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.8℃/min的升温速率升温至210℃,保温11h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.08:11:2:0.3:0.15:0.6。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.4,加入第四组合物,静置22h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在210r/min 的搅拌转速下,加热至165℃,保温2.5h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、二苯甲酮和第四组合物的质量比为1:2.3:0.25:4.5:0.2:0.45;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以3:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1.5MPa;然后于2h时升温至460℃,保温7小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以1.5:1:1.1的体积比混合均匀,加热至90℃后保温8.5h;之后以2.5℃/min的速率升温至130℃进行加压蒸馏,压强为0.35MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以2:1:0.08的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.8℃/min的速率升温至440℃,保温5小时后冷却至室温,之后在550℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在145r/min 的转速下搅拌50min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.15:1:0.45:1.6:0.07。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在250rpm的搅拌速率下搅拌混合12min,调节pH值至7.5,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油,在900rpm的搅拌速率下以11℃/min的升温速率升温至240℃,之后倒入发泡模具中发泡8min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油的质量比为1:2.5:0.42:0.06:0.16:0.2;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以16:8:1的质量比混合均匀,之后83℃加热8h,调节pH值至8.55,再59℃加热90min,得到丙烯酸酯有机硅乳液;改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:0.45:0.012的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.095MPa,然后以0.24℃/min的升温速率加热至186℃,保温38 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为100Pa,然后以0.04℃/min的升温速率升温至220℃,保温蒸馏47min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
对比例2
本对比例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至110℃后反应4h,之后调节pH值至6.5,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.8℃/min的升温速率升温至210℃,保温11h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.08:11:2:0.3:0.15:0.6。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺分散均匀,之后加入第四组合物、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在210r/min 的搅拌转速下,加热至165℃,保温2.5h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂、二苯甲酮和第四组合物的质量比为1:2.3:0.25:4.5:1.6:0.2:0.45;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.25:1:0.02,之后72℃下反应3.2h,得到改性水性环氧树脂;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以3:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1.5MPa;然后于2h时升温至460℃,保温7小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以1.5:1:1.1的体积比混合均匀,加热至90℃后保温8.5h;之后以2.5℃/min的速率升温至130℃进行加压蒸馏,压强为0.35MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以2:1:0.08的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.8℃/min的速率升温至440℃,保温5小时后冷却至室温,之后在550℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在145r/min 的转速下搅拌50min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.15:1:0.45:1.6:0.07。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在250rpm的搅拌速率下搅拌混合12min,调节pH值至7.5,然后加入第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油,在900rpm的搅拌速率下以11℃/min的升温速率升温至240℃,之后倒入发泡模具中发泡8min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油的质量比为1:2.5:0.42:0.06:0.16:0.2;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以16:8:1的质量比混合均匀,之后83℃加热8h,调节pH值至8.55,再59℃加热90min,得到丙烯酸酯有机硅乳液;改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:0.45:0.012的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.095MPa,然后以0.24℃/min的升温速率加热至186℃,保温38 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为100Pa,然后以0.04℃/min的升温速率升温至220℃,保温蒸馏47min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
对比例3
本对比例提供一种耐热连接泡棉及制备方法,包括如下步骤。
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至110℃后反应4h,之后调节pH值至6.5,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,然后以0.8℃/min的升温速率升温至210℃,保温11h,得到第一组合物;其中,1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:0.08:11:2:0.3:0.15:0.6。
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.4,静置22h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在210r/min 的搅拌转速下,加热至165℃,保温2.5h,得到第二组合物;其中,丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂、二苯甲酮的质量比为1:2.3:0.25:4.5:1.6:0.2;水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为1.25:1:0.02,之后72℃下反应3.2h,得到改性水性环氧树脂。
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在145r/min 的转速下搅拌50min,得到第三组合物;其中,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:0.15:1:0.45:1.6:0.07。
步骤四:将第一组合物和第二组合物在250rpm的搅拌速率下搅拌混合12min,调节pH值至7.5,然后加入第三组合物第四组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油,在900rpm的搅拌速率下以11℃/min的升温速率升温至240℃,之后倒入发泡模具中发泡8min,再固化成型,得到耐热连接泡棉;其中,第一组合物、第二组合物、第三组合物、第四组合物、丙烯酸酯有机硅乳液、偶氮二甲酰胺和改性松油的质量比为1:2.5:0.42:0.45:0.06:0.16:0.2;丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以16:8:1的质量比混合均匀,之后83℃加热8h,调节pH值至8.55,再59℃加热90min,得到丙烯酸酯有机硅乳液;第四组合物的制备方法包括步骤:将聚二甲基硅烷与纳米铝粉以3:100的质量比混合均匀后置于高压釜中,通入氮气置换后预加压强1.5MPa;然后于2h时升温至460℃,保温7小时;再随炉冷却,得到液态产物;将液态产物、乙硼烷和二甲苯以1.5:1:1.1的体积比混合均匀,加热至90℃后保温8.5h;之后以2.5℃/min的速率升温至130℃进行加压蒸馏,压强为0.35MPa,将蒸馏产物冷却至室温,得到含硼混合物;将液态产物、含硼混合物和二乙烯基苯以2:1:0.08的体积比均匀混合,置于高压釜中,通入氮气置后在常压下以1.8℃/min的速率升温至440℃,保温5小时后冷却至室温,之后在550℃烧结,再将产物粉碎至粒径不超过1μm,得到第四组合物;改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:0.45:0.012的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.095MPa,然后以0.24℃/min的升温速率加热至186℃,保温38 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为100Pa,然后以0.04℃/min的升温速率升温至220℃,保温蒸馏47min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到改性松油。
将本发明实施例1至实施例7制备得到的耐热连接泡棉,通过试验来系统评价其效果,并以对比例1至对比例4制备得到耐热连接泡棉作为对照。
1、耐热性能
将本发明实施例1至实施例7、对比例1至对比例3制备得到耐热连接泡棉进行耐热性能测定,测试方法:将样品放至高温的烘箱中,烘箱温度分别为(100℃、120℃、140℃、150℃、160℃),放置1小时后取出,反复放置50次,观测样品表面,如有变黄或收缩明显或烧焦的情况则为不合格;如稍有变黄或稍收缩或稍有烧焦的情况则为轻微不合格,否则为合格。测试得到的结果如下表1所示,表中数据。
表1耐热性能测定结果
2、拉伸强度、抗冲击强度、防水性能、断裂伸长率、阻燃性
将本发明实施例1至实施例7、对比例1至对比例3制备得到耐热连接泡棉进行拉伸强度、抗冲击强度、防水性能、断裂伸长率的测定。防水性能测试是使用淋雨试验箱严格按照IEC 60529 Edition2.1:2001-02IPX2的标准测试,其他性能采用的测定方法为行业内通用的方法,其中拉伸强度、抗冲击强度是以实施例1的结果为100%,其他组的结果为相对于实施例1结果的计算比值,具体结果如下表2所示。
表2拉伸强度、抗冲击强度、防水性能等性能测定结果
由上述结果可知,本发明提供的耐热连接泡棉在各组分的协同作用并通过特定的工艺,包括各步骤特定的升温程序、pH值、升温程序、加料顺序等,使得制备得到的耐热连接泡棉耐热性能显著增加,同时改善其他性能,包括泡棉的拉伸强度、抗冲击强度、防水性能、断裂伸长率和阻燃性等;并且通过实施例6和实施例7对比可知,在步骤二中加入第四组合物,并在步骤四中配合使用改性松油,对泡棉的耐热增强效果明显;同时维持其他性能稳定甚至更优;本发明实施例1至实施例7制备得到的泡棉综合效果远远优于对比例中提供的泡棉,具有很好的应用前景。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中,除非另有规定,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制,因此,示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (4)
1.一种耐热连接泡棉的制备方法,其特征在于,包括步骤:
步骤一:将1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸和邻苯二甲酸二正辛酯分散均匀,加热至100-120℃后反应3-5h,之后调节pH值至6.4-6.6,加入丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮,继续升温至200-220℃,保温10-12h,得到第一组合物;1,4-环己二醇、二甲基硅油、丙烯酸、邻苯二甲酸二正辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯和1-羟基环己基苯基甲酮的质量比为1:(0.05-0.1):(10-12):(1-3):(0.2-0.4):(0.1-0.2):(0.5-0.7);所述升温的升温速率为0.5-1℃/min;
步骤二:将丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和甲酰胺分散均匀,调节pH值至9.2-9.6,静置20-24h,之后加入异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮,在200-220r/min的搅拌转速下,加热至160-170℃,保温2-3h,得到第二组合物;丙烯酰氧基三异丙基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺、甲酰胺、异丙醇、水性环氧改性树脂和二苯甲酮的质量比为1:(2-2.5):(0.2-0.3):(4-5):(1-2):(0.1-0.3);所述水性环氧改性树脂的制备方法包括步骤:在环氧树脂E-51中加入甲基丙烯酸和过硫酸钾,70-75℃下反应3-4h,得到所述改性水性环氧树脂;其中,环氧树脂E-51、甲基丙烯酸和过硫酸钾的质量比为(1.2-1.3):1:(0.015-0.025);
步骤三:将甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油混合均匀,在140-150r/min 的转速下搅拌40-60min,得到第三组合物;甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、甘油、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和双封端乙烯基硅油的质量比为1:(0.1-0.2):(0.9-1.1):(0.4-0.5):(1-2):(0.06-0.08);
步骤四:将所述第一组合物和所述第二组合物在200-300rpm的搅拌速率下搅拌混合10-15min,调节pH值至7.4-7.6,然后加入所述第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺,在800-1000rpm的搅拌速率下升温至230-250℃,之后倒入发泡模具中发泡5-10min,再固化成型,得到所述耐热连接泡棉;所述第一组合物、所述第二组合物、所述第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺的质量比为1:(2-3):(0.4-0.5):(0.05-0.07):(0.1-0.2);所述升温的升温速率为10-12℃/min;
在加入所述第三组合物、丙烯酸酯有机硅乳液和偶氮二甲酰胺时,还包括加入改性松油的步骤;所述第一组合物和所述改性松油 的质量比为1:(0.15-0.25);所述改性松油的制备方法包括步骤:将松油、2-巯基苯并咪唑和蒎烷以1:(0.4-0.5):(0.01-0.014)的质量比混合均匀,然后加热溶解,之后加入蒸馏装置中,调整真空度至0.09-0.1MPa,然后以0.2-0.3℃/min的升温速率加热至180-190℃,保温35-40 min后,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零;开启真空,调整蒸馏装置内真空度为80-120Pa,然后以0.03-0.05℃/min的升温速率升温至219-220℃,保温蒸馏45-48min,关闭真空,充入氮气至蒸馏装置中的压力为零,收集馏余物,得到所述改性松油。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤四中:所述丙烯酸酯有机硅乳液的制备方法包括步骤:将甲基丙烯酸甲酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷以(15-18):(7-9):1的质量比混合均匀,之后82-84℃加热7-9h,调节pH值至8.5-8.6,再58-60℃加热80-100min,得到所述丙烯酸酯有机硅乳液。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到的耐热连接泡棉。
4.根据权利要求3所述的耐热连接泡棉在电子通讯产品中的应用。
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