CN113480790B - 一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，具体为：将麦秸秆纤维放入乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；将制备的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放于烘箱中进行干燥；将充分干燥的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯按比例称取，放置在混炼机中进行高温混炼得到共混物；将得到的共混物进行破碎，得到颗粒状的复合材料并将将复合材料放于烘箱中进行充分干燥；将得到的复合材料进行注塑成型，待冷却脱模后取出，得到标准试样。本发明解决了麦秸秆纤维与塑料基质高密度聚乙烯极性不同而导致的相容性差的问题，提高了麦秸秆纤维复合材料的整体性能。

Description

一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于纤维增强复合材料制备方法技术领域，涉及一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法。

背景技术

相比传统的热塑性产品而言，天然植物纤维复合材料由于其资源消耗和加工能耗更低，成本、密度更低，能够实现可回收等优势，被广泛应用在绿色建材、产品包装、车船内饰、家具装潢、园林工程材料等多个领域。

植物纤维中富含的羟基是其推广应用过程中的重大缺陷，同时，与塑料树脂基体的极性不同会导致较差的相容性，在加工过程中容易出现缺陷，机械性能也大打折扣。此外，强吸水性导致复合材料的厚度膨胀和尺寸不稳定，在较短的湿热环境下也能发生严重的破坏，也更容易受到真菌、昆虫等有害生物的侵蚀。因此，如何对小麦秸秆进行合理改性，使其实现更高性能的突破，进一步得到高值化利用成为研究的重点。

纳米颗粒在复合材料中比表面积较大，能够显著增加纳米颗粒与聚合物基体的接触面，从而改善力学性能。同时，纳米颗粒的极小尺寸能够很好地填充植物纤维表面的微孔和沟槽，可以减少材料在复合过程中产生的空隙缺陷。然而，目前使用的纳米粒子多为纳米二氧化钛、纳米粘土、纳米碳酸钙等纳米材料，很少有相关研究分析纳米碳化硅对植物纤维树脂基复合材料的改善效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，解决了麦秸秆纤维与塑料基质高密度聚乙烯极性不同而导致的相容性差的问题，提高了麦秸秆纤维复合材料的整体性能。

本发明所采用的技术方案是，一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将麦秸秆纤维放入乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将步骤1制备的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放于烘箱中进行干燥；

步骤3，将充分干燥的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯按比例称取，放置在混炼机中进行高温混炼得到共混物；

步骤4，将步骤3得到的共混物进行破碎，得到颗粒状的复合材料并将将复合材料放于烘箱中进行充分干燥；

步骤5，将步骤4得到的复合材料进行注塑成型，待冷却脱模后取出，得到纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料。

本发明的特征还在于，

步骤1具体为：

步骤1.1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

将去离子水与无水乙醇混合制备水醇溶液，在水醇溶液中加入冰醋酸直至PH为4-5，得到处理液，在处理液中加入乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌，搅拌均匀后加入纳米碳化硅，并进行超声处理，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

步骤1.2，将麦秸秆纤维加入步骤1.1制备的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，并水浴加热并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维。

步骤1.1中去离子水与无水乙醇的质量比为5:95。

步骤1.1中乙烯基三甲氧基硅烷的添加量为麦秸秆纤维质量的3％，磁力搅拌时间为30±5min；

步骤1.1中纳米碳化硅的添加量为麦秸秆纤维质量的0.2％-0.6％，超声温度为70±5℃，超声时间为30±5min。

步骤1.2中超声时间为10±5min，水浴加热温度为60-70℃，水浴加热时间为5-6h。

步骤2中的干燥温度为80℃，干燥时间为24小时。

步骤3中麦秸秆纤维的质量为共混物的30％，高密度聚乙烯的质量为共混物的70％。

步骤3中的混炼温度为160±5℃，混炼时间10-15min，转速为8-10rpm。

步骤4中将共混物在粉碎机中进行破碎，破碎时间为60-90s，粉碎机转速为25000r/min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为80±5℃。

步骤5中注塑温度为160±5℃，注塑压力95bar，注塑时的保压压力为30bar，保压时间为1s。

本发明的有益效果是：

(1)本发明用乙烯基三甲氧基硅烷及纳米碳化硅对麦秸秆纤维进行表面处理得到改性后的麦秸秆纤维，将未改性的麦秸秆纤维或改性后的麦秸秆纤维与高密度聚乙烯充分干燥后在160℃的高温下进行熔融混炼10min，混炼好后刮下得到均匀混合的共混物，利用多功能粉碎机对其进行破碎，粉碎时间为90s，得到颗粒状共混物后再次进行干燥，最后使用立式注塑机对颗粒共混物进行注塑成型，得到麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料，解决了现有复合材料中因界面相容性差而导致的性能不达标的问题，整个制备过程操作简单，安全无毒且成本低廉，具有较高的可复制性及推广性。

(2)本发明经乙烯基三甲氧基硅烷及纳米碳化硅改性后的麦秸秆纤维与高密度聚乙烯制备得复合材料具有优秀得力学性能，满足天然植物纤维复合材料相关产品在使用过程中的性能要求。

附图说明

图1是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例1-4中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的拉伸强度图；

图2是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例1-4中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的弯曲强度图；

图3是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例1-4中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的弯曲模量图；

图4是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例1中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；

图5是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例2中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；

图6是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例3中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；

图7是本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法实施例4中麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将麦秸秆纤维放入乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；具体为：

步骤1.1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

将去离子水与无水乙醇按照质量比为5:95混合制备水醇溶液，在水醇溶液中加入冰醋酸直至PH为4-5，得到处理液，在处理液中加入质量为麦秸秆纤维质量3％的乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌30±5min，搅拌均匀后加入质量为麦秸秆纤维质量0.2％-0.6％的纳米碳化硅，并进行超声处理，超声温度为70±5℃，超声时间为30±5min，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

步骤1.2，将麦秸秆纤维加入步骤1.1制备的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，超声时间为10±5min，并水浴加热并不断搅拌，水浴加热温度为60-70℃，水浴加热时间为5-6h，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将步骤1制备的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放于烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24小时；

步骤3，将充分干燥的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯按比例称取，放置在混炼机中进行高温混炼得到共混物，其中，麦秸秆纤维的质量为共混物的30％，高密度聚乙烯的质量为共混物的70％，混炼温度为160±5℃，混炼时间10-15min，转速为8-10rpm；

步骤4，将步骤3得到的共混物在粉碎机中进行破碎，破碎时间为60-90s，粉碎机转速为25000r/min，得到颗粒状的复合材料并将将复合材料放于烘箱中进行充分干燥，干燥时间为3-4h，干燥温度为80±5℃；

步骤5，将步骤4得到的复合材料进行注塑成型，注塑温度为160±5℃，注塑压力95bar，注塑时的保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模后取出，得到纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料。

为验证本发明的效果，现采用四种组方，具体为：

组方1：

高密度聚乙烯为树脂基体，麦秸秆纤维为增强体。

组方2：

高密度聚乙烯为基体，纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性的麦秸秆纤维为增强体。纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维的具体方法如下：将麦秸秆纤维放入温度为80℃的烘箱中干燥24h，纳米SiC放入120℃的烘箱中干燥24h。配置无水乙醇：去离子水＝95：5的水醇溶液，并向其中滴加冰醋酸使其PH值为4，随后加入麦秸秆纤维质量的3％的乙烯基三甲氧基硅烷(A171)，磁力搅拌30min使A171充分水解。随后向处理液中缓慢加入麦秸秆纤维质量的0.2％纳米碳化硅，并在70℃的温度下超声30min形成纳米碳化硅悬浮液。将麦秸秆纤维缓慢搅拌加入至纳米碳化硅悬浮液中，继续超声10min，随后使用恒温水浴锅加热5h，温度为70℃，每30分钟搅拌一次实现均匀加热。最后，将纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性的麦秸秆纤维放入烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到可用于制备复合材料的改性麦秸秆纤维。

组方3：

高密度聚乙烯为基体，纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性的麦秸秆纤维为增强体。纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维的具体方法如下：将麦秸秆纤维放入温度为80℃的烘箱中干燥24h，纳米SiC放入120℃的烘箱中干燥24h。配置无水乙醇：去离子水＝95：5的水醇溶液，并向其中滴加冰醋酸使其PH值为4，随后加入麦秸秆纤维质量的3％的乙烯基三甲氧基硅烷(A171)，磁力搅拌30min使A171充分水解。随后向处理液中缓慢加入麦秸秆纤维质量的0.4％纳米碳化硅，并在70℃的温度下超声30min形成纳米碳化硅悬浮液。将麦秸秆纤维缓慢搅拌加入至纳米碳化硅悬浮液中，继续超声10min，随后使用恒温水浴锅加热5h，温度为70℃，每30分钟搅拌一次实现均匀加热。最后，将纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性的麦秸秆纤维放入烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到可用于制备复合材料的改性麦秸秆纤维。

组方4：

高密度聚乙烯为基体，纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性的麦秸秆纤维为增强体。纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维的具体方法如下：将麦秸秆纤维放入温度为80℃的烘箱中干燥24h，纳米SiC放入120℃的烘箱中干燥24h。配置无水乙醇：去离子水＝95：5的水醇溶液，并向其中滴加冰醋酸使其PH值为4，随后加入麦秸秆纤维质量的3％的乙烯基三甲氧基硅烷(A171)，磁力搅拌30min使A171充分水解。随后向处理液中缓慢加入麦秸秆纤维质量的0.6％纳米碳化硅，并在70℃的温度下超声30min形成纳米碳化硅悬浮液。将麦秸秆纤维缓慢搅拌加入至纳米碳化硅悬浮液中，继续超声10min，随后使用恒温水浴锅加热5h，温度为70℃，每30分钟搅拌一次实现均匀加热。最后，将纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性的麦秸秆纤维放入烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到可用于制备复合材料的改性麦秸秆纤维。

实施例1

一种麦秸秆纤维增强树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放入烘箱中充分预干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h；

步骤2，称取54g充分干燥后的麦秸秆纤维和126g的高密度聚乙烯放入双辊筒混炼机中进行混炼，混炼温度为160℃，混炼时间为10min，转速为10rpm，待充分熔融均匀混合后共混物；

步骤3，将适量共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为90s，粉碎机转速为25000r/min，得到可用于注塑大小的颗粒状复合材料。将颗粒状复合材料放置在烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为3h；

步骤4，将充分干燥的颗粒状共混物倒入立式注塑机中进行注塑成型工艺，注塑温度为160℃，注塑压力为95bar，保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模完成后，得到麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料。

实例1制备的麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为18.12MPa、29.49MPa、2137.91MPa。

实施例2

一种纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维增强树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液，用悬浮液处理麦秸秆纤维，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放入烘箱中充分预干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h；

步骤3，称取54g充分干燥后的麦秸秆纤维和126g的高密度聚乙烯放入双辊筒混炼机中进行混炼，混炼温度为160℃，混炼时间为10min，转速为10rpm，待充分熔融均匀混合后共混物；

步骤4，将适量共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为90s，粉碎机转速为25000r/min，得到可用于注塑大小的颗粒状复合材料。将颗粒状复合材料放置在烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为3h；

步骤5，将充分干燥的颗粒状共混物倒入立式注塑机中进行注塑成型工艺，注塑温度为160℃，注塑压力为95bar，保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模完成后，得到纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料。

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，配置麦秸秆纤维处理液，用去离子水与无水乙醇来制备水醇溶液，在溶液中滴加冰醋酸直至PH为4，去离子水与无水乙醇的质量比为5:95；

步骤1.2，在步骤1.1得到的处理液中加入1.62g乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌，磁力搅拌时间为30min；

步骤1.3，在步骤1.2得到的处理液中加入0.108g纳米碳化硅，并进行超声处理，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液。超声温度为70℃，超声时间为30min；

步骤1.4，处理麦秸秆纤维，称取麦秸秆纤维加入步骤1.3得到的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，并水浴加热。超声时间为10min，水浴加热温度为70℃，水浴加热时间为5h。

实例2制备的纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为19.14MPa、30.30MPa、2270.25MPa，相比实例1分别提升了5.63％、2.75％和6.19％。

实施例3

一种纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维增强树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液，用悬浮液处理麦秸秆纤维，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将改性后的麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放入烘箱中充分预干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h；

步骤3，称取54g充分干燥后的麦秸秆纤维和126g的高密度聚乙烯放入双辊筒混炼机中进行混炼，混炼温度为160℃，混炼时间为10min，转速为10rpm，待充分熔融均匀混合后共混物；

步骤4，将适量共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为90s，粉碎机转速为25000r/min，得到可用于注塑大小的颗粒状复合材料。将颗粒状复合材料放置在烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为3h；

步骤5，将充分干燥的颗粒状共混物倒入立式注塑机中进行注塑成型工艺，注塑温度为160℃，注塑压力为95bar，保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模完成后，得到纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料。

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，配置麦秸秆纤维处理液，用去离子水与无水乙醇来制备水醇溶液，在溶液中滴加冰醋酸直至PH为4，去离子水与无水乙醇的质量比为5:95；

步骤1.2，在步骤1.1得到的处理液中加入1.62g乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌，磁力搅拌时间为30min；

步骤1.3，在步骤1.2得到的处理液中加入0.216g纳米碳化硅，并进行超声处理，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液。超声温度为70℃，超声时间为30min；

步骤1.4，处理麦秸秆纤维，称取麦秸秆纤维加入步骤1.3得到的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，并水浴加热。超声时间为10min，水浴加热温度为70℃，水浴加热时间为5h。

实例3制备的纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为20.95MPa、32.91MPa、2402.24MPa，相比实例1分别提升了15.62％、11.60％和12.36％。

实施例4

一种纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维增强树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液，用悬浮液处理麦秸秆纤维，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将改性后的麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放入烘箱中充分预干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h；

步骤3，称取54g充分干燥后的麦秸秆纤维和126g的高密度聚乙烯放入双辊筒混炼机中进行混炼，混炼温度为160℃，混炼时间为10min，转速为10rpm，待充分熔融均匀混合后共混物；

步骤4，将适量共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为90s，粉碎机转速为25000r/min，得到可用于注塑大小的颗粒状复合材料。将颗粒状复合材料放置在烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为3h；

步骤5，将充分干燥的颗粒状共混物倒入立式注塑机中进行注塑成型工艺，注塑温度为160℃，注塑压力为95bar，保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模完成后，得到纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料。

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，配置麦秸秆纤维处理液，用去离子水与无水乙醇来制备水醇溶液，在溶液中滴加冰醋酸直至PH为4，去离子水与无水乙醇的质量比为5:95；

步骤1.2，在步骤1.1得到的处理液中加入1.62g乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌，磁力搅拌时间为30min；

步骤1.3，在步骤1.2得到的处理液中加入0.324g纳米碳化硅，并进行超声处理，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液。超声温度为70℃，超声时间为30min；

步骤1.4，处理麦秸秆纤维，称取麦秸秆纤维加入步骤1.3得到的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，并水浴加热。超声时间为10min，水浴加热温度为70℃，水浴加热时间为5h。

实例4制备的纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为18.57MPa、29.94MPa、2161.07MPa，相比实例1分别提升了2.48％、1.53％和1.08％。

图1是未改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料以及不同比例纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的拉伸强度图，图2是未改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料以及不同比例纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的弯曲强度图，图3是未改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料以及不同比例纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的弯曲模量图。如图1-3所示，对比未改性的麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料，三组不同比例纳米碳化硅及乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的力学性能测试数据可知，在A171质量为3％的条件下添加麦秸秆纤维质量0.2％、0.4％、0.6％的纳米碳化硅均能够提升麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的力学性能，其中0.4％添加量下的麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料力学性能提升最大，其次为0.2％添加量，0.6％添加量下的改善效果最差。

图4是本发明一种纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料的制备方法实施例1中未改性的麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。拉伸断裂面能观察到明显的纤维拔出现象，纤维与基质之间存在裂纹与孔洞。

图5是本发明一种纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料的制备方法实施例2中0.2％纳米碳化硅及3％乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。

图6是本发明一种纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料的制备方法实施例3中0.4％纳米碳化硅及3％乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。能观察到裂纹与孔洞减少，断裂面的纤维拔出现象减少，纤维与基质之间的裂纹与孔洞变少。

图7是本发明一种纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料的制备方法实施例4中0.6％纳米碳化硅及3％乙烯基三甲氧基硅烷协同改性麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。相比较图7，裂纹与孔洞又开始增多，纳米碳化硅出现团聚现象。

本发明的作用机理是：纳米碳化硅的改性处理能够增加麦秸秆纤维表面的粗糙度，使得麦秸秆纤维与高密度聚乙烯基质之间产生更好的机械互锁效应，更有利于麦秸秆纤维/高密度聚乙烯复合材料的应力传递。同时，纳米碳化硅的改性处理能够减少麦秸秆纤维中的羟基，降低其极性，参与协同改性的乙烯基三甲氧基硅烷使得麦秸秆纤维更易与高密度聚乙烯大分子链缠绕在一起，从而相容性增加，界面结合效果越好，复合材料的力学性能更好。

实施例5

本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将麦秸秆纤维放入乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；具体为：

步骤1.1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

将去离子水与无水乙醇按照质量比为5:95混合制备水醇溶液，在水醇溶液中加入冰醋酸直至PH为5，得到处理液，在处理液中加入质量为麦秸秆纤维质量3％的乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌25min，搅拌均匀后加入质量为麦秸秆纤维质量0.2％的纳米碳化硅，并进行超声处理，超声温度为65℃，超声时间为25min，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

步骤1.2，将麦秸秆纤维加入步骤1.1制备的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，超声时间为5min，并水浴加热并不断搅拌，水浴加热温度为60℃，水浴加热时间为5h，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将步骤1制备的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放于烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24小时；

步骤3，将充分干燥的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯按比例称取，放置在混炼机中进行高温混炼得到共混物，其中，麦秸秆纤维的质量为共混物的30％，高密度聚乙烯的质量为共混物的70％，混炼温度为155℃，混炼时间10min，转速为8rpm；

步骤4，将步骤3得到的共混物在粉碎机中进行破碎，破碎时间为60s，粉碎机转速为25000r/min，得到颗粒状的复合材料并将将复合材料放于烘箱中进行充分干燥，干燥时间为3h，干燥温度为75℃；

步骤5，将步骤4得到的复合材料进行注塑成型，注塑温度为155℃，注塑压力95bar，注塑时的保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模后取出，得到纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料。

实施例6

本发明一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将麦秸秆纤维放入乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；具体为：

步骤1.1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

将去离子水与无水乙醇按照质量比为5:95混合制备水醇溶液，在水醇溶液中加入冰醋酸直至PH为5，得到处理液，在处理液中加入质量为麦秸秆纤维质量3％的乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌35min，搅拌均匀后加入质量为麦秸秆纤维质量0.6％的纳米碳化硅，并进行超声处理，超声温度为75℃，超声时间为35min，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

步骤1.2，将麦秸秆纤维加入步骤1.1制备的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，超声时间为15min，并水浴加热并不断搅拌，水浴加热温度为70℃，水浴加热时间为6h，得到改性麦秸秆纤维；

步骤2，将步骤1制备的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放于烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24小时；

步骤3，将充分干燥的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯按比例称取，放置在混炼机中进行高温混炼得到共混物，其中，麦秸秆纤维的质量为共混物的30％，高密度聚乙烯的质量为共混物的70％，混炼温度为165℃，混炼时间15min，转速为10rpm；

步骤4，将步骤3得到的共混物在粉碎机中进行破碎，破碎时间为60-90s，粉碎机转速为25000r/min，得到颗粒状的复合材料并将将复合材料放于烘箱中进行充分干燥，干燥时间为4h，干燥温度为85℃；

步骤5，将步骤4得到的复合材料进行注塑成型，注塑温度为165℃，注塑压力95bar，注塑时的保压压力为30bar，保压时间为1s，待冷却脱模后取出，得到纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料。

Claims (6)

1.一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将麦秸秆纤维放入乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，使用水浴加热法并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；具体为：

步骤1.1，制备乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

将去离子水与无水乙醇混合制备水醇溶液，在水醇溶液中加入冰醋酸直至PH为4-5，得到处理液，在处理液中加入乙烯基三甲氧基硅烷，并进行磁力搅拌，搅拌均匀后加入纳米碳化硅，并进行超声处理，得到乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液；

乙烯基三甲氧基硅烷的添加量为麦秸秆纤维质量的3％，磁力搅拌时间为30±5min；纳米碳化硅的添加量为麦秸秆纤维质量的0.2％-0.6％，超声温度为70±5℃，超声时间为30±5min；

步骤1.2，将麦秸秆纤维加入步骤1.1制备的乙烯基三甲氧基硅烷与纳米碳化硅悬浮液中，进行超声处理，并水浴加热并不断搅拌，得到改性麦秸秆纤维；

超声时间为10±5min，水浴加热温度为60-70℃，水浴加热时间为5-6h；

步骤2，将步骤1制备的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯分别放于烘箱中进行干燥；

步骤3，将充分干燥的改性麦秸秆纤维和高密度聚乙烯按比例称取，放置在混炼机中进行高温混炼得到共混物；

麦秸秆纤维的质量为共混物的30％，高密度聚乙烯的质量为共混物的70％；

步骤4，将步骤3得到的共混物进行破碎，得到颗粒状的复合材料并将将复合材料放于烘箱中进行充分干燥；

步骤5，将步骤4得到的复合材料进行注塑成型，待冷却脱模后取出，得到纳米碳化硅/乙烯基三甲氧基硅烷增强麦秸秆纤维树脂基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中离子水与无水乙醇的质量比为5:95。

3.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的干燥温度为80℃，干燥时间为24小时。

4.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的混炼温度为160±5℃，混炼时间10-15min，转速为8-10rpm。

5.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中将共混物在粉碎机中进行破碎，破碎时间为60-90s，粉碎机转速为25000r/min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为80±5℃。

6.根据权利要求1所述的一种纳米碳化硅协同改性麦秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中注塑温度为160±5℃，注塑压力95bar，注塑时的保压压力为30bar，保压时间为1s。