CN108467576A - 一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料及其制备方法,属于聚合物加工技术领域。该复合材料由以下质量份组分制成:秸秆粉30~50份、聚乳酸50~70份、偶联剂3~5份、润滑剂2~3份和热稳定剂2~3份。该复合材料绿色环保可降解,成本低,综合性能优良。其制备方法包括:步骤1)将偶联剂、润滑剂、热稳定剂、粉碎后的聚乳酸与秸秆粉放入高速混料机中混合,得到混合物;步骤2)将步骤1)中得到的混合物进行干燥;步骤3)将步骤2)中干燥的混合物放到模具中,热压成型,热压成型采用的加热温度为183℃~190℃,压力为5~8Mpa,保压时间为2~6min,加热时间为9~12min,该制备方法简单,原料易得。
Description
技术领域
本发明属于聚合物加工技术领域,涉及一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料及制备方法。
背景技术
近年来,热塑性和热固性塑料作为基体的各种木塑复合材料被广泛应用在建筑业、包装业和汽车内饰等领域,这些材料多为不可降解的木塑复合材料,且不可降解的木塑复合材料较少能够回收再利用,造成了资源浪费,产生了高的成本。人们愈来愈关注废旧塑料引起的环境问题和资源问题,研发对环境友好的新型塑料是治理环境污染值得考虑的问题,可降解高分子材料的应用能从根本上解决环境污染问题。其中,聚乳酸作为完全降解塑料备受关注,但单一的聚乳酸材料脆性高、抗变形能力差,且成本较高。但是,聚乳酸(PLA)与来源广泛、可再生、成本低的天然植物纤维复合,能够改进其综合性能,降低成本,使得可生物降解塑料在各领域得到广泛应用,为保护环境,实现人与自然协调发展做出了贡献。
目前,PLA/天然植物纤维产品尚不成熟,主要集中在天然纤维对复合材料的影响,包括加入的纤维因种类、大小、用量,这一点国内外研究结果基本相同。木粉的加入使复合材料的力学性能发生了改变,为了获得具有较好力学性能的复合材料,国内外学者对聚乳酸及其复合材料的增韧改性进行了研究。亲水性的木纤维表面与疏水的塑料之间界面相差较大,获得材料力学性能不好,国内外学者把提高界面相容作为木塑复合材料研究中的一个重点。主要通过纤维表面处理、表面改性来提高界面相容性。但是材料在成型过程中,模压温度、压力等,对材料的力学性能有很大影响。目前对于工艺条件对最终PLA/天然纤维产品影响因素没有一个具体的报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料及其制备方法;该复合材料绿色环保可降解,成本低,综合性能优良;其制备方法简单,原料易得。
本发明是通过以下技术方案来实现:
本发明公开了一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,由以下质量份组分制成:秸秆粉30~50份、聚乳酸50~70份、偶联剂3~5份、润滑剂2~3份和热稳定剂2~3份。
优选地,秸秆粉的平均粒径为60~100目。
优选地,聚乳酸的平均粒径为80~100目。
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂,其中,硅烷偶联剂包括马来酸酐接枝聚乳酸、氨烃基硅烷偶联剂、环氧烃基硅烷偶联剂或多硫烃基硅烷偶联剂。
优选地,所述润滑剂为滑石粉、明矾、二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙或氧化钙。
优选地,所述热稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、三盐基性硫酸铅或环氧硬脂酸辛酯。
本发明还公开了上述秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)将偶联剂、润滑剂、热稳定剂、粉碎后的聚乳酸与秸秆粉放入高速混料机中混合,得到混合物;
步骤2)将步骤1)中得到的混合物进行干燥;
步骤3)将步骤2)中干燥的混合物放到模具中,热压成型;热压成型采用的加热温度为183℃~190℃,压力为5~8Mpa,保压时间为2~6min,加热时间为9~12min。
优选地,步骤1)中高速混料机中混合的温度为100~120℃,转速为1400~1600r/min,时间为10~20min。
优选地,步骤2)中干燥的温度为80~100℃,时间为4~5h。
优选地,步骤3)中热压成型采用加热时间11min,加热时间187℃,压力5Mpa保压时间4min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明公开的一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,包括聚乳酸(PLA)和秸秆粉为主要原料,添加偶联剂、润滑剂、热稳定剂。由于以PLA作为基体的木塑复合材料抗冲击性能较差,从而限制了木塑复合材料应用的场合和使用寿命,本发明以生物降解塑料PLA作为基体材料,秸秆粉为增强体,通过添加偶联剂,润滑剂,热稳定剂来提高秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的综合性能,其中,添加偶联剂明显的提高了聚乳酸与秸秆粉之间的界面相容性,提高制品的综合性能。该复合材料,绿色环保可降解,成本低,为可生物降解木塑复合材料的增加了新品种,综合性能优良,可用作包装材料、环保材料和装饰材料等,有着广阔的应用及工业前景。
本发明公开的上述复合材料的制备方法,通过将各组分混合均匀,放入模具中热压成型,热压成型参数主要包括加热温度、加热时间、加压压力和保压时间,热压成型参数会影响制品的成型质量,因此,选择和设置合理的成型参数极其重要,本发明根据原料的熔融温度,选择加热温度183℃~190℃,通过试验研究热压成型采用压力为5~8Mpa,保压时间为2~6min,加热时间为9~12min,能得到具有优良综合力学性能、表观外形良好、可环境降解的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
为了探究单个因素对秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制件表观质量和测试制件密度的影响,采用单因素变量法,进行如下试验:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎至80目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将80目的秸秆粉40份,80目的聚乳酸60份,马来酸酐接枝聚乳酸4份,滑石粉2份和硬脂酸锌3份放入高速混料机中均匀混合,设置高速混料机温度为120℃,速度为1500r/min,时间为15min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为80℃干燥4h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将模具放在已加热平板硫化机的平板上,使上下板紧贴模具上下面,热压成型。
热压成型的参数设置如下:加热时间分别为9min、10min、11min和12min;加热温度分别为183℃、185℃、187℃和189℃;保压时间分别为2min、3min、4min和5min;平板硫化机加压均为5Mpa。通过改变平板硫化机的加热时间,加热温度,保压时间三个工艺参数,观察制件表观质量和测试制件密度,试验结果如表1中所示。
表1单因素试验结果
试验结果显示:
热压成型的参数为:加热时间9~12min;加热温度183~189℃;保压时间2~5min,加压5Mpa时,试件密度为(1.123~1.158g/cm3),表面光滑,没有明显的缺陷。
其中,当加热时间为11min(加热温度185℃,保压时间4min),试件密度达到最小为1.123g/cm3,表面光滑,没有明显的缺陷,表观质量相对较好;当加热温度为187℃(加热时间11min,保压时间4min),试件密度达到最小为1.126g/cm3,表面光滑,没有明显的缺陷,表观质量相对较好;当保压时间为5min(加热温度187℃,加热时间11min),试件密度达到最小为1.127g/cm3,表面光滑,没有明显的缺陷,表观质量相对较好。
实施例2
为了进一步探究三个工艺条件(平板硫化机的加热时间、加热温度和保压时间)对最终秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的协同影响,采用正交试验,具体如下:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎至80目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将80目的秸秆粉40份,80目的聚乳酸60份,偶联剂马来酸酐接枝聚乳酸4份,滑石粉2份和硬脂酸锌3份放入高速混料机中均匀混合设置高速混料机温度为120℃,速度为1500r/min,时间为15min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为100℃干燥4h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将模具放在已加热平板硫化机的平板上,使上下板紧贴模具上下面,热压成型。
其中,选取热压成型参数中平板硫化机加热温度、加热时间和保压时间三个变量作为影响因素,对比正交试验中9组试验中的密度,拉伸强度和冲击强度的数值,具体参见表2正交试验工艺参数因素水平表。
表2正交试验工艺参数因素水平表
试验结果表明:
热压成型的参数为:加热时间9~11min;加热温度185~189℃;保压时间2~4min,加压5Mpa时,试件密度为(1.105~1.147g/cm3),表面光滑,没有明显的缺陷,拉伸强度为(6~7MPa),冲击强度为(1.6~1.7kJ/m2),成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的密度、表观质量、拉伸强度和冲击强度综合性能优良。
其中,对于秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的密度,比较水平的最佳值可知,加热时间的密度极差值R最大,R为0.138,表明加热时间对秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的密度影响相对最为重要,其次是加热温度,最后是保压时间,对秸秆粉/PLA木塑复合材料的密度而言,最佳工艺条件是A3B1C1,即加热时间为9min、加热温度185℃、保压时间2min,如表2中所示。
对于秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的拉伸强度,比较水平的最佳值可知,保压时间的拉伸强度极差值R最大,R为2.41,表明保压时间秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的拉伸强度影响相对最为重要,其次是加热温度,最后是加热时间。对秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的拉伸强度而言,最佳工艺条件是:C3B3A1,即加热时间为9min、加热温度190℃、保压时间4min,如表2中所示。
对于秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的拉伸强度的冲击强度,比较水平的最佳值可知,加热温度的冲击强度极差值R最大,R为2.41,表明加热温度对秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的冲击强度影响相对最为重要,其次是加热时间,最后是保压时间。对秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的冲击强度而言,最佳工艺条件是:B2A2C1,即加热时间为9min、加热温度187℃、保压时间2min,如表2中所示。
基于正交试验,对生物降解木塑复合材料综合力学性能(密度、拉伸强度和冲击强度)进行比较,通过比较得出较佳组合为:加热时间为11min,加热时间为187℃,保压时间为4min。
实施例3
一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎,其中,粉碎后的聚乳酸(PLA)为100目的粉状颗粒,粉碎后的秸秆为60目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将60目的秸秆粉30份,100目的聚乳酸50份,偶联剂氨烃基硅烷偶联剂3份,明矾3份和硬脂酸钙2份放入高速混料机中均匀混合,设置高速混料机温度为100℃,速度为1500r/min,时间为10min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为100℃干燥5h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将金属模具放在已经加热185℃的硫化机平板上,然后在185℃下热压成型,其中,热压成型采用的加热时间为10min,压力为8Mpa,保压时间为4min。
热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.255g/cm3,拉伸强度6.03MPa,冲击强度1.67kJ/m2)。
实施例4
一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎,其中,粉碎后的聚乳酸(PLA)为100目的粉状颗粒,粉碎后的秸秆为60目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将60目的秸秆粉30份,100目的聚乳酸50份,偶联剂氨烃基硅烷偶联剂3份,明矾3份和硬脂酸钙2份放入高速混料机中均匀混合,设置高速混料机温度为100℃,速度为1500r/min,时间为10min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为100℃干燥5h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将金属模具放在已经加热185℃的硫化机平板上,然后在185℃下热压成型,其中,热压成型采用的加热时间为10min,压力为8Mpa,保压时间为4min。
热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.357g/cm3,拉伸强度6.56MPa,冲击强度1.72kJ/m2)。
实施例5
一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎,其中,粉碎后的聚乳酸(PLA)为100目的粉状颗粒,粉碎后的秸秆为70目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将70目的秸秆粉50份,100目的聚乳酸70份,偶联剂环氧烃基硅烷偶联剂5份,二氧化硅2.5份和三盐基性硫酸铅2.5份放入高速混料机中均匀混合,设置高速混料机温度为110℃,速度为1500r/min,时间为20min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为90℃干燥4.5h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将金属模具放在已经加热183℃的硫化机平板上,然后在183℃下热压成型,其中,热压成型采用的加热时间为12min,压力为7Mpa,保压时间为2min。
热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.188g/cm3,拉伸强度6.83MPa,冲击强度1.75kJ/m2)。
实施例6
一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎,其中,粉碎后的聚乳酸(PLA)为80目的粉状颗粒,粉碎后的秸秆为100目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将100目的秸秆粉50份,80目的聚乳酸70份,偶联剂环氧烃基硅烷偶联剂5份,二氧化硅2.5份和三盐基性硫酸铅2.5份放入高速混料机中均匀混合,设置高速混料机温度为110℃,速度为1500r/min,时间为20min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为90℃干燥4.5h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将金属模具放在已经加热183℃的硫化机平板上,然后在183℃下热压成型,其中,热压成型采用的加热时间为12min,压力为7Mpa,保压时间为2min。
热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.231g/cm3,拉伸强度6.63MPa,冲击强度1.59kJ/m2)。
实施例7
一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚乳酸(PLA)和秸秆分别放置在高速多功能粉碎机中,粉碎,其中,粉碎后的聚乳酸(PLA)为80目的粉状颗粒,粉碎后的秸秆为80目的粉状颗粒;
2)按照质量份数计,将80目的秸秆粉50份,80目的聚乳酸70份,偶联剂多硫烃基硅烷偶联剂5份,碳酸钙3份和环氧硬脂酸辛酯2.5份放入高速混料机中均匀混合,设置高速混料机温度为120℃,速度为1500r/min,时间为15min,得到混合料;其中,各原料组成总和为100份;
3)将混合料在温度为95℃干燥4h;
4)将已干燥的混合料放入金属模具中,再将金属模具放在已经加热190℃的硫化机平板上,然后在190℃下热压成型,其中,热压成型采用的加热时间为9min,压力为5Mpa,保压时间为6min。
热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.328g/cm3,拉伸强度6.26MPa,冲击强度1.67kJ/m2)。
与实施7不同的是,实施例8中润滑剂为二氧化钛,最后热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.277g/cm3,拉伸强度6.43MPa,冲击强度1.74kJ/m2)。
与实施7不同的是,实施9中的润滑剂为氧化钙,最后热压成型的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,综合性能优良(密度1.31g/cm3,拉伸强度5.98MPa,冲击强度1.73kJ/m2)。
现有技术中以PLA作为基体的木塑复合材料抗冲击性能较差,从而限制了木塑复合材料应用的场合和使用寿命。本发明的利用可再生的聚乳酸(PLA)和秸秆粉为主要材料,PLA作为基体材料,秸秆粉为增强体,配以偶联剂、成核剂和稳定剂等各种助剂进行共混,通过添加偶联剂,成核剂,润滑剂,热稳定剂来提高样品的综合性能。并且研究了热压成型条件,使得到的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料具有优良的综合性能和可环境降解等优点,可用作包装材料,环保材料和装饰材料等。
Claims (10)
1.一种秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,其特征在于,由以下质量份组分制成:
秸秆粉30~50份、聚乳酸50~70份、偶联剂3~5份、润滑剂2~3份和热稳定剂2~3份。
2.根据权利要求1所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,其特征在于,秸秆粉的平均粒径为60~100目。
3.根据权利要求1所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,其特征在于,聚乳酸的平均粒径为80~100目。
4.根据权利要求1所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂,其中,硅烷偶联剂包括马来酸酐接枝聚乳酸、氨烃基硅烷偶联剂、环氧烃基硅烷偶联剂或多硫烃基硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,其特征在于,所述润滑剂为滑石粉、明矾、二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙或氧化钙。
6.根据权利要求1所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料,其特征在于,所述热稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、三盐基性硫酸铅或环氧硬脂酸辛酯。
7.权利要求1~6中任意一项所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)将偶联剂、润滑剂、热稳定剂、粉碎后的聚乳酸与秸秆粉放入高速混料机中混合,得到混合物;
步骤2)将步骤1)中得到的混合物进行干燥;
步骤3)将步骤2)中干燥的混合物放到模具中,热压成型;热压成型采用的加热温度为183℃~190℃,压力为5~8Mpa,保压时间为2~6min,加热时间为9~12min。
8.根据权利要求7所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中高速混料机中混合的温度为100~120℃,转速为1400~1600r/min,时间为10~20min。
9.根据权利要求7所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中干燥的温度为80~100℃,时间为4~5h。
10.根据权利要求7所述的秸秆粉/聚乳酸可生物降解木塑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中热压成型采用加热时间11min,加热时间187℃,压力5Mpa保压时间4min。
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