CN101792581A - 一种复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料，该复合材料的配方由聚乳酸、秸秆纤维粉、偶联剂、热稳定剂和加工助剂组成，本发明以聚乳酸为基体，以秸秆纤维为增强剂，通过对秸秆纤维表面进行改性，提高其与基体的相容性，然后通过共混、熔融挤出，造粒等加工工艺制造出聚乳酸和秸秆纤维复合材料。本发明的复合材料具有密度较低、能够完全降解的优点。

Description

一种复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，公开了一种聚乳酸与秸秆纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
在自然资源日渐缺乏的今天，充分利用生物材料资源的潜力，发挥生物材料独特的功能和特性，开发其新的应用领域，是当今社会的一个研究热点。现有技术中存在各种各样的复合材料，汽车等产品上一般都会用到复合材料，聚乳酸(PLA)复合材料是其中的一种，其存在密度高、不可全降解的缺点。
发明内容
本发明实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种密度较低、能够完全降解的全再生全降解的高性能轻质复合材料。
本发明实施例的另一个目的是提供复合材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明实施例采取的技术方案是：一种复合材料，该复合材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
聚乳酸      45～94.4％
秸秆纤维粉  5～40％
偶联剂      0.2～5％
热稳定剂    0.2～5％
加工助剂    0.2～5％。
本发明提供优选的方案是：一种复合材料，该复合材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
聚乳酸        60～85％
秸秆纤维粉    15～30％
偶联剂        1～4％
热稳定剂      1～4％
加工助剂      1～4％。
所述的秸秆纤维粉的粒径为30-1500目；所述秸秆纤维粉选自谷物秸秆粉、麦类秸秆粉、黍类秸秆粉、甘蔗秆粉和草本类秸秆粉中的一种或者两种以上。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂、镁类偶联剂、有机锡类偶联剂和锆类偶联剂中的一种或者两种以上。
所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的一种或者两种以上；所述钛酸酯类偶联剂选自HW-102、HW-201、HW-311、HW-801中的一种或者两种以上。
所述的热稳定剂选自烷基化单酚、烷基化多酚、亚磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯(TPP)、[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戌四醇酯(1010)、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、碱金属、碱土金属的硅酸盐、位阻酚、位阻胺和羟基苯并三唑中的一种或者两种以上。
所述的加工助剂为润滑剂和分散剂的混合物；所述润滑剂选自脂肪酸盐和脂肪酸酰胺中的一种或者两种以上。加工助剂在加工和成型时能有效改善各组分分散性、减少有害磨擦。
所述的润滑剂选自石蜡、低分子量聚乙烯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酸酰胺和N，N-乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)中的一种或者两种以上。
本发明提供的另一个技术方案是：一种复合材料的制备方法，包括以下的步骤：
(1)将秸秆粉碎得到秸秆纤维粉；
(2)给秸秆纤维粉中加入偶联剂进行搅拌、混合，将混合物在60～100℃下进行烘干，得到改性秸秆纤维粉；
(3)将聚乳酸、改性秸秆纤维粉、热稳定剂和加工助剂置于高速混合机中，在转速为500～2000rpm，常温下混合30～1000秒，摩擦升温不得高于80℃；
(4)将混合好的原料送入双螺杆挤出机中，在螺杆的高速剪切，混炼和输送下，经熔融挤出、造粒后得到复合材料；所述双螺杆挤出机从喂料口到模头各区的温度为140～200℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速100-250rpm。
乳酸聚合物，又称：聚乳酸；简称：PLA；其主要是以农业经济作物(玉米、小麦、木薯等)的发酵产物乳酸为基本原料制备得来的一种环境友好材料。所以聚乳酸在很多领域被认为是最具潜力和最有前途的可再生可降解高分子材料，是理想的绿色高分子材料。PLA有很多的应用，可以在挤出、注塑、拉膜、纺丝等多领域应用，目前主要用于服装(内衣、外衣)、产业(建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等领域。
秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称，通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油菜、棉花、甘蔗和其它农作物在收获籽实后的剩余部分。我国对作物秸秆的利用有悠久的历史，从前由于农业生产水平低、产量低，所以秸秆数量少，秸秆除少量用于喂养牲畜，部分用于堆沤肥外，大部分都作燃料烧掉。秸秆是高效、长远的轻工、纺织和建材原料，既可以部分代替砖、木等材料，还可有效保护耕地和森林资源。秸秆墙板的保温性、装饰性和耐久性均属上乘，现已将“秸秆板”当作木板和瓷砖的替代品广泛应用于建筑行业。此外，经过技术方法处理加工秸秆还可以制造人造丝和人造棉，生产糠醛、饴糖、酒和木糖醇，加工纤维板等。
本发明实施例的有益效果是：
一、本发明的复合材料的密度低，应用在汽车等产品上能够大大减轻产品重量，有利于产品的轻型化；
二、本发明的复合材料在降解时，其中的植物秸秆纤维粉可以在自然界先发生降解，生成蜂窝状结构，增大复合材料降解的比表面积，加速剩余成分的降解，减轻自然环境的负担，具有环保效果；
三、本发明的复合材料制备方法简单，易于操作；
四、利用自然界中大量存在的植物秸秆作为原材料，使得本发明产品生产成本非常低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
按照下列重量称取原料(千克)：
聚乳酸：45，稻草秸秆纤维粉：40，硅烷偶联剂KH-550：5，TPP：2，1010：1，168：2，EBS：2，白矿油：3。
制备方法如下：
(1)将稻草秸秆粉碎得到40千克稻草秸秆纤维粉，稻草秸秆纤维粉的粒径为100目；
(2)给稻草秸秆纤维粉中加入5千克硅烷偶联剂KH-550进行充分搅拌、混合，搅拌300秒，将混合物在80℃下进行烘干，烘干时间为2小时，得到改性稻草秸秆纤维粉；
(3)将40千克聚乳酸、改性稻草秸秆纤维粉、2千克TPP、1千克1010、2千克168、2千克EBS和3千克白矿油置于高速混合机中，在转速为1500rpm下常温混合300秒，摩擦升温不得高于80℃；
(4)将混合好的原料送入双螺杆挤出机中，在螺杆的高速剪切，混炼和输送下，经熔融挤出、造粒后得到复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为150rpm，本实施例中，所述的双螺杆挤出机从喂料口到模头各区的温度为，一区160℃，二区170℃，三区175℃，四区170℃。本实施例方法中，所述的造粒采用分散能力较强的螺杆组合进行。
实施例2
按照下列重量称取原料(千克)：
聚乳酸：94.4，麦子秸秆纤维粉：5，二苯甲基基钛酸酯0.1，四硫化双三乙氧基丙硅烷0.1，1010：0.2，石蜡：0.2。
制备方法如下：
(1)将麦子秸秆粉碎得到5千克麦子秸秆纤维粉，麦子秸秆纤维粉的粒径为1000目；
(2)给麦子秸秆纤维粉中加入0.1千克二苯甲基基钛酸酯和0.1千克四硫化双三乙氧基丙硅烷进行充分搅拌、混合，搅拌400秒，将混合物在100℃下进行烘干，烘干时间为1小时，得到改性麦子秸秆纤维粉；
(3)将94.4千克聚乳酸、改性麦子秸秆纤维粉、0.2千克1010和0.2千克置于高速混合机中，在转速为2000rpm下常温混合50秒，摩擦升温不得高于80℃；
(4)将混合好的原料送入双螺杆挤出机中，在螺杆的高速剪切，混炼和输送下，经熔融挤出、造粒后得到复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200rpm，本实施例中，所述的双螺杆挤出机从喂料口到模头各区的温度为，一区150℃，二区160℃，三区180℃，四区180℃。
实施例3
按照下列重量称取原料(千克)：
聚乳酸：75，谷物秸秆纤维粉：15，甘蔗杆纤维粉5，钛酸酯类偶联剂HW-102：2，亚磷酸二苯脂：1，位阻酚：0.2，TPP：0.3，硬脂酸钙：0.5，白矿油：1。
制备方法如下：
(1)将谷物秸秆粉碎得到15千克谷物秸秆纤维粉，谷物秸秆纤维粉的粒径为1500目；将甘蔗杆粉碎得到5千克甘蔗杆纤维粉，甘蔗杆纤维粉的粒径为1200目；
(2)给谷物秸秆纤维粉和甘蔗杆纤维粉中加入2千克钛酸酯类偶联剂HW-102进行充分搅拌、混合，搅拌400秒，将混合物在60℃下进行烘干，烘干时间为2.5小时，得到改性秸秆纤维粉；
(3)将75千克聚乳酸、改性秸秆纤维粉、1千克亚磷酸二苯脂、0.2千克位阻酚、0.3千克TPP、0.5千克硬脂酸钙和1千克白矿油置于高速混合机中，在转速为800rpm下常温混合900秒，摩擦升温不得高于80℃；
(4)将混合好的原料送入双螺杆挤出机中，在螺杆的高速剪切，混炼和输送下，经熔融挤出、造粒后得到复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为180rpm，本实施例中，所述的双螺杆挤出机从喂料口到模头各区的温度为，一区180℃，二区180℃，三区160℃，四区160℃。本实施例方法中，所述的造粒采用分散能力较强的螺杆组合进行。
本发明实施例复合材料基本性能的测试结果见表1。
表1.实施例对应的样品性能
 物理性能   实施例1   实施例2   实施例3
 拉伸强度MPa   51   38   55
 伸长率％   12   45   20
 弯曲强度Mpa   72   60   78
 弯曲弹性模量Mpa   2410   1660   2080
 缺口冲击强度KJ/m2   5.5   5.0   9.3
 密度g/cm3   0.98   1.20   1.12
一般PLA复合材料的密度为1.25-1.35g/cm3，从上表可看出，本发明实施例的复合材料密度低，用于汽车等产品上能够减轻产品重量。
本发明实施例是以聚乳酸为基体，以秸秆纤维为增强剂，通过对秸秆纤维表面进行改性，提高其与基体的相容性，然后通过共混、熔融挤出、造粒等加工工艺制造出聚乳酸/秸秆纤维复合材料。既高效综合利用剩余的农作物秸秆，又节省了不可再生资源，保护了生态环境。本发明的复合材料具有密度较低、能够完全降解的优点。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种复合材料，其特征在于：该复合材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
聚乳酸          45～94.4％
秸秆纤维粉      5～40％
偶联剂          0.2～5％
热稳定剂        0.2～5％
加工助剂        0.2～5％。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：该复合材料的配方由以下重量百分含量的组分组成：
聚乳酸          60～85％
秸秆纤维粉      15～30％
偶联剂          1～4％
热稳定剂        1～4％
加工助剂        1～4％。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于：所述的秸秆纤维粉的粒径为30-1500目；所述秸秆纤维粉选自谷物秸秆粉、麦类秸秆粉、黍类秸秆粉、甘蔗秆粉和草本类秸秆粉中的一种或者两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂、镁类偶联剂、有机锡类偶联剂和锆类偶联剂中的一种或者两种以上。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的一种或者两种以上；所述钛酸酯类偶联剂选自HW-102、HW-201、HW-311、HW-801中的一种或者两种以上。
6.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于：所述的热稳定剂选自烷基化单酚、烷基化多酚、亚磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戌四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、碱金属、碱土金属的硅酸盐、位阻酚、位阻胺和羟基苯并三唑中的一种或者两种以上。
7.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于：所述的加工助剂为润滑剂和分散剂的混合物；所述润滑剂选自脂肪酸盐和脂肪酸酰胺中的一种或者两种以上。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自石蜡、低分子量聚乙烯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酸酰胺和N，N-乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或者两种以上。
9.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：
(1)将秸秆粉碎得到秸秆纤维粉；
(2)给秸秆纤维粉中加入偶联剂进行搅拌、混合，将混合物在60～100℃下进行烘干，得到改性秸秆纤维粉；
(3)将聚乳酸、改性秸秆纤维粉、热稳定剂和加工助剂置于高速混合机中，在转速为500～2000rpm，常温下混合30～1000秒，摩擦升温不得高于80℃；
(4)将混合好的原料送入双螺杆挤出机中，在螺杆的高速剪切，混炼和输送下，经熔融挤出、造粒后得到复合材料；所述双螺杆挤出机从喂料口到模头各区的温度为140～200℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速100-250rpm。
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