CN111574418A - 一种内置微界面氨肟化反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种内置微界面氨肟化反应系统及方法，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中，肟化反应器外部设置有外循环装置，肟化反应器内部设置有微界面机组；叔丁醇回收塔的底部设置有肟水溶液出口，萃取罐设置有进液口、轻相出料口和水相出料口，进液口与肟水溶液出口连接，轻相出料口与水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，水相出料口与水萃取塔连接以用于进行萃取回收水相中的肟。本发明的内置微界面氨肟化反应系统，通过在反应器内部设置了微界面机组后，增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低了反应温度和压力，从而抑制了副反应的发生，提高了肟化反应效率。

Description

一种内置微界面氨肟化反应系统及方法

技术领域

本发明属于微界面强化反应技术领域，具体涉及一种内置微界面氨肟化反应系统及方法。

背景技术

众所周知，环己酮肟是合成己内酰胺的关键中间体，而己内酰胺是制备尼龙6和工程塑料的重要原料，目前制备环己酮肟的工艺主要采用环己酮、氨和双氧水在低压条件下，叔丁醇为溶剂，采用钛硅分子筛催化剂，在反应器内一步合成环己酮肟，其反应式为：NH₃+H₂O₂+C₆H₁₀O＝C₆H₁₁ON+2H₂O。环己酮氨肟化法制备环己酮肟方法简单、不副产硫铵、无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。环己酮氨肟化工艺虽然有着明显的工艺优势，但也存在着一些缺陷：一方面，现有肟化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完全，肟化转化率低下，加大了副反应的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应(301KJ/mol)，温度太高，增加了环己酮、环己酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产物已内酰胺的产量和质量。

为提高环己酮氨肟化反应效率，降低现有工艺的原材料消耗，提高环己酮肟质量改善成品己内酰胺的产量和质量，有必要对现行工艺进行改进。

发明内容

鉴于此，本发明的第一目的在于提供一种内置微界面氨肟化反应系统，该反应系统在氨肟化反应器内部设置微界面机组，通过设置了微界面机组后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行反应的方法，该方法的操作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了肟化反应的温度和压力，而且安全性能高、能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种内置微界面氨肟化反应系统，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中，

所述肟化反应器外部设置有外循环装置，用于控制所述肟化反应器内部的温度；所述肟化反应器内部设置有微界面机组，用于分散破碎气体成直径为微米级别的微气泡；

所述肟化反应器的底部与所述反应清液缓冲罐连接，所述反应清液缓冲罐出来的物料从所述叔丁醇回收塔的中段通入以用于叔丁醇的回收，所述叔丁醇回收塔的底部设置有肟水溶液出口，所述萃取罐设置有进液口、轻相出料口和水相出料口，所述进液口与所述肟水溶液出口连接，所述轻相出料口与所述水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，所述水相出料口与所述水萃取塔连接以用于进行萃取回收水相中的肟。

现有技术中，环己酮氨肟化反应存在以下问题：一方面，现有肟化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完全，肟化转化率低下，加大了副反应的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应，温度太高，增加了环己酮、环己酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产物已内酰胺的产量和质量。本发明的内置微界面氨肟化反应系统通过在肟化反应器内部设置微界面机组后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

进一步的，所述微界面机组包括上下布置的第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述肟化反应器的液面用于回收氨气，所述肟化反应器的侧壁还设置有进气口，所述进气口末端延伸至所述第二微界面发生器内。

进一步的，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器；所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器之间设置有用于互相支撑的支撑件，支撑件的具体材质、形状和数量不限，只要能起到支撑效果，优选管状、杆状或板状。更优选地，所述第二微界面发生器通过焊接、螺纹或者法兰连接管道，所述管道固定在所述肟化反应器的内部。氨气通入第二微界面发生器的内部分散破碎成微米级别的微气泡，有效的增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效率。

进一步的，所述反应系统还包括甲苯肟冷却器，所述甲苯肟冷却器的类型为管壳式换热器，所述甲苯肟冷却器壳程的一端与所述肟水溶液出口连接，另一端与所述萃取罐连接。肟水溶液从所述肟水溶液出口出来经甲苯肟冷却器冷却到一定温度后再进入到萃取罐中进行沉降分层。管壳式换热器结构简单、造价低、流通截面较宽、易于清洗水垢。所述管壳式换热器的材质为哈氏合金，相比其他材质，哈氏合金具有更好的抗腐蚀性和热稳定性，因此采用哈氏合金材质，可以提高换热器的寿命。

进一步的，所述水洗分离器的底部设置有洗涤水循环管路，以用于将洗涤水返回水洗分离器再次进行洗涤纯化；所述洗涤水循环管路上设置有水洗循环泵。通过设置洗涤水循环管路，可以使洗涤水通过洗涤水循环管路返回到水洗分离器中进行多次洗涤纯化，从而避免甲苯肟的浪费。更有利的，通过设置水洗循环泵可以调节洗涤水量大小，降低洗涤水的负荷，提高洗涤效果。

进一步的，所述洗涤水循环管路的中部与所述水萃取塔的顶部之间还设置有回收管路，所述回收管路用以将洗涤水循环管路出来的洗涤水与所述水相出料口出来的含肟水一并通入所述水萃取塔中。洗涤水中含有1％左右的肟和少量溶解甲苯，通过水洗循环泵与所述水相出料口出来的含肟水汇合后一并通入水萃取塔中进行多级萃取，从而回收水相中的肟。

进一步的，所述水萃取塔为填料塔，填料类型为陶瓷拉西环。填料塔具有生产能力大，分离效率高，压降小，持液量小，操作弹性大等优点。优选地，填料材质选择陶瓷拉西环，相比其他填料材质，陶瓷拉西环具有更好的耐腐蚀和耐热效果。

进一步的，所述反应系统包括依次连接的预过滤器和聚结器，所述预过滤器与所述水洗分离器的顶部连接，以用于甲苯肟预过滤后进入到聚结器中分离杂质完成水洗。甲苯肟经过水洗后先进入预过滤器过滤，再进入聚结器进行进一步分离杂质提纯，最终将合格浓度的甲苯肟送进甲苯肟罐中；所述预过滤器能够滤除介质中较大的固体颗粒杂质，可以防止聚结器的滤芯堵塞，所述的预过滤器的过滤精度为≤15μm。

进一步的，所述反应系统包括萃取液接收罐，所述萃取液接收罐与所述水萃取塔连接，以用于接收所述水萃取塔塔顶采出的有机相。所述水萃取塔塔顶采出的有机相溢流至所述萃取液接收罐中，然后通过输送泵重新返回到甲苯肟冷却器冷却后再次进入甲苯肟萃取系统进行萃取及水洗，从而避免了环己酮肟的浪费。

进一步的，所述反应系统包括尾气吸收塔，所述尾气吸收塔与所述肟化反应器的顶部连接，所述尾气吸收塔塔底还设置有吸收液出口，所述吸收液出口连接所述肟化反应器以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。

进一步的，所述叔丁醇回收塔中段分别设置有液体进口以及气体进口，所述液体进口与所述反应清液缓冲罐的底部连接；所述气体进口与所述反应清液缓冲罐的顶部连接。所述反应清液缓冲罐中的液体从所述液体进口进入叔丁醇回收塔中，所述反应清液缓冲罐中的气体从所述气体进口进入叔丁醇回收塔中，之所以同时设置了气体进口与液体进口，是因为反应清液缓冲罐中的物质成分比较复杂，叔丁醇大部分以液态形式存在，少量的以气态形式存在于反应产物中，这样设置气体进口与液体进口的双物料进口，能够保证叔丁醇的充分回收利用。

进一步的，所述反应系统包括叔丁醇回流罐，所述叔丁醇回流罐上设置有不凝气出口，叔丁醇回流罐中的不凝气通过所述不凝气出口与尾气混合后进入尾气吸收塔中进行回收利用。

进一步的，所述反应系统还包括循环叔丁醇罐，所述循环叔丁醇罐的顶部与所述叔丁醇回流罐的底部连接，所述循环叔丁醇罐的底部与所述肟化反应器的底部连接，以使叔丁醇重新作为反应溶剂利用。叔丁醇回流罐中的冷凝液一小部分作为塔顶回流，其余大部分通过循环叔丁醇罐进入肟化反应器中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成本。

除此之外，本发明还提供了一种肟化反应的方法，包括如下步骤：

氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应；反应产物以清液方式收集后进行叔丁醇的回收；回收叔丁醇后的肟水溶液再进行甲苯萃取和水洗。

进一步地，先将液相物料(包括环己酮、双氧水和叔丁醇)通入肟化反应器内部，同时将氨气通入设置在肟化反应器内部的微界面机组内，使其破碎成直径为微米级别的微气泡，氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应。

进行所述催化肟化反应过程中，未反应完全的气体进行尾气回收利用，反应产物以清液方式收集后进入到反应清液缓冲罐中，随后进入叔丁醇回收塔内对所述反应产物中的叔丁醇进行回收，回收后的叔丁醇再次进入所述肟化反应器内部重新作为反应溶剂利用；回收叔丁醇后的肟水溶液经过甲苯肟冷却器冷却后进入萃取罐中，利用甲苯对肟的溶解性将肟从肟水溶液中萃取到甲苯相中，甲苯肟溶液从萃取罐的轻相出料口分出进入水洗分离器，利用脱盐水在水洗分离器和聚结器中完成水洗，合格的甲苯肟从聚结器中进入甲苯肟罐中等待后续处理工艺。

进一步的，所述肟化反应的温度为80-83℃，压力为0.20-0.25MPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明通过在肟化反应器内部设置微界面机组后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的内置微界面氨肟化反应系统的结构示意图。

附图说明：

10-肟化反应器； 11-进气口；

12-出料口； 13-尾气出口；

20-反应清液缓冲罐； 30-叔丁醇回收塔；

31-液体进口； 32-气体进口；

33-肟水溶液出口； 40-萃取罐；

41-进液口； 42-轻相出料口；

43-水相出料口； 50-水洗分离器；

60-水萃取塔； 70-微界面机组；

71-第一微界面发生器； 72-第二微界面发生器；

80-外过滤装置； 90-叔丁醇回流罐；

91-不凝气出口； 100-循环叔丁醇罐；

110-甲苯肟冷却器； 120-水洗循环泵；

130-预过滤器； 140-聚结器；

150-萃取液接收罐； 160-尾气吸收塔；

161-吸收液出口。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，为本发明实施例的内置微界面氨肟化反应系统，包括肟化反应器10、反应清液缓冲罐20、叔丁醇回收塔30、萃取罐40、水洗分离器50和水萃取塔60。其中，肟化反应器10外部设置有外循环装置，用于控制所述肟化反应器内部的温度；肟化反应器10内部设置有微界面机组70，用于分散破碎气体成直径为微米级别的微气泡；具体而言，微界面机组70包括上下布置的第一微界面发生器71和第二微界面发生器72，第一微界面发生器71连接有导气管，导气管的顶端伸出肟化反应器10的液面用于回收氨气，肟化反应器10的侧壁还设置有进气口11，进气口11末端延伸至第二微界面发生器72内。优选地，第一微界面发生器71为液动式微界面发生器，第二微界面发生器72为气动式微界面发生器；第一微界面发生器71和第二微界面发生器72之间设置有用于互相支撑的支撑件，可以理解的是，支撑件的具体材质、形状和数量不限，只要能起到支撑效果即可。氨气通入微界面机组70的内部分散破碎成微米级别的微气泡，有效的增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效率。

该实施例的肟化反应器10的底部设置有出料口12，出料口12与反应清液缓冲罐20连接，作为优选，可以在反应清液缓冲罐20与出料口12之间的连接管道上设置外过滤装置80，防止肟化反应器10内部过滤器发生堵塞后催化剂进入反应清液缓冲罐20中。反应清液缓冲罐20出来的物料从叔丁醇回收塔30的中段通入以用于叔丁醇的回收，具体而言，叔丁醇回收塔30中段分别设置有液体进口31以及气体进口32，液体进口31与反应清液缓冲罐20的底部连接；气体进口32与反应清液缓冲罐20的顶部连接，之所以同时设置了气体进口32与液体进口31，是因为反应清液缓冲罐中的物质成分比较复杂，叔丁醇大部分以液态形式存在，少量的以气态形式存在于反应产物中，这样设置气体进口与液体进口的双物料进口，能够保证叔丁醇的充分回收利用。

进一步的，叔丁醇回收塔30的塔顶优选通过两个塔顶冷凝器与叔丁醇回流罐90连接，叔丁醇回收塔30和叔丁醇回流罐90之间还设置有回流管路，回流管路的一端与叔丁醇回收塔30的顶部连接，另一端与叔丁醇回流罐90的底部连接以用于将叔丁醇回流罐90中的物质返回继续分离提纯，经过多次回流，可以提高叔丁醇的回收纯度。本实施例中，该反应系统还包括循环叔丁醇罐100，循环叔丁醇罐100的顶部与叔丁醇回流罐90的底部连接，循环叔丁醇罐100的底部与肟化反应器10的底部连接，叔丁醇回流罐90中的冷凝液一小部分作为塔顶回流，其余大部分通过循环叔丁醇罐100进入肟化反应器10中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成本。

叔丁醇回收塔30的底部设置有肟水溶液出口33，萃取罐40设置有进液口41、轻相出料口42和水相出料口43，进液口41与肟水溶液出口33连接，轻相出料口42与水洗分离器50连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，水相出料口43与水萃取塔60连接以用于进行萃取回收水相中的肟。本实施例中，在肟水溶液出口33和进液口41之间的管路上还设置有甲苯肟冷却器110，甲苯肟冷却器110壳程的一端与肟水溶液出口33连接，另一端与萃取罐40连接，更优选地，甲苯肟冷却器110的类型为管壳式换热器，管壳式换热器结构简单、造价低、流通截面较宽、易于清洗水垢。管壳式换热器的材质为哈氏合金，相比其他材质，哈氏合金具有更好的抗腐蚀性和热稳定性，因此采用哈氏合金材质，可以提高换热器的寿命。

更进一步的，水洗分离器50的底部设置有洗涤水循环管路，以用于将洗涤水返回水洗分离器50再次进行洗涤纯化；洗涤水循环管路上设置有水洗循环泵120。通过设置洗涤水循环管路，可以使洗涤水通过洗涤水循环管路返回到水洗分离器中进行多次洗涤纯化，从而避免甲苯肟的浪费。更有利的，通过设置水洗循环泵120可以调节洗涤水量大小，降低洗涤水的负荷，提高洗涤效果。本实施例中，洗涤水循环管路的中部与水萃取塔60的顶部之间还设置有回收管路，回收管路用以将洗涤水循环管路出来的洗涤水与水相出料口43出来的含肟水一并通入水萃取塔60中。洗涤水中含有1％左右的肟和少量溶解甲苯，通过水洗循环泵120与水相出料口43出来的含肟水汇合后一并通入水萃取塔60中进行多级萃取，从而回收水相中的肟。作为优选，水萃取塔60为填料塔，填料类型为陶瓷拉西环。填料塔具有生产能力大，分离效率高，压降小，持液量小，操作弹性大等优点。填料材质选择陶瓷拉西环，相比其他填料材质，陶瓷拉西环具有更好的耐腐蚀和耐热效果。另外，该实施例的反应系统还包括依次连接的预过滤器130和聚结器140，预过滤器130与水洗分离器50的顶部连接，以用于甲苯肟预过滤后进入到聚结器140中分离杂质完成水洗。甲苯肟经过水洗后先进入预过滤器130过滤，再进入聚结器140内进一步分离杂质提纯，最终将合格浓度的甲苯肟送进甲苯肟罐中；预过滤器130能够滤除介质中较大的固体颗粒杂质，可以防止聚结器的滤芯堵塞，优选预过滤器的过滤精度为≤15μm。

本实施例中，反应系统还包括萃取液接收罐150，萃取液接收罐150与水萃取塔60连接，以用于接收水萃取塔60塔顶采出的有机相。萃取塔60塔顶采出的有机相溢流至萃取液接收罐150中，然后通过输送泵重新返回到甲苯肟冷却器110冷却后再次进入甲苯肟萃取系统进行萃取及水洗，从而避免了环己酮肟的浪费。

此外，肟化反应器10的顶部还设置有尾气出口13，尾气出口13连接尾气吸收塔160，尾气吸收塔160塔底还设置有吸收液出口161，吸收液出口161连接肟化反应器10以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。叔丁醇回流罐90上设置有不凝气出口91，叔丁醇回流罐90中的不凝气通过不凝气出口91与尾气混合后进入尾气吸收塔160中进行回收利用。

以下简要说明本发明内置微界面氨肟化反应系统的工作过程和原理。

氨气通过进气口11先进入微界面机组70内进行分散破碎成微米级别的微气泡，同时，液相混合原料(包括双氧水、环己酮、循环叔丁醇和循环物料等)进入肟化反应器10内，分散破碎后的微气泡与液相混合原料充分进行乳化，有效地增大了气液两相的传质面积，降低了传质阻力。

随着，充分乳化后的乳化液在催化剂的作用下在肟化反应器10内部进行肟化反应，肟化反应器10内的温度为80-83℃，压力为0.20-0.25MPa。其中，氨肟化反应为强放热反应，通过在肟化反应器10外部设置外循环管道从而控制反应器内部的温度。

反应过程中，有未反应完全的氨、醇等气体从尾气出口13经过冷却后进入尾气吸收塔160中，尾气吸收塔160利用脱盐水将其中的氨和醇吸收下来成为吸收液，吸收液从吸收液出口161出来后进入肟化反应器10中进行重复回收利用。肟化反应产物(环己酮肟、氨和少量叔丁醇等)以清液方式通过出料口12进入到反应清液缓冲罐20中，随后分别通过叔丁醇回收塔30的液体进口31和气体进口32进入到塔内进行叔丁醇的回收，叔丁醇回收塔30的塔顶蒸出的含水、氨、叔丁醇的混合馏份，经过塔顶冷凝器冷却后进入叔丁醇回流罐90中，未冷却下来的不凝气通过不凝气出口91与肟化反应器10的尾气混合后进入尾气吸收塔160内进行氨回收。叔丁醇回流罐90中的冷凝液其中一小部分作为塔顶回流，其余大部分通过循环叔丁醇罐100进入肟化反应器10中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成本。

肟水溶液从叔丁醇塔30的肟水溶液出口33出来后经甲苯冷却器110冷却到一定温度后进入到萃取罐40中，利用甲苯对肟的溶解性将肟从肟水溶液中萃取到甲苯相中，从而实现肟和水的分离。甲苯肟溶液从萃取罐40的轻相出料口42出来进入水洗分离器50中，利用脱盐水进行水洗后通过预过滤器130过滤后再进入聚结器140中进一步分离杂质提纯，最终将合格浓度的甲苯肟送进甲苯肟罐中等待后续处理。其中，水洗分离器50的洗涤水中含有1％左右的肟和少量溶解甲苯，通过水洗循环泵120与水相出料口43出来的含肟水汇合后一并通入水萃取塔60中进行多级萃取，从而回收水相中的肟。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器和水萃取塔，其中，

所述肟化反应器外部设置有外循环装置，用于控制所述肟化反应器内部的温度；所述肟化反应器内部设置有微界面机组，用于分散破碎气体成直径为微米级别的微气泡；

所述肟化反应器的底部与所述反应清液缓冲罐连接，所述反应清液缓冲罐出来的物料从所述叔丁醇回收塔的中段通入以用于叔丁醇的回收，所述叔丁醇回收塔的底部设置有肟水溶液出口，所述萃取罐设置有进液口、轻相出料口和水相出料口，所述进液口与所述肟水溶液出口连接，所述轻相出料口与所述水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，所述水相出料口与所述水萃取塔连接以用于进行萃取回收水相中的肟。

2.根据权利要求1所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于：所述微界面机组包括上下布置的第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述肟化反应器的液面用于回收氨气，所述肟化反应器的侧壁还设置有进气口，所述进气口末端延伸至所述第二微界面发生器内。

3.根据权利要求1所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述反应系统还包括甲苯肟冷却器，所述甲苯肟冷却器的类型为管壳式换热器，所述甲苯肟冷却器壳程的一端与所述肟水溶液出口连接，另一端与所述萃取罐连接。

4.根据权利要求1所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述水洗分离器的底部设置有洗涤水循环管路，以用于将洗涤水返回水洗分离器再次进行洗涤纯化；所述洗涤水循环管路上设置有水洗循环泵。

5.根据权利要求4所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述洗涤水循环管路的中部与所述水萃取塔的顶部之间还设置有回收管路，所述回收管路用以将洗涤水循环管路出来的洗涤水与所述水相出料口出来的含肟水一并通入所述水萃取塔中。

6.根据权利要求1所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述水萃取塔为填料塔，填料类型为陶瓷拉西环。

7.根据权利要求1-6所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述反应系统包括依次连接的预过滤器和聚结器，所述预过滤器与所述水洗分离器的顶部连接，以用于甲苯肟预过滤后进入到聚结器中分离杂质完成水洗。

8.根据权利要求1-6所述的内置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述反应系统包括萃取液接收罐，所述萃取液接收罐与所述水萃取塔连接，以用于接收所述水萃取塔塔顶采出的有机相。

9.采用权利要求1-8任一项所述的内置微界面氨肟化反应系统进行肟化反应方法，其特征在于，包括如下步骤：

氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应；反应产物以清液方式收集后进行叔丁醇的回收；回收叔丁醇后的肟水溶液再进行甲苯萃取和水洗。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述肟化反应的温度为80-83℃，压力为0.20-0.25MPa。

Images