CN213506678U - 一种外置微界面氨肟化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种外置微界面氨肟化反应系统，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器、甲苯肟储罐、第一精馏塔、第二精馏塔及重排反应装置；肟化反应器的侧壁设置有进料口，进料口连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器；第一精馏塔的侧壁中部设置有第一进口，底部设置有第一出口，第二精馏塔的侧壁靠上设置有第二进口，底部设置有第二出口，第一进口与甲苯肟储罐的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却，第二出口与重排反应装置连接进行重排反应。本实用新型通过在肟化反应器之前设置微界面发生器，增大了氨气与液相之间的传质面积，降低了肟化反应的温度与压力，进而有效地降低了能耗、提高了反应效率。

Description

一种外置微界面氨肟化反应系统

技术领域

本实用新型属于微界面强化反应技术领域，具体涉及一种外置微界面氨肟化反应系统。

背景技术

目前，己内酰胺主要由环己酮肟通过贝克曼重排转位来制备，制备环己酮肟的主要工艺有，有以帝斯曼技术为代表的磷酸羟胺法(HPO)、国内自主开发的的环己酮氨肟化法(HAO)。后者以硅钛分子筛TS-1为催化剂，原料环己酮、稀双氧水、氨在一定操作条件下，一步合成制得环己酮肟，该工艺反应条件温和、操作简单，原子利用率高，对环境友好，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。虽然环己酮氨肟化工艺有着明显的工艺优势，但也存在着一些缺陷：一方面，现有肟化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完全，肟化转化率低下，加大了副反应的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应(301KJ/mol)，温度太高，增加了环己酮、环己酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产物已内酰胺的产量和质量。为提高环己酮肟化反应效率，降低反应温度压力，减少副反应的发生，有必要对现行工艺进行改进。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的第一目的在于提供一种外置微界面氨肟化反应系统，该反应系统通过在肟化反应器之前设置了微界面发生器后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

本实用新型的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行反应的方法，该方法的操作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了肟化反应的温度和压力，而且安全性能高、能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。

为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种外置微界面氨肟化反应系统，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器、甲苯肟储罐、第一精馏塔、第二精馏塔及重排反应装置，其中，

所述肟化反应器的侧壁设置有进料口，所述进料口连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器；所述肟化反应器外部设置有外循环装置，用于控制所述肟化反应器内部的温度，所述外循环装置的一端与所述肟化反应器的侧壁连接，另一端与所述微界面发生器连接；

所述肟化反应器的底部与所述反应清液缓冲罐连接，所述反应清液缓冲罐出来的物料从所述叔丁醇回收塔的中段通入以用于叔丁醇的回收；所述萃取罐设置有进液口和轻相出料口，所述进液口与所述叔丁醇回收塔的底部连接，所述轻相出料口与所述水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗；经过所述水洗分离器水洗合格后的甲苯肟进入所述甲苯肟储罐中，所述第一精馏塔的侧壁中部设置有第一进口，底部设置有第一出口，所述第二精馏塔的侧壁靠上设置有第二进口，底部设置有第二出口，所述第一进口与所述甲苯肟储罐的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却，所述第一出口与所述第二进口连接，所述第二出口与所述重排反应装置连接进行重排反应。

现有技术中，环己酮氨肟化反应存在以下问题：一方面，现有肟化反应的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完全，肟化转化率低下，加大了副反应的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应，温度太高，增加了环己酮、环己酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产物已内酰胺的产量和质量。本实用新型的外置微界面氨肟化反应系统通过在肟化反应器之前设置了微界面发生器后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

进一步的，所述微界面发生器设置方式不限、设置位置不限，数量不限；所述微界面发生器可通过焊接或者法兰形式与所述肟化反应器的进料口连接；此外，更优选的，所述肟化反应器均可通过串联或者并联的方式设置多个微界面发生器，所述多个微界面发生器均可连接反应器的进料口。

进一步的，所述微界面发生器为气动式微界面发生器，所述微界面发生器的设置数量至少为一个以上。氨气进入到气动式微界面发生器的内部，通过气动式微界面发生器的破碎分散作用，将氨气分散破碎成微气泡，从而减小液膜厚度，有效的增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效率。

进一步的，所述重排反应装置包括依次串联的一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐；所述一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐的顶部均与所述第二出口通过管道连接。环己酮肟按照一定比例分别进入一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐中，在发烟硫酸存在下，环己酮肟经过贝克曼分子重排转化为己内酰胺，一级重排罐内的一级重排液从罐上部溢流出来与二级重排罐的底部物料混合后，进入二级重排罐与新加入的环己酮肟反应；二级重排罐内的二级重排液从罐上部溢流出来与三级重排罐的底部物料混合后，进入三级重排罐与新加入的环己酮肟反应，最终产物从三级重排罐的罐上部溢流出来进行收集。

更优选的，所述重排反应装置还可设置多个串联的重排罐以形成多级连续重排反应，多个串联的重排罐的顶部均与所述第二出口连接。经过多级连续重排反应可以缩短每一级重排反应的反应时间，减少了重排过程中副反应的发生，提高了产物的收率。

进一步的，所述一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐均设置有重排液循环管道以用于控制罐内的温度，前一级的重排罐出来的物料接入到下一级的重排罐的重排液循环管道上。由于贝克曼重排反应为放热反应，反应过程中温度越高，在酸性条件下就会引起一系列副反应发生，副产物硫铵会大量增加，影响了己内酰胺的纯度，因此需要设置重排液循环管道，利用循环管道的循环热导出反应热，从而有效使得反应进行平缓，同时降低罐内反应的温度。

进一步的，所述重排液循环管道上均设置有重排循环泵、重排换热器和三通阀，所述三通阀位于所述重排循环泵和重排换热器之间；与所述三通阀相通的设置有旁通通道，所述旁通通道以用于不换热的工况使用。在重排反应初期，温度较低，反应液从旁通通道进入重排罐中进行重排反应，随着反应的进行放出大量的热，反应液从换热通道中进行换热冷却，将反应产生的热量移除，然后循环进入重排反应罐中进行重排反应以形成重排液循环管道，以保持重排罐内的反应温度维持在一定范围。优选地，重排换热器优选板式换热器，相比其他换热器，板式换热器具有换热效率高，热损失小，高效节能，容易清洗拆装方便等特点。

进一步的，所述第二出口与所述重排反应装置之间的管道上设置有依次连接的肟冷却器和肟缓冲罐以用于在环己酮肟进行重排反应之前先进行冷却，所述肟冷却器与所述第二出口连接，所述肟缓冲罐与所述重排反应装置连接。由于重排反应为强放热反应，所以环己酮肟在进行重排反应之前先冷却到一定的温度后再进入重排反应装置中，所述肟冷却器为管壳式冷却器，这种类型的冷却器结构简单、造价低、流通截面较宽、易于清洗水垢。所述管壳式冷却器的材质为哈氏合金，相比其他材质，哈氏合金具有更好的抗腐蚀性和热稳定性，因此采用哈氏合金材质，可以提高冷却器的寿命。

进一步的，所述第一精馏塔由精馏段和提馏段组成，所述第二精馏塔由提馏段组成。甲苯肟经过加热器加热后从第一进口进入第一精馏塔内，第一精馏塔的塔顶回收基本不含肟的甲苯，塔釜含有少量甲苯的肟溶液从第一出口出来通过第二进口进入第二精馏塔内，含有少量肟的甲苯从第二精馏塔的塔顶蒸出，塔釜的环己酮肟通过第二出口经冷却后进入肟缓冲罐。

进一步的，第一精馏塔中的精馏段和提馏段可由若干塔板、填料任意组合而成，优选地，提馏段采用塔板的结构，精馏段采用填料的结构，因为塔板本身压降比较大，填料压降比较小；第二精馏塔的提馏段采用填料结构，填料的类型为鲍尔环填料，这种填料具有生产能力大、阻力强、操作弹性大等特点。

进一步的，所述第一精馏塔的塔顶设置有第一塔顶冷凝器，所述第一塔顶冷凝器与第一接收罐连接，所述第一接收罐通过输送泵与所述第一精馏塔的侧壁连接以用于塔顶回流；所述第二精馏塔的塔顶设置有第二塔顶冷凝器，所述第二塔顶冷凝器与第二接收罐连接，所述第二接收罐连接甲苯脱肟塔以用于对甲苯和肟进行分离。

进一步的，第一精馏塔和所述第二精馏塔均设置有抽真空装置以保证精馏塔在真空条件下操作。在真空条件下可以保证投料、出料的稳定性、连续性，从而达到提高精馏率的目的。所述抽真空装置为喷射泵，通过喷射泵连续抽真空，从而保持塔内的真空度。

进一步的，所述水洗分离器的底部设置有洗涤水循环管路，以用于将洗涤水返回水洗分离器再次进行洗涤纯化；所述洗涤水循环管路上设置有水洗循环泵。通过设置洗涤水循环管路，可以使洗涤水通过洗涤水循环管路返回到水洗分离器中进行多次洗涤纯化，从而避免甲苯肟的浪费。更有利的，通过设置水洗循环泵可以调节洗涤水量大小，降低洗涤水的负荷，提高洗涤效果。

进一步的，所述反应系统包括依次连接的预过滤器和聚结器，所述预过滤器与所述水洗分离器的顶部连接，以用于甲苯肟预过滤后进入到聚结器中分离杂质完成水洗。甲苯肟经过水洗后先进入预过滤器过滤，再进入聚结器进行进一步分离杂质提纯，最终将合格浓度的甲苯肟送进甲苯肟罐中；所述预过滤器能够滤除介质中较大的固体颗粒杂质，可以防止聚结器的滤芯堵塞，所述的预过滤器的过滤精度为≤15μm。

进一步的，所述反应系统包括依次连接的水萃取塔和萃取液接收罐，以用于接收所述水萃取塔塔顶采出的有机相。所述水萃取塔塔顶采出的有机相溢流至所述萃取液接收罐中，然后通过输送泵重新返回到甲苯肟冷却器冷却后再次进入甲苯肟萃取系统进行萃取及水洗，从而避免了环己酮肟的浪费。

进一步的，所述反应系统包括尾气吸收塔，所述尾气吸收塔与所述肟化反应器的顶部连接，所述尾气吸收塔塔底还设置有吸收液出口，所述吸收液出口连接所述肟化反应器以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。

进一步的，所述叔丁醇回收塔中段分别设置有液体进口以及气体进口，所述液体进口与所述反应清液缓冲罐的底部连接；所述气体进口与所述反应清液缓冲罐的顶部连接。所述反应清液缓冲罐中的液体从所述液体进口进入叔丁醇回收塔中，所述反应清液缓冲罐中的气体从所述气体进口进入叔丁醇回收塔中，之所以同时设置了气体进口与液体进口，是因为反应清液缓冲罐中的物质成分比较复杂，叔丁醇大部分以液态形式存在，少量的以气态形式存在于反应产物中，这样设置气体进口与液体进口的双物料进口，能够保证叔丁醇的充分回收利用。

进一步的，所述反应系统包括叔丁醇回流罐，所述叔丁醇回流罐上设置有不凝气出口，叔丁醇回流罐中的不凝气通过所述不凝气出口与尾气混合后进入尾气吸收塔中进行回收利用。

进一步的，所述反应系统还包括循环叔丁醇罐，所述循环叔丁醇罐的顶部与所述叔丁醇回流罐的底部连接，所述循环叔丁醇罐的底部与所述肟化反应器的底部连接，以使叔丁醇重新作为反应溶剂利用。叔丁醇回流罐中的冷凝液一小部分作为塔顶回流，其余大部分通过循环叔丁醇罐进入肟化反应器中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成本。

除此之外，本实用新型还提供了一种肟化反应的方法，包括如下步骤：

氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应；反应产物以清液方式收集后进行叔丁醇的回收；回收叔丁醇后的肟水溶液再进行甲苯萃取和水洗；经过水洗后的甲苯肟在进行精馏后进入重排反应中。

进一步地，将氨气通入设置在肟化反应器之前的微界面发生器内，使其破碎成直径为微米级别的微气泡，氨气经过分散破碎成微气泡后，与液相物料进行催化肟化反应。

进行所述催化肟化反应过程中，未反应完全的气体进行尾气回收利用，反应产物以清液方式收集后进入到反应清液缓冲罐中，随后进入叔丁醇回收塔内对所述反应产物中的叔丁醇进行回收，回收后的叔丁醇再次进入所述肟化反应器内部重新作为反应溶剂利用；回收叔丁醇后的肟水溶液经过甲苯肟冷却器冷却后进入萃取罐中，利用甲苯对肟的溶解性将肟从肟水溶液中萃取到甲苯相中，甲苯肟溶液从萃取罐的轻相出料口分出进入水洗分离器，利用脱盐水在水洗分离器和聚结器中完成水洗，合格的甲苯肟从聚结器中进入甲苯肟罐中；随后经过加热器加热后进入第一精馏塔内，第一精馏塔的塔顶回收基本不含肟的甲苯，塔釜含有少量甲苯的肟溶液从第一出口出来通过第二进口进入第二精馏塔内，第二精馏塔塔釜的环己酮肟通过第二出口经冷却后进入重排反应装置中进行重排反应。

进一步的，所述肟化反应的温度为80-84℃，压力为0.19-0.22MPa。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

本实用新型通过在肟化反应器之前设置微界面发生器后，一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氨气在液相中的停留时间，降低了氨气的耗量，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本实用新型实施例提供的外置微界面氨肟化反应系统的结构示意图。

其中：

10-肟化反应器； 11-进料口-；

12-尾气出口； 20-反应清液缓冲罐；

30-叔丁醇回收塔； 31-液体进口；

32-气体进口； 33-肟水溶液出口；

40-萃取罐； 41-进液口；

42-轻相出料口； 43-水相出料口；

50-水洗分离器； 60-甲苯肟储罐；

70-第一精馏塔； 71-第一进口；

72-第一出口； 710-第一塔顶冷凝器；

720-第一接收罐； 80-第二精馏塔；

81-第二进口； 82-第二出口；

810-第二塔顶冷凝器； 820-第二接收罐；

90-重排反应装置； 91-一级重排罐；

92-二级重排罐； 93-三级重排罐；

910-重排循环泵； 920-重排换热器；

930-三通阀； 100-微界面发生器；

110-外过滤装置； 120-叔丁醇回流罐；

121-不凝气出口； 130-循环叔丁醇罐；

140-水萃取塔； 150-预过滤器；

160-聚结器； 170-萃取液接收罐；

180-甲苯脱肟塔； 190-加热器；

200-肟冷却器； 210-肟缓冲罐；

220-尾气吸收塔； 221-吸收液出口。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

为了更加清晰的对本实用新型中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，为本实用新型实施例的外置微界面氨肟化反应系统，包括肟化反应器10、反应清液缓冲罐20、叔丁醇回收塔30、萃取罐40、水洗分离器50、甲苯肟储罐60、第一精馏塔70、第二精馏塔80及重排反应装置90，其中，肟化反应器10的侧壁设置有进料口11，进料口11连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器100，具体而言，微界面发生器100为气动式微界面发生器，氨气进入到气动式微界面发生器的内部，通过气动式微界面发生器的破碎分散作用，将氨气分散破碎成微气泡，从而减小液膜厚度，有效的增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效率。

肟化反应器10外部设置有外循环装置，用于控制肟化反应器10内部的温度，外循环装置的一端与肟化反应器10的侧壁连接，另一端与微界面发生器 100连接；肟化反应器10的底部与反应清液缓冲罐20连接，作为优选，在反应清液缓冲罐20与出料口11之间的连接管道上设置外过滤装置110，防止肟化反应器10内部过滤器发生堵塞后催化剂进入反应清液缓冲罐20中。反应清液缓冲罐20出来的物料从叔丁醇回收塔30的中段通入以用于叔丁醇的回收，具体而言，叔丁醇回收塔30中段分别设置有液体进口31以及气体进口32，液体进口31与反应清液缓冲罐20的底部连接；气体进口32与反应清液缓冲罐 20的顶部连接，之所以同时设置了气体进口32与液体进口31，是因为反应清液缓冲罐中的物质成分比较复杂，叔丁醇大部分以液态形式存在，少量的以气态形式存在于反应产物中，这样设置气体进口与液体进口的双物料进口，能够保证叔丁醇的充分回收利用。

进一步的，叔丁醇回收塔30的塔顶优选通过两个塔顶冷凝器与叔丁醇回流罐120连接，叔丁醇回收塔30和叔丁醇回流罐120之间还设置有回流管路，回流管路的一端与叔丁醇回收塔30的顶部连接，另一端与叔丁醇回流罐120 的底部连接以用于将叔丁醇回流罐120中的物质返回继续分离提纯，经过多次回流，可以提高叔丁醇的回收纯度。本实施例中，该反应系统还包括循环叔丁醇罐130，循环叔丁醇罐130的顶部与叔丁醇回流罐120的底部连接，循环叔丁醇罐130的底部与肟化反应器10的底部连接，叔丁醇回流罐120中的冷凝液一小部分作为塔顶回流，其余大部分通过循环叔丁醇罐130进入肟化反应器 10中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成本。

该实施例的叔丁醇回收塔30的底部设置有肟水溶液出口33，萃取罐40 设置有进液口41、轻相出料口42和水相出料口43，进液口41与肟水溶液出口33连接，轻相出料口42与水洗分离器50连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗，水相出料口43与水萃取塔140连接以用于进行萃取回收水相中的肟。

本实施例中，水洗分离器50的底部设置有洗涤水循环管路，以用于将洗涤水返回水洗分离器50再次进行洗涤纯化，通过设置洗涤水循环管路，可以使洗涤水通过洗涤水循环管路返回到水洗分离器中进行多次洗涤纯化，从而避免甲苯肟的浪费。洗涤水循环管路的中部与水萃取塔140的顶部之间还设置有回收管路，回收管路用以将洗涤水循环管路出来的洗涤水与水相出料口43出来的含肟水一并通入水萃取塔140中进行多级萃取，从而回收水相中的肟，水萃取塔140还连接有萃取液接收罐170，水萃取塔140塔顶采出的有机相溢流至萃取液接收罐170中，然后通过输送泵重新返回到甲苯肟萃取系统进行萃取及水洗，从而避免了环己酮肟的浪费。

另外，该实施例的反应系统还包括依次连接的预过滤器150和聚结器160，预过滤器150与水洗分离器50的顶部连接，以用于甲苯肟预过滤后进入到聚结器160中分离杂质完成水洗。甲苯肟经过水洗后先进入预过滤器150过滤，再进入聚结器160内进一步分离杂质提纯，最终将合格浓度的甲苯肟送进甲苯肟储罐60内。

第一精馏塔70的侧壁中部设置有第一进口71，底部设置有第一出口72，第二精馏塔80的侧壁靠上设置有第二进口81，底部设置有第二出口82，第一进口71与甲苯肟储罐60的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却，第一出口72与第二进口81连接，第二出口82与重排反应装置90连接进行重排反应，在甲苯肟储罐60和第一进口71之间的管道上设置有加热器190。具体而言，第一精馏塔70由精馏段和提馏段组成，作为优选，提馏段采用塔板的结构，精馏段采用填料的结构，因为塔板本身压降比较大，填料压降比较小；第一精馏塔的70塔顶设置有第一塔顶冷凝器710，第一塔顶冷凝器710与第一接收罐720连接，第一接收罐720通过输送泵与第一精馏塔70的侧壁连接以用于塔顶回流；第二精馏塔80由提馏段组成，作为优选，提馏段采用填料结构，填料的类型为鲍尔环填料，这种填料具有生产能力大、阻力强、操作弹性大等特点；第二精馏塔80的塔顶设置有第二塔顶冷凝器810，第二塔顶冷凝器810 与第二接收罐820连接，第二接收罐820连接甲苯脱肟塔180以用于对甲苯和肟进行分离。第一精馏塔70和第二精馏塔80均设置有抽真空装置以保证精馏塔在真空条件下操作，可以理解的是，抽真空装置这里不做具体限制，只要能够抽真空即可。

此外，第二出口82与重排反应装置90之间的管道上还设置有依次连接的肟冷却器200和肟缓冲罐210以用于在环己酮肟进行重排反应之前先进行冷却，肟冷却器200与第二出口82连接，肟缓冲罐210与重排反应装置连接。由于重排反应为强放热反应，所以环己酮肟在进行重排反应之前先冷却到一定的温度后再进入重排反应装置90中，肟冷却器200为管壳式冷却器，这种类型的冷却器结构简单、造价低、流通截面较宽、易于清洗水垢。

本实施例中，重排反应装置90包括依次串联的一级重排罐91、二级重排罐92和三级重排罐93；一级重排罐91、二级重排罐92和三级重排罐93的顶部均与第二出口82通过管道连接。可以理解的是，重排反应装置90还可设置多个串联的重排罐以形成多级连续重排反应，多个串联的重排罐的顶部均可与第二出口连接。经过多级连续重排反应可以缩短每一级重排反应的反应时间，减少了重排过程中副反应的发生，提高了产物的收率。

进一步的，一级重排罐91、二级重排罐92和三级重排罐93均设置有重排液循环管道以用于控制罐内的温度，前一级的重排罐出来的物料接入到下一级的重排罐的重排液循环管道上。由于贝克曼重排反应为放热反应，反应过程中温度越高，在酸性条件下就会引起一系列副反应发生，副产物硫铵会大量增加，影响了己内酰胺的纯度，因此需要设置重排液循环管道，利用循环管道的循环热导出反应热，从而有效使得反应进行平缓，同时降低罐内反应的温度。

具体而言，重排液循环管道上均设置有重排循环泵910、重排换热器920 和三通阀930；三通阀930位于重排循环泵910和重排换热器920之间；与三通阀930相通的设置有旁通通道，旁通通道以用于不换热的工况使用。在重排反应初期，温度较低，反应液从旁通通道进入重排罐中进行重排反应，随着反应的进行放出大量的热，反应液从换热通道中进行换热冷却，将反应产生的热量移除，然后循环进入重排反应罐中进行重排反应形成重排液循环管道，以保持重排罐内的反应温度维持在一定范围。重排换热器920优选板式换热器，相比其他换热器，板式换热器具有换热效率高，热损失小，高效节能，容易清洗拆装方便等特点。

上述实施例中，肟化反应器10的顶部还设置有尾气出口12，尾气出口12 连接尾气吸收塔220，尾气吸收塔220塔底还设置有吸收液出口221，吸收液出口221连接肟化反应器10以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。叔丁醇回流罐120上设置有不凝气出口121，叔丁醇回流罐120中的不凝气通过不凝气出口121与尾气混合后进入尾气吸收塔220中进行回收利用。

以下简要说明本实用新型外置微界面氨肟化反应系统的工作过程和原理。

将氨气通入设置在肟化反应器之前的微界面发生器100内，使其破碎成直径为微米级别的微气泡，分散破碎后的微气泡与液相混合原料充分进行乳化，有效地增大了气液两相的传质面积，降低了传质阻力。

随着，充分乳化后的乳化液进入肟化反应器10内，在催化剂的作用下进行肟化反应，肟化反应器10内的温度为80-84℃，压力为0.19-0.22MPa。其中，氨肟化反应为强放热反应，通过在肟化反应器10外部设置外循环装置从而控制反应器内部的温度。

反应过程中，有未反应完全的氨、醇等气体从尾气出口12经过冷却后进入尾气吸收塔220中，尾气吸收塔220利用脱盐水将其中的氨和醇吸收下来成为吸收液，吸收液从吸收液出口221出来后进入肟化反应器10中进行重复回收利用。肟化反应产物(环己酮肟、氨和少量叔丁醇等)以清液方式进入到反应清液缓冲罐20中，随后分别通过叔丁醇回收塔30的液体进口31和气体进口32进入到塔内进行叔丁醇的回收，叔丁醇回收塔30的塔顶蒸出的含水、氨、叔丁醇的混合馏份，经过塔顶冷凝器冷却后进入叔丁醇回流罐120中，未冷却下来的不凝气通过不凝气出口121与肟化反应器10的尾气混合后进入尾气吸收塔220内进行氨回收。叔丁醇回流罐120中的冷凝液其中一小部分作为塔顶回流，其余大部分通过循环叔丁醇罐130进入肟化反应器10中重新作为反应溶剂利用，降低了叔丁醇的使用成本。

肟水溶液从叔丁醇塔30的肟水溶液出口33出来后经冷却到一定温度后进入到萃取罐40中，利用甲苯对肟的溶解性将肟从肟水溶液中萃取到甲苯相中，从而实现肟和水的分离。甲苯肟溶液从萃取罐40的轻相出料口42出来进入水洗分离器50中，利用脱盐水进行水洗后通过预过滤器150过滤后再进入聚结器160中进一步分离杂质提纯，最终将合格浓度的甲苯肟送进甲苯肟储罐60 中。其中，含有1％左右的肟和少量溶解甲苯的洗涤水0与水相出料口43出来的含肟水汇合后一并通入水萃取塔140中进行多级萃取，从而回收水相中的肟。

甲苯肟储罐60中的甲苯肟通过加热器190加热后从第一进口71进入第一精馏塔70内，第一精馏塔70的塔顶回收基本不含肟的甲苯，塔釜含有少量甲苯的肟溶液从第一出口72出来通过第二进口81进入第二精馏塔80内，含有少量肟的甲苯从第二精馏塔80的塔顶蒸出，塔釜的环己酮肟通过第二出口82 经肟冷却器200冷却后进入肟缓冲罐210中。

肟缓冲罐210中的环己酮肟按照一定比例分别进入一级重排罐91、二级重排罐92和三级重排罐93中，在发烟硫酸存在下，环己酮肟经过贝克曼分子重排转化为己内酰胺，一级重排罐91内的一级重排液从罐上部溢流出来与二级重排罐92的底部物料混合后，进入二级重排罐92与新加入的环己酮肟反应；二级重排罐92内的二级重排液从罐上部溢流出来与三级重排罐93的底部物料混合后，进入三级重排罐93与新加入的环己酮肟反应，最终产物从三级重排罐93的罐上部溢流出来进行收集。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器、甲苯肟储罐、第一精馏塔、第二精馏塔及重排反应装置，其中，

所述肟化反应器的侧壁设置有进料口，所述进料口连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器；所述肟化反应器外部设置有外循环装置，用于控制所述肟化反应器内部的温度，所述外循环装置的一端与所述肟化反应器的侧壁连接，另一端与所述微界面发生器连接；

所述肟化反应器的底部与所述反应清液缓冲罐连接，所述反应清液缓冲罐出来的物料从所述叔丁醇回收塔的中段通入以用于叔丁醇的回收；所述萃取罐设置有进液口和轻相出料口，所述进液口与所述叔丁醇回收塔的底部连接，所述轻相出料口与所述水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗；经过所述水洗分离器水洗合格后的甲苯肟进入所述甲苯肟储罐中，所述第一精馏塔的侧壁中部设置有第一进口，底部设置有第一出口，所述第二精馏塔的侧壁靠上设置有第二进口，底部设置有第二出口，所述第一进口与所述甲苯肟储罐的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却，所述第一出口与所述第二进口连接，所述第二出口与所述重排反应装置连接进行重排反应。

2.根据权利要求1所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述微界面发生器为气动式微界面发生器，所述微界面发生器的设置数量至少为一个以上。

3.根据权利要求1所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述重排反应装置包括依次串联的一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐；所述一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐的顶部均与所述第二出口通过管道连接。

4.根据权利要求3所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述一级重排罐、二级重排罐和三级重排罐均设置有重排液循环管道以用于控制罐内的温度，前一级的重排罐出来的物料接入到下一级的重排罐的重排液循环管道上。

5.根据权利要求4所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述重排液循环管道上均设置有重排循环泵、重排换热器和三通阀，所述三通阀位于所述重排循环泵和重排换热器之间；与所述三通阀相通的设置有旁通通道，所述旁通通道以用于不换热的工况使用。

6.根据权利要求1所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述第二出口与所述重排反应装置之间的管道上设置有依次连接的肟冷却器和肟缓冲罐以用于在环己酮肟进行重排反应之前先进行冷却，所述肟冷却器与所述第二出口连接，所述肟缓冲罐与所述重排反应器连接。

7.根据权利要求1所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述第一精馏塔由精馏段和提馏段组成，所述第二精馏塔由提馏段组成。

8.根据权利要求7所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述第一精馏塔的塔顶设置有第一塔顶冷凝器，所述第一塔顶冷凝器与第一接收罐连接，所述第一接收罐通过输送泵与所述第一精馏塔的侧壁连接以用于塔顶回流；所述第二精馏塔的塔顶设置有第二塔顶冷凝器，所述第二塔顶冷凝器与第二接收罐连接，所述第二接收罐连接甲苯脱肟塔以用于对甲苯和肟进行分离。

9.根据权利要求1所述的外置微界面氨肟化反应系统，其特征在于，所述第一精馏塔和所述第二精馏塔均设置有抽真空装置以保证精馏塔在真空条件下操作。

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