CN111573770B - 一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法 - Google Patents

一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法，将锰铁氧化物材料投加到含阿散酸的水中，调节pH值至酸性，投加过一硫酸盐。本发明使用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸，具有去除效率高、同步降低水中总砷浓度、材料能回收及循环使用、去除效率受氯离子和腐殖酸等物质干扰较小的特点。

Description

一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法。
背景技术
在过去的几十年中，阿散酸等苯砷酸类化合物已广泛用作饲料添加剂，以促进家畜和家禽的生长，并防止它们生长过程中沾染疾病。这些苯砷酸类化合物在被家禽和家畜摄入后，它们在动物体内几乎不能被代谢转化，因而会通过粪便或者尿液直接进入到自然界中。据估计，全世界每年有成千上万吨的苯砷酸类化合物从各地的家禽及猪养殖场被排放到环境中。苯砷酸类化合物虽然毒性不高，但其在环境中会被转化为毒性更大的无机砷，从而对水生生态和水体安全构成严重威胁。因此，如何去除苯砷酸类化合物就显得尤为重要。
迄今为止已经开发出了许多从水中去除阿散酸的方法。铁基材料及金属有机框架材料可以作为吸附剂吸附去除阿散酸，但这一过程通常非常耗时。有研究表明，阿散酸在铁和铝等氧化物上的吸附常数要低于AsO4 3-的吸附常数。相比纯吸附过程而言，化学氧化和吸附相结合的技术因其能将阿散酸氧化为AsO4 3-来提高总砷的去除效率，而被认为更具有应用前景。基于芬顿反应或高铁酸盐的技术能将阿散酸完全氧化，并随后通过新形成的Fe3+的原位絮凝去除溶液中的总砷。但这类技术应用的铁基试剂不可重复使用，同时产生含砷的固体废弃物，使得它们在实际应用中显得昂贵而且复杂。据报道，MnO2能单独用于阿散酸的吸附和氧化，但其吸附能力较弱，且会造成严重的Mn2+浸出，造成二次污染。基于铁氧化物的非均相芬顿技术虽然能氧化阿散酸并吸附去除水中的砷，但其催化效率往往不高。目前，仍缺乏经济、高效的阿散酸处理技术。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法，本发明使用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸，具有去除效率高、同步降低水中总砷浓度、材料能回收及循环使用、去除效率受氯离子和腐殖酸等物质干扰较小的特点。
本发明提供了一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法，其特征在于，将锰铁氧化物材料投加到含阿散酸的水中，调节pH值至酸性。
优选的，所述锰铁氧化物材料的制备方法包括以下步骤：
A)将含锰无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液混合搅拌后进行陈化，得到普鲁士蓝类似物前驱体；
B)将所述普鲁士蓝类似物前驱体煅烧，得到锰铁氧化物材料。
优选的，在含锰无机盐及保护剂的溶液中，所述含锰无机盐为四水合氯化亚锰和四水合硝酸锰，浓度为5.0～10.0mmol/L；所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮K30，浓度为20～40g/L；
在含铁无机盐溶液中，所述含铁无机盐为铁氰化钾，浓度为1.0～1.6mol/L。
在含锰无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液混合后得到的混合溶液中，Mn和Fe的摩尔浓度比为3：2～2：1。
优选的，所述煅烧的方法为：在空气下于350～550℃条件下煅烧1～3h。
优选的，使用乙酸/乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH≤4；所述缓冲溶液中，乙酸根离子的浓度为10～40mmol/L。
优选的，所述锰铁氧化物的投加量为0.2～0.8g/L。
优选的，调节pH值至酸性后，还包括向所述含阿散酸的水中投加过一硫酸盐，投加量为0.05～0.8g/L，所述过一硫酸盐与锰铁氧化物材料的用量比为1：8～2：1。
优选的，所述含阿散酸的水中，阿散酸的浓度为1～20mg/L。
优选的，还包括将所述锰铁氧化物材料用洗脱液再生，离心洗涤后可再次使用。
优选的，所述洗脱液为NaOH溶液，浓度为0.05～0.3mol/L，所述洗脱方式为将材料分散在洗脱液中搅拌5～10h。
与现有技术相比，本发明提供了一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法，将锰铁氧化物材料投加到含阿散酸的水中，调节pH值至酸性。本发明使用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸，具有去除效率高、同步降低水中总砷浓度、材料能回收及循环使用、去除效率受氯离子和腐殖酸等物质干扰较小的特点。
附图说明
图1为本发明锰铁氧化物材料的制备及其去除水中阿散酸的应用方法的流程示意图；
图2为合成的锰铁氧化物材料的物相表征结果；
图3为合成的锰铁氧化物材料的扫描电子显微镜照片；图中可以看到所得的锰铁氧化物材料为纳米立方块结构；
图4为合成的锰铁氧化物材料的透射电子显微镜照片；图中可以看到所得的们铁氧化物材料具有多孔和空心的结构；
图5为锰铁氧化物投加量不同时水中阿散酸的去除率；其中阿散酸的浓度为10mg/L，过一硫酸盐的投加量为0.4g/L，投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)；
图6为锰铁氧化物投加量不同时水中As元素的去除率；其中阿散酸的浓度为10mg/L，过一硫酸盐的投加量为0.4g/L，投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)；
图7为过一硫酸盐投加量不同时水中阿散酸的去除率；其中阿散酸的浓度为10mg/L，锰铁氧化物的投加量为0.4g/L，投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)；
图8为过一硫酸盐投加量不同时水中As元素的去除率；其中阿散酸的浓度为10mg/L，锰铁氧化物的投加量为0.4g/L，投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)。
具体实施方式
本发明提供了一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法，将锰铁氧化物材料投加到含阿散酸的水中，调节pH值至酸性。
参见图1，图1为本发明提供的采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法的工艺流程图。
本发明首先制备锰铁氧化物材料，具体的，配置含锰无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液。
其中，在含锰无机盐及保护剂的溶液中，所述含锰无机盐为四水合氯化亚锰和四水合硝酸锰，优选为四水合氯化亚锰；浓度为5.0～10.0mmol/L，优选为6.0～9.0mmol/L，进一步优选为7.0～8.0mmol/L，最优选为7.5mmol/L；所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮K30，浓度为20～40g/L，优选为25～35g/L，最优选为30g/L。
在含铁无机盐溶液中，所述含铁无机盐为铁氰化钾，浓度为1.0～1.6mol/L，优选为1.1～1.5mol/L，进一步优选为1.2～1.4mol/L，最优选为1.3mol/L。
本发明将含锰无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液混合搅拌，得到混合溶液。所述混合溶液中，Mn和Fe的摩尔浓度比为3：2～2：1。
含无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液的体积比为800：3～3200：9。
然后，将所述混合溶液进行陈化，得到普鲁士蓝类似物前驱体。其中，所述陈化的时间为20～28h，优选为24h。
陈化后，将离心洗涤干燥，即得到普鲁士蓝类似物前驱体。
其中，所述洗涤条件为：去离子水洗涤两次，1：1的乙醇/水混合溶液洗涤两次。
接着，将所述普鲁士蓝类似物前驱体煅烧，得到锰铁氧化物材料。
在本发明中，在空气气氛中进行煅烧，所述煅烧的升温速率为2～5℃/min，优选为3℃/min，温度为350～550℃，优选为400～500℃，时间为1～3h，优选为1.5～3h。
所述锰铁氧化物材料为纳米立方块结构，并且具有多孔和空心的结构。
本发明将上述制备的锰铁氧化物材料投加到含阿散酸的水中，调节pH值至酸性，去除水中的阿散酸。
在本发明中，所述含阿散酸的水中，阿散酸的浓度为1～20mg/L。
所述锰铁氧化物的投加量为0.2～0.8g/L，优选为0.4～0.6g/L。
本发明使用乙酸/乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH≤4；所述缓冲溶液中，以乙酸根离子计，乙酸钠的浓度为10～40mmol/L，优选为20～30mmol/L。
在本发明的一些具体实施方式中，调节pH值至酸性后，还包括向所述含阿散酸的水中投加过一硫酸盐2KHSO5·KHSO4·K2SO4，投加量为0.05～0.8g/L，优选为0.1～0.7g/L，进一步优选为0.2～0.5g/L，所述过一硫酸盐与锰铁氧化物材料的用量比为1：8～2：1，优选为1：6～1：1。
本发明将锰铁氧化物材料与过一硫酸盐联用的情况下，实现了水中阿散酸的高效去除，并且材料经再生后可以再次使用。
在本发明中，所述锰铁氧化物材料经过再生后可以再次使用，具体的，将所述锰铁氧化物材料用洗脱液再生，离心洗涤后可再次使用。
所述洗脱液为NaOH溶液，浓度为0.05～0.3mol/L，优选为0.1～0.2mol/L。
所述洗脱方式为将材料分散在洗脱液中搅拌5～10h，优选为6～9h。
本发明通过将普鲁士蓝类似物前驱进行再加工处理得到锰铁氧化物材料，可以在与过一硫酸盐联用的情况下，实现了水中阿散酸的高效去除，并且材料经再生后可以再次使用。一种锰铁氧化物材料的制备方法及其去除水中阿散酸的应用方法，与现有技术相比，采用本发明具有如下优点：
(1)阿散酸的去除效率高，耗时少；
(2)水中的总砷浓度也同步得到减少，降低二次污染；
(3)锰铁氧化物材料经再生后可以重复使用；
(4)去除效率受氯离子和腐殖酸等物质的干扰较小。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1锰铁氧化物材料的制备
在一洁净的100mL烧杯中，加入59.4mg的四水合氯化亚锰以及1.2g的聚乙烯吡咯烷酮K30，加入40mL的去离子水，搅拌溶解。另取一洁净的2mL离心管，加入64.2mg的铁氰化钾，加入150μL去离子水，超声溶解。将2mL离心管中的全部溶液用移液枪快速注入到前述的100mL烧杯中，在700rpm下快速搅拌30min，停止搅拌后静置陈化24h。在7000rpm下离心3min，倒去上清液。用30mL去离子水洗涤2次，用30mL的1：1的乙醇/水混合溶液洗涤两次，每次洗涤时将固体超声分散，再在7000rpm下离心3min，倒去上清液。最后将离心产物置于60℃真空干燥箱中干燥24h，即得普鲁士蓝类似物前驱体。
将合成的普鲁士蓝类似物前驱体置于刚玉瓷舟中，放入管式炉，在空气气氛下，以3℃/min的速率升温至400℃，在该温度下保持3h，随后自然冷却降温，即得到锰铁氧化物材料。参见图2、图3和图4。图2为通过本实施例所述方法合成的锰铁氧化物材料的物相表征结果。图3为通过本实施例所述方法合成的锰铁氧化物材料的扫描电子显微镜照片。图中可以看到所得的锰铁氧化物材料为纳米立方块结构。图4为通过本实施例所述方法合成的锰铁氧化物材料的透射电子显微镜照片。图中可以看到所得的锰铁氧化物材料具有多孔和空心的结构。
实施例2锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的应用
将实施例1得到的锰铁氧化物材料投加到以10mg/L阿散酸为处理对象的溶液中，投加量为0.4g/L，超声分散。投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)。在700rpm下搅拌。30min内阿散酸的去除率可以达到75.4％；30min内溶液中As元素的去除率可以达到74.8％。
实施例3过一硫酸盐增强锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的应用
为获得更好的阿散酸和溶液中As元素的去除效果，在实施例2中搅拌30min后的溶液里投加过一硫酸盐，投加量为0.2g/L。搅拌速度维持在700rpm。1h内阿散酸的去除率可以达到99.0％；1h内溶液中As元素的去除率可以达到95.2％。
实施例4锰铁氧化物材料的再生
将实施例3中的锰铁氧化物材料离心回收，投加到0.1mol/L的NaOH溶液中，投加量为0.4g/L。在700rpm下搅拌6h。在7000rpm下离心3min，倒去上清液。用去离子水洗涤3次，即得再生后的锰铁氧化物材料。
实施例5再生后的锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的应用
该锰铁氧化物材料可以依实施例2、3、4所述的方案依次使用与再生，即可达到循环使用的目的。将使用且再生一次后的锰铁氧化物材料依次按照实施例2和3中所述的方案再次使用后，1h内阿散酸的去除率可以达到95.0％；1h内溶液中As元素的去除率可以达到87.9％。将使用且再生4次后的锰铁氧化物材料依次按照实施例2和3中所述的方案再次使用后，1h内阿散酸的去除率可以达到95.6％；1h内溶液中As元素的去除率可以达到91.4％。
实施例6多种锰铁氧化物用量条件下去除水中阿散酸的应用
将实施例1得到的锰铁氧化物材料依照不同的投加量(0.2～0.8g/L)投加到以10mg/L阿散酸为处理对象的溶液中，超声分散。投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)。在700rpm下搅拌30min以达到吸附-脱附平衡。投加过一硫酸盐，投加量为0.4g/L。搅拌速度维持在700rpm。结果见图5和图6。图5为依本实施例所述方案，在锰铁氧化物投加量不同时水中阿散酸的去除率。图6为对应条件下水中As元素的去除率。图中可以看到，锰铁氧化物投加量在0.2g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到92.7％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到64.3％；锰铁氧化物投加量在0.4g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.5％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到95.9％；锰铁氧化物投加量在0.6g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.7％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到97.1％；锰铁氧化物投加量在0.8g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.7％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到98.7％。
实施例7多种过一硫酸盐用量条件下锰铁氧化物去除水中阿散酸的应用
将实施例1得到的锰铁氧化物材料投加到以10mg/L阿散酸为处理对象的溶液中，投加量为0.4g/L，超声分散。投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)。在700rpm下搅拌30min以达到吸附-脱附平衡。投加不同量的过一硫酸盐(0.05–0.8g/L)。搅拌速度维持在700rpm。结果见图7和图8。图7为依本实施例所述方案，在过一硫酸盐投加量不同时水中阿散酸的去除率。图8为对应条件下水中As元素的去除率。图中可以看到，过一硫酸盐投加量在0.05g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到93.1％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到89.7％；过一硫酸盐投加量在0.1g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到96.0％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到93.0％；过一硫酸盐投加量在0.2g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.0％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到95.2％；过一硫酸盐投加量在0.4g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.5％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到95.9％；过一硫酸盐投加量在0.6g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.6％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到95.3％；过一硫酸盐投加量在0.8g/L时，1h内阿散酸的去除率可以达到99.4％，1h内溶液中As元素的去除率可以达到93.8％。
实施例8氯离子存在时锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的应用
将实施例1得到的锰铁氧化物材料投加到以10mg/L阿散酸为处理对象，且氯离子浓度为100mg/L(对应阳离子为钠离子)的溶液中，投加量为0.4g/L，超声分散。投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)。在700rpm下搅拌30min以达到吸附-脱附平衡。投加过一硫酸盐，投加量为0.2g/L。搅拌速度维持在700rpm。1h内阿散酸的去除率可以达到88.7％；1h内溶液中As元素的去除率可以达到78.5％。
实施例9腐殖酸存在时锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的应用
将实施例1得到的锰铁氧化物材料投加到以10mg/L阿散酸为处理对象，且腐殖酸浓度为5mg/L的溶液中，投加量为0.4g/L，超声分散。投加乙酸/乙酸钠缓冲溶液使溶液的pH值约为4，投加量为20mmol/L(以乙酸根离子计)。在700rpm下搅拌30min以达到吸附-脱附平衡。投加过一硫酸盐，投加量为0.2g/L。搅拌速度维持在700rpm。1h内阿散酸的去除率可以达到88.7％；1h内溶液中As元素的去除率可以达到76.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种采用锰铁氧化物材料去除水中阿散酸的方法，其特征在于，将锰铁氧化物材料投加到含阿散酸的水中，调节pH值至酸性；
所述锰铁氧化物材料的制备方法包括以下步骤：
A）将含锰无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液混合搅拌后进行陈化，得到普鲁士蓝类似物前驱体；
B）将所述普鲁士蓝类似物前驱体煅烧，得到锰铁氧化物材料；
在含锰无机盐及保护剂的溶液中，所述含锰无机盐为四水合氯化亚锰和四水合硝酸锰，浓度为5.0~10.0 mmol/L；所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮K30，浓度为20~40 g/L；
在含铁无机盐溶液中，所述含铁无机盐为铁氰化钾，浓度为1.0~1.6 mol/L；
在含锰无机盐及保护剂的溶液与含铁无机盐溶液混合后得到的混合溶液中，Mn和Fe的摩尔浓度比为3：2~2：1；
调节pH值至酸性后，还包括向所述含阿散酸的水中投加过一硫酸盐，投加量为0.05~0.8 g/L，所述过一硫酸盐与锰铁氧化物材料的用量比为1：8~2：1；
还包括将所述锰铁氧化物材料用洗脱液再生，离心洗涤后可再次使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的方法为：在空气下于350~550℃条件下煅烧1~3 h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用乙酸/乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH≤4；所述缓冲溶液中，乙酸根离子的浓度为10~40 mmol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锰铁氧化物的投加量为0.2~0.8 g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含阿散酸的水中，阿散酸的浓度为1~20 mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱液为NaOH溶液，浓度为0.05~0.3mol/L，所述洗脱方式为将材料分散在洗脱液中搅拌5~10 h。
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