CN111573763A - 黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒及其制备方法、应用 - Google Patents

黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：S1、取对苯二甲酸、异丙醇钛在混合溶剂中进行溶剂热反应，离心取沉淀得到MIL‑125(Ti)前驱体；S2、取MIL‑125(Ti)前驱体，在惰性气体氛围中，煅烧得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。本发明还公开了一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒，按照上述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法制得。本发明还公开了上述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒在海水淡化中的应用。本发明具有高比表面积和高孔隙率，光热转换效率高，能够有效的将太阳能转化成热能，清洁水效率高。

Description

黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及光热纳米材料技术领域，尤其涉及一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒及其制备方法、应用。
背景技术
目前，我国淡水资源贫乏，分布不均。人均用水较小，时间和地域分布非常不均匀。近十年来，我国各地经济增长的速度大幅度增加，并随着连年降雨量的减少，许多水源受到污染，因此水资源问题越来越严重。据统计，在全国600多个经济水平较高的城市中，有400多个城市有不同程度的缺水情况，其中有30个城市缺水情况严重。随着我国经济的发展，淡水问题日益严重，水资源的供应成了一个大问题，水资源的短缺在影响着人们生活水平的提高和工业的进步。在我国，海水区域主要分布在西南、西北、华北，许多海水无法得到利用，再加上淡水资源的短缺，这些问题严重影响了工农业的发展。
在地球总面积中，海洋占70.8％，陆地占29.2％，显而易见，海水资源充足，所以，若想缓解水资源短缺问题，利用广阔的大海进行海水淡化是个明智选择。海水淡化非常符合环境保护的要求，并且，随着海水淡化技术的不断发展，海水淡化的成本也在不断降低，再加上太阳能是可再生清洁能源，因此，近年来，将光热材料用于太阳能驱动海水淡化受到了越来越多的关注。
二氧化钛在水中的溶解度很小，纳米级二氧化钛具有半导体性能、稳定性高、活性高、透明度高、分散性高、无毒且耐酸碱，经常被应用于涂料、塑料、橡胶、陶瓷等制备中，考虑到二氧化钛在强酸或强碱条件下，光化学依然稳定，因此适合用于光热转换。但由于二氧化钛具有较宽的带隙，只能吸收太阳光谱中5％的光，最大理论光转换效率非常低，甚至不足3％，因此需要改善二氧化钛对太阳的吸收效率。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒及其制备方法、应用，本发明具有高比表面积和高孔隙率，光热转换效率高，能够有效的将太阳能转化成热能，清洁水效率高。
本发明提出的一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、取对苯二甲酸、异丙醇钛在混合溶剂中进行溶剂热反应，离心取沉淀得到MIL-125(Ti)前驱体；
S2、取MIL-125(Ti)前驱体，在惰性气体氛围中，煅烧得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
优选地，在S1中，溶剂热反应的温度≥150℃。
优选地，在S1中，溶剂热反应的时间≥24h。
优选地，在S2中，煅烧温度为600-900℃。
优选地，以5-15℃/min的速度升温至600-900℃。
优选地，在S2中，煅烧时间为1-3h。
优选地，在S1中，混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和甲醇。
优选地，N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为6-9:1。
优选地，在S1中，对苯二甲酸和异丙醇钛的重量体积比(g/ml)为1-6:1。
优选地，在S1中，异丙醇钛、混合溶剂的体积比为1:3-40。
优选地，在S1中，离心转速≥10000rpm。
优选地，在S1中，离心时间≥2.5min。
优选地，在S1中，用甲醇洗涤沉淀。
优选地，在S2中，惰性气体为氮气或氩气。
本发明还提出了一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒，按照上述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法制得。
本发明还提出了上述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒在海水淡化中的应用。
有益效果：
本发明采用溶剂热反应将异丙醇钛、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇按一定比例充分混合后，进行溶剂热反应得到以钛为中心金属原子，以对苯二甲酸为有机配体的MIL-125(Ti)前驱体；然后在惰性气氛中煅烧，MIL-125(Ti)前驱体的金属有机框架中的有机部分热分解为气体并且缓慢释放，并且会部分碳化，气体在溢出释放的过程中会造孔，形成多孔碳，该过程可助金属有机框架分解为具有多层次孔结构的二氧化钛，并且配体里的碳元素会发生石墨化作用，从多孔骨架中移动出来，对TiO2纳米颗粒进行包裹，使得多层次孔结构的二氧化钛得到介孔碳外壳的机械支撑获得黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒，提高比表面积和孔体积；煅烧后得到的多孔碳负载TiO2纳米颗粒具有高比表面积和高孔隙率，有利于光线在内部的折射，进而提高材料的光吸收能力和光热转换性能；本发明制备的多孔碳负载TiO2纳米颗粒在太阳光谱(波长300-2500nm)范围内具有极高的吸光度和高效的光热转换能力；
另外，本发明在制备过程中，没有用到有毒有害，对环境友好；操作过程简单，可用于工业化生产；本发明光热转换效率高，能够有效的将太阳能转化成热能，清洁水效率达到1.20kg/h·m2。
附图说明
图1为本发明制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的照片。
图2为本发明制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的XRD图谱，其中，AnataseJCPDF#21-1272为锐钛矿型TiO2的XRD图，Rutile JCPDF#65-0190为金红石型TiO2的XRD图。
图3为本发明制得的MIL-125(Ti)前驱体、黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的SEM照片，其中，A为MIL-125(Ti)前驱体，B为黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
图4为本发明制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的拉曼光谱。
图5为本发明制得的黑色TiO2薄膜的照片。
图6为本发明制得的黑色TiO2薄膜的吸光谱。
图7为本发明制得的黑色TiO2薄膜在1个自然太阳光照射强度条件下，蒸发海水获取清洁水量随时间变化线。
图8为本发明制得的黑色TiO2薄膜在自然太阳光照射下的表面红外热成像图，其中，A为模拟太阳光照射的实物图，B为模拟太阳光照射对应的红外热成像图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取0.66g对苯二甲酸，溶解于含有18mL的N,N-二甲基甲酰胺、2mL甲醇、0.6mL异丙醇钛的混合溶液中，接着转移至30mL的水热反应釜中，将反应釜放入150℃的干燥箱中反应24h，然后将反应釜中的物质转移至离心管中混匀，以10000rpm的速度离心3min，并用甲醇洗涤沉淀三次，用真空干燥箱于60℃烘干得到白色粉末即为MIL-125(Ti)前驱体；
S2、将MIL-125(Ti)前驱体放于高温管式炉中，通氮气保护，以10℃/min的速度升温至800℃煅烧2h得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
取实施例1制得的MIL-125(Ti)前驱体、黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒进行检测，结果参见图1-4。
图1为本发明制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的照片；可以看出其外观颜色为深黑色。
图2为本发明制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的XRD图谱，其中，AnataseJCPDF#21-1272为锐钛矿型TiO2的XRD图，Rutile JCPDF#65-0190为金红石型TiO2的XRD图；可以看出黑色TiO2材料晶体结构主要为金红石型和锐钛矿型的混合相。
图3为本发明制得的MIL-125(Ti)前驱体、黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的SEM照片，其中，A为MIL-125(Ti)前驱体，B为黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒；可以看出MIL-125(Ti)前驱体、黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的形貌均是纳米颗粒。
图4为本发明制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的拉曼光谱；可以看出黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒中含有高度石墨化的碳。
取实施例1制得的黑色多孔碳负载TiO2纳米颗涂布制备成黑色TiO2薄膜，然后进行检测，结果参见图5-8。
图5为本发明制得的黑色TiO2薄膜的照片；说明了黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒可以制备成高效的光热转换薄膜来满足实际海水淡化工艺中的要求。
图6为本发明制得的黑色TiO2薄膜的吸光谱；可以看出黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒对太阳光谱都具有很强的吸收能力。
图7为本发明制得的黑色TiO2薄膜在1个自然太阳光照射强度条件下，蒸发海水获取清洁水量随时间变化线；可以看出黑色TiO2薄膜可以在实际太阳光照射下进行工作，清洁水产率约为1.20kg/h·m2。
图8为本发明制得的黑色TiO2薄膜在自然太阳光照射下的表面红外热成像图，其中，A为模拟太阳光照射的实物图，B为模拟太阳光照射对应的红外热成像图；可以看出黑色TiO2薄膜可以有效吸收太阳光转化为热量，其表面的温度最高达到53℃，高于室温环境的25℃。
实施例2
一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1.32g对苯二甲酸，溶解于含有35mL的N,N-二甲基甲酰胺、4mL甲醇、1.2mL异丙醇钛的混合溶液中，接着转移至50mL的水热反应釜中，将反应釜放入160℃的干燥箱中反应24h，然后将反应釜中的物质转移至离心管中混匀，以11000rpm的速度离心3min，并用甲醇洗涤沉淀三次，用真空干燥箱于60℃烘干得到白色粉末即为MIL-125(Ti)前驱体；
S2、将MIL-125(Ti)前驱体放于高温管式炉中，通氮气保护，以5℃/min的速度升温至750℃煅烧2.5h得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
实施例3
一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取1.98g对苯二甲酸，溶解于含有54mL的N,N-二甲基甲酰胺、6mL甲醇、1.8mL异丙醇钛的混合溶液中，接着转移至100mL的水热反应釜中，将反应釜放入165℃的干燥箱中反应35h，然后将反应釜中的物质转移至离心管中混匀，以12000rpm的速度离心2.5min，并用甲醇洗涤沉淀三次，用真空干燥箱于60℃烘干得到白色粉末即为MIL-125(Ti)前驱体；
S2、将MIL-125(Ti)前驱体放于高温管式炉中，通氮气保护，以15℃/min的速度升温至900℃煅烧2.5h得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
实施例4
一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取3.6g对苯二甲酸，溶解于含有21mL的N,N-二甲基甲酰胺、3mL甲醇、0.6mL异丙醇钛的混合溶液中，接着转移至30mL的水热反应釜中，将反应釜放入150℃的干燥箱中反应24h，然后将反应釜中的物质转移至离心管中混匀，以10000rpm的速度离心3min，并用甲醇洗涤沉淀三次，用真空干燥箱于60℃烘干得到白色粉末即为MIL-125(Ti)前驱体；
S2、将MIL-125(Ti)前驱体放于高温管式炉中，通氮气保护，以10℃/min的速度升温至700℃煅烧3h得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
实施例5
一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取6g对苯二甲酸，溶解于含有16mL的N,N-二甲基甲酰胺、2mL甲醇、6mL异丙醇钛的混合溶液中，接着转移至30mL的水热反应釜中，将反应釜放入160℃的干燥箱中反应40h，然后将反应釜中的物质转移至离心管中混匀，以10000rpm的速度离心3min，并用甲醇洗涤沉淀三次，用真空干燥箱于80℃烘干得到白色粉末即为MIL-125(Ti)前驱体；
S2、将MIL-125(Ti)前驱体放于高温管式炉中，通氮气保护，以10℃/min的速度升温至850℃煅烧2.5h得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取对苯二甲酸、异丙醇钛在混合溶剂中进行溶剂热反应，离心取沉淀得到MIL-125(Ti)前驱体；
S2、取MIL-125(Ti)前驱体，在惰性气体氛围中，煅烧得到黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S1中，溶剂热反应的温度≥150℃；优选地，在S1中，溶剂热反应的时间≥24h。
3.根据权利要求1或2所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S2中，煅烧温度为600-900℃；优选地，以5-15℃/min的速度升温至600-900℃；优选地，在S2中，煅烧时间为1-3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S1中，混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和甲醇；优选地，N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为6-9:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S1中，对苯二甲酸和异丙醇钛的重量体积比(g/ml)为1-6:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S1中，异丙醇钛、混合溶剂的体积比为1:3-40。
7.根据权利要求1-6任一项所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S1中，离心转速≥10000rpm；优选地，在S1中，离心时间≥2.5min。
8.根据权利要求1-7任一项所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在S1中，用甲醇洗涤沉淀；优选地，在S2中，惰性气体为氮气或氩气。
9.一种黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述黑色多孔碳负载TiO2纳米颗粒在海水淡化中的应用。
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