CN111572074A - 一种tpu热塑性聚氨酯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，涉及TPU制品技术领域；为了解决应用场景受限的问题；具体包括如下步骤：取重均分子量为(20～30)×105的聚醚型TPU粒子，粉碎至过100目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，混合15min，制成液体A；取数均分子量小于60万的聚四氟乙烯粉碎至过150目筛，再取重均分子量为(5～10)×105的TPU粒子粉碎至过150目筛。本发明所得TPU薄膜为三层膜结构，由聚四氟乙烯包裹TPU基膜构成，可以实现较佳的透气湿，又能够满足阻水功能，且耐水性能增强，利用聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯共混，增强了薄膜的透气性，同时降低了体系的熔点，便于加工。

Description

一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及TPU制品技术领域，尤其涉及一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯TPU是一类由低聚物多元醇、多异氰酸酯和扩链剂为主要原料制备的高聚物，在工业、农业生产中的地位日趋重要，并以迅猛的势头发展TPU由于具有极好的耐磨性、高的拉伸强度和伸长率，同时具有低压缩永久变形小、高撕裂强度、耐环境和化学品腐蚀、低温柔韧以及硬度范围广、承载能力大的性能，应用范围十分广泛，如：汽车车体外部配件、电缆护套、胶带、滑雪鞋、齿轮、胶管等，在服装面料、纺织品和薄膜构成的复合材料方面，通常要求具有良好的阻隔性能的同时，具有较强的透湿性，另外，此类材料还应具备缝制、使用所需要的力学性能。
经检索，中国专利申请号为CN201410479237.2的专利，公开了一种透明阻隔TPU薄膜及其制备方法，所述TPU薄膜按重量百分比包括如下组分：热塑性聚氨酯40-60%、SBS2-5%、K胶20-30%、无机填料5-8%和阻隔剂12-20%；所述制备方法具体步骤为：1)将各物料混合后，采用单螺杆挤出机将TPU粒子塑化成半成品；2)单螺杆挤出机直接连接到压延设备的过滤机，将步骤1)的半成品在压延设备的过滤机上进行杂质过滤和再次塑化。上述专利中的透明阻隔TPU薄膜及其制备方法存在以下不足：应用场景受限，如在医用方面制成手套使用，要做到有效防水、阻隔细菌传播的功能，且不影响穿戴时的透湿性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：取重均分子量为(20～30)×105的聚醚型TPU粒子，粉碎至过100目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，混合15min，制成液体A；
S2：取数均分子量小于60万的聚四氟乙烯粉碎至过150目筛，再取重均分子量为(5～10)×105的TPU粒子粉碎至过150目筛，将以上两种材料投入卧式混合机中混合均匀，混合15min，然后通过双螺杆挤出机熔融混合，制成液体B；
S3：将液体A和液体B按比例投入混合器中，搅拌混合25min，然后送到热风干燥器中干燥1.5小时，干燥温度为95℃，得到混合材料A；
S4：再将混合材料A送至除湿干燥器中干燥3小时，干燥温度为105℃，混合材料A水分含量小于0.02％；
S5：将干燥后的混合材料A送到流延机中，挤出并在冷却辊上冷却至85℃，形成基膜；
S6：将聚四氟乙烯层粉碎至过65目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，制成熔融液体聚四氟乙烯；
S7：利用熔融液体聚四氟乙烯冲击浇灌基膜；
S8：冲击下来后沿着基膜表面继续流动，在流动过程中熔融液体聚四氟乙烯的过热热量以对流换热的方式传递给基膜，对基膜加热，充分融合，加工厚度控制在0.1-0.16mm；
S9：双向拉伸处理，得到产品。
优选地：所述S1中TPU粒子的制备方法包括如下步骤：
S11：将热塑性聚氨酯弹性体、熔体粘度调节剂、填料以及防老剂于高速混合机内预混，混合均匀后投入挤出机内熔融混炼，水下切粒或水槽切粒制得热塑性聚氨酯共混粒子；
S12：将热塑性聚氨酯共混粒子加入高压釜内，搅拌，通入高压流体并升温至聚氨酯共混粒子软化，通过中温高压浸渍使高压流体与聚氨酯共混粒子达到溶解平衡，然后在中温下实施逐步泄压，得到预发泡热塑性聚氨酯珠粒，然后向高压釜内通入饱和水蒸气和高压空气，使得预发泡热塑性聚氨酯珠粒再次膨胀得到TPU粒子。
优选地：所述S1中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为180℃。
优选地：所述S2中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为300℃。
优选地：所述S5中流延机各区段温度设置如下：料筒温度为165℃，滤网温度175℃，弯头温度175℃，连接温度175℃，模头温度175℃。
优选地：所述S7中冲击浇灌基膜包括如下步骤：
S31：设置一个在型腔上方的漏斗形缝隙式浇包，缝隙式浇包出流口的宽度方向与基膜的宽度方向平行，出流口与基膜的一端垂直对齐；
S32：使熔融液体聚四氟乙烯通过形成垂直向下的射流进入型腔并冲击到基膜主表面，熔融液体聚四氟乙烯通过缝隙式浇包式完全充满出流口。
优选地：所述S9中双向拉伸处理后的薄膜在180℃的温度下定型9min。
本发明的有益效果为：所得TPU薄膜为三层膜结构，由聚四氟乙烯包裹TPU基膜构成，可以实现较佳的透气湿，又能够满足阻水功能，且耐水性能增强，利用聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯共混，增强了薄膜的透气性，同时降低了体系的熔点，便于加工，聚醚型TPU粒子提高了产品的耐水性及防水性，同时整个加工方法生产率高，加工成本低，TPU薄膜兼顾了防水功能与透湿性能要求，同时保障了薄膜的综合力学性能如拉伸强度、柔韧性等满足使用要求。
附图说明
图1为本发明提出的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
实施例1：
一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：取重均分子量为(20～30)×105的聚醚型TPU粒子，粉碎至过100目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，混合15min，制成液体A；
S2：取数均分子量小于60万的聚四氟乙烯粉碎至过150目筛，再取重均分子量为(5～10)×105的TPU粒子粉碎至过150目筛，将以上两种材料投入卧式混合机中混合均匀，混合15min，然后通过双螺杆挤出机熔融混合，制成液体B；
S3：将液体A和液体B按比例投入混合器中，搅拌混合25min，然后送到热风干燥器中干燥1.5小时，干燥温度为95℃，得到混合材料A；
S4：再将混合材料A送至除湿干燥器中干燥3小时，干燥温度为105℃，混合材料A水分含量小于0.02％；
S5：将干燥后的混合材料A送到流延机中，挤出并在冷却辊上冷却至85℃，形成基膜；
S6：将聚四氟乙烯层粉碎至过65目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，制成熔融液体聚四氟乙烯；
S7：利用熔融液体聚四氟乙烯冲击浇灌基膜；
S8：冲击下来后沿着基膜表面继续流动，在流动过程中熔融液体聚四氟乙烯的过热热量以对流换热的方式传递给基膜，对基膜加热，充分融合，加工厚度控制在0.1-0.16mm；
S9：双向拉伸处理，得到产品。
所述S1中TPU粒子的制备方法包括如下步骤：
S11：将热塑性聚氨酯弹性体、熔体粘度调节剂、填料以及防老剂于高速混合机内预混，混合均匀后投入挤出机内熔融混炼，水下切粒或水槽切粒制得热塑性聚氨酯共混粒子；
S12：将热塑性聚氨酯共混粒子加入高压釜内，搅拌，通入高压流体并升温至聚氨酯共混粒子软化，通过中温高压浸渍使高压流体与聚氨酯共混粒子达到溶解平衡，然后在中温下实施逐步泄压，得到预发泡热塑性聚氨酯珠粒，然后向高压釜内通入饱和水蒸气和高压空气，使得预发泡热塑性聚氨酯珠粒再次膨胀得到TPU粒子即可。
所述S1中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为180℃。
所述S2中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为300℃。
所述S5中流延机各区段温度设置如下：料筒温度为165℃，滤网温度175℃，弯头温度175℃，连接温度175℃，模头温度175℃。
所述S7中冲击浇灌基膜包括如下步骤：
S31：设置一个在型腔上方的漏斗形缝隙式浇包，缝隙式浇包出流口的宽度方向与基膜的宽度方向平行，出流口与基膜的一端垂直对齐；
S32：使熔融液体聚四氟乙烯通过形成垂直向下的射流进入型腔并冲击到基膜主表面，熔融液体聚四氟乙烯通过缝隙式浇包式完全充满出流口。
所述S9中双向拉伸处理后的薄膜在180℃的温度下定型9min。
本实施例在使用时，TPU薄膜为三层膜结构，由聚四氟乙烯包裹TPU基膜，可以实现较佳的透气湿，又能够满足阻水功能，且耐水性能增强，利用聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯共混，增强了薄膜的透气性，同时降低了体系的熔点，便于加工，聚醚型TPU粒子提高了产品的耐水性及防水性，同时整个加工方法生产率高，加工成本低，TPU薄膜兼顾了防水功能与透湿性能要求，既有较强的防水性能以及阻隔性能，又具有较好的透湿性，同时保障了薄膜的综合力学性能如拉伸强度、柔韧性等满足使用要求。
实施例2：
一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：取重均分子量为(20～30)×105的聚醚型TPU粒子，粉碎至过50目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，混合20min，制成液体A；
S2：取数均分子量小于60万的聚四氟乙烯粉碎至过100目筛，再取重均分子量为(5～10)×105的TPU粒子粉碎至过100目筛，将以上两种材料投入卧式混合机中混合均匀，混合20min，然后通过双螺杆挤出机熔融混合，制成液体B；
S3：将液体A和液体B按比例投入混合器中，搅拌混合20min，然后送到热风干燥器中干燥2小时，干燥温度为90℃，得到混合材料A；
S4：再将混合材料A送至除湿干燥器中干燥3.5小时，干燥温度为100℃，混合材料A水分含量小于0.02％；
S5：将干燥后的混合材料A送到流延机中，挤出并在冷却辊上冷却至90℃，形成基膜；
S6：将聚四氟乙烯层粉碎至过65目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，制成熔融液体聚四氟乙烯；
S7：利用熔融液体聚四氟乙烯冲击浇灌基膜；
S8：冲击下来后沿着基膜表面继续流动，在流动过程中熔融液体聚四氟乙烯的过热热量以对流换热的方式传递给基膜，对基膜加热，充分融合，加工厚度控制在0.1-0.16mm；
S9：双向拉伸处理，得到产品。
所述S1中TPU粒子的制备方法包括如下步骤：
S11：将热塑性聚氨酯弹性体、熔体粘度调节剂、填料以及防老剂于高速混合机内预混，混合均匀后投入挤出机内熔融混炼，水下切粒或水槽切粒制得热塑性聚氨酯共混粒子；
S12：将热塑性聚氨酯共混粒子加入高压釜内，搅拌，通入高压流体并升温至聚氨酯共混粒子软化，通过中温高压浸渍使高压流体与聚氨酯共混粒子达到溶解平衡，然后在中温下实施逐步泄压，得到预发泡热塑性聚氨酯珠粒，然后向高压釜内通入饱和水蒸气和高压空气，使得预发泡热塑性聚氨酯珠粒再次膨胀得到TPU粒子即可。
所述S1中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为175℃。
所述S2中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为280℃。
所述S5中流延机各区段温度设置如下：料筒温度为170℃，滤网温度180℃，弯头温度180℃，连接温度180℃，模头温度180℃。
所述S7中冲击浇灌基膜包括如下步骤：
S31：设置一个在型腔上方的漏斗形缝隙式浇包，缝隙式浇包出流口的宽度方向与基膜的宽度方向平行，出流口与基膜的一端垂直对齐；
S32：使熔融液体聚四氟乙烯通过形成垂直向下的射流进入型腔并冲击到基膜主表面，熔融液体聚四氟乙烯通过缝隙式浇包式完全充满出流口。
所述S9中双向拉伸处理后的薄膜在175℃的温度下定型10min。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取重均分子量为(20～30)×105的聚醚型TPU粒子，粉碎至过100目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，混合15min，制成液体A；
S2：取数均分子量小于60万的聚四氟乙烯粉碎至过150目筛，再取重均分子量为(5～10)×105的TPU粒子粉碎至过150目筛，将以上两种材料投入卧式混合机中混合均匀，混合15min，然后通过双螺杆挤出机熔融混合，制成液体B；
S3：将液体A和液体B按比例投入混合器中，搅拌混合25min，然后送到热风干燥器中干燥1.5小时，干燥温度为95℃，得到混合材料A；
S4：再将混合材料A送至除湿干燥器中干燥3小时，干燥温度为105℃，混合材料A水分含量小于0.02％；
S5：将干燥后的混合材料A送到流延机中，挤出并在冷却辊上冷却至85℃，形成基膜；
S6：将聚四氟乙烯层粉碎至过65目筛，再通过双螺杆挤出机熔融混合，制成熔融液体聚四氟乙烯；
S7：利用熔融液体聚四氟乙烯冲击浇灌基膜；
S8：冲击下来后沿着基膜表面继续流动，在流动过程中熔融液体聚四氟乙烯的过热热量以对流换热的方式传递给基膜，对基膜加热，充分融合，加工厚度控制在0.1-0.16mm；
S9：双向拉伸处理，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中TPU粒子的制备方法包括如下步骤：
S11：将热塑性聚氨酯弹性体、熔体粘度调节剂、填料以及防老剂于高速混合机内预混，混合均匀后投入挤出机内熔融混炼，水下切粒或水槽切粒制得热塑性聚氨酯共混粒子；
S12：将热塑性聚氨酯共混粒子加入高压釜内，搅拌，通入高压流体并升温至聚氨酯共混粒子软化，通过中温高压浸渍使高压流体与聚氨酯共混粒子达到溶解平衡，然后在中温下实施逐步泄压，得到预发泡热塑性聚氨酯珠粒，然后向高压釜内通入饱和水蒸气和高压空气，使得预发泡热塑性聚氨酯珠粒再次膨胀得到TPU粒子。
3.根据权利要求2所述的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为180℃。
4.根据权利要求3所述的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中通过双螺杆挤出机熔融挤出加工温度为300℃。
5.根据权利要求4所述的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述S5中流延机各区段温度设置如下：料筒温度为165℃，滤网温度175℃，弯头温度175℃，连接温度175℃，模头温度175℃。
6.根据权利要求1所述的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述S7中冲击浇灌基膜包括如下步骤：
S31：设置一个在型腔上方的漏斗形缝隙式浇包，缝隙式浇包出流口的宽度方向与基膜的宽度方向平行，出流口与基膜的一端垂直对齐；
S32：使熔融液体聚四氟乙烯通过形成垂直向下的射流进入型腔并冲击到基膜主表面，熔融液体聚四氟乙烯通过缝隙式浇包式完全充满出流口。
7.根据权利要求6所述的一种TPU热塑性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述S9中双向拉伸处理后的薄膜在180℃的温度下定型9min。
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