CN111569886A - 一种预转化催化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，具体为一种预转化催化剂及制备方法。该催化剂的制备方法为：将菱镁矿细粉焙烧后加入热的硝酸溶液中静置过夜，然后过滤分离出滤渣和滤液，滤液中加入活性组分及其他助剂的硝酸盐溶液得到混合盐溶液加入恒温储罐1，将加热后的Na2CO3溶液加入恒温储罐2；将恒温储槽1和2中的反应液同时加入沉淀反应釜中，控制相对流速保持反应器中pH为8.0～9.5；沉淀物经陈化、洗涤、干燥、焙烧、筛分加粘合剂后成型即得成品。本催化剂饱和硫容可达5％，寿命长；采用菱镁矿为原料，制备方法简单，成本显著降低，适用大规模工业化应用；高烃转化能力强，抗积碳能力强。

Description

一种预转化催化剂及制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，特别涉及一种高烃转化活性好，抗积碳和抗硫中毒性强的预转化催化剂，具体为一种预转化催化剂及制备方法。
背景技术
随着我国天然气化工的发展，能耗成为决定产品成本的重要一环，很多企业均开展节能降耗的工艺改良，在以天然气为原料的企业，采用预转化技术可充分进行余热回收利用，同时实现天然气中的高烃转化，降低后续一段炉积碳风险。由于预转化催化剂使用温度与传统一、二段炉相比更低，从而对硫的敏感度更高，处于精脱硫与一段转化率之间，含有一定的高烃，需要催化剂具备抗硫中毒能力强、高烃转化率高。
碱土金属助剂作为助剂可起到分散活性组分、提高吸附水蒸气能力，从而提高催化剂抗积碳的能力，同时碱土(镁)的添加可增加催化剂与毒物反应的能力，从而提高催化剂对毒物的吸收能力。在自然界中，菱镁矿主要化学成本为MgCO3、还有少量SiO2、CaCO3、Fe2O3、Al2O3等，我国菱镁矿资源丰富，总储量占世界总储量1/4，无论数量和质量上均有得天独厚的优势，这提供了丰富的镁资源，但合理利用菱镁矿是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的提供了一种预转化催化剂及制备方法。该催化剂可应用于400℃-600℃的条件下的反应，且具有高烃转化活性好，抗积碳和抗硫中毒性好等特点。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种预转化催化剂，包括载体、活性组分和助剂，所述的载体为凌镁矿经酸溶后滤渣，所述活性组分为氧化镍，所述的助剂为氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝。以质量百分含量计，所述的预转化催化剂包括：NiO 25％～70％，MgO4％～15％，Al2O3 10％～35％，CaO0.2％～10％，Fe2O3 0.2～1％，滤渣1％～8％，总质量百分含量之和为100％。
以上所述预转化催化剂的制备方法包括如下步骤：
步骤1.按照以下重量份称取各原料：以重量份计，菱镁矿9份～35份，硝酸镍97份～275份，硝酸铝73份～260份。
步骤2.将菱镁矿焙烧后球磨至通过120目分样筛，然后加入到50℃～70℃硝酸溶液中，静置12小时以上，然后过滤分离出滤渣和滤液。
滤渣的成分为SiO2、MgO、CaO、Fe2O3。
作为优选，菱镁矿的焙烧温度为400℃～900℃，焙烧时间为2h～4h。菱镁矿与硝酸物质的量比为1:1.6～1:2.2，硝酸的质量浓度为10％～30％。
步骤3.将硝酸镍和助剂硝酸铝加入到滤液中混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至50℃～70℃后装入第一恒温储罐；将Na2CO3溶液加热至50℃～70℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经600℃～1200℃高温焙烧、球磨后，加入反应器中。
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入含有滤渣的反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.0～9.5，反应时间20min～30min。所述的滤渣需球磨至通过120目分样筛。
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将所述沉淀物陈化2h-24h后，洗涤过滤得到滤饼。
作为优选，所述的陈化为恒温陈化，温度为50℃～70℃。
步骤6.将所述滤饼干燥后，煅烧，将煅烧后的物料磨细、过筛后颗粒大小为180-220目，将过筛后的物料与粘合剂、石墨混合后压片成型得到成品。
作为优选，干燥温度为100～120℃、干燥时间为4～12h；焙烧温度为300～550℃，焙烧时间为2～4h。
作为优选，以重量份计，过筛后的物料、粘合剂与石墨的比例关系为：70～90份：10～30份：0.5份。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)、采用菱镁矿为原料，原料易得，制备方法简单，成本低廉，适用大规模工业化应用。
(二)、制备得到的催化剂可应用于400℃-600℃的条件下反应，且具有高烃转化活性好，抗积碳和抗硫中毒性强等特点。
(三)、饱和硫容可达5％，寿命长。
(四)、高烃转化能力强，抗积碳能力强。
附图说明
图1为实施例中催化剂活性测定的装置结构图
其中，1.原料气瓶；2.减压阀；3.截止阀；4.质量流量计；5.电加热套；6.反应器；7.温控器；8.冷凝管；9.色谱分析仪。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
本实施例中的％，如无特殊说明，均表示其质量百分含量，即wt％。
实施例1：
一种预转化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按照以下重量份称取各原料：菱镁矿25份，硝酸镍178份，硝酸铝200份。
步骤2.将菱镁矿500℃焙烧3h后球磨至通过120目分样筛，然后加入到70℃硝酸溶液中，菱镁矿(折算为碳酸镁)与硝酸物质的量之比为1:1.8，静置13小时，然后过滤分离得滤渣和滤液。
步骤3.将硝酸镍和助剂硝酸铝加入到滤液中得混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至70℃后装入第一恒温储罐；将质量分数10％的Na2CO3溶液加热至70℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经700℃高温焙烧2h后、球磨至全部通过120目分样筛，加入反应器中。
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入含有焙烧过的滤渣的反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.5～9.0，反应时间25min，终点pH为8.8。
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将沉淀物陈化6h后，洗涤过滤得到滤饼；
步骤6.将所述滤饼120℃干燥8h后，经420℃焙烧，将焙烧后的物料磨细，取180～220目的颗粒(计为90份)与10份水泥、0.5份石墨混合后压片成型得到成品。
实施例2：
一种预转化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按照以下重量份称取各原料：菱镁矿20份，硝酸镍200份，硝酸铝180份。
步骤2.将菱镁矿500℃焙烧3h后球磨至通过120目分样筛，然后加入到60℃硝酸溶液中，菱镁矿(折算为碳酸镁)与硝酸的物质的量比为1:1.8，静置13小时，然后过滤分离出滤渣和滤液。
步骤3.将硝酸镍和助剂硝酸铝加入到滤液中混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至60℃后装入第一恒温储罐；将质量分数10％的Na2CO3溶液加热至60℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经800℃高温焙烧2h后、球磨至全部通过120目分样筛，加入反应器中。
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入含有焙烧过的滤渣的反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.5～9.0，反应时间25min，终点pH为9.0；
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将沉淀物陈化6h后，洗涤过滤得到滤饼；
步骤6.将所述滤饼120℃干燥6h后，经400℃焙烧，将焙烧后的物料磨细，取180～220目颗粒(计为90份)与10份水泥、0.5份石墨混合后压片成型得到成品。
实施例3：
一种预转化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按照以下重量份称取各原料：菱镁矿30份，硝酸镍166份，硝酸铝188份。
步骤2.将菱镁矿450℃焙烧3h后球磨至通过120目分样筛，然后加入到50℃硝酸溶液中，菱镁矿(折算为碳酸镁)与硝酸的物质的量比为1:2，静置14小时，然后过滤分离出滤渣和滤液。
步骤3.将硝酸镍和助剂硝酸铝加入到滤液中混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至50℃后装入第一恒温储罐；将质量分数10％的Na2CO3溶液加热至50℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经900℃高温焙烧2h后、球磨至全部通过120目分样筛，加入反应器中。
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入含有焙烧过的滤渣的反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.5～9.0，反应时间25min，终点pH为9.0；
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将沉淀物陈化6h后，洗涤过滤得到滤饼；
步骤6.将所述滤饼120℃干燥8h后，经450℃焙烧，将焙烧后的物料磨细，取180～220目颗粒(计为90份)与10份水泥、0.5份石墨混合后压片成型得到成品。
对比例1：
一种预转化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按照以下重量份称取各原料：菱镁矿218份，硝酸镍166份。
步骤2.将菱镁矿450℃焙烧3h后球磨至通过120目分样筛，然后加入到50℃硝酸溶液中，菱镁矿(折算为碳酸镁)与硝酸的物质的量比为1:2，静置14小时，然后过滤分离出滤渣和滤液。
步骤3.将硝酸镍加入到滤液中混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至50℃后装入第一恒温储罐；将质量分数10％的Na2CO3溶液加热至50℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经900℃高温焙烧2h后、球磨至全部通过120目分样筛，加入反应器中。
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入含有焙烧过的滤渣的反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.5～9.0，反应时间25min，终点pH为9.0；
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将沉淀物陈化6h后，洗涤过滤得到滤饼；
步骤6.将所述滤饼120℃干燥8h后，经450℃焙烧，将焙烧后的物料磨细，取180～220目颗粒(计为90份)与10份水泥、0.5份石墨混合后压片成型得到成品。
对比例2：
一种预转化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按照以下重量份称取各原料：菱镁矿30份，硝酸镍166份,硝酸铝188份。
步骤2.将菱镁矿450℃焙烧3h后球磨至通过120目分样筛，然后加入到50℃硝酸溶液中，菱镁矿(折算为碳酸镁)与硝酸的物质的量比为1:2，静置14小时，然后过滤分离出滤渣和滤液。
步骤3.将硝酸镍加入到滤液中混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至50℃后装入第一恒温储罐；将质量分数10％的Na2CO3溶液加热至50℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经900℃高温焙烧2h后、球磨至全部通过120目分样筛，加入反应器中。
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.5～9.0，反应时间25min，终点pH为9.0；
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将沉淀物陈化6h后，洗涤过滤得到滤饼；
步骤6.将所述滤饼120℃干燥8h后，经450℃焙烧，将焙烧后的物料磨细，取180～220目颗粒(计为90份)与10份水泥、0.5份石墨混合后压片成型得到成品。
活性测定：
将各实施例制备的催化剂(1～2mm)小颗粒，分别取3mL装入Φ18×2mm的反应管催化剂床层高度20mm，采用记载装置对催化剂进行活性测定，实验用原料气从原料气瓶1中放出，经过减压阀2和截止阀3，并经质量流量计4进行计量后进入反应器6发生反应，反应器6上设置了电加热套5和温控器7，并通过外加热的形式控制出口气体温度，出口气体经冷凝管8进行冷凝，分离，一部分出口气体进入色谱分析仪中对催化剂进行活性测定，其余部分排空。
选用分析仪：Agilent 7820A气相色谱系统，热导池检测器，色谱柱TDX-01碳分子筛，载气H2，主要分析气体中的CO、CO2、CH4。
原料气组成见下表1：
表1原料气组成v％
名称 CH<sub>4</sub> C<sub>2</sub>H<sub>6</sub> H2 H<sub>2</sub>S
活性、积碳测定/％ 91.7 8.3 - -
饱和硫容/％ - - 余 66.4mg/Nm<sup>3</sup>
表2测试条件
条件 温度/℃ 压力/MPa 空速/h<sup>-1</sup> 时间/h 汽气比
还原条件 500 0.8 2000 2 0
活性测试 450 3.0 10000 7 3
老化条件 700 0.5 - 3 -
积碳测试 450 3.0 10000 7 2
饱和硫容 300 0.5 1000 - -
催化剂活性测试条件见表3：
表3预转化催化剂及其老化后测试结果
Figure BDA0002521385690000091
Figure BDA0002521385690000101
表4预转化催化剂积碳测试
△C％
实施例1 0
实施例2 0
实施例3 0
对比实施例1 0
对比实施例2 0
表5预转化催化剂饱和硫容测试
S％
实施例1 5.21
实施例2 4.95
实施例3 5.03
对比实施例1 6.23
对比实施例2 5.05
从以上结果可以看出，本发明实施例1-3的预转化催化剂，表现出极好的高烃转化性能、在低汽气比条件下抗积碳性能和较好的饱和硫容，可直接应用于天然气预转化过程中作为预转化催化剂应用，而对比例1存在催化剂稳定性差，高烃转化能力略差的问题，对比例2存在催化剂稳定性差的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种预转化催化剂，包括载体、活性组分和助剂；其特征在于：所述的载体为菱镁矿经酸溶后滤渣，所述活性组分为氧化镍，所述的助剂为氧化镁、氧化钙、氧化铁和氧化铝，以质量百分比计，所述的预转化催化剂包括：NiO 25％～70％，MgO 4％～15％，Al2O3 10％～35％，CaO 0.2％～10％，Fe2O3 0.2～1％，滤渣1％～8％，总质量百分含量之和为100％。
2.如权利要求1所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.按比例称取菱镁矿，硝酸镍和硝酸铝；
步骤2.将菱镁矿焙烧后球磨至通过120目分样筛，然后加入到50℃～70℃硝酸溶液中，静置12小时以上，然后过滤分离出滤渣和滤液；
步骤3.将硝酸镍和助剂硝酸铝加入到滤液中得到混合溶液，加蒸馏水稀释至硝酸镍的质量分数为10％，再次加热至50℃～70℃后装入第一恒温储罐；将Na2CO3溶液加热至50℃～70℃后装入第二恒温储罐，将滤渣经600℃～1200℃高温焙烧、球磨后，加入反应器中；
步骤4.将第一恒温储罐中的混合溶液和第二恒温储罐中的Na2CO3溶液同时加入含有滤渣的反应器中反应，并控制所述混合溶液和Na2CO3溶液的加入速度，保持反应体系的pH为8.0～9.5，反应时间20min～30min；
步骤5.反应完成后，将反应液过滤得沉淀物，将所述沉淀物陈化2h-24h后，洗涤过滤得到滤饼；
步骤6.将所述滤饼干燥后，煅烧，将煅烧后的物料磨细、过筛，与粘合剂、石墨混合后压片成型得到成品。
3.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，以重量份计，菱镁矿9份～35份，硝酸镍97份～275份，硝酸铝73份～260份。
4.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，菱镁矿的焙烧温度为400℃～900℃，焙烧时间为2h～4h。
5.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，菱镁矿与硝酸物质的量比为1:1.6～1:2.2，硝酸的质量浓度为10％～30％。
6.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中滤渣的成分为SiO2、MgO、CaO和Fe2O3。
7.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中滤渣再次球磨至通过120目分样筛。
8.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中陈化为恒温陈化的温度为50℃～70℃。
9.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤6中的干燥温度为100℃～120℃、干燥时间为4h～12h；焙烧温度为300～550℃，焙烧时间为2h～4h。
10.如权利要求2所述预转化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6中物料磨细、过筛后颗粒大小为180-220目；所用的粘合剂为水泥；过筛后的物料、粘合剂和石墨的质量比为70～90份：10～30份：0.5份。
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