CN111568934A - 一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法 - Google Patents

一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111568934A
CN111568934A CN202010351893.XA CN202010351893A CN111568934A CN 111568934 A CN111568934 A CN 111568934A CN 202010351893 A CN202010351893 A CN 202010351893A CN 111568934 A CN111568934 A CN 111568934A
Authority
CN
China
Prior art keywords
moringa
deep eutectic
eutectic solvent
total flavonoids
extracting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010351893.XA
Other languages
English (en)
Inventor
魏萍
彭超
王耀莹
李冬利
梁荣婷
李静仪
李婉琳
罗晓雯
卜碧荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuyi University
Original Assignee
Wuyi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuyi University filed Critical Wuyi University
Priority to CN202010351893.XA priority Critical patent/CN111568934A/zh
Publication of CN111568934A publication Critical patent/CN111568934A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00Drugs for skeletal disorders
    • A61P19/06Antigout agents, e.g. antihyperuricemic or uricosuric agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00Drugs for disorders of the nervous system
    • A61P25/28Drugs for disorders of the nervous system for treating neurodegenerative disorders of the central nervous system, e.g. nootropic agents, cognition enhancers, drugs for treating Alzheimer's disease or other forms of dementia
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Neurology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Neurosurgery (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Psychiatry (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Hospice & Palliative Care (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明涉及一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,属于植物提取技术领域。本发明提供的一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,基于氯化胆碱为氢键受体,丙三醇、乳酸、尿素为氢键供体分别合成三种深度共熔溶剂,将深度共熔溶剂与辣木叶粉,搅拌加热进行萃取,优化萃取方法,得到辣木叶总黄酮高效萃取方法。本发明所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,提取辣木叶黄酮效率高,同时具备操作工艺简单,环境友好,条件温和的优点。

Description

一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,属于植物提取技术领域。
背景技术
随着科技的发展和生活水平的提高,近年来对高品质天然产物的需求与日俱增。有研究报道,辣木叶总黄酮对高尿酸症和老年痴呆症具有显著的治疗效果,而且有降低尿酸以及降糖、胰岛保护作用,更有利于尿酸血症患者的康复,具有广阔的医学应用前景。
深度共熔溶剂作为新型的离子液体具有低毒性、液程宽、沸点高、熔点低、化学性质稳定、可回收利用和较优的溶解工艺条件等优点,已迅速成为提取天然产物的研究热点,并得到了广泛的应用。
目前,提取辣木中总黄酮的传统提取方法,有热水提取法、有机溶剂提取法(热醇提取法)和微波辅助萃取法等。水提取法的缺点是热水提取出的杂质较多,滤过困难,且提取率较低;有机溶剂提取法常用的有机溶剂是甲醇、乙醇,易于回收且无污染,但与微波辅助萃取法一样缺点是提取效率低,提取纯度低,工艺流程长,炽灼残渣偏高等。
发明内容
辣木含有多种氨基酸、维生素、抗氧素、自然防炎体和矿物质等,具有较高的营养价值被西方科学家誉为“奇迹之树”、“生命之树”。本发明所述的辣木,其品种为新型品种:恩平市“航天辣木”,一方面是支持中国自主创新的“航天辣木”,另一方面是“航天辣木”新品种具有一定的研究价值和意义。
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种深度共熔溶剂(DESs)提取辣木总黄酮的方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂(DESs)的制备:将氢键受体与氢键供体混合,加入放有磁子的瓶中,再置于油浴锅中搅拌加热,然后冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂;
(2)辣木叶预处理:取干净的辣木叶置于烘箱中干燥,然后粉碎成粉,过筛,即可制得辣木叶粉;
(3)辣木总黄酮的萃取:将骤(1)所述的深度共熔溶剂与步骤(2)所述的辣木叶粉于容器中混合均匀,置于放有磁子的油浴锅中搅拌加热,然后离心沉淀,即可制辣木总黄酮的萃取液。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,步骤(1)中,所述氢键受体为氯化胆碱,所述氢键供体为丙三醇、乳酸、尿素中的至少一种;所述油浴锅加热的温度为70℃或者100℃,所述搅拌的转速为10rpm,所述搅拌加热时间为2h。
本发明所述的深度共熔溶剂作为新型的“可设计性溶剂”,其理化性质可以通过氯化胆碱氢键受体与不同氢键供体的种类及比例的改变进行调节,为辣木黄酮的提取提供无限可能性。
由于氯化胆碱作为一种季铵盐具备相催化转移的优良特性,因此选择氯化胆碱作为氢键受体,选择丙三醇、乳酸、尿素作为氢键供体合成深度共熔溶剂(氯化胆碱/丙三醇,ChCl/glycerol,缩写ChCl/Gly;氯化胆碱/乳酸,ChCl/lactic acid,缩写ChCl/LA;氯化胆碱/尿素,ChCl/Urea)用于提取辣木总黄酮,且基于氢键供受体在萃取过程中的协同作用,开发高效的辣木黄酮类物质的提取方法,即为本发明所述的一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述氢键受体与所述氢键供体混合的摩尔比均为1:2~1:20。
更优选地,所述氯化胆碱与所述丙三醇、所述乳酸分别混合的摩尔比均为1:2、1:5、1:9、1:12、1:18、1:20。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述氢键供体为丙三醇,所述氯化胆碱与所述丙三醇混合的摩尔比为1:15;或者,所述氢键供体为乳酸,所述氯化胆碱与所述乳酸混合的摩尔比为1:15;或者,所述氢键供体为尿素,所述氯化胆碱与所述尿素混合的摩尔比为1:2。。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,步骤(2)中,所述烘箱中干燥的温度为50℃,所述烘箱中干燥的时间为2天,用粉碎机粉碎过80目筛。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,步骤(3)中,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:10~50g/mL。。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物、氯化胆碱和乳酸的共熔混合物、氯化胆碱和尿素的共熔混合物。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:20g/mL。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:40g/mL。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和尿素的共熔混合物,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:50g/mL。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,步骤(3)中,所述油浴锅加热的温度为40~90℃,所述搅拌的转速为10rpm,所述搅拌加热时间为20~120min,所述固液分离的方式为过滤或离心。
作为本发明所述深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法的优选实施方式,所述油浴锅加热的温度为60℃,所述搅拌加热时间为60min;所述固液分离的方式为离心,所述离心的速度为6000rpm,所述离心的时间为20min。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明所述的深度共熔溶剂(DESs)对天然植物辣木叶细胞壁的剧烈破坏,充分释放了目标产物辣木总黄酮,显著提高了辣木黄酮在溶剂中的溶解度,因此,本发明所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,提取辣木叶黄酮效率高,同时具备操作工艺简单,环境友好,条件温和的优点。
(2)本发明所述的深度共熔溶剂具备合成原料来源广泛,价格低廉,制备简单,且热稳定性高,不易挥发、熔点低及诸多原料可再生等优点,可以在一定程度上降低由于溶剂挥发造成的大气污染和对生产人员造成的人体伤害,并且符合可持续发展策略。
(3)本发明所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其实施工艺简便易行,操作复杂度低,可以保证辣木黄酮稳定的提取率。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
下列实施例中使用的试剂均可从商业渠道购买得到。
实施例1
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与丙三醇按摩尔比1:15混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物以固液比1:20g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为81.72mg/g。
实施例2
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:15混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:40g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为67.16mg/g。
实施例3
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:2混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:20g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为53.13mg/g。
实施例4
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:5混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:20g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为49.53mg/g。
实施例5
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:9混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:20g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为54.19mg/g。
实施例6
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:15混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:40g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热20min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为49.00mg/g。
实施例7
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:15混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:40g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热120min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为52.11mg/g。
实施例8
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将质量浓度为98%的氯化胆碱与乳酸按摩尔比1:15混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在70℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和乳酸的共熔混合物以固液比1:40g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热100min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为53.42mg/g。
实施例9
本实施例为一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:纯度为98%的氯化胆碱与尿素按摩尔比1:2混合,加入50mL放有磁子的血清瓶中,盖上盖子,放置在100℃油浴锅内,在转速10rpm下搅拌加热2h,直至形成稳定、均一、透亮的溶液,冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂氯化胆碱和尿素的共熔混合物,然后转移至干燥器内密封保存;
(2)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱中干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,即可制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(3)辣木总黄酮的萃取:将步骤(2)所述的辣木叶粉与骤(1)所述的氯化胆碱和尿素的共熔混合物以固液比1:50g/mL于50mL容量瓶中混合均匀,盖上盖子,于60℃油浴锅、转速10rpm下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为96.83mg/g。
对比例1
本对比例为一种辣木总黄酮的提取方法,包括如下步骤:
(1)辣木叶预处理:取辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,制得辣木叶粉,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(2)辣木总黄酮的萃取:将步骤(1)所述的辣木叶粉,以固液比1:20g/mL与甲醇混合于50mL容量瓶中,盖上盖子,于60℃油浴锅、一定转速下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为32.29mg/g。
对比例2
本对比例为一种辣木总黄酮的提取方法,包括如下步骤:
(1)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(2)辣木总黄酮的萃取:将步骤(1)所述的辣木叶粉,以固液比1:20g/mL乙醇混合于50mL容量瓶中,盖上盖子,于60℃油浴锅、一定转速下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为39.06mg/g。
对比例3
本对比例为一种辣木总黄酮的提取方法,包括如下步骤:
(1)辣木叶预处理:辣木叶清洗干净后,置于50℃烘箱干燥2天,然后用粉碎机研磨打粉,过80目筛,最后装袋置于室温干燥器内保存备用;
(2)辣木总黄酮的萃取:将步骤(1)所述的辣木叶粉,以固液比1:20g/mL与去离子水混合于50mL容量瓶中,盖上盖子,于60℃油浴锅、一定转速下磁子搅拌加热60min,混合物使用高速离心机6000r下离心20min分离沉淀,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
上述制得的辣木总黄酮的萃取液,将其上清液利用亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠络合显色法对提取的黄酮进行粗含量的计算,在此条件下萃取的总黄酮量为10.41mg/g。
综上可知,将实施例1-9与对比例1-3相比较可知,实施例1-9提供的一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法比对比例1-3所述的辣木总黄酮的提取方法,提取的总黄酮量要多,实施例1-9提取的辣木总黄酮量最高达到96.83mg/g,最低也有49.00mg/g,而对比例提取的辣木总黄酮量最高只有39.06mg/g,由此说明本发明提供一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法提取的辣木总黄酮量相比对比例提取的多,这也说明了本发明所述的深度共熔溶剂(DESs)对天然植物辣木叶细胞壁的剧烈破坏,充分释放了目标产物辣木总黄酮,显著提高了辣木黄酮在溶剂中的溶解度,因此提取辣木叶黄酮效率高。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)深度共熔溶剂的制备:将氢键受体与氢键供体混合,加入放有磁子的瓶中,再置于油浴锅中搅拌加热,然后冷却至室温,即可制得深度共熔溶剂;
(2)辣木叶预处理:取干净的辣木叶置于烘箱中干燥,然后粉碎成粉,过筛,即可制得辣木叶粉;
(3)辣木总黄酮的萃取:将骤(1)所述的深度共熔溶剂与步骤(2)所述的辣木叶粉于容器中混合均匀,置于放有磁子的油浴锅中搅拌加热,然后固液分离,分离后的液体即为制得的辣木总黄酮的萃取液。
2.如权利要求1所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢键受体为氯化胆碱;所述氢键供体为丙三醇、乳酸、尿素中的至少一种;所述油浴锅加热的温度为70℃或100℃,所述搅拌的转速为10rpm,所述搅拌加热时间为2h。
3.如权利要求2所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,所述氢键受体与所述氢键供体混合的摩尔比均为1:2~1:20。
4.如权利要求3所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,所述氢键供体为丙三醇,所述氯化胆碱与所述丙三醇混合的摩尔比为1:15;或者,所述述氢键供体为乳酸,所述氯化胆碱与所述乳酸混合的摩尔比为1:15;或者,所述述氢键供体为尿素,所述氯化胆碱与所述尿素混合的摩尔比为1:2。
5.如权利要求1所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烘箱中干燥的温度为50℃,所述烘箱中干燥的时间为2天,用粉碎机粉碎过80目筛。
6.如权利要求1所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:10~50g/mL。
7.如权利要求6所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇的共熔混合物,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:20g/mL;
或者,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和乳酸的共熔混合物,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:40g/mL;
或者,所述深度共熔溶剂为氯化胆碱和尿素的共熔混合物,所述辣木叶粉与所述深度共熔溶剂混合的固液比为1:50g/mL。
8.如权利要求1所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述油浴锅加热的温度为40~90℃,所述搅拌的转速为10rpm,所述搅拌加热时间为20~120min,所述固液分离的方式为过滤或离心。
9.如权利要求8所述的深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法,其特征在于,所述油浴锅加热的温度为60℃,所述搅拌加热时间为60min;所述固液分离的方式为离心,所述离心的速度为6000rpm,所述离心的时间为20min。
CN202010351893.XA 2020-04-28 2020-04-28 一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法 Pending CN111568934A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010351893.XA CN111568934A (zh) 2020-04-28 2020-04-28 一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010351893.XA CN111568934A (zh) 2020-04-28 2020-04-28 一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111568934A true CN111568934A (zh) 2020-08-25

Family

ID=72109125

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010351893.XA Pending CN111568934A (zh) 2020-04-28 2020-04-28 一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111568934A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113527246A (zh) * 2021-07-16 2021-10-22 国家粮食和物资储备局科学研究院 一种基于深度共熔溶剂从大豆豆脐中提取大豆异黄酮的方法
CN113683589A (zh) * 2021-09-06 2021-11-23 福州鼓楼区云珀生物科技有限公司 一种葛根异黄酮提取方法及其应用
CN114192173A (zh) * 2021-11-05 2022-03-18 五邑大学 一种用于nadh再生的光催化剂及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104173393A (zh) * 2014-07-29 2014-12-03 四川农业大学 辣木叶中黄酮成分的提取方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104173393A (zh) * 2014-07-29 2014-12-03 四川农业大学 辣木叶中黄酮成分的提取方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIANCHAO SHANG等: "Environmentally-Friendly Extraction of Flavonoids from Cyclocarya paliurus (Batal.) Iljinskaja Leaves with Deep Eutectic Solvents and Evaluation of Their Antioxidant Activities", 《MOLECULES》 *
刘宇等: "通江产辣木叶总黄酮的提取工艺优化及含量测定", 《中国兽药杂志》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113527246A (zh) * 2021-07-16 2021-10-22 国家粮食和物资储备局科学研究院 一种基于深度共熔溶剂从大豆豆脐中提取大豆异黄酮的方法
CN113683589A (zh) * 2021-09-06 2021-11-23 福州鼓楼区云珀生物科技有限公司 一种葛根异黄酮提取方法及其应用
CN114192173A (zh) * 2021-11-05 2022-03-18 五邑大学 一种用于nadh再生的光催化剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111568934A (zh) 一种深度共熔溶剂提取辣木总黄酮的方法
CN108503719B (zh) 一种提取铁皮石斛多糖的方法
CN101973976A (zh) 从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法
CN103394071B (zh) 一种生产大鲵多肽粉保肝胶囊的方法
WO2015010497A1 (zh) 黑果枸杞多糖的制备方法
CN102212144B (zh) 一种从紫花苜蓿干草中制备纯多糖的方法
CN106955250B (zh) 一种利用葡萄酒糟制备面膜的方法及根据此方法得到的一种面膜
CN113278305B (zh) 一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法
CN101585885A (zh) 一种玉竹多糖的制备方法
CN107473942A (zh) 天然冰片的提取方法
CN104710391A (zh) 利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法
CN102040579A (zh) 一种利用花生根、茎、叶、壳提取木犀草素的方法
CN105037377A (zh) 一种叶绿素铁钠盐的提取制备方法及制备得到的叶绿素铁钠盐
CN111471732A (zh) 一种新型富硒茶源ace抑制肽及其制备方法
CN108467345B (zh) 一种从蒜头果中提取神经酸的方法及神经酸包合物
CN107286264A (zh) 大枣营养物质分离的深加工方法
CN114380829A (zh) 一种己酮可可碱及其合成方法和应用
CN102146143B (zh) 人参、西洋参提取渣制备果胶及纤维素的方法和应用
CN101985440B (zh) 一种胡椒碱的生产方法
CN101838255B (zh) 杨梅黄酮提取工艺
CN104725218A (zh) 一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法
CN112442136A (zh) 一种银耳功能性成分的提取方法
CN103468553B (zh) 虫草养生酒的生产方法
CN103041175B (zh) 一种从绶草中提取生物碱的方法
CN110841004B (zh) 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200825