CN111557443A - 一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，包括将海藻酸钠水溶液和羟丙基甲基纤维素水溶液混匀，得到混合液；将葡萄籽原花青素水溶液与混合液混匀得到海藻酸钠‑羟丙基甲基纤维素‑葡萄籽原花青素混合溶液；注入到微胶囊固定液中，得到葡萄籽原花青素缓释微胶囊。本发明通过采用葡萄籽原花青素作为芯材，利用海藻酸钠与钙离子接触会瞬时凝胶化的特性对葡萄籽原花青素进行包埋；操作步骤简单，无需添加有机溶剂；利用羟丙基甲基纤维素的pH敏感性的特性，既提高了微胶囊的稳定性和包埋率，也可调节被包埋葡萄籽原花青素的释放速度；并且制备的葡萄籽原花青素缓释微胶囊可用于保健品及功能性食品领域。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊制备技术领域，尤其涉及一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法。
背景技术
葡萄籽原花青素自身极不稳定，会受光照、pH值、温度等条件的影响，在其储藏过程中这些因素都是不可避免的。
羟丙基甲基纤维素是经纤维素改性处理得到的高分子聚合物，其具有良好的机械性能、化学稳定性和抗水蒸气性能，是制备微胶囊的良好材料。
微胶囊是采用某种方式将固体、液体或气体物质包埋在壁材中，形成微胶囊产品，具有保护芯材，隔离活性成分并控制其持续释放，延长贮藏期等特性。
现有的口服葡萄籽原花青素多为胶囊制剂，将葡萄籽原花青素粉末直接填充于空心胶囊中。这种葡萄籽原花青素胶囊制剂无缓释效果，口服后葡萄籽原花青素被迅速释放，作用时间短，此外，葡萄籽原花青素性质活泼，其酚羟基在氧气、水分及pH等外界环境条件下易氧化变性。
因此，发明一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，使葡萄籽原花青素达到缓慢释放的效果，延长葡萄籽原花青素的作用时间，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备混合液：将1％海藻酸钠和0.4％羟丙基甲基纤维素分别在水浴加热下充分搅拌溶解，得到海藻酸钠水溶液和羟丙基甲基纤维素水溶液，冷却至室温后，将两者充分搅拌混匀，得到混合液；
S2、将10-50mg葡萄籽原花青素水溶液与上述混合液按照一定质量比搅拌混匀，超声5-10min，得到海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素-葡萄籽原花青素混合溶液。
S3、将上述溶液充分搅拌混合均匀，用0.5mm注射器注入到微胶囊固定液中，600-1200rpm条件下搅拌40分钟，抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到葡萄籽原花青素缓释微胶囊。
优选的，所述步骤S1中海藻酸钠水溶液制备方法为，取海藻酸钠加入水中浸泡1h，60℃加热并不断搅拌至所述海藻酸钠溶解，得到浓度为0.5-2％的海藻酸钠水溶液。
优选的，所述步骤S1中羟丙基甲基纤维素水溶液制备方法为，取羟丙基甲基纤维素加入水中浸泡1h，60℃加热并不断搅拌至所述羟丙基甲基纤维素溶解，得到浓度为0.2-1％的羟丙基甲基纤维素水溶液。
优选的，所述步骤S1中海藻酸钠与羟丙基甲基纤维素混合液的比例为1:1。
优选的，所述步骤S2中葡萄籽原花青素水溶液制备方法为，取葡萄籽原花青素加入水中，功率100W超声5min，得到浓度为20-100mg/mL葡萄籽原花青素水溶液。
优选的，所述步骤S2中葡萄籽原花青素水溶液与混合液按照质量比1:10-1:50搅拌混匀。
优选的，所述步骤S3中微胶囊固定液的成分为0.1mol/L CaCl 2、0.5mol/L NaCl、1％吐温80。
优选的，所述步骤S3中搅拌混合均匀的条件为600-1200rpm条件下搅拌40分钟。
优选的，所述步骤S3中冷冻干燥具体为：真空度为1Pa，温度为-50—-70℃冷冻干燥48h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用葡萄籽原花青素作为芯材，利用海藻酸钠与钙离子接触会瞬时凝胶化的特性对葡萄籽原花青素进行包埋；操作步骤简单，不需要高温，无需添加有机溶剂，易于规模化生产，对推进微胶囊在食品领域中实际应用具有重要作用；利用羟丙基甲基纤维素的pH敏感性的特性，既提高了微胶囊的稳定性和包埋率，也可调节被包埋葡萄籽原花青素的释放速度；并且制备的葡萄籽原花青素缓释微胶囊可用于保健品及功能性食品领域。
附图说明
图1为实施例2制备的葡萄籽原花青素微胶囊的扫描电镜图；
图2为对比例1制备的葡萄籽原花青素微胶囊的扫描电镜图；
图3为葡萄籽原花青素、羟丙基甲基纤维素、海藻酸钠红外光谱图；
图4为本发明实施例2、对比例1葡萄籽原花青素缓释微胶囊红外光谱图；
图5为本发明实施例2、对比例1制备的葡萄籽原花青素微胶囊在不同pH下葡萄籽原花青素释放率；
图6为本发明实施例2、对比例1制备的葡萄籽原花青素微胶囊在不同温度处理下葡萄籽原花青素释放率；
图7为本发明实施例2、对比例1制备的葡萄籽原花青素微胶囊在贮藏期葡萄籽原花青素释放率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：
一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，包括步骤：
S1、取海藻酸钠加入水中，600rpm搅拌至海藻酸钠溶解，得到0.5％的海藻酸钠水溶液；
S2、取羟丙基甲基纤维素加入水中浸泡1h，60℃加热至所述羟丙基甲基纤维素溶液，得到0.2％的羟丙基甲基纤维素水溶液；
S3、将0.5％海藻酸钠溶液与0.2％羟丙基甲基纤维素溶液按照体积比1:1搅拌混匀，得到海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素混合液；
S4、取葡萄籽原花青素加入水中，600rpm下搅拌混匀后得到25mg/mL葡萄籽原花青素溶液；
S5、取25mg/mL葡萄籽原花青素溶液1mL加入海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素混合液中，按照体积比1:10，再次搅拌均匀，超声5-10min，得到海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素-葡萄籽原花青素混合液；
S6、将上述溶液充分搅拌混合均匀，用0.5mm注射器注入到微胶囊固定液(0.1mol/L CaCl2、0.5mol/L NaCl、1％吐温80)中，600rpm条件下搅拌40分钟，抽滤、洗涤、真空度为1Pa，温度为-70℃冷冻干燥48h，得到葡萄籽原花青素缓释微胶囊。
实施例二：
一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，包括步骤：
S1、取海藻酸钠加入水中，600rpm搅拌至海藻酸钠溶解，得到1％的海藻酸钠水溶液；
S2、取羟丙基甲基纤维素加入水中浸泡1h，60℃加热至所述羟丙基甲基纤维素溶液，得到0.4％的羟丙基甲基纤维素水溶液；
S3、将1％海藻酸钠溶液与0.4％羟丙基甲基纤维素溶液按照体积比1:1搅拌混匀，得到海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素混合液；
S4、取葡萄籽原花青素加入水中，600rpm下搅拌混匀后得到50mg/mL葡萄籽原花青素溶液；
S5、取50mg/mL葡萄籽原花青素溶液1mL加入海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素混合液中，按照体积比1:10，再次搅拌均匀，超声5-10min，得到海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素-葡萄籽原花青素混合液；
S6、将上述溶液充分搅拌混合均匀，用0.5mm注射器注入到微胶囊固定液(0.1mol/L CaCl2、0.5mol/L NaCl、1％吐温80)中，600rpm条件下搅拌40分钟，抽滤、洗涤、真空度为1Pa，温度为-70℃冷冻干燥48h，得到葡萄籽原花青素缓释微胶囊。
对比例1：
一种葡萄籽原花青素微胶囊的制备方法，包括步骤：
S1、取海藻酸钠加入水中，600rpm搅拌至海藻酸钠溶解，得到1％的海藻酸钠水溶液；
S2、取葡萄籽原花青素加入水中，600rpm下搅拌混匀后得到50mg/mL葡萄籽原花青素溶液；
S3、取50mg/mL葡萄籽原花青素溶液1mL加入海藻酸钠溶液中，按照体积比1:10，再次搅拌均匀，超声5～10min，得到海藻酸钠-葡萄籽原花青素混合液；
S4、将上述溶液充分搅拌混合均匀，用0.5mm注射器注入到微胶囊固定液(0.1mol/L CaCl2、0.5mol/L NaCl、1％吐温80)中，600rpm条件下搅拌40分钟，抽滤、洗涤、真空度为1Pa，温度为-70℃冷冻干燥48h，得到海藻酸钠微胶囊。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、制备混合液：将1％海藻酸钠和0.4％羟丙基甲基纤维素分别在水浴加热下充分搅拌溶解，得到海藻酸钠水溶液和羟丙基甲基纤维素水溶液，冷却至室温后，将两者充分搅拌混匀，得到混合液；
S2、将10-50mg葡萄籽原花青素水溶液与上述混合液按照一定质量比搅拌混匀，超声5-10min，得到海藻酸钠-羟丙基甲基纤维素-葡萄籽原花青素混合溶液。
S3、将上述溶液充分搅拌混合均匀，用0.5mm注射器注入到微胶囊固定液中，600-1200rpm条件下搅拌40分钟，抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到葡萄籽原花青素缓释微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中海藻酸钠水溶液制备方法为，取海藻酸钠加入水中浸泡1h，60℃加热并不断搅拌至所述海藻酸钠溶解，得到浓度为0.5-2％的海藻酸钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中羟丙基甲基纤维素水溶液制备方法为，取羟丙基甲基纤维素加入水中浸泡1h，60℃加热并不断搅拌至所述羟丙基甲基纤维素溶解，得到浓度为0.2-1％的羟丙基甲基纤维素水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中海藻酸钠与羟丙基甲基纤维素混合液的比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中葡萄籽原花青素水溶液制备方法为，取葡萄籽原花青素加入水中，功率100W超声5min，得到浓度为20-100mg/mL葡萄籽原花青素水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中葡萄籽原花青素水溶液与混合液按照质量比1:10-1:50搅拌混匀。
7.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中微胶囊固定液的成分为0.1mol/L CaCl2、0.5mol/L NaCl、1％吐温80。
8.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中搅拌混合均匀的条件为600-1200rpm条件下搅拌40分钟。
9.根据权利要求1所述的一种葡萄籽原花青素缓释微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中冷冻干燥具体为：真空度为1Pa，温度为-50—-70℃冷冻干燥48h。
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