CN111554922A - 一种倍率型磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应，得到浆料A；向所述浆料A中加入锂源和添加剂，同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3‑5h形成浆料B；将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C；通过动态干燥去除所述浆料C的水分，得到物料D；将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料；将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。该制备方法可制备一种倍率型磷酸铁锂，且该制备方法自动化程度高，能够与能量型磷酸铁锂设备兼容，无需设备改造，非常适合大规模产业化。

Description

一种倍率型磷酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种倍率型磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
新能源汽车的高速发展，对关键核心元器件的动力电池技术提出了越来越高的要求，动力电池要求既要保持一定的容量，同时需要保持一定的倍率性能，以满足人们对于出行便利性的要求。这其中，磷酸铁锂电池以价格低廉，长寿命，安全性高一直是动力电池的发展方向。随着长距离交通的发展，对快速充放电的需求变得，对于高倍率磷酸铁锂的开发并工业化以满足对续航里程的期望成为研究的方向。
磷酸铁锂自身电导率不高，随着大倍率充放电，容量损失加剧而无法保持较高能量密度。传统工艺所生产的磷酸铁锂材料在倍率性能上存在一定的缺陷，高倍率磷酸铁锂材料要求其具备高的电导率和多孔结构，能够满足Li+快速脱嵌，因此一些研发方法，比如：利用浸渍法、金属掺杂提升材料表面特性加强材料离子传输；采用溶剂热反应改善混合均匀程度。尽管改善方法能够获得较高的电性能，但是能耗高，且产业化生产设备主要是针对能量型磷酸铁锂，如需进行倍率型磷酸铁锂大规模产业化生产，需对设备进行改造，使得倍率型磷酸铁锂大规模产业化生产困难大。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，通过对传统工艺进行改进，尤其是粒径、烧结曲线等的优化，使得该制备方法可制备一种倍率型磷酸铁锂，且该制备方法自动化程度高，能够与能量型磷酸铁锂设备兼容，无需设备改造，非常适合大规模产业化，解决了现有倍率型磷酸铁锂生产工艺中存在的能耗高、无法大规模产业化的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，括以下步骤：
将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应，得到浆料A；
向所述浆料A中加入锂源和添加剂，同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3-5h形成浆料B，运行过程中反应温度控制在25-41℃，所述浆料B的粘度控制不超过180mPa·S；
将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C；
通过动态干燥去除所述浆料C的水分，得到物料D；
将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料，所述保护气氛为氮气或惰性气体；
将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。
进一步的，所述碳源为葡萄糖；
所述磷铁源选自磷酸铁；
所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的复合锂盐，其中，所述复合锂盐中，所述氢氧化锂中的锂元素占所述复合锂盐中总锂量的百分比为0-100％；
所述添加剂选自氯氧钛、二氧化钛、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的复合。
进一步的，所述碳源/所述磷铁源的质量分数为9-15％。
进一步的，所述浆料B中，所述锂源的含量按照摩尔比Li：Fe＝1.025-1.06添加。
进一步的，所述添加剂的添加按照所述添加剂/磷铁源的质量分数为0.05-0.5％进行添加。
进一步的，所述纳米尺寸的范围为D50在200-500nm。
进一步的，所述动态干燥为喷雾干燥或耙式干燥。
进一步的，所述物料D在150℃条件下的水分降低至3％，所述物料D的粒径D50在4μm-15μm之间。
进一步的，所述六段烧结的烧结曲线为室温经过六次升温至保温温度保温后，再降温600℃后，自然冷却，其中，所述六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为650-750℃，保温时间为6-8h。
与现有技术相比，本发明中的制备方法采用水系溶剂，对环境优化，采用一步烧结等方式提升材料制成过程中的自动化程度，同时该制备方法能够与能量型磷酸铁锂设备兼容，无需进行设备改造，能耗低，可进行大规模产业化生产。
采用该制备方法制得的倍率型磷酸铁锂在提升材料倍率性能的同时，其还保持有较高的能量密度和压实密度。
通过将本发明中制备的倍率型磷酸铁锂材料制成锂离子电池，在已有的电芯结构下，可通过快速充电，提升续航里程，非常具有应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的倍率型磷酸铁锂放大10万倍的SEM图；
图2为本发明实施例1中制得的倍率型磷酸铁锂放大1万倍的SEM图；
图3为本发明实施例2制备的倍率型磷酸铁锂的充放电曲线图；
图4为能量型磷酸铁锂的充放电曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明公开了一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应，得到浆料A；
向所述浆料A中加入锂源和添加剂，同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3-5h形成浆料B，运行过程中反应温度控制在25-41℃，所述浆料B的粘度控制范围不超过180mPa·S，优选的为50-180mPa·S；
将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C；
通过动态干燥去除所述浆料C的水分，得到物料D；
将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料，所述保护气氛为氮气或惰性气体，可以理解的是，这里的惰性气体为本领域常规采用的，如氩气、氦气等，具体不再一一赘述；
将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。
传统工艺制备的磷酸铁锂无法获得高倍率性能，现有的制备倍率型磷酸铁锂的工艺主要有浸渍法、金属掺杂、溶剂热等，但这些工艺存在能耗高的问题。另一方面，由于目前大规模产业化设备主要是用于能量型磷酸铁锂的制备，如需要制备倍率型磷酸铁锂，需要对设备进行改造，因此，使得倍率型磷酸铁锂的大规模产业化存在困难。本发明对传统工艺进行改进后，通过该纳米化固相反应制备方法可制得高倍率性能的磷酸铁锂，采用水系溶剂，环境友好，且一步煅烧可提升材料制成过程中的自动化程度，该制备方法适配现有的能量型磷酸铁锂生产设备，无需进行设备改造，即可实现大规模产业化。此外，采用砂磨系统保证了物料的混合均匀。
进一步的，这里的碳源、磷铁源、锂源均可以为本领域的常规选择，这里不再一一详述，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述碳源为葡萄糖；
所述磷铁源选自磷酸铁；
所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的复合锂盐，其中，所述复合锂盐中，所述氢氧化锂中的锂元素占所述复合锂盐中总锂量的百分比为0-100％；
更进一步的，在添加剂的作用下，可提升材料大电流下的电导率，显著提升材料中锂离子传导特性，更进一步满足大规模产业化的要求，在本发明的一些具体的实施方式中，优选的，所述添加剂选自氯氧钛、氧化钛、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的复合。
进一步的，所述碳源/所述磷铁源的质量分数为9-15％。
进一步的，所述浆料B中，所述锂源的含量按照摩尔比Li：Fe＝1.025-1.06添加。
进一步的，所述添加剂的添加按照所述添加剂/磷铁源的质量分数为0.05-0.5％进行添加。进一步的，降低材料的结晶颗粒大小，可提高材料的电子导电率与离子扩散率，从而有效提升材料的倍率性能，因此，需要控制反应过程中颗粒的大小，优选的，所述浆料C的纳米尺寸的D50范围在200-500nm，可使得制得的倍率型磷酸铁锂具有优异的倍率性能。
进一步的，本发明中的动态干燥可以为本领域常用的动态干燥方式，具体实例包括但不限于喷雾干燥或耙式干燥。
进一步的，所述物料D在150℃干燥条件下的水分降低至3％，所述物料D的粒径D50在4μm-15μm之间。
优选的，本发明的制备方法中采用六段烧结程序升温，所述六段烧结的烧结曲线为室温经过六次升温至保温温度保温后，再降温600℃后，自然冷却，其中，所述六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为650-750℃，保温时间为6-8h。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行更加清楚完整的说明。
实施例1
将葡萄糖和磷酸铁按照碳源：磷铁源的质量分数为10％加入去离子水中，混合制得浆料A；
按照摩尔比Li/Fe＝1.035将碳酸锂、钛酸四丁酯(1000ppm)加入浆料A中机械搅拌以及自循环系统共同运行3h形成混合均匀的浆料B，反应过程温度控制在25-41℃，浆料B的粘度控制范围不超过180mPa·s；
将浆料B通过砂磨系统研磨粒径至D50＝0.35μm浆料C；
将浆料C通过喷雾干燥后将物料水份去除达到D50＝8μm的粒径范围；
干燥后的物料六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为700℃，保温6h下进行烧结后，再降温600℃后，自然冷却，进行粉碎达到合适的粒径分布；
图1和图2为本实施例中制得的倍率型磷酸铁锂的SEM图。从图1和图2中可看出，本实施例中的倍率型磷酸铁锂颗粒整体粒径较小，比表面积较高，因此，Li+传输路径减小，可减少离子传输阻碍。
此外，将电极材料、SP，以及聚偏二氟乙烯按照质量比80：10：10于N-甲基吡咯烷酮中混合制浆，并将浆料涂覆在铝箔上、烘干，切片制备工作电极。复合电极材料面密度为1mg·cm-2。测试方法：锂离子半电池中锂片作为参比电极，电解液选择1M六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯(质量比1:1)混合液；电池充放电测试在新威电池测试系统上进行，电压区间选择2.0-4.2V(vs Li+/Li)，充放电倍率按照磷酸体锂材料的质量计算。
结果表明，采用本实施例中的倍率型磷酸铁锂制得的工作电极首次0.2C充电比容量为160.5mAh/g，1C放电比容量150.5mAh/g，5C放电比容量130.3mAh/g。
实施例2
将葡萄糖和磷酸铁按照碳源：磷铁源的质量分数为11％加入去离子水中，混合制得浆料A；
按照摩尔比Li/Fe＝1.035将碳酸锂+氢氧化锂的复合锂盐、二氧化钛(5000ppm)加入浆料A中机械搅拌以及自循环系统共同运行3h形成混合均匀的浆料B，反应过程温度控制在25-41℃，浆料B的粘度控制范围不超过180mPa·s；
将浆料B通过砂磨系统研磨粒径至D50＝0.3μm浆料C；
将浆料C通过喷雾干燥后将物料水份去除达到D50＝7.5μm的粒径范围；
干燥后的物料六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为740℃，保温为6h后，降温600℃后，自然冷却，进行粉碎达到合适的粒径分布；
按照与实施例1相同的方法对本实施例的产物进行性能测试，结果表明，采用本实施例中的倍率型磷酸铁锂制得的工作电极首次放电比容量159.8mAh/g，1C放电比容量150.8mAh/g，3C放电比容量为140.8mAh/g，5C放电比容量135mAh/g；图3为本实施例中倍率型磷酸铁锂的充放电曲线，图4为能量型磷酸铁锂(与本实施例中原料组成均相同，采用传统工艺制成)的充放电曲线对比图，可看出，图4中能量型磷酸铁锂1C放电比容量148mAh/g，3C放电比容量为120.3mAh/g，本实施例中的磷酸铁锂具有更优异的倍率性能和能量密度。
实施例3
将葡萄糖和磷酸铁按照碳源：铁源的质量分数为9％加入去离子水中，混合制得浆料A；
按照摩尔比Li/Fe＝1.025将碳酸锂+氢氧化锂的复合锂盐、氯氧钛(500ppm)加入浆料A中机械搅拌以及自循环系统共同运行4h形成混合均匀的浆料B，反应过程温度控制在25-41℃，浆料B的粘度控制范围不超过180mPa·s；
将浆料B通过砂磨系统研磨粒径至D50＝0.2μm浆料C；
将浆料C通过喷雾干燥后将物料水份去除达到D50＝4μm的粒径范围；
干燥后的物料六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为650℃，保温为8h后，降温600℃后，自然冷却，而后进行粉碎达到合适的粒径分布。
实施例4
将葡萄糖和磷酸铁按照碳源：铁源的质量分数为15％加入去离子水中，混合制得浆料A；
按照摩尔比Li/Fe＝1.06将碳酸锂+氢氧化锂的复合锂盐、二氧化钛(2000ppm)加入浆料A中机械搅拌以及自循环系统共同运行5h形成混合均匀的浆料B，反应过程温度控制在25-41℃，浆料B的粘度控制范围不超过180mPa·s；
将浆料B通过砂磨系统研磨粒径至D50＝0.5μm浆料C；
将浆料C通过喷雾干燥后将物料水份去除达到D50＝15μm的粒径范围；
干燥后的物料六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为750℃，保温为6h后，降温600℃后，自然冷却，而后进行粉碎达到合适的粒径分布。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种倍率型磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳源、磷铁源加入去离子水中混合反应，得到浆料A；
向所述浆料A中加入锂源和添加剂，同时采用机械搅拌和自循环系统共同运行3-5h形成浆料B，运行过程中反应温度控制在25-41℃，所述浆料B的粘度控制不超过180mPa·S；
将所述浆料B通过砂磨系统研磨至纳米尺寸的浆料C；
通过动态干燥去除所述浆料C的水分，得到物料D；
将所述物料D在保护气氛中采用六段烧结进行晶化反应得到烧结料，所述保护气氛为氮气或惰性气体；
将所述烧结料粉碎制得所述倍率型磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖；
所述磷铁源选自磷酸铁；
所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的复合锂盐，其中，所述复合锂盐中，所述氢氧化锂中的锂元素占所述复合锂盐中总锂量的百分比为0-100％；
所述添加剂选自氯氧钛、二氧化钛、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的复合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源/所述磷铁源的质量分数为9-15％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料B中，所述锂源的含量按照摩尔比Li：Fe＝1.025-1.06添加。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂的添加按照所述添加剂/磷铁源的质量分数为0.05-0.5％进行添加。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米尺寸的范围为D50在200-500nm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述动态干燥为喷雾干燥或耙式干燥。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物料D在150℃条件下的水分降低至3％，所述物料D的粒径D50在4μm-15μm之间。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六段烧结的烧结曲线为室温经过六次升温至保温温度保温后，再降温600℃后，自然冷却，其中，所述六次升温依次为：一段230℃、二段250℃、三段450℃、四段580℃、五段580℃、六段680℃，所述保温温度为650-750℃，保温时间为6-8h。
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