CN111554858A - 一种高剥离强度型陶瓷浆料及陶瓷涂覆隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高剥离强度型陶瓷浆料及陶瓷涂覆隔膜，其陶瓷浆料包括以下重量份数的原料：50~80份的去离子水，40~60份无机材料、0.01～1份分散剂、0.1～1份增稠剂、0.1～1份润湿剂，0.5~3份A粘结剂，0.5~3份B粘结剂。采用该陶瓷浆料制备得到的陶瓷涂覆隔膜，具有较高的剥离强度。

Description

一种高剥离强度型陶瓷浆料及陶瓷涂覆隔膜
技术领域
本发明涉及的是涂覆隔膜技术领域，具体地说是一种高剥离强度型陶瓷浆料及陶瓷涂覆隔膜。
背景技术
聚烯烃隔膜的价格低廉，在锂离子电池中应用广泛，但由于此类隔膜材料的耐热性较差，而且与电解液有机溶剂间亲和性不佳，因而电解液保持能力较差，对电池的使用性能造成了一定影响。
目前市场上的陶瓷隔膜主要是氧化铝涂层，但该氧化铝涂层使用时间短，稳定性差，在低温下氧化铝涂层制得的隔膜剥离强度太小，隔膜在使用过程中氧化铝涂层浸泡时间过长会脱落，从而电池热稳定性降低，电池容量下降，放电效果差，影响电池性能，因此现有技术需要进一步的改进。
加强涂层与基膜的结合力，改善隔膜的热稳定性，加强隔膜与电解液之间的浸润性，改善锂离子传输性能，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备的隔膜陶瓷层与基膜间的结合力较弱，易出现陶瓷层脱落的问题。
本发明提供了一种高剥离强度型陶瓷浆料，所用的粘结剂具备交联功能，粘结剂A的乳胶粒表面富含羧基官能团，粘结剂B的乳胶粒表面富含胺基、羟基、环氧基官能团中的至少一种，陶瓷浆料在干燥过程中，乳胶粒之间形成交联化学键，显著提高了陶瓷层与基膜间的结合力。这种双组分复合使用的粘结剂，远比在同一个乳胶粒表面含有羧基、及胺基、羟基、环氧基官能团中的至少一种的剥离强度要高。
为达到以上目的，本发明的具体技术方案是：
一种高剥离强度型陶瓷浆料，特点是由以下重量份数的原料混合而成，具体原料包括：
去离子水 50~80份
无机材料 40~60份
分散剂 0.01～1份
增稠剂 0.1～1份
润湿剂 0.1～1份
A粘结剂 0.5~3份
B粘结剂 0.5~3份；其中：
所述无机材料为氧化铝、勃姆石、氧化硅、氧化钛、碳酸钙、硫酸钡和氧化镁中的至少一种；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵盐和辛基苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述增稠剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、海藻酸钠、瓜尔胶、聚丙烯酸和羧甲基纤维素中的至少一种；
所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚和聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种；
所述A粘结剂为丙烯酸酯粘结剂，由90-99%主单体和1-10%功能单体共聚得到，主单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈中的至少一种，功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的至少一种；
所述B粘结剂为丙烯酸酯粘结剂，由90-99%主单体和1-10%功能单体共聚得到，主单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈的至少一种，功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
一种上述高剥离强度型陶瓷浆料制成的陶瓷涂覆隔膜，它包括基材隔膜和陶瓷涂层，所述陶瓷涂层由所述高剥离强度型陶瓷浆料涂覆在所述基材隔膜至少一侧表面制成。
所述陶瓷涂层的厚度为1～6μm。
所述基材隔膜为聚烯烃微孔膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的陶瓷浆料在基膜表面具有良好的粘结力，陶瓷涂层不易出现掉粉问题。
本发明的陶瓷浆料有较强的吸收和保持电解液能力，具有较好的耐电解液能力。
具体实施方式
实施例1
高剥离强度型陶瓷浆料，以下重量份数的原料：50份的去离子水，50份氧化铝、0.02份十二烷基苯磺酸钠、0.1份聚乙烯醇、0.1份烷基酚聚氧乙烯醚，3份A粘结剂，3份B粘结剂。
A粘结剂的原料为30%甲基丙烯酸甲酯、60%丙烯酸异辛酯、10%甲基丙烯酸，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
B粘结剂的原料为20%甲基丙烯酸甲酯、70%丙烯酸异辛酯、10%甲基丙烯酸缩水甘油酯，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚乙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为4μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例2
高剥离强度型陶瓷浆料，以下重量份数的原料：60份的去离子水，44份氧化铝、0.1份十二烷基硫酸钠、0.3份聚乙二醇、0.2份聚醚改性聚硅氧烷，3份A粘结剂，2份B粘结剂。
A粘结剂的原料为15%苯乙烯、15%甲基丙烯酸甲酯、65%丙烯酸异辛酯、5%衣康酸，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
B粘结剂的原料为20%甲基丙烯酸甲酯、75%丙烯酸异辛酯、5%丙烯酸羟丙酯，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚乙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为4μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例3
高剥离强度型陶瓷浆料，以下重量份数的原料：80份的去离子水，40份氧化铝、0.3份十二烷基苯磺酸钠、0.5份海藻酸钠、0.5份烷基酚聚氧乙烯醚，2份A粘结剂，3份B粘结剂。
A粘结剂的原料为20%甲基丙烯酸丁酯、20%甲基丙烯酸辛酯、20%%甲基丙烯酸甲酯、37%丙烯酸异辛酯、3%丙烯酸，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
B粘结剂的原料为18%甲基丙烯酸甲酯、80%丙烯酸丁酯、2%甲基丙烯酸缩水甘油酯，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚乙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为4μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例4
高剥离强度型陶瓷浆料，以下重量份数的原料：70份的去离子水，55份勃姆石、0.2份十二烷基磺酸钠、1份聚丙烯酸、0.2份脂肪醇聚氧乙烯醚，1.5份A粘结剂，1.5份B粘结剂。
A粘结剂的原料为20%甲基丙烯腈、40%甲基丙烯酸甲酯、39%丙烯酸丁酯、1%衣康酸，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
B粘结剂的原料为10%甲基丙烯酸甲酯、80%丙烯酸异辛酯、10% N-羟甲基丙烯酰胺，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚丙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为3μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例5
高剥离强度型陶瓷浆料，以下重量份数的原料：65份的去离子水，50份碳酸钙、0.1份聚丙烯酸铵盐、0.6份聚乙烯醇、0.1份脂肪酸聚氧乙烯醚，2份A粘结剂，0.5份B粘结剂。
A粘结剂的原料为55%甲基丙烯酸丁酯、40%丙烯酸丁酯、5%丙烯酸，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
B粘结剂的原料为30%甲基丙烯酸甲酯、15%丙烯腈，50%丙烯酸异辛酯、5%丙烯酰胺，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚丙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为2μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
对比例1
一种陶瓷浆料，以下重量份数的原料：50份的去离子水，50份氧化铝、0.02份十二烷基苯磺酸钠、0.1份聚乙烯醇、0.1份烷基酚聚氧乙烯醚，6份A粘结剂。
A粘结剂的原料为30%甲基丙烯酸甲酯、60%丙烯酸异辛酯、10%甲基丙烯酸，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚乙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为4μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
对比例2
一种陶瓷浆料，以下重量份数的原料：50份的去离子水，50份氧化铝、0.02份十二烷基苯磺酸钠、0.1份聚乙烯醇、0.1份烷基酚聚氧乙烯醚，6份B粘结剂。
B粘结剂的原料为20%甲基丙烯酸甲酯、70%丙烯酸异辛酯、10%甲基丙烯酸缩水甘油酯，按中国专利201110450289.3公开的制备方法合成该粘结剂；
将上述得到的陶瓷浆料均匀涂覆在厚度为12μm的聚乙烯微孔膜的一侧表面，涂层厚度为4μm，得到陶瓷涂覆隔膜。
陶瓷涂层剥离强度测试：
表1 涂覆隔膜剥离强度测试
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
剥离强度，N/m 150 137 131 80 92
从表1性能测试结果表明，本发明制备的涂覆隔膜，涂层对基材的粘结力较好，尤其实施例2和实施例3中粘结剂用量小于对比例，剥离强度仍然高于对比例1和对比例2。

Claims (4)

1.一种高剥离强度型陶瓷浆料，其特征在于，由以下重量份数的原料混合而成，具体原料包括：
去离子水 50~80份
无机材料 40~60份
分散剂 0.01～1份
增稠剂 0.1～1份
润湿剂 0.1～1份
A粘结剂 0.5~3份
B粘结剂 0.5~3份；其中：
所述无机材料为氧化铝、勃姆石、氧化硅、氧化钛、碳酸钙、硫酸钡和氧化镁中的至少一种；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸铵盐和辛基苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述增稠剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、海藻酸钠、瓜尔胶、聚丙烯酸和羧甲基纤维素中的至少一种；
所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚和聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种；
所述A粘结剂为丙烯酸酯粘结剂，由90-99%主单体和1-10%功能单体共聚得到，主单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈中的至少一种，功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的至少一种；
所述B粘结剂为丙烯酸酯粘结剂，由90-99%主单体和1-10%功能单体共聚得到，主单体为苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈的至少一种，功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
2.一种权利要求1所述高剥离强度型陶瓷浆料制成的陶瓷涂覆隔膜，其特征在于，包括基材隔膜和陶瓷涂层，所述陶瓷涂层由所述高剥离强度型陶瓷浆料涂覆在所述基材隔膜至少一侧表面制成。
3.根据权利要求2所述的陶瓷涂覆隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层的厚度为1～6μm。
4.根据权利要求2所述的陶瓷涂覆隔膜，其特征在于，所述基材隔膜为聚烯烃微孔膜。
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