CN111554522B - 一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器技术领域，且公开了一种纳米RuO2‑石墨烯的超级电容器电极材料，包括以下配方原料及组分：质量比为10‑30:100的RuCl3和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯。该一种纳米RuO2‑石墨烯的超级电容器电极材料，三维氮掺杂多孔氧化石墨烯具有丰富的孔隙结构，比表面积巨大，导电性能更加优异，以三维氮掺杂多孔氧化石墨烯作为生长位点，纳米RuO2均匀生长在三维氮掺杂多孔氧化石墨烯巨大的比表面和大量的孔隙结构中，减少了纳米RuO2的团聚现象，可以与电解液充分接触，暴露出大量的电化学活性中心，纳米RuO2提供更高的赝电容，三维氮掺杂多孔氧化石墨烯提供良好的双电层电容效应，在协同作用下提高了电极材料的实际比电容。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体为一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料及其制法。
背景技术
超级电容器是一种新型能量转换-存储装置，具有能量密度高、循环稳定性好等优点，在便携式电子设备和混合动力汽车等方面应用广泛，但是超级电容器能量密度比可充电电池低，限制了超级电容器的实际应用，开发出具有高电导率和比电容的电极材料，可以有效地提高超级电容器的能量密度，其中赝电容器电极可以在活性物质表面发生快速的氧化还原反应，从而提供更高的比容量。
目前的超级电容器电极材料主要有碳材料类电极材料，如纳米碳纤维、石墨烯、纳米碳管等，具有大的比表面积和较小内电阻，以及孔隙结构丰富等优点；导电聚合物电极材料，如聚苯胺、聚噻吩等，在掺杂状态下具有很高的导电性能；金属氧化物以电极材料，如钌氧化物、锰氧化物、钴氧化物等，具有更高的法拉第法拉第准电容，其中二氧化钌具有较高的理论比电容，是一种理想的超级电容器电极材料，但是纳米RuO2很容易团聚，导致电化学活性中心不能充分暴露，并且RuO2电极材料的导电性能不高，严重影响了 RuO2电极材料的实际应用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料及其制法，解决纳米RuO2很容易团聚的问题，同时解决了RuO2电极材料的导电性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料，包括以下原料及组分：RuCl3、三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，质量比为10-30:100。
优选的，所述氮掺杂多孔氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至160-200℃，反应10-20 h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，加热至90-110℃，回流反应3-8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至70-80℃，匀速搅拌活化20-60min，温度降至30-50℃，再加入尿素作为氮源，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至100-140℃，反应15-25h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯。
优选的，所述搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆。
优选的，所述三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:20-40。
优选的，所述三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:6-8:20-30。
优选的，所述纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至150-200℃，反应12-18h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为 2-5℃/min，升温至400-500℃，保温煅烧2-4h，煅烧产物即为纳米RuO2- 石墨烯的超级电容器电极材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料，三维石墨烯气凝胶与过氧化氢在高温下反应，释放出大量的氧气从三维石墨烯气凝胶的内部逸出，从而在石墨烯气凝胶的内部生产了大量的孔隙和孔道结构，形成三维多孔石墨烯，再以尿素作为氮源，通过高压水热法制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，具有丰富的孔隙结构，比表面积巨大，并且氮掺杂氧化石墨烯的导电性能更加优异。
该一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料，以三维氮掺杂多孔氧化石墨烯作为生长位点，通过高压水热反应和高温煅烧法，生成的纳米RuO2均匀生长在三维氮掺杂多孔氧化石墨烯巨大的比表面和大量的孔隙结构中，大幅减少了纳米RuO2的团聚现象，并且三维氮掺杂多孔氧化石墨烯与电解液具有良好的润湿性，可以与电解液充分接触，从而暴露出大量的电化学活性中心，同时纳米RuO2可以提供更高的赝电容，而三维氮掺杂多孔氧化石墨烯可以提供良好的双电层电容效应，在协同作用下提高了电极材料的实际比电容，表现出良好的电化学性能。
附图说明
图1是搅拌轮正面示意图；
图2是扇片正面示意图；
图3是扇片调节示意图。
1、搅拌轮；2、外径扇片；3、外径扇片转动轴；4、内径扇片转动轴；5、内径扇片；6、搅拌杆。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种纳米 RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料，包括以下原料及组分：RuCl3、三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，质量比为10-30:100。
氮掺杂多孔氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至160-200℃，反应10-20 h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，其中三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:20-40，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆，加热至90-110℃，回流反应3-8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至70-80℃，匀速搅拌活化20-60min，温度降至30-50℃，再加入尿素作为氮源，其中三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:6-8:20-30，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至100-140℃，反应15-25h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯。
纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至150-200℃，反应12-18h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为 2-5℃/min，升温至400-500℃，保温煅烧2-4h，煅烧产物即为纳米RuO2- 石墨烯的超级电容器电极材料。
实施例1
(1)制备三维石墨烯气凝胶组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至160℃，反应10h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶组分1。
(2)制备三维多孔石墨烯组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶组分1，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，其中三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:20，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆，加热至90℃，回流反应3h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯组分1。
(3)制备三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分1：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯组分1，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至70℃，匀速搅拌活化20min，温度降至30℃，再加入尿素作为氮源，其中三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:6:20，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至100℃，反应15h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分1。
(4)制备纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料1：向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分1，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，两者质量比为100:10，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至150℃，反应12h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为2℃ /min，升温至400℃，保温煅烧2h，煅烧产物即为纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料1。
实施例2
(1)制备三维石墨烯气凝胶组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至200℃，反应10h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶组分2。
(2)制备三维多孔石墨烯组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶组分2，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，其中三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:25，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆，加热至110℃，回流反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯组分2。
(3)制备三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分2：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯组分2，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至80℃，匀速搅拌活化20min，温度降至50℃，再加入尿素作为氮源，其中三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:6.5:22，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120℃，反应25h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分2。
(4)制备纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料2：向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分2，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，两者质量比为100:15，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至170℃，反应15h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为3℃ /min，升温至420℃，保温煅烧4h，煅烧产物即为纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料2。
实施例3
(1)制备三维石墨烯气凝胶组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃，反应15h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶组分3。
(2)制备三维多孔石墨烯组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶组分3，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，其中三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:30，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆，加热至100℃，回流反应6h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯组分3。
(3)制备三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分3：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯组分3，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至75℃，匀速搅拌活化30min，温度降至40℃，再加入尿素作为氮源，其中三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:7:25，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120℃，反应20h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分3。
(4)制备纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料3：向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分3，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，两者质量比为100:20，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃，反应15h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为3℃ /min，升温至450℃，保温煅烧3h，煅烧产物即为纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料3。
实施例4
(1)制备三维石墨烯气凝胶组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃，反应15h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶组分4。
(2)制备三维多孔石墨烯组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶组分4，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，其中三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:30，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆，加热至110℃，回流反应3h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯组分4。
(3)制备三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分4：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯组分4，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至80℃，匀速搅拌活化20min，温度降至40℃，再加入尿素作为氮源，其中三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:7.5:25，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至130℃，反应20h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分4。
(4)制备纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料4：向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分4，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，两者质量比为100:25，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至180℃，反应15h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为3℃ /min，升温至450℃，保温煅烧3h，煅烧产物即为纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料4。
实施例5
(1)制备三维石墨烯气凝胶组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至200℃，反应20h，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶组分5。
(2)制备三维多孔石墨烯组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和三维石墨烯气凝胶组分5，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，其中三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:40，将反应瓶置于搅拌式油浴锅中，搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆，加热至110℃，回流反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物、充分干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯组分5。
(3)制备三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分5：向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和三维多孔石墨烯组分5，超声分散均匀后加入高锰酸钾，置于搅拌式油浴锅中加热至80℃，匀速搅拌活化60min，温度降至50℃，再加入尿素作为氮源，其中三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:8:30，搅拌均匀后将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至140℃，反应25h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分5。
(4)制备纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料5：向反应瓶中加入蒸馏水和三维氮掺杂多孔氧化石墨烯组分5，超声分散均匀后缓慢滴加RuCl3的乙醇溶剂，两者质量比为100:30，将溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至200℃，反应18h，过滤除去溶剂、使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为5℃ /min，升温至500℃，保温煅烧4h，煅烧产物即为纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料5。
分别将纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料1-5置于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，加入导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯，混合均匀后均匀涂敷在泡沫镍上并干燥，制备得到超级电容器工作电极材料1-5。
以铂片作为对电极、Hg/HgO电极为参比电极，2mol/L的KOH为电解液、通过CT2001ALAND电池测试系统进行恒电流充放电性能测试。
综上所述，该一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料，三维石墨烯气凝胶与过氧化氢在高温下反应，释放出大量的氧气从三维石墨烯气凝胶的内部逸出，从而在石墨烯气凝胶的内部生产了大量的孔隙和孔道结构，形成三维多孔石墨烯，再以尿素作为氮源，通过高压水热法制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，具有丰富的孔隙结构，比表面积巨大，并且氮掺杂氧化石墨烯的导电性能更加优异。
以三维氮掺杂多孔氧化石墨烯作为生长位点，通过高压水热反应和高温煅烧法，生成的纳米RuO2均匀生长在三维氮掺杂多孔氧化石墨烯巨大的比表面和大量的孔隙结构中，大幅减少了纳米RuO2的团聚现象，并且三维氮掺杂多孔氧化石墨烯与电解液具有良好的润湿性，可以与电解液充分接触，从而暴露出大量的电化学活性中心，同时纳米RuO2可以提供更高的赝电容，而三维氮掺杂多孔氧化石墨烯可以提供良好的双电层电容效应，在协同作用下提高了电极材料的实际比电容，表现出良好的电化学性能。
Claims (1)
1.一种纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料，包括以下原料及组分，其特征在于：RuCl3、三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，质量比为10-30:100；所述氮掺杂多孔氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：
（1）向蒸馏水中加入氧化石墨烯，超声分散均匀后将溶液倒入高压反应釜中，加热至160-200℃，反应10-20h，过滤、洗涤并干燥，制备得到三维石墨烯气凝胶；
（2）向蒸馏水中加入三维石墨烯气凝胶，超声分散均匀后，加入过氧化氢的水溶液，置于搅拌式油浴锅中，加热至90-110℃，回流反应3-8h，过滤、洗涤、干燥并研磨，制备得到三维多孔石墨烯；
（3）向蒸馏水中加入三维多孔石墨烯，超声分散均匀后加入高锰酸钾，加热至70-80℃，活化20-60min，温度降至30-50℃，加入尿素作为氮源，将溶液倒入高压反应釜中，加热至100-140℃，反应15-25h，过滤、洗涤并干燥，制备得到三维氮掺杂多孔氧化石墨烯；所述搅拌式油浴锅包括搅拌轮，搅拌轮设置有外径扇片、外径扇片活动连接有外径扇片转动轴、外径扇片转动轴活动连接有内径扇片转动轴、内径扇片转动轴与内径扇片活动连接，内径扇片活动连接有搅拌杆；所述三维石墨烯气凝胶和过氧化氢质量比为1:20-40；所述三维多孔石墨烯、高锰酸钾和尿素的质量比为1:6-8:20-30；所述纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料制备方法包括以下步骤：
（1）向蒸馏水中加入三维氮掺杂多孔氧化石墨烯，超声分散均匀后滴加RuCl3的乙醇溶剂，将溶液倒入高压反应釜中，加热至150-200℃，反应12-18h，过滤、洗涤并干燥，固体产物置于气氛电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至400-500℃，保温煅烧2-4h，煅烧产物即为纳米RuO2-石墨烯的超级电容器电极材料。
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