CN111551571B - 一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种增强Fe‑Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，具体包括：步骤1、利用九水硝酸铁和乙酰丙酮钼制备Fe‑Mo前体；步骤2、将20mgFe‑Mo前体加入到30ml无水乙醇中，搅拌2h，将其装至PE袋中，排出内部空气；步骤3、将三份同样的混合物样品放置在距离辐射源30cm的辐射场中，辐照剂量分别设定为150、200和250kGy；步骤4、将经过三种不同辐照和未经辐照的Fe‑Mo前体在管式炉中以氢氩混合气和空气两种气氛热处理，得到四份最终样品；步骤5、对三种辐照剂量和未经辐照得到的最终样品进行物相表征和电化学性能测试。通过验证，发现Fe2O3/MoO2‑200kGy表现出良好的循环稳定性和倍率性能，这主要得益于适宜剂量的高能电子束引发材料表面产生缺陷，使得活性位点得到增加。

Description

一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法
技术领域
本发明涉及一种提高储锂性能的方法，具体说，涉及一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法。
背景技术
随着环境问题的加剧和化石燃料的短缺迫使研究人员将研究重点转移到可持续和可再生资源上，因此，世界各国政府针对以绿色能源技术(太阳能，风能等)和以能源存储系统为核心的电动汽车开展了众多探索。众所周知，开发性能卓越的新材料是储能系统的第一步，尽管电池研究的发展令人瞩目，但多年来的研究目标并未改变：在确保高比容量和出色的循环性能的前提下，减少材料制备和改性成本、缩短反应时间、环境友好和更适合工业批量生产。
锂离子电池因具有小型轻量、低自放电性、长循环寿命以及高比容量的特点，广泛应用于在各类储能系统中。然而，石墨作为目前商用锂离子电池的常用负极材料，仅能提供372mAh g-1的比容量，难以满足社会大众对储能设备日益增长的能量需求，所以探寻下一代具备高容量、高功率密度、高安全性和长循环寿命的负极材料受到越来越多的关注。Fe-Mo-基金属氧化物由于具备较高的理论容量和功率密度，成本低廉，成为锂离子电池的优选负极材料。然而，金属氧化物不可避免地会遇到几个主要问题：锂离子嵌入/脱嵌过程中体积变化剧烈，材料本体极化；颗粒易团聚；不良的电子电导率，阻碍了电化学反应期间与Li+的反应，导致其较差的电化学性能。为了解决金属氧化物存在的固有缺陷，国内外科学家在数十年间提出了众多改进措施，主要可以分为以下三类：
1)将氧化物设计成特定结构和形貌的纳米材料，比如Wenxiang Guo等，利用微波辅助法合成纺锤状、八面体、核壳结构的Fe2O3纳米材料；
2)将缓冲基质或导电材料与金属氧化物材料一起涂覆或组合，是缓解体积膨胀和提高材料导电性的有效手段，一般选用的是碳类纳米材料：石墨烯及石墨烯的衍生物和碳纳米管。
3)将不同种类的物质进行多元化结合，利用协同效应提高电极材料的电化学性能，比如Zhanwei Xu等，采用一步原位转化反应，使用硫将MoO2部分硫化为MoS2来合成核-壳纳米结构的MoO2@MoS2复合物，应用为锂离子电池负极材料时，性能远优于单独的两种物质。然而，上述的三种改进措施，无疑促进了储能设备的研究，相较于商业石墨电极，比容量和循环寿命都取得了明显的提升，但是这些措施大多时依赖于湿化学方法，需要繁琐的实验步骤和较高的成本，使得这些研究目前还局限于实验中，无法向工业中推广。因此，亟需提供一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法。
发明内容
本发明的目的是使用Fe和Mo两种金属盐通过简易的溶剂热法合成尺寸均匀的实心球前体，对其进行电子束辐照以改良材料的表面状态，最后经过热处理合成Fe2O3/MoO2球状复合材料，进而提供一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，证明在比表面积和反应活性位点增加的同时，Fe2O3/MoO2球状复合材料储锂性能明显提高。
本发明的技术方案是提供了一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，具体包括以下步骤：
步骤1、制备Fe2O3/MoO2复合材料作为Fe-Mo前体；
称取0.16g Fe(NO3)3·9H2O和0.13g C10H16MoO6分别溶解在含有30ml异丙醇和6ml甘油的混合溶液中，持续搅拌30min，分别记录为溶液A和溶液B；然后，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，以获得溶液C，持续搅拌1h后，将血红色溶液C转移至容量为100mL的不锈钢高压釜聚四氟乙烯内衬中，并在180℃下保持12小时。待溶液冷却后，将产物用乙醇洗涤三次，并在60℃下真空干燥，得到土黄色的Fe-Mo前体；
步骤2、将步骤1得到的Fe-Mo前体20mg加入到30ml的无水乙醇中，搅拌2h，将其装至PE袋中，排出内部空气；再使用电子加速器辐照PE袋中的混合物样品；
步骤3、将同样的三份混合物样品放置在距离辐射源30cm的辐射场中，三份混合物样品的辐照剂量分别为150、200和250kGy，之后将经辐照的三份混合物样品用乙醇洗涤数次，在真空条件下以室温干燥，得到三份辐照的Fe-Mo前体；
步骤4、将三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体在管式炉升温、降温、在空气中暴露、恢复到室温后得到四份最终样品；
步骤5、完成三种条件辐照的三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体的最终样品的表征及电化学性能的测试。
进一步地，在步骤4中，先以H2/Ar混合气氛中，以2℃min-1的升温速率升至500℃，保持2h；之后再以2℃min-1的退温速率降至240℃，拆掉管式炉石英管两端的通气阀，之后三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体暴露在空气中，保持2h。
进一步地，在步骤5中，将所制三种辐照条件的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体的最终样品依次分别和乙炔黑、2.5％的PVDF/NMP以质量比7:2:1混合均匀作为四份不同的浆料，之后将其均匀涂在不同的铜箔上，在真空烘箱中60℃干燥12h；然后在氩气保护的手套箱中组装成纽扣半电池，并对电池进行测试。
本发明的有益效果是：本发明通过简易的溶剂热法制备出尺寸均匀、表面光滑的Fe-Mo前体球，之后通过电子束辐照技术和热处理手段成功合成实心球状的Fe2O3/MnO2双金属氧化物。在相同的实验程序下，仅改变辐照剂量和未经辐照得到的样品作为对比产物。对多种产物的BET测试表明，辐照处理(150、200和250kGy)后得到的材料表现出较高的比表面积，尤其是在200kGy下。当作为锂离子电池负极材料时，Fe2O3/MoO2-200kGy在100mA g-1的电流密度下循环150圈后可以保留1100mAh g-1的比容量，并且在1000mA g-1的高电流密度下能够提供750mAh g-1的高比容量。从而发现Fe2O3/MoO2-200kGy表现出良好的循环稳定性和倍率性能，证明其得益于高能的电子束引发材料表面产生缺陷。同时也证明在比表面积提高的同时，增加了Fe2O3/MnO2在储锂过程中的活性位点，以及适宜的辐照剂量不致于对材料的结构造成破坏。
附图说明
图1是本发明是Fe-Mo前体在H2/Ar混合气中的热重曲线；
图2是本发明中Fe2O3/Mo2O3实心球的XRD图谱；
图3是Fe2O3/MoO2的SEM和TEM图；
图4是Fe2O3/MoO2-0kGy和Fe2O3/MoO2-200kGy的氮吸附/解吸等温曲线；
图5是Fe2O3/MoO2-200kGy在电流密度为100mA g-1时的循环性能；
图6是Fe2O3/MoO2-200kGy在不同电流密度下的倍率性能；
图7是Fe2O3/MoO2-0、150、200和250kGy电极材料刚组装好纽扣电池时的奈奎斯特图。
具体实施方式
以下将结合实施例和图1-7对本发明的技术方案进行详细说明。
该实施例中，采用的试剂与仪器如下：
九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，98.5％，国药集团化学试剂有限公司；
乙酰丙酮钼C10H16MoO6，99％，国药集团化学试剂有限公司；
异丙醇(CH3)2CHOH，99.7％,国药集团化学试剂有限公司；
无水乙醇CH3CH2OH，99.7％，国药集团化学试剂有限公司；
N-甲基吡咯烷酮NMP，99.5％，国药集团化学试剂有限公司；
聚偏氟乙烯PVDF，南京先锋纳米材料科技有限公司；
乙炔黑Acetylene black，国药集团化学试剂有限公司；
真空干燥箱DZF-6030A上海一恒科学仪器有限公司；
电子加速器GJ-2-II上海电气先锋电机有限公司；
管式炉，天津市中环实验电炉有限公司；
手套箱，Super上海米开罗那机电技术有限公司；
电池测试仪，CT2001C武汉金诺电子有限公司；
电化学工作站，CHI660D上海辰华科学仪器有限公司。
基于以上试剂与仪器，该实施例提供了一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，具体包括以下步骤：
步骤1、制备Fe2O3/MoO2复合材料作为Fe-Mo前体；
称取0.16g Fe(NO3)3·9H2O和0.13g C10H16MoO6分别溶解在含有30ml异丙醇和6ml甘油的混合溶液中，持续搅拌30min，分别记录为溶液A和溶液B。
然后，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，以获得溶液C，持续搅拌1h后，将血红色溶液C转移至容量为100mL的不锈钢高压釜聚四氟乙烯内衬中并在180℃下保持12小时。冷却后，将产物用乙醇洗涤三次，并在60℃下真空干燥，得到土黄色的Fe-Mo前体。
步骤2、将步骤1得到的Fe-Mo前体20mg加入到30ml的无水乙醇中，搅拌2h，将其装至PE袋中，排出内部空气。
使用GJ-2-II型电子加速器，在室温下、电子能量为1.8MeV且辐射速率为10mA s-1的条件下辐照PE袋中的Fe-Mo前体。
步骤3、将同样的三份混合物样品放置在距离辐射源约30cm的辐射场中，三份混合物样品的辐照剂量分别为150、200和250kGy，之后将经辐照的三份混合物样品用乙醇洗涤数次，在真空条件下以室温干燥，得到三份辐照的Fe-Mo前体。
步骤4、将三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体在管式炉中先以H2/Ar混合气氛中，以2℃min-1的升温速率升至500℃，保持2h；之后再以2℃min-1的退温速率降至240℃，拆掉管式炉石英管两端的通气阀，之后三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体暴露在空气中，保持2h，得到四份最终样品。
未经辐照处理得到的最终样品记为Fe2O3/MoO2-0kGy；
150、200和250kGy辐照下得到的最终样品分别记为Fe2O3/MoO2-150kGy、Fe2O3/MoO2-200kGy和Fe2O3/MoO2-250kGy。
步骤5、完成三种条件辐照的三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体的最终样品的表征及电化学性能的测试。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附比表面积测试仪(BET)对所制材料进行了物相形貌分析。
将所制三种辐照条件的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体的最终样品依次分别和乙炔黑、2.5％的PVDF/NMP以质量比7:2:1混合均匀作为四份不同的浆料，之后将其分别均匀地涂在不用的铜箔上，之后将其均匀涂在铜箔上，在真空烘箱中60℃干燥12h。然后在氩气保护的手套箱中(H2O和O2值<0.1ppm)组装成纽扣半电池，电解液为1M的LiPF6溶液，溶剂为EC:DEC＝1:1，体积比。采用蓝电电池测试系统对电池进行测试，电压窗口为0.005-3.0V，电流密度分别为0.1C和1C(1C＝1A g-1)，利用CHI660D电化学工作站测试材料的电化学阻抗谱(EIS)。
图1是Fe-Mo-前体在氢氩混合气中的TGA曲线，在500℃附近可以发现一个明显的平台，此时的物质主要是由于在具有还原性性气体H2的存在下，在特定的温度下被还原为Fe和Mo的单质，后续当管式炉温度降至240℃将两端通气口打开，让样品暴露在空气中两小时，自行氧化为Fe2O3和MoO2。图2是Fe2O3/Mo2O3的XRD图谱，与Fe2O3和Mo2O3的标准XRD卡片有着很好的对应。图3是Fe2O3/MoO2的SEM和TEM图，通过观察图3中Fe2O3/MoO2复合物的SEM和TEM图不难发现，最终产物的形貌为实心球状，两个不同气体氛围下的热处理并未使Fe-Mo-前体的球状结构破裂坍塌，表明材料具有良好的热稳定性。
图4是辐照剂量为200kGy时得到的最终产物的氮吸附/解吸等温曲线，根据BET计算公式得出，Fe2O3/MoO2-200kGy为116.52m2/g，相较于未经辐照样品(58.2m2/g)和其他辐照剂量(150和250kGy)得到的产物，表现出最大的比表面积，这将导致增多的活性位点，以增强电池的储锂性能。
新能源电极材料的电化学性能决定着实验的成功与否，以及在工业和日常生活中是否能够长期、安全、稳定地工作，因此对制备的电极材料选择必要的测试手段进行验证至关重要。
图5中，Fe2O3/MoO2-200kGy的循环性能图是表示在电流密度为100mA g-1下循环150圈可以保持1100mAh g-1的比容量。图6中，Fe2O3/MoO2-200kGy的倍率性能图是表示在电流密度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0A g-1时，可以分别提供1019.3、1005.6、891.9、751.8、645.6和593.5mAh g-1的比容量，并且当电流密度重新回到0.1A g-1时，相比于在刚开始的此电流下，比容量恢复了95％，表现出良好的倍率性能。图7中，最终产物组装的纽扣电池的奈奎斯特图显示出，电子束辐照剂量为200kGy时的电荷转移电阻(Rct)要小于未经辐照和150、250kGy两种辐照剂量的，对于锂离子电池来说，内阻越小，电能的浪费也就越小，电池的比容量和循环寿命便会得到一定程度的提高，而250kGy时的Rct却高于0kGy的Rct，这是由于高剂量的电子束辐照使材料的结构发生坍塌。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内虽然上面结合本发明的优选实施例对本发明的原理进行了详细的描述，本领域技术人员应该理解，上述实施例仅仅是对本发明的示意性实现方式的解释，并非对本发明包含范围的限定。实施例中的细节并不构成对本发明范围的限制，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均落在本发明保护范围之内。

Claims (3)

1.一种增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，具体包括以下步骤：
步骤1、制备Fe2O3/MoO2复合材料作为Fe-Mo前体；
称取0.16g Fe(NO3)3·9H2O和0.13g C10H16MoO6分别溶解在含有30ml异丙醇和6ml甘油的混合溶液中，持续搅拌30min，分别记录为溶液A和溶液B；然后，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，以获得溶液C，持续搅拌1h后，将血红色溶液C转移至容量为100mL的不锈钢高压釜聚四氟乙烯内衬中，并在180℃下保持12小时；待溶液冷却后，将产物用乙醇洗涤三次，并在60℃下真空干燥，得到土黄色的Fe-Mo前体；
步骤2、将步骤1得到的Fe-Mo前体20mg加入到30ml的无水乙醇中，搅拌2h，将其封装至PE袋中，排出内部空气；再使用电子加速器辐照PE袋中的混合物样品；
步骤3、将同样的三份混合物样品放置在距离辐射源30cm的辐射场中，三份混合物样品的辐照剂量分别为150、200和250kGy，之后将经辐照的三份混合物样品用乙醇洗涤数次，在真空条件下以室温干燥，得到三份辐照的Fe-Mo前体；
步骤4、将三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体在管式炉升温、降温、在空气中暴露、恢复室温后得到四份最终样品；
步骤5、完成三种条件辐照的三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体的最终样品的表征及电化学性能的测试。
2.根据权利要求1所述的增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，其特征在于：在步骤4中，先以H2/Ar混合气氛中，以2℃min-1的升温速率升至500℃，保持2h；之后再以2℃min-1的退温速率降至240℃，拆掉管式炉石英管两端的通气阀，之后三份辐照的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体暴露在空气中，保持2h。
3.根据权利要求1所述的增强Fe-Mo双金属氧化物的储锂性能的验证方法，其特征在于：在步骤5中，将所制三种辐照条件的Fe-Mo前体和未经辐照的Fe-Mo前体的最终样品依次分别和乙炔黑、2.5％的PVDF/NMP以质量比7:2:1混合均匀作为四份不同的浆料，之后将其分别均匀地涂在不用的铜箔上，在真空烘箱中60℃干燥12h；然后在氩气保护的手套箱中组装成纽扣半电池，并对电池进行测试。
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