CN111548783A - 一种抗盐悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗盐悬浮剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种抗盐悬浮剂及其制备方法和应用，该抗盐悬浮剂按体积份计包括如下组分：表面活性剂0.01～2份；硅烷偶联剂0.01～0.5份；泡沫剂0.05～0.5份；稳泡剂0.1～3份；分散剂0.4～4份；疏水剂0.5～3份；pH调整剂0.01～0.1份；水15～20份。本发明所提供的抗盐悬浮剂，其具有良好的抗盐性，该悬浮剂粘度较低(＜5mPa·s)，可用于矿化度300～100000mg/L，二价阳离子(钙镁)浓度10～5000mg/L范围内，通入氮气的条件下水中实现较佳的悬浮效果。

Description

一种抗盐悬浮剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油气开发技术领域，具体涉及一种可使水中矿物进行悬浮的抗盐悬浮剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球油气资源投资热度的增加，石油行业进入了新一轮的增长周期，油气开发技术的进步是缓解人们对石油资源渴求的主要方式。非常规油气的开发是未来石油资源开发的主要趋势，针对非常规油藏的特点，国内外主要采用滑溜水压裂技术对该类油藏进行开发，与常规的瓜胶压裂技术相比，滑溜水压裂液具有低粘度、低成本、无需返排等技术优势，但由于该体系的粘度低，压裂液中的支撑剂多数沉降在底部，砂体分布不均，易产生压裂液携砂性能不佳、加砂浓度受限等问题。针对上述问题，国内外的主要研究方向集中在低粘度、自悬浮支持材料或支撑剂的制备，从而提高压裂液携砂性能，提升压裂的施工效果。
现有的水力压裂技术中，主要依靠支撑剂的作用，构建油气渗流通道，从而提高油气采收率，传统支撑剂主要由不同目数的石英砂及陶粒组成，对于支撑剂的改性主要是通过改变其表面的润湿性，减弱支撑剂与水分子的亲和程度，提升其疏水亲气性能，从而使其在水溶液中具备一定悬浮分散性能。其中，一种主要的方法是对支撑剂表面进行涂装改性，有现有技术公开了一种压裂用自悬浮支撑剂的制备方法，将预热的支撑剂基体与水可溶胀的聚合物混合，在搅拌过程中，将硅烷偶联剂溶液喷洒至混合物中，在60-80℃下反应3～4小时，从而得到自悬浮支撑剂。又有现有技术公开了一种压裂用低摩阻自悬浮支撑剂的制备方法，采用表面活性剂及稠化剂喷涂在支撑剂表面从而使支撑剂(20-100目陶粒、石英砂)得到较好的悬浮性能。又有现有技术公开了一种用于天然水压裂的自悬浮支撑剂，该自悬浮支撑剂是在骨料上包覆或者部分包覆水溶性高分子材料，具有良好的物理性能和化学稳定性，且高分子材料不会随压裂液进入储层缝隙中，且能顺利返排。又有现有技术公开了一种用于清水压裂用自悬浮支撑剂，该自悬浮支撑剂包括内核骨料颗粒和复合树脂包覆层；其中复合树脂包覆层包括水溶性树脂、水可溶胀聚合物、交联剂、分散剂等成分，具有低的视密度，在清水中通过表面复合树脂层的溶胀作用可呈稳定的悬浮状态。但是，上述现有技术都是基于对支撑剂进行不同程度的表面预处理得到的，处理流程需要在特定的环境下(温度、疏水乳液中)进行反应，从而得到具有一定疏水程度的支撑剂，且通过该些方法得到的自悬浮支撑剂的制备成本和使用成本较高，悬浮程度有限。
又有现有技术公布了一种用于滑溜水压裂用气悬浮支撑剂及其制备方法，该专利描述了在一定温度下，使用疏水亲气的乳液(含氟聚合单体、高分子粘合剂、硅烷偶联剂)对支撑剂进行改性得到了一种气悬浮支撑剂，该悬浮支撑剂可在低粘度水中使支撑剂实现悬浮的目的。又有现有技术公布了一种自悬浮支撑剂的制备方法，该专利先使用硅烷偶联剂对支撑剂进行改性，而后将高分子增粘剂接枝在支撑剂骨架上，从而实现自悬浮支撑剂在清水中悬浮的功能。又有现有技术中公布了一种滑溜水压裂的泡腾气悬浮支撑剂及其制备方法，该发明使用疏水乳液与泡腾剂对支撑剂进行改性，使其通过外层泡腾膜在滑溜水中能迅速反应生成自生气泡，并且生成的自生气泡能有效吸附于支撑剂内膜表面即疏水亲气膜表面，从而提高支撑剂在滑溜水中的浮力，使支撑剂在滑溜水中自由悬浮，达到普通交联液携砂的目的。但上述现有技术都是对支撑剂进行分步(改性涂装-烘干处理)处理，而得到的一种自悬浮支撑剂，从原理上仍是基于对支撑剂进行复杂的预处理而制备悬浮支撑剂。且多数悬浮支撑剂均是在淡水中具有实验效果，对于在高矿化度盐水中的悬浮性能有限。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于，提供了一种抗盐悬浮剂及其制备方法和应用，该抗盐悬浮剂具有现场应用便捷、效果迅速的特点，悬浮剂直接加入水中1min内即可实现支撑剂的悬浮；可耐盐至10×104mg/L，抗钙镁离子浓度5000mg/L，且在通入氮气的条件下，可实现更佳的悬浮效果。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种抗盐悬浮剂，按重量份计包括如下组分：表面活性剂0.01～2份；硅烷偶联剂0.01～0.5份；泡沫剂0.05～0.5份；稳泡剂0.1～3份；分散剂0.4～4份；疏水剂0.5～3份；pH调整剂0.01～0.1份；水15～20份。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述表面活性剂选自脂类、季胺盐和磺酸盐中的一种。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述脂类选自聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯蓖麻油中的一种，优选为聚氧乙烯脂肪醇醚或聚氧乙烯蓖麻油。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述季胺盐选自十八烷基三甲基溴化铵和辛基癸基二甲基氯化铵中的一种。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述磺酸盐选自二辛基琥珀酸磺酸钠、咪唑啉和油酰甲基牛黄酸钠中的一种，优选为咪唑啉或油酰甲基牛黄酸钠。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟十七烷三甲基氧硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、正辛基甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷中的至少一种。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述硅烷偶联剂选自十二烷基三甲氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述泡沫剂选自三乙氧基丁烷、甲基醚醇、C8～C10聚乙氧基脂肪醇、月桂酰基谷氨酸、椰子油脂肪酸丙氨酸钠、松油醇、亚油酸胺和异丙基乙基硫氨酯中的至少一种。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述泡沫剂选自为亚油酸胺、松油醇和异丙基乙基硫氨酯中的一种。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述稳泡剂选自有机胺类物质，所述有机胺类物质选自十六胺、环乙烯亚胺、聚乙烯亚胺、1，5-二甲基己胺、二甲基甲酰胺、聚合二胺、氨基醇、胺基硅醇和环氧氯丙烷二甲胺中的至少一种。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述稳泡剂选自十六胺、聚合二胺、聚乙烯亚胺和氨基醇中的至少一种。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述分散剂选自聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚、羧甲基淀粉和聚丙烯酸中的至少一种；所述聚丙烯酰胺的分子量为300-500万。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述疏水剂选自N-十二烷基双季铵盐、氯化双十八烷基二甲基羟丙基多铵、氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵、4，7，10-三氧-1，13-十三烷二胺、4-羟基-7-(三氟甲基)喹啉-3-羧酸乙酯和氟碳表面活性剂中的至少一种；所述氟碳表面活性剂选自季铵盐阳离子氟碳表面活性剂、全氟辛基季胺碘和全氟烷基二乙醇胺磷酸盐中的一种。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述疏水剂选自N-十二烷基双季铵盐或全氟辛基季胺碘。
优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述pH调整剂选自氢氧化钠、碳酸钠、硼酸钠和碳酸氢钠中的一种。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂，其中所述pH调整剂选自碳酸钠或硼酸钠。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种抗盐悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份称取各组分，搅拌均匀，即可得到所述抗盐悬浮剂。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的制备方法，其中所述搅拌转速为150-250rpm/min，搅拌时间为25-35min。
更优选的，前述的抗盐悬浮剂的制备方法，其中所述搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种抗盐悬浮剂的使用方法，包括以下步骤：
将上述的抗盐悬浮剂、溶剂及支撑剂，混合，搅拌均匀，通氮气，即可；所述抗盐悬浮剂与溶剂的体积比例为0.2％-0.4％。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，包括以下步骤：将上述的抗盐悬浮剂加入溶剂中，继续加入支撑剂，搅拌均匀，通氮气，即可。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，包括以下步骤：将上述的抗盐悬浮剂加入支撑剂中，搅拌均匀，之后将其加入溶剂中，通氮气，即可。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，其中所述搅拌转速为50-100r/min，搅拌时间为30-60s。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，其中所述氮气的通气速率为10-20m3/h，通气时间为3-10min。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，其中所述支撑剂选自二氧化硅或陶粒。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，其中所述支撑剂为二氧化硅；所述二氧化硅的目数为40-80目，优选为60目。
优选的，前述的抗盐悬浮剂的使用方法，其中所述溶剂选自清水或滑溜水。
借由上述技术方案，本发明所述的抗盐悬浮剂及其制备方法和应用至少具有下列优点：
1、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其具有良好的抗盐性能，适合用于淡水或高矿化度盐水中使用；
2、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其制备工艺简便，无需复杂的热化学反应或预处理，可在现场就地施工；
3、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其使用快捷，可在施工中直接喷涂在支撑剂颗粒上或直接加入压裂液中实现悬浮支撑剂的目的；
4、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其无需对支撑剂的预处理，悬浮剂直接加入水中1min内即可实现支撑剂的悬浮；
5、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其可耐盐至10×104mg/L，抗钙镁离子浓度5000mg/L，且在通入氮气的条件下，可实现更佳的悬浮效果；
6、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其对支撑剂可实现迅速润湿性的改变，即当悬浮剂加入水中1min内，支撑剂的润湿性由亲水向疏水亲气转变；
7、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其具有良好的抗盐性，该悬浮剂粘度较低(＜5mPa·s)，可用于矿化度300～100000mg/L，二价阳离子(钙镁)浓度10～5000mg/L范围内水中实现悬浮。在通入氮气的条件下，可实现更佳的悬浮效果。
8、本发明所提供的抗盐悬浮剂，其主要用于油气开发的滑溜水压裂技术中，以提高滑溜水压裂中携砂比例。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种抗盐悬浮剂及其制备方法和应用其具体实施方式、特征及其性能，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
以下材料或试剂，如非特别说明，均为市购。
本发明提供了一种抗盐悬浮剂，按重量份计包括如下组分：表面活性剂0.01～2份；硅烷偶联剂0.01～0.5份；泡沫剂0.05～0.5份；稳泡剂0.1～3份；分散剂0.4～4份；疏水剂0.5～3份；pH调整剂0.01～0.1份；水15～20份。
具体实施时，所述表面活性剂可选自脂类、季胺盐和磺酸盐中的一种；所述脂类可选自聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯蓖麻油中的一种，优选为聚氧乙烯脂肪醇醚或聚氧乙烯蓖麻油；所述季胺盐选自十八烷基三甲基溴化铵和辛基癸基二甲基氯化铵中的一种；所述磺酸盐选自二辛基琥珀酸磺酸钠、咪唑啉和油酰甲基牛黄酸钠中的一种，优选为咪唑啉或油酰甲基牛黄酸钠，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
具体实施时，所述硅烷偶联剂可选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟十七烷三甲基氧硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、正辛基甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷中的至少一种；优选地，所述硅烷偶联剂可选自十二烷基三甲氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
具体实施时，所述泡沫剂选自三乙氧基丁烷、甲基醚醇、聚乙氧基脂肪醇(C8～C10)、月桂酰基谷氨酸、椰子油脂肪酸丙氨酸钠、松油醇、亚油酸胺和异丙基乙基硫氨酯中的至少一种；优选地，所述泡沫剂可选自为亚油酸胺、松油醇和异丙基乙基硫氨酯中的一种，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
具体实施时，所述稳泡剂选自有机胺类物质，所述有机胺类物质选自十六胺、环乙烯亚胺、聚乙烯亚胺、1，5-二甲基己胺、二甲基甲酰胺、聚合二胺、氨基醇、胺基硅醇和环氧氯丙烷二甲胺中的至少一种；优选地，所述稳泡剂可选自十六胺、聚合二胺、聚乙烯亚胺和氨基醇中的至少一种，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
具体实施时，所述分散剂选自聚丙烯酰胺(分子量300-500万)、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚、羧甲基淀粉和聚丙烯酸中的至少一种；优选地，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
具体实施时，所述疏水剂选自N-十二烷基双季铵盐、氯化双十八烷基二甲基羟丙基多铵、氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵、4，7，10-三氧-1，13-十三烷二胺、4-羟基-7-(三氟甲基)喹啉-3-羧酸乙酯和氟碳表面活性剂中的至少一种，所述氟碳表面活性剂选自季铵盐阳离子氟碳表面活性剂、全氟辛基季胺碘和全氟烷基二乙醇胺磷酸盐中的一种；优选地，所述疏水剂选自N-十二烷基双季铵盐或全氟辛基季胺碘，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
具体实施时，所述pH调整剂可选自氢氧化钠、碳酸钠、硼酸钠和碳酸氢钠中的一种；优选地，所述pH调整剂选自碳酸钠或硼酸钠，这样优选后才能与其余组分协同提高悬浮效果。
上述抗盐悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份称取各组分，搅拌均匀，即可得到所述抗盐悬浮剂；所述搅拌转速为150-250rpm/min，搅拌时间为25-35min；所述搅拌转速优选为200rpm/min，搅拌时间优选为30min。
上述抗盐悬浮剂的使用方法，包括以下步骤：
将上述的抗盐悬浮剂、溶剂及支撑剂，混合，搅拌均匀，通氮气，即可；所述抗盐悬浮剂与溶剂的体积比例为0.2％-0.4％。
具体实施时，上述抗盐悬浮剂的使用方法，可以具体包括以下步骤：
将上述的抗盐悬浮剂加入溶剂中，继续加入支撑剂，搅拌均匀，通氮气，即可；
或者将上述的抗盐悬浮剂加入支撑剂中，搅拌均匀，之后将其加入溶剂中，搅拌均匀，通氮气，即可。
具体实施时，所述搅拌转速为50-100r/min，搅拌时间为30-60s；所述氮气的通气速率为10-20m3/h，通气时间为3-10min。
具体实施时，所述支撑剂可以选自二氧化硅或陶粒等无机颗粒类材料；所述支撑剂优选为二氧化硅；所述二氧化硅的目数为40-80目，优选为60目。
具体实施时，所述溶剂选自清水或滑溜水。
下面以具体的实施例对本发明做进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
1、抗盐悬浮剂的制备
将0.057g表面活性剂(聚氧乙烯脂肪醇醚)，0.1g硅烷偶联剂(0.03g全氟十七烷三甲基氧硅烷，0.03g N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷，0.03gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，0.01g甲基苯基二甲氧基硅烷)，0.1g泡沫剂(0.05g松油醇，0.05g椰子油脂肪酸丙氨酸钠)，0.12g稳泡剂(0.1g胺基硅醇；0.02g聚乙烯亚胺，分子量为2万)，0.4g分散剂(聚乙烯醇，分子量为10-15万)，2.75g疏水剂(4-羟基-7-(三氟甲基)喹啉-3-羧酸乙酯)，0.04g pH调整剂(0.04g碳酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100g滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例2
1、抗盐悬浮剂的制备
将0.605g表面活性剂(0.5g咪唑啉、0.005g十八烷基三甲基溴化铵、0.1g二辛基琥珀酸磺酸钠)，0.1g硅烷偶联剂(0.02gγ-巯丙基三甲氧基硅烷+0.02g十三氟辛基三乙氧基硅烷+0.06g十二烷基三甲氧基硅烷)，0.05g泡沫剂(0.02g聚乙氧基脂肪醇，0.02g亚油酸，0.01g月桂酰基谷氨酸)，0.2g稳泡剂(0.1g聚合二胺，0.1g二甲基甲酰胺)，0.4g分散剂(0.2g聚乙烯吡咯烷酮，0.2g聚乙二醇，分子量为4000)，2g疏水剂(1g全氟辛基季胺碘，1g氯化双十八烷基二甲基羟丙基多铵)，0.01g pH调整剂(0.01g碳酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100mL滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目支撑剂(二氧化硅，15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(二氧化硅，15g)，将0.3mL抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50mL滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例3
1、抗盐悬浮剂的制备
将0.32g表面活性剂(0.3g聚氧乙烯蓖麻油、0.005g油酰甲基牛黄酸钠，0.015g十八烷基三甲基溴化铵)，0.1g硅烷偶联剂(0.02gγ-巯丙基三甲氧基硅烷+0.03g十三氟辛基三乙氧基硅烷+0.05g苯基三乙氧基硅烷)，0.05g泡沫剂(0.03g异丙基乙基硫氨酯，0.02g亚油酸胺)，0.2g稳泡剂(0.15g聚合二胺，0.05g十六胺)，0.4g分散剂(0.4g聚乙二醇，分子量为4000)，2g疏水剂(1g N-十二烷基双季铵盐，1g氯化双十八烷基二甲基羟丙基多铵)，0.01g pH调整剂(0.01g碳酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100mL滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.5mL加入滑溜水中，继续加入40～70目支撑剂(二氧化硅，15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(二氧化硅，15g)，将0.5mL抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50mL滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例4
1、抗盐悬浮剂的制备
将0.906g表面活性剂(0.1g聚氧乙烯脂肪酸酯，0.006g辛基癸基二甲基氯化铵，0.8g咪唑啉)，0.09g硅烷偶联剂(0.01gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，0.04g乙烯基三乙氧基硅烷，0.02g苯基三乙氧基硅烷，0.02g癸基三甲氧基硅烷)，0.05g泡沫剂(0.03g异丙基乙基硫氨酯，0.02g三乙氧基丁烷)，0.16g稳泡剂(0.1g聚合二胺，0.06g氨基醇)，0.4g分散剂(0.36g聚乙二醇，分子量为4000；0.02g聚乙烯醇，分子量为10000～15000；0.02g聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～15000)，2g疏水剂(1g N-十二烷基双季铵盐，1g全氟烷基二乙醇胺磷酸盐)，0.02g pH调整剂(0.02g硼酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100mL滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例5
1、抗盐悬浮剂的制备
将0.92g表面活性剂(0.1g聚氧乙烯脂肪酸酯，0.02g二辛基琥珀酸磺酸钠，0.8g咪唑啉)，0.1g硅烷偶联剂(0.04g乙烯基三乙氧基硅烷，0.04g苯基三乙氧基硅烷，0.02g癸基三甲氧基硅烷)，0.05g泡沫剂(0.03g甲基醚醇，0.02g亚油酸胺)，0.1g稳泡剂(0.02g环乙烯亚胺，0.03g 1，5-二甲基己胺，0.05g环氧氯丙烷二甲胺)，0.44g分散剂(0.4g聚乙二醇，分子量为4000；0.02g聚乙烯醇，分子量为10000～15000；0.02g聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～15000)，2g疏水剂(1g N-十二烷基双季铵盐，1g全氟烷基二乙醇胺磷酸盐)，0.02gpH调整剂(0.02g硼酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100mL滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例6
1、抗盐悬浮剂的制备
将0.76g表面活性剂(0.1g聚氧乙烯脂肪酸酯，0.04g油酰甲基牛黄酸钠，0.4g聚氧乙烯蓖麻油，0.2g咪唑啉，0.02g十八烷基三甲基溴化铵)，0.11g硅烷偶联剂(0.04g乙烯基三乙氧基硅烷，0.04g全氟十七烷三甲基氧硅烷，0.02g癸基三甲氧基硅烷，0.01g全氟十二烷基三氯硅烷)，0.15g泡沫剂(0.03g甲基醚醇，0.02g亚油酸胺，0.1g异丙基乙基硫氨酯)，0.1g稳泡剂(0.02g氨基醇，0.03g环氧氯丙烷二甲胺，0.05g聚合二胺)，0.84g分散剂(0.8g聚乙二醇，分子量为4000；0.02g聚乙烯醇，分子量为10000～15000；0.02g聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～15000)，1g疏水剂(1g全氟辛基季胺碘)，0.01g pH调整剂(0.01g硼酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100g滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10-20m3/h，通气时间为3-10min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例7
1、抗盐悬浮剂的制备
将1.4g表面活性剂(0.8g聚氧乙烯脂肪酸酯，0.08g油酰甲基牛黄酸钠，0.4g聚氧乙烯蓖麻油，0.1g咪唑啉，0.02g十八烷基三甲基溴化铵)，0.1g硅烷偶联剂(0.04g乙烯基三乙氧基硅烷，0.03g全氟十七烷三甲基氧硅烷，0.02g癸基三甲氧基硅烷，0.01g全氟十二烷基三氯硅烷)，0.09g泡沫剂(0.04g甲基醚醇，0.04g亚油酸胺，0.1g异丙基乙基硫氨酯)，0.1g稳泡剂(0.02g氨基醇，0.03g环氧氯丙烷二甲胺，0.05g聚合二胺)，1.28g分散剂(1.2g聚乙二醇，分子量为4000；0.04g聚乙烯醇，分子量为10000～15000；0.04g聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～15000)，1g疏水剂(1g全氟辛基季胺碘)，0.01g pH调整剂(0.01g硼酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100g滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例8
1、抗盐悬浮剂的制备
将1.38g表面活性剂(0.8g聚氧乙烯脂肪酸酯，0.04g油酰甲基牛黄酸钠，0.4g聚氧乙烯蓖麻油，0.1g咪唑啉，0.04g十八烷基三甲基溴化铵)，0.11g硅烷偶联剂(0.04g乙烯基三乙氧基硅烷，0.04g全氟十七烷三甲基氧硅烷，0.02g癸基三甲氧基硅烷，0.01g全氟十二烷基三氯硅烷)，0.2g泡沫剂(0.05g甲基醚醇，0.05g亚油酸胺，0.1g异丙基乙基硫氨酯)，0.1g稳泡剂(0.02g氨基醇，0.03g环氧氯丙烷二甲胺，0.05g聚合二胺)，1.72g分散剂(1.6g聚乙二醇，分子量为4000；0.06g聚乙烯醇，分子量为10000～15000；0.06g聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～15000)，1g疏水剂(1g全氟辛基季胺碘)，0.01g pH调整剂(硼酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100g滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
实施例9
1、抗盐悬浮剂的制备
将1.58g表面活性剂(1.2g聚氧乙烯脂肪酸酯，0.06g油酰甲基牛黄酸钠，0.3g聚氧乙烯蓖麻油，0.02g十八烷基三甲基溴化铵)，0.11g硅烷偶联剂(0.04g乙烯基三乙氧基硅烷，0.04g全氟十七烷三甲基氧硅烷，0.02g癸基三甲氧基硅烷，0.01g全氟十二烷基三氯硅烷)，0.2g泡沫剂(0.05g甲基醚醇，0.05g亚油酸胺，0.1g异丙基乙基硫氨酯)，0.11g稳泡剂(0.03g氨基醇，0.03g环氧氯丙烷二甲胺，0.05g聚合二胺)，1.32g分散剂(1.2g聚乙二醇，分子量为4000；0.06g聚乙烯醇，分子量为10000～15000；0.06g聚乙烯吡咯烷酮，分子量为10000～15000)，1g疏水剂(1g全氟辛基季胺碘)，0.01g pH调整剂(0.01g硼酸钠)及20g水混合，搅拌均匀，搅拌转速为200rpm/min，搅拌时间为30min，即可得到所述抗盐悬浮剂。
2、抗盐悬浮剂的使用
1)先加入至滑溜水中
取100g滑溜水，将上述抗盐悬浮剂0.3mL加入滑溜水中，继续加入40～70目石英砂(15g)，搅拌均匀(60r/min，搅拌时间为30s)，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
2)先喷涂在支撑剂上
取40～70目支撑剂(石英砂，15g)，将0.3g抗盐悬浮剂加入支撑剂中，以60r/min的转速搅拌混合1min，后加入至50ml滑溜水中，通氮气，通气速率范围为10m3/h，通气时间为5min。
以下对本发明实施例1-9所述的抗盐悬浮剂先加入至滑溜水中再加入支撑剂，以及先喷涂在支撑剂后加入滑溜水的悬浮效果及稳定情况进行了测试，见表1-表4。
表1本发明实施例1-9所述的抗盐悬浮剂先加入至滑溜水中再加入支撑剂的悬浮效果
Figure BDA0002472800780000141
Figure BDA0002472800780000151
表2本发明实施例1-9所述的抗盐悬浮剂先喷涂在支撑剂后加入滑溜水的悬浮效果
Figure BDA0002472800780000152
表3本发明实施例1-9所述的抗盐悬浮剂先加入至滑溜水中后加入支撑剂的悬浮稳定情况
Figure BDA0002472800780000153
Figure BDA0002472800780000161
表4本发明实施例1-9所述的抗盐悬浮剂先喷涂支撑剂后加入滑溜水后支撑剂的悬浮稳定情况
Figure BDA0002472800780000162
从表1～表2的数据可以看出，将本发明实施例1-9所述的抗盐悬浮剂先喷涂在支撑剂上后加入至滑溜水后的悬浮效果较好，且由表3～表4的数据可以看出，抗盐悬浮剂先喷涂在支撑剂上使得支撑剂的悬浮稳定性得到了提高。由各实施例中看出，本发明实施例6、实施例7的效果较好，在相同条件下对支撑剂的悬浮效果较强。由对比例1、2看出，相对比较佳实施例(实施例6、7)，增加组分中表面活性剂、分散剂、泡沫剂的浓度对悬浮剂的作用效果提高较小。对比例1、2中随着表面活性剂、分散剂、泡沫剂的浓度的增加，各组分间的协同作用提高不明显，综合实施例和对比例的数据发现，本发明实施例6、7对支撑剂的悬浮效果较强。
这是由于，当悬浮剂先喷涂在支撑剂表面时，会迅速与支撑剂表面上的亲水羟基进行结合，所形成的络合结构更加紧密，从而使得支撑剂表面具有亲气性，能够在水下捕集气体/气泡，因此当使用此类改性的支撑剂加入至滑溜水中后，可在滑溜水溶液的内部不断捕集气体，使得支撑剂得以稳定的悬浮在溶液中；而当悬浮剂先加入滑溜水中再加入支撑剂时，支撑剂表面上被水分子和悬浮剂分子同时竞争吸附，由于水分子的尺寸更小，水化速度更快，所以支撑剂表面水化程度要大于吸附悬浮剂的程度，使得悬浮剂在支撑剂表面分布的量较少，降低其在水中捕集气体的能力，因此相比与先喷涂支撑剂在加入滑溜水中的效果差。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (14)

1.一种抗盐悬浮剂，其特征在于，按重量份计包括如下组分：表面活性剂0.01～2份；硅烷偶联剂0.01～0.5份；泡沫剂0.05～0.5份；稳泡剂0.1～3份；分散剂0.4～4份；疏水剂0.5～3份；pH调整剂0.01～0.1份；水15～20份。
2.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂选自脂类、季胺盐和磺酸盐中的一种；
所述脂类选自聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚和聚氧乙烯蓖麻油中的一种；
所述季胺盐选自十八烷基三甲基溴化铵和辛基癸基二甲基氯化铵中的一种；
所述磺酸盐选自二辛基琥珀酸磺酸钠、咪唑啉和油酰甲基牛黄酸钠中的一种。
3.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ—巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟十七烷三甲基氧硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、正辛基甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述泡沫剂选自三乙氧基丁烷、甲基醚醇、C8～C10聚乙氧基脂肪醇、月桂酰基谷氨酸、椰子油脂肪酸丙氨酸钠、松油醇、亚油酸胺和异丙基乙基硫氨酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述稳泡剂选自有机胺类物质，所述有机胺类物质选自十六胺、环乙烯亚胺、聚乙烯亚胺、1，5-二甲基己胺、二甲基甲酰胺、聚合二胺、氨基醇、胺基硅醇和环氧氯丙烷二甲胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚、羧甲基淀粉和聚丙烯酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述疏水剂选自N-十二烷基双季铵盐、氯化双十八烷基二甲基羟丙基多铵、氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵、4，7，10-三氧-1，13-十三烷二胺、4-羟基-7-(三氟甲基)喹啉-3-羧酸乙酯和氟碳表面活性剂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的抗盐悬浮剂，其特征在于，所述pH调整剂选自氢氧化钠、碳酸钠、硼酸钠和碳酸氢钠中的一种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的抗盐悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份称取各组分，搅拌均匀，即可得到所述抗盐悬浮剂。
10.一种权利要求1-8任一项所述的抗盐悬浮剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将上述的抗盐悬浮剂、溶剂及支撑剂，混合，搅拌均匀，通氮气，即可；所述抗盐悬浮剂与溶剂的体积比例为0.2％-0.4％。
11.如权利要求10所述的使用方法，其特征在于，所述搅拌转速为50-100r/min，搅拌时间为30-60s。
12.如权利要求10所述的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将上述的抗盐悬浮剂加入溶剂中，继续加入支撑剂，搅拌均匀，通氮气，即可。
13.如权利要求10所述的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将上述的抗盐悬浮剂加入支撑剂中，搅拌均匀，之后将其加入溶剂中，搅拌均匀，通氮气，即可。
14.如权利要求12或13所述的使用方法，其特征在于，所述搅拌转速为50-100r/min，搅拌时间为30-60s；所述氮气的通气速率为10-20m3/h，通气时间为3-10min；所述支撑剂选自二氧化硅或陶粒；所述溶剂选自清水或滑溜水。
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