CN116064026A - 用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂及其应用，涉及油气开采技术领域。本发明的悬浮剂为一种控释型纳米乳液，由表面疏水改性剂、表面活性剂、助表面活性剂、水组成。将所述悬浮剂直接加入水或活性水压裂液中，同时向水中加入支撑剂，通过简单的搅拌，悬浮剂能够自组装吸附于支撑剂表面，使支撑剂表面具有疏水亲气的特性。本发明主要解决的技术问题是：不需要提前处理支撑剂，压裂时向清水或活性水压裂液中以一定的比例加入悬浮剂，同时向压裂液中加入支撑剂，即直接可获得气悬浮支撑剂。该技术不仅步骤简单，操作简便，还减少了支撑剂处理费用，极大程度的降低了施工成本。
Description
技术领域
本发明涉及油气开采技术领域，具体涉及用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂及其应用。
背景技术
水力压裂已经成为非常规油气藏（页岩气、致密砂岩气和煤层气）的普遍改造增产技术，压裂液能否有效携砂，使支撑剂能被带到裂缝远端有效支撑剂裂缝是影响压裂效果的一种关键因素。
清水或活性水压裂具有低成本、低伤害的特点，但其减阻性差、携砂能力弱，常用于浅层且对胶液伤害较敏感的储层，如中浅层煤层气。煤层具有松软、割理发育、吸附性强等特征，针对实际施工情况对压裂液有不同的要求。凝胶压裂液是煤层气井压裂施工的高性能携砂液体，但成本较高，由于煤层吸附力强，极易造成胶液或破胶液堵塞储层部分孔道和裂缝，造成解吸和渗流速度降低，降低气井压后产量。清洁压裂液与氮气泡沫压裂液对地层的伤害小，能够有效携带支撑剂，铺置裂缝较长，但其使用成本高，不利于煤层气的经济开采。因此煤层气压裂现场常采用低伤害低成本的活性水或清水作为压裂液，但清水压裂液黏度低、滤失大、携砂能力弱，导致支撑剂在清水中快速沉降，大量沉积在近井地带和裂缝底部，造成改造形成的裂缝面积大，但有效支撑的比例却很小。因此使用清水压裂时，常采用大排量、大液量、低砂比的压裂方式，这一施工模式增加了用水量，且支撑剂沉降的问题仍未得到有效解决，容易造成施工砂堵，支撑缝短，限制了煤层气井产量的发挥。
如何提高支撑剂在清水中的运移距离是突破煤层气压裂实现经济开采的关键问题。气悬浮支撑剂是近年来的研究热点，气悬浮支撑剂技术主要思路是对支撑剂表面进行改性，使其表面具有亲气性，支撑剂吸附环境中的气体后其体积密度降低，在压裂液中悬浮，大幅提升压裂液的携砂性能。使用气体悬砂这一方法，突破了压裂中依靠压裂液黏度和泵入速度的携砂的传统思路，悬浮在压裂液中的支撑剂随压裂液流动，运移到裂缝远端，有效支撑裂缝，同时减少砂堵风险。专利CN201911035692.2《一种压裂支撑剂用空气悬浮剂及其施工方法》采用直接喷涂的方式改性支撑剂颗粒表面，但需要专门设备对支撑剂表面进行改性。专利CN202111590099.1《一种压裂用高效气悬浮支撑剂及其制备方法》对支撑剂颗粒进行粗造化处理后再进行改性，此方法改性充分但制备工艺复杂。专利CN114933893A《一种自悬浮的清水压裂支撑剂用悬砂剂及其制备方法与应用》采用烷氧基取代有机硅化合物作为收捕剂，脂肪醇、环醇或烃油作为起泡剂，制备了悬砂剂。使用该悬砂剂将支撑剂颗粒改性后，可以使支撑剂在清水中悬浮。但是以上使用气体悬砂的方法都需要提前对支撑剂进行改性处理，且改性工艺复杂，不利于施工操作，且成本较高。如果在压裂加砂过程中对支撑剂完成改性，将极大简化现有支撑剂改性工艺流程，大幅缩减应用成本。然而现有疏水改性剂通常不溶于水，或需多步处理，无法简单地通过向水中直添混合实现改性，目前为止仍未有方法实现这一构想。
发明内容
针对上述问题，本专利公开了用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂及其应用，本发明不需要提前处理支撑剂，压裂时向压裂液中以一定的比例加入悬浮剂，即可获得气悬浮支撑剂。该技术不仅步骤简单，操作简便，还减少了支撑剂处理费用，极大程度的降低了施工成本。
本发明采用下述的技术方案：
本发明提供了一种用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂，所述悬浮剂按照质量分数包括：1-2份表面疏水改性剂，0.5-1份表面活性剂，0.5-2.4份助表面活性剂，3-3.5份水；所述表面疏水改性剂是硅氧烷化合物及其组合物。
进一步的，所述表面疏水改性剂的优选结构如下：
所述R1为丙烯酰胺、-NH2、含-NH2烷烃、单元数1-10的乙氧基链中的一种；所述R2包括8-20个碳的直链、支化烷烃、烯烃基和带N、O、S元素的烃基。
进一步的，所述表面活性剂选自烷基聚氧乙烯醚、十二烷基酰胺丙基甜菜碱、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、乙二醇聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、月桂醇硫酸钠、磷酸双十二酯钾、单十二烷基磷酸酯钾中的一种或多种。
进一步的，所述助表面活性剂为过氧化二异丙苯、二亚乙基三胺、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇中的一种或多种。
本发明还提供了一种直添式悬浮剂的制备方法，所述悬浮剂的制备方法包括：
步骤一：将表面疏水改性剂、表面活性剂、助表面活性剂、水混合后进行搅拌，得到微乳液原液；
步骤二：按质量分数将10份微乳液原液与20-40份水混合搅拌30 min即得到悬浮剂。
本发明还提供了一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法，所述改性方法包括：在所述压裂过程中，向混砂池加入以下质量分数的原材料：所述0.15-0.5份悬浮剂、20份支撑剂和0.01份释放剂及100份水，并于混砂池中搅拌，即完成悬浮剂对支撑剂的实时改性。
进一步的，所述支撑剂为40-70目的石英砂、陶粒中的一种或多种；所述搅拌速度为400 r/min；所述搅拌时间为1 min。
进一步的，所述释放剂为接枝型聚醚破乳剂；所述释放剂结构为：D(PO)n(EO)mH，其中，D为起始基团，为酚醛树脂类、酚胺树脂类、多胺类中的一种；n为30-50；m为90-120。
进一步的，所述释放剂为壬基酚酚醛树脂聚醚、双酚A酚醛树脂聚醚、壬基酚酚胺树脂聚醚、双酚A酚胺树脂聚醚、四乙烯五胺聚醚、多乙烯多胺聚醚中的一种或多种。
本发明还提供了一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法在压裂液中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的新型支撑剂悬浮剂的使用区别于以往喷涂式改性方式，而是以纳米乳液的形式直接添加于压裂液中，在支撑剂表面释放自组装进行改性，该技术简单便捷，不需要复杂的喷涂烘干等工艺，可显著降低改性成本，提升该技术应用的便利性及适用性。
2、本发明所涉及的纳米乳液悬浮剂，其制备过程简单快速，将各项原料混合搅拌得到原液，再经由加水稀释即可得到成品，所得支撑剂能够在水中实现高效悬浮，对远端裂缝进行充填；同时，所需原料易得，成本低，可实现大规模，安全高效的生产。
3、本发明制备的纳米乳液悬浮剂稳定性强，易于储存，可在-20℃~50℃温度范围内稳定保存。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1为手持塑料瓶摇晃后静置悬砂效果图；
图2为使用吴茵混调机在清水中搅拌后静置悬砂图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂及其应用，将悬浮剂溶液直接加入水中，同时向水中加入支撑剂，通过简单的搅拌，悬浮剂分子能够自组装吸附于支撑剂表面，使支撑剂表面具有疏水亲气的特性。在压裂施工的加砂过程中，同时向压裂液中添加悬浮剂，通过混砂罐的搅拌以及井筒的紊流作用即可使支撑剂完成改性。
本发明的悬浮剂为一种控释型纳米乳液，由表面疏水改性剂，表面活性剂，助表面活性剂，水组成。所述悬浮剂的制备方法为：将疏水改性剂，表面活性剂，助表面活性剂，水经混合乳化初步得到微乳液，然后在特定比例下使用水进行稀释得到一种纳米乳液型悬浮剂。
其中用于支撑剂表面疏水改性的药剂为一类硅氧烷化合物及其组合物，属于纳米乳液油相，表面疏水改性剂可以为如下结构：
其中R1可以为丙烯酰胺、-NH2或含-NH2烷烃、单元数为1-10的乙氧基链的一种，R2为具有8-20个碳的直链、支化烷烃、烯烃基或带N、O、S元素的烃基。其疏水改性组合物为一种或多种具有长疏水链或活性官能团的有机硅烷，其与硅氧键相连的乙氧基在水解后形成的羟基与支撑剂表面活性基团缩聚，自组装形成疏水分子层。
所用表面活性剂目的在于分散、乳化油相，该类表面活性剂所形成的乳液具有响应特征，从而实现可控释放的效果。表面活性剂选自烷基聚氧乙烯醚，烷基酰胺丙基甜菜碱，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，乙二醇聚氧乙烯醚，月桂基磺化琥珀酸单酯二钠，月桂醇硫酸钠，磷酸双十二酯钾，单十二烷基磷酸酯钾中的一种或多种。
所用助表面活性剂为一元醇或多元醇，在原液制备中，起到增强油相乳化，提高乳液稳定性的作用。助表面活性剂选自乙二醇，正丙醇，异丙醇，丙二醇，正丁醇中的一种或多种。
直添式悬浮剂对支撑剂改性的方法，主要在于使用悬浮剂于支撑剂在水或活性水压裂液中直接混合搅拌完成改性。在压裂施工中，支撑剂与悬浮剂、释放剂同时向混砂池中添加，经由混砂池搅拌及流经管线井筒内的自然混合完成改性，同时改性后的支撑剂可以吸附压裂液中的气泡或伴注液氮的气体，如伴注液氮气化后形成的气泡。随后吸附气泡的改性支撑剂在压裂泵水力作用下，在清水压裂液中漂浮进入地层裂缝，对远端裂缝进行充填。同时，该直添式悬浮剂的改性方法也可用于活性水压裂液。
所用释放剂为一种接枝型聚醚破乳剂，其可以破坏纳米乳液液滴稳定性，使其发生破乳，进而释放出内相。其应具备如下结构：D(PO)n(EO)mH；释放剂应具备有多枝化起始基、聚氧丙烯醚、聚氧乙烯醚等结构，D为起始基团，具有多元活性氢原子，接枝聚醚链，其结构可以为酚醛树脂类，酚胺树脂类以及多胺类等。聚氧丙烯PO单元数量n为30-50，聚氧乙烯EO单元数量m为90-120。优选的释放剂为壬基酚酚醛树脂聚醚、双酚A酚醛树脂聚醚、壬基酚酚胺树脂聚醚、双酚A酚胺树脂聚醚，四乙烯五胺聚醚，多乙烯多胺聚醚中的一种或多种。释放剂在实例应用中应以一定浓度在分散介质中溶解，所述分散介质为一类有机溶剂，可选自甲醇，乙醇，二乙二醇丁醚，溶剂油，甲苯，二甲苯中的一种或多种。
本发明的基本原理是以表面疏水改性剂为内相，以纳米乳液悬浮剂为载体，悬浮剂在水中吸附于支撑剂表面，通过可控释放，悬浮剂与支撑剂表面自组装形成疏水层，进而完成改性。
实施例1
悬浮剂的制备方法：
（1）按质量比取硅氧烷改性剂2份，十二烷基酰胺丙基甜菜碱0.8份，过氧化二异丙苯0.1份，正丙醇0.5份，水3份加入搅拌容器内；
（2）常温下300 r/min转速均匀搅拌3 min，得到稳定的水包油型微乳液原液；
（3）将10份原液与25份水混合后，继续在常温下以300r/min转速搅拌30min，得到透明状水包油型纳米乳液悬浮剂成品。
悬浮剂对支撑剂的改性方法：
（1）向搅拌容器中加入100份水和20份40-70目石英砂支撑剂，随后加入0.5份纳米乳液悬浮剂，同时加入0.01份的释放剂壬基酚酚醛树脂聚醚；
（2）以400 r/min速率进行搅拌1 min，得到改性后的支撑剂，达到最终支撑剂悬浮的效果。
实施例2
悬浮剂的制备方法：
（1）按质量比取硅氧烷改性剂1.5份，磷酸双十二酯钾0.7份，过氧化二异丙苯1份，乙二醇0.4份，水3份加入搅拌容器内；
（2）常温在300r/min转速下均匀搅拌30min，得到稳定的水包油型微乳液原液；
（3）将10份原液与30份水混合后，继续在常温下以300 r/min转速搅拌30min，得到水包油型纳米乳液悬浮剂成品。
悬浮剂对支撑剂的改性方法：
（1）向搅拌容器中加入100份水和20份40-70目石英砂支撑剂，随后加入0.2份纳米乳液悬浮剂，同时加入0.01份的释放剂双酚A酚胺树脂聚醚；
（2）以400 r/min速率进行搅拌1 min，得到改性后的支撑剂，达到最终支撑剂悬浮的效果。
实施例3
悬浮剂的制备方法：
（1）按质量比取硅氧烷改性剂1份，月桂醇硫酸钠0.55份，二亚乙基三胺0.2份，异丙醇0.3份，水3.5份加入搅拌容器内；
（2）常温在300r/min转速下均匀搅拌3 min，得到稳定的水包油型微乳液原液；
（3）将10份原液与40份水混合后，继续在常温下以300r/min转速搅拌30min，得到水包油型纳米乳液悬浮剂成品。
悬浮剂对支撑剂的改性方法：
（1）向搅拌容器中加入100份水和20份30-50目普通陶粒支撑剂，随后加入0.15份纳米乳液悬浮剂，同时加入0.01份的双酚A酚胺树脂聚醚；
（2）以400 r/min速率进行搅拌1 min，得到改性后的支撑剂，达到最终支撑剂悬浮的效果。
实施例4
悬浮剂的制备方法：
（1）按质量比取硅氧烷改性剂1.8份，月桂醇硫酸钠1份，二亚乙基三胺2份，异丙醇0.4份，水3份加入搅拌容器内；
（2）常温在300 r/min转速下均匀搅拌30 min，得到稳定的水包油型微乳液原液；
（3）将10份原液与20份水混合后，继续在常温下以300 r/min转速搅拌30 min，得到水包油型纳米乳液悬浮剂成品。
悬浮剂对支撑剂的改性方法：
（1）向500 mL容积的塑料瓶中加入100份水和20份40-70目普通石英砂支撑剂，随后加入0.2份纳米乳液悬浮剂，同时加入0.01份的双酚A酚醛树脂聚醚释放剂；
盖好瓶盖，手持塑料瓶上下摇晃30 s，晃动频率90-120次/min，摇晃幅度20-40cm，摇晃停止后静置观察其悬浮效果，见图1。观察支撑剂在清水中的悬浮情况，将悬浮于清水顶部支撑剂取出烘干后称重，计算实施例自悬浮的清水压裂支撑剂悬浮比，结果见表1。
表1.实施例1-4中支撑剂悬浮比例表
| 项目编号 | 悬浮支撑剂质量（g） | 加入支撑剂总质量（g） | 悬浮比例（%） |
| 实施例1 | 38.06 | 39.86 | 95.50 |
| 实施例2 | 37.86 | 40.12 | 94.38 |
| 实施例3 | 38.71 | 40.31 | 96.03 |
| 实施例4 | 36.99 | 39.94 | 92.63 |
对比例1
使用40-70目普通石英砂支撑剂，向搅拌容器中加入100份水和20份支撑剂，以400r/min速率进行搅拌1 min。
对比例2
使用40-70目普通石英砂支撑剂，向搅拌容器中加入100份水和20份支撑剂，随后加入0.5份实施例1悬浮剂，以400 r/min速率进行搅拌30 min，搅拌后静观察其悬浮效果见图2。
对比例3
使用40-70目普通石英砂支撑剂，向搅拌容器中加入100份水和20份支撑剂，随后加入0.5份实施例1悬浮剂，以400 r/min速率进行搅拌1 min。
对比例4
使用40-70目普通石英砂支撑剂，向搅拌容器中加入100份水和20份支撑剂，随后加入0.5份实施例1悬浮剂，同时加入0.01份实施例1释放剂，以400 r/min速率进行搅拌1min。
对比例5
使用40-70目普通石英砂支撑剂，向搅拌容器中加入100份水和20份支撑剂，随后加入0.01份实施例1悬浮剂，同时加入0.02份实施例1释放剂，以400 r/min速率进行搅拌1min。
观察支撑剂在清水中的悬浮情况，将悬浮于清水顶部支撑剂取出烘干后称重，计算实施例自悬浮的清水压裂支撑剂悬浮比，结果见表2。
表2.对比例1-5支撑剂悬浮比例表
| 项目编号 | 改性组合 | 悬浮支撑剂质量（g） | 加入支撑剂总质量（g） | 搅拌时间（min） | 悬浮比例（%） |
| 对比例1 | 无 | 0 | 40.2 | 1 | 0 |
| 对比例2 | 悬浮剂 | 39.5 | 40.1 | 30 | 98.5 |
| 对比例3 | 悬浮剂 | 30.2 | 39.8 | 1 | 75.9 |
| 对比例4 | 悬浮剂+释放剂 | 39.1 | 39.9 | 1 | 98 |
| 对比例5 | 悬浮剂+过量释放剂 | 32.7 | 40.6 | 1 | 80.5 |
从以上实施例1-4支撑剂悬浮结果可知，配制一种纳米乳液悬浮剂，向水中直添混合即可对支撑剂完成疏水改性，使其能够吸附气泡，实现在水中稳定的悬浮。对比例1-4的数据表明，不添加任何药剂，支撑剂在清水中全部沉底没有悬浮性能；当只加入纳米乳液悬浮剂后，也能实现支撑剂的悬浮，但搅拌的时间越长支撑剂的改性效果越好，这是因为纳米乳液悬浮剂仅通过碰撞吸附来释放内相中的改性剂；加入释放剂后，支撑剂在1 min内即可完成改性，说明释放剂具有使改性剂快速释放的功效；根据对比例5，当加入的释放剂过量时，悬浮性能反而降低，这是因为过量释放剂会破坏纳米悬浮剂与支撑剂的结合，使悬砂效果有所下降。由此可见，纳米乳液悬浮剂和释放剂结合使用，可以达到更好的使用效果，实现对支撑剂的简单快速改性，使支撑剂在清水中实现高效悬浮。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种用于压裂过程中支撑剂实时改性的直添式悬浮剂，其特征在于，所述悬浮剂按照质量分数包括：1-2份表面疏水改性剂，0.5-1份表面活性剂，0.5-2.4份助表面活性剂，3-3.5份水；所述表面疏水改性剂是硅氧烷化合物及其组合物。
2.根据权利要求1所述的一种直添式悬浮剂，其特征在于，所述表面疏水改性剂的结构如下：
所述R1为丙烯酰胺、-NH2、含-NH2烷烃、单元数1-10的乙氧基链中的一种；所述R2包括8-20个碳的直链、支化烷烃、烯烃基和带N、O、S元素的烃基。
3.根据权利要求1所述的一种直添式悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂选自烷基聚氧乙烯醚、十二烷基酰胺丙基甜菜碱、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、乙二醇聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、月桂醇硫酸钠、磷酸双十二酯钾、单十二烷基磷酸酯钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种直添式悬浮剂，其特征在于，所述助表面活性剂为过氧化二异丙苯、二亚乙基三胺、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇中的一种或多种。
5.权利要求1-4任意一项所述的直添式悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂的制备方法包括：
步骤一：将表面疏水改性剂、表面活性剂、助表面活性剂、水混合后进行搅拌，得到微乳液原液；
步骤二：按质量分数将10份微乳液原液与20-40份水混合搅拌30 min即得到悬浮剂。
6.一种由权利要求5所述的制备方法制成的一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法，其特征在于，所述改性方法包括：在所述压裂过程中，向混砂池加入以下质量分数的原材料：所述0.15-0.5份悬浮剂、20份支撑剂和0.01份释放剂及100份水，并于混砂池中搅拌，即完成悬浮剂对支撑剂的实时改性。
7.根据权利要求6所述的一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法，其特征在于，所述支撑剂为40-70目的石英砂、陶粒中的一种或多种；所述搅拌速度为100-400 r/min；所述搅拌时间为0.1 min- 1 min。
8.根据权利要求6所述的一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法，其特征在于，所述释放剂为接枝型聚醚破乳剂；所述释放剂结构为：D(PO)n(EO)mH，其中，D为起始基团，为酚醛树脂类、酚胺树脂类、多胺类中的一种；n为30-50；m为90-120。
9.根据权利要求8所述的一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法，其特征在于，所述释放剂为壬基酚酚醛树脂聚醚、双酚A酚醛树脂聚醚、壬基酚酚胺树脂聚醚、双酚A酚胺树脂聚醚、四乙烯五胺聚醚、多乙烯多胺聚醚中的一种或多种。
10.由权利要求6-9任意一项所述的一种直添式悬浮剂用于支撑剂实时改性的方法在压裂液中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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