CN111547943A - 环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理和处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产废水处理方法，具体涉及一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理和处理方法。其包括以下步骤，收集通过重排法得到的高氨氮废水，并收集环己酮氨肟化法制环己酮肟的高磷废水；将所得高氨氮废水与高磷废水混合后得到混合废水；将所得到的混合废水用浓硫酸调整至pH为8～10后加入硫酸镁反应直至产生磷酸铵镁沉淀，并分离得到反应废水和磷酸铵镁沉淀。预处理后，将反应废水用浓硫酸调节pH至4.8～5.5后，通过汽提塔回收得到有机组分和汽提废水；将所得汽提废水生化处理。本发明将两股废水经条pH和加入硫酸镁使其得到磷酸铵镁沉淀，实现90％以上总磷和50％以上的氨氮回收，并COD值降低幅度在50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产废水处理方法，具体涉及一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法。
背景技术
目前环己酮氨肟化法生产环己酮肟废水处理主要是：气—液平衡条件下，挥发性有机物和气体在气相中的浓度大于在液相中的浓度这一特性。氨肟化废水通过与水蒸汽直接接触，使废水中的挥发性有机物和气体按一定比例扩散到气相中去，从而去除废水中的有机物和氨氮，蒸发后的废水通过芬顿和生化处理达到外排水标准排放，具体的如图1所示。
采用此方法，废水蒸发能耗高，处理效率低，处理前后COD(化学需氧量)的降低量不大于20％，且氨氮、总磷的含量基本不变。废水中的氮磷不能得到回收，达不到资源化利用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种可实现氮磷回收的环己酮肟生产废水的低成本的预处理方法。
相应的本发明还提供一种可实现氮磷回收的环己酮肟生产废水的处理方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法，其包括以下步骤：
S1收集废水：收集通过重排法得到的高氨氮废水，并收集环己酮氨肟化法制环己酮肟的高磷废水；
S2废水混合并调节：将所得高氨氮废水与高磷废水混合后得到混合废水；
S3沉淀反应：将所得到的混合废水用浓硫酸调整至pH为8～10后加入硫酸镁反应直至产生磷酸铵镁沉淀，并分离得到反应废水和磷酸铵镁沉淀；
S4将所得到的反应废水通过汽提塔回收得到有机组分和汽提废水；
S5将所得汽提废水生化处理。
预处理方法优选的方案中，步骤S2中，将所得高氨氮废水与高磷废水混合后使所得到的混合废水中的氨氮与总磷的摩尔比为1.2:1。
预处理方法优选的方案中步骤S3中，混合废水加入硫酸镁后，在500r/min以下的转速下搅拌反应0.5～1.5h。
预处理方法优选的方案中，浓硫酸的质量浓度为98％。
本发明还提供一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的处理方法，其包括上述方案中环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法中的步骤S1-S3；
其还包括以下步骤：
S4将所得的反应废水用浓硫酸调节pH至4.8～5.5后，通过汽提塔回收得到有机组分和汽提废水；
S5将所得汽提废水生化处理。
本方案将过滤后的废水通过酸化处理，将沸点较高的有机物，降解为沸点较低的有机物，并后续通过废水汽提塔，能够极大提升有机物回收，减少废水中有机物的含量。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1、本发明的废水预处理是将重排法得到的高氨氮废水与环己酮氨肟化法制环己酮肟的高磷废水在调节pH的条件下，加入硫酸镁，从而达到硫酸铵镁反应生成条件，通过生成硫酸铵镁沉淀，俗名鸟粪石，可作为肥料，从而实现废水90％以上总磷和50％以上的氨氮变废为宝，并减少后续废水在处理中，需要的汽提塔对氨氮和总磷的处理成本。
2、经过本发明处理后，环己酮肟生产废水中的COD能够降到2000mg/L以下，降低幅度在50％以上。相比于直接蒸发法，其降低幅度得到了极大的提升。
附图说明
图1为本发明的环己酮肟废水蒸发法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施方式一
环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法，其包括以下步骤：
S1收集废水：收集通过重排法得到的高氨氮废水，并收集环己酮氨肟化法制环己酮肟的高磷废水；
S2废水混合并调节：将所得高氨氮废水与高磷废水混合后得到混合废水；
S3沉淀反应：将所得到的混合废水用浓硫酸调整至pH为8～10后加入硫酸镁反应直至产生磷酸铵镁沉淀，并分离得到反应废水和磷酸铵镁沉淀。
本发明通过上述的步骤，将废水中的磷和氨氮反应生成硫酸铵镁沉淀，实现回收利用，并将两种废水混合进行反应处理。本发明方法特别适合于同时设置环己酮肟重排生产己内酰胺，环己酮氨肟化法制环己酮肟的工厂，直接将两股废水混合进行反应生成磷酸铵镁沉淀，磷酸铵镁俗名鸟粪石，可作为肥料使用，从而实现磷和氨氮的回收，极大的降低了废水中的磷和氨氮。经实验表明，实现90％以上总磷和50％以上的氨氮回收。
优选的，步骤S2中，将所得高氨氮废水与高磷废水混合后使所得到的混合废水中的氨氮与总磷的摩尔比为1.2:1。在这个限值下可提高氨氮与总磷的回收利用率。
优选的，步骤S3中，混合废水加入硫酸镁后，在500r/min以下的转速下搅拌反应0.5～1.5h。
优选的，本实施方式中，浓硫酸的质量浓度为98％。
优选的，搅拌反应1h，在反应1h，反应接近完全。
实施方式二
本发明实施方式二，提供了一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的处理方法，其在实施方式一种预处理后，将分离得到的反应废水进一步处理，其还包括以下步骤：
将所得的反应废水用浓硫酸调节pH至4.8～5.5后，通过汽提塔回收得到有机组分和汽提废水；
并将所得汽提废水生化处理。
本发明的实施方式二中，将反应废水通过酸化处理，进一步将沸点较高的有机物，降解为沸点较低的有机物，然后通过废水汽提塔，能够极大提升有机物回收，减少废水中有机物的含量，从而降低废水COD，相比较原先直接蒸发处理，本方法处理后的废水COD能够降到2000mg/L以下，COD降低提升约50％以上。
具体实施例
实施例1
环己酮肟生产废水的预处理方法，其包括以下步骤：
S1收集废水：
氨肟化废水：pH为12，COD为4500mg/L，氨氮为30mg/L，总磷为130mg/L；
重排生产废水：COD为2000mg/L，氨氮为1700mg/L，总磷为0；
S2废水调节：将氨肟化废水和重排生产废水按一定比例混合，使混合废水中的氨氮与总磷的摩尔比为1.2:1，并用98％浓硫酸调整混合废水pH为9；
S3加入硫酸镁反应：将步骤S2中得到的混合废水，在500r/min转速搅拌下按镁离子与混合废水中总磷的摩尔比为1.2:1加入硫酸镁，并继续搅拌反应1h后，过滤分离得到磷酸铵镁沉淀物和反应废液；
S4反应废液的回收：在所得反应废液中添加98％硫酸调节至pH为5，通过废水汽提塔回收有机组分，并得到汽提废水；
S5将所得汽提废水生化处理。
本实施例得到的汽提废水中，COD含量为1500mg/L以下，降低幅度在50％以上。
本实施例实现了93.6％以上总磷和66.3％的氨氮回收。
本实施例汽提后的废水通过工程生化处理去除未反应的氨氮和COD，达到外排水标准。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1收集废水：收集通过重排法得到的高氨氮废水，并收集环己酮氨肟化法制环己酮肟的高磷废水；
S2废水混合并调节：将所得高氨氮废水与高磷废水混合后得到混合废水；
S3沉淀反应：将所得到的混合废水用浓硫酸调整至pH为8～10后加入硫酸镁反应直至产生磷酸铵镁沉淀，并分离得到反应废水和磷酸铵镁沉淀。
2.如权利要求1所述的环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法，其特征在于：步骤S2中，将所得高氨氮废水与高磷废水混合后使所得到的混合废水中的氨氮与总磷的摩尔比为1.2:1。
3.如权利要求1所述的环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法，其特征在于：步骤S3中，混合废水加入硫酸镁后，在500r/min以下的转速下搅拌反应0.5～1.5h。
4.如权利要求1所述的环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量浓度为98％。
5.一种环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的处理方法，其特征在于，其包括权利要求1所述的环己酮氨肟化法制环己酮肟生产废水的预处理方法中的步骤S1-S3；
其还包括以下步骤：
S4将所得的反应废水用浓硫酸调节pH至4.8～5.5后，通过汽提塔回收得到有机组分和汽提废水；
S5将所得汽提废水生化处理。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200818 |
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