CN111535049A - 一种棉纺织品的无机颜料染色方法 - Google Patents

一种棉纺织品的无机颜料染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种棉纺织品的无机颜料染色方法。首先，将棉纺织品置于洗涤液中进行洗涤烘干预处理；然后，将硅烷偶联剂加入无机颜料纳米粒子的有机溶剂分散液中进行改性反应，得到改性无机颜料纳米粒子；接着，将引发剂过硫酸铵加入到改性剂溶液中，然后加入所述改性无机颜料纳米粒子和预处理后的棉纺织品进行着色处理，得到预染色棉纺织品；最后，将预染色棉纺织品放入高沸点溶剂中进行染色处理，然后洗涤烘干，得到无机颜料染色完成的棉纺织品。本发明提供的染色方法，在高温常压高沸点溶剂浴染条件下，将无机颜料改性的棉纤维进行染色处理，实现无机颜料对棉织物的快速高效上染且色牢度高，提高了染料的利用率。

Description

一种棉纺织品的无机颜料染色方法
技术领域
本发明涉及纺织印染领域，尤其涉及一种棉纺织品的无机颜料染色方法。
背景技术
棉织物以优良的服用性能成为最常用的面料之一，广泛用于服装面料、装饰织物和产业用织物，其广受消费者青睐，是印染企业最大的染整品种。棉织物最主要的染料为活性染料，染料分子上的活性基团与棉纤维素上的羟基反应从而与纤维素以化学键结合，所以结合牢度高。但纤维素纤维大分子侧链上的羟基在溶液中使织物纤维显负电性，而活性染料中含有的水溶性基团以阴离子形式存在于染液中，因此，染料被吸附到纤维上就需要克服一定的静电排斥力。为了解决此问题，在染色生产中必须在染液中加入大量的无机盐进行促染，以提高上染率；另外，纤维素与染料活性基团的反应必须在强碱性条件下进行，由此，印染废水中大量盐碱排放会造成严重的环境污染和水土盐碱化问题。而且活性染料还存在固色率不高，在碱性溶液中易水解，造成浮色的缺陷。
通过对棉纤维进行阳离子改性，使阳离子化合物固着在纤维素纤维上，可有效提高活性染料的利用率，且在染色过程中可不用或者少用无机盐。申请号为CN201610912061.4的发明专利公开了一种阳离子聚合物改性的织物的无盐染色方法。该方法基于ARGET-ATRP聚合技术，制备得到分子量可控、低分散性的环境响应型阳离子聚合物，通过调控分子量及降低其分子量分布，提高改性剂在棉纤维界面的吸附均匀性，利用聚合物对外界环境(pH/温度)变化的荷电性和响应性，控制染料在纤维素纤维界面的吸附速率以及向纤维内部的扩散行为。但是，阳离子改性棉纤维采用阴离子活性染料染色，在不加中性电解质的条件下，初染率高，易造成染色不匀，这也是制约该项技术产业化的关键原因。
无机颜料是有色金属的氧化物或一些不溶性的金属盐，具备耐晒，耐热，耐候，耐溶剂性好，遮盖力强的优点，来源广泛且价格低廉、环境相容性好。但是无机颜料颗粒表面能很高，颗粒之间极易团聚，分散性受到影响，直接限制了无机颜料纳米粒子的应用。而且无机颜料的表面性质与有机聚合物的表面性质相差甚远，相容性较差，难以在有机基体中均匀分散，若直接使用，将会影响有机材料的某些性能。为了改善无机颜料粒子与有机基体的相容性及其对基体的润湿性，需要对无机颜料进行表面修饰，用以提高它在基体中的分散性，增强其与基体的界面结合力，从而提高基体材料的综合使用性能。
申请号为CN201210552968.6的发明专利公开了一种天然矿物染料在织物上的染色方法。该方法首先将改性剂用浸渍或浸轧方法对织物进行改性处理后备用；然后用分散剂将天然矿物染料纳米化后，将纳米矿物染料配制成染液，采用二浸二轧的染色方法对上述改性后的织物进行染色，染色后进行烘干、焙烘、皂洗、水洗后烘干。通过对天然矿物染料在织物上的染色，提高天然染料染的色牢度、增加其功能性。但是该方法的不足之处在于：天然矿物燃料的上染速度慢，且上染率不高，且存在无机矿物染料与织物纤维表面相容性差、摩擦牢度低等问题。
杨群等在2013年发表于期刊《印染》上的论文《纯棉织物的天然矿物颜料染色》中公开了采用7％阴离子环氧氯丙烷乳化液对棉织物改性，再以粒径为192nm的20g/L赤铁矿颜料进行轧染的染色方法。但是该方法的不足之处在于：采用二浸二轧染色方法，染色过程复杂繁琐耗时长、染料利用率低，且存在上染率低且染色后纺织品的色牢度不高的缺陷。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种棉纺织品的无机颜料染色方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种棉纺织品的无机颜料染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理：按浴比1:20～1:40，将棉纺织品置于表面活性剂浓度为0.1～0.5g/L的洗涤液中进行洗涤，然后烘干得到预处理后的棉纺织品；
S2、无机颜料纳米粒子改性：按预定比例，将所述无机颜料纳米粒子加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入硅烷偶联剂搅拌8～16小时后过滤、清洗，在40～80℃下真空干燥4～8小时，研磨得到改性无机颜料纳米粒子；
S3、预染色：按预定比例，将引发剂过硫酸铵加入到浓度为40～60g/L的改性剂溶液中搅拌2～6min，然后加入步骤S2得到的所述改性无机颜料纳米粒子和步骤S1得到的所述预处理后的棉纺织品进行着色处理，得到预染色棉纺织品；
S4、染色：将步骤S3制备的预染色棉纺织品放入140～220℃的高沸点溶剂中，油炸15～65s后取出，得到染色的棉纺织品；
S5、后处理：将步骤S4得到的所述染色的棉纺织品放入60～100℃的乙醇中洗涤30～50min后取出烘干，完成棉纺织品的染色。
优选的，在步骤S4中，所述高沸点溶剂的温度调节过程为：将所述高沸点溶剂放入电控恒温反应装置中，加热至140℃～220℃后，保持恒温。
优选的，在步骤S4中，所述高沸点溶剂为植物油、硅油、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。
优选的，所述植物油包括但不限于为菜籽油，花生油，大豆油，芝麻油，调和油；所述硅油包括但不限于为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油。
优选的，在步骤S2中，所述硅烷偶联剂与所述有机溶剂的体积比为3:100～8:100。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种；所述有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
优选的，在步骤S3中，所述过硫酸铵的用量为0.5～1.5％(o.w.f)；所述改性剂、所述改性无机颜料纳米粒子和所述预处理后的棉纺织品的质量比为40～60:4～8:12～30。
优选的，所述改性剂为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述无机颜料纳米粒子为钴蓝纳米粒子、钛镍黄纳米粒子、硅铁红纳米粒子、钴绿纳米粒子、铜铬黑纳米粒子、钛络棕纳米粒子、钛铁黑纳米粒子中的一种或多种。
优选的，在步骤S3中，所述着色处理的过程具体为超声波震荡30～60min。
优选的，在步骤S1中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠或硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的棉纺织品的无机颜料染色方法，首先采用硅烷偶联剂对无机颜料纳米粒子进行改性，改善了纳米粒子易团聚的缺点，得到了分散性能良好的改性无机颜料纳米粒子。然后，以硅烷偶联剂改性的无机颜料纳米粒子为载体，过硫酸铵为引发剂，改性剂(例如丙烯酸甲酯)为接枝单体，将可修饰的甲酯基团引入到改性无机颜料纳米粒子上，制备得到改性无机颜料纳米粒子-丙烯酸甲酯接枝共聚物，完成对无机颜料纳米粒子的接枝包覆修饰。由于无机颜料对织物没有选择性，是通过粘合剂的作用机械附着在织物纤维上，因此在本发明中，丙烯酸甲酯充当分散剂和粘合剂的作用，用以提高改性无机颜料纳米粒子-丙烯酸甲酯接枝共聚物在棉织物基体中的分散性，增强其与棉织物基体的界面结合力，使得无机颜料纳米粒子能够均匀分散于棉织物纤维的表面以及纤维内部。
2、本发明提供的棉纺织品的无机颜料染色方法，在高温常压高沸点溶剂浴染条件下，将无机颜料改性的棉纤维进行染色固色处理，实现对棉织物的快速高效上染且色牢度高。其原理在于：高温环境中无机纳米颜料以细小的微粒进入纤维表面间隙；改性后的纳米颜料通过改性织物的浸渍处理后烘干，被携带到纤维表面，在瞬间的高温油剂反应环境中沉积在纤维毛细管孔隙和组织间隙以及纤维孔隙中，各种聚集体以及改性剂之间的距离减小粘结或者嵌于纤维表面，牢固的地附着于织物上，达到上染的目的。
3、本发明提供的棉纺织品的无机颜料染色方法，制备过程简单可控，实现了棉织物少水、无盐、无碱、低成本的染色，具备经济环保的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的无机颜料纳米粒子染色的棉纺织品的电镜图，标尺为100μm。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了一种棉纺织品的无机颜料染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理：按浴比1:20～1:40，将棉纺织品置于表面活性剂浓度为0.1～0.5g/L的洗涤液中进行洗涤，然后烘干得到预处理后的棉纺织品；
S2、无机颜料纳米粒子改性：按预定比例，将所述无机颜料纳米粒子加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入硅烷偶联剂搅拌8～16小时后过滤、清洗，在40～80℃下真空干燥4～8小时，研磨得到改性无机颜料纳米粒子；
S3、预染色：按预定比例，将引发剂过硫酸铵加入到浓度为40～60g/L的改性剂溶液中搅拌2～6min，然后加入步骤S2得到的所述改性无机颜料纳米粒子和步骤S1得到的所述预处理后的棉纺织品进行着色处理，得到预染色棉纺织品；
S4、染色：将步骤S3制备的预染色棉纺织品放入140～220℃的高沸点溶剂中，油炸15～65s后取出，得到染色的棉纺织品；
S5、后处理：将步骤S4得到的所述染色的棉纺织品放入60～100℃的乙醇中洗涤30～50min后取出烘干，完成棉纺织品的染色。
进一步地，在步骤S4中，所述高沸点溶剂的温度调节过程为：将所述高沸点溶剂放入电控恒温反应装置中，加热至140℃～220℃后，保持恒温。
进一步地，在步骤S4中，所述高沸点溶剂为植物油、硅油、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。
进一步地，所述植物油包括但不限于为菜籽油，花生油，大豆油，芝麻油，调和油；所述硅油包括但不限于为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油。
进一步地，在步骤S2中，所述硅烷偶联剂与所述有机溶剂的体积比为3:100～8:100。
进一步地，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种；所述有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
进一步地，在步骤S3中，所述过硫酸铵的用量为0.5～1.5％(o.w.f)；所述改性剂、所述改性无机颜料纳米粒子和所述预处理后的棉纺织品的质量比为40～60:4～8:12～30。
进一步地，所述改性剂为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述无机颜料纳米粒子为钴蓝纳米粒子、钛镍黄纳米粒子、硅铁红纳米粒子、钴绿纳米粒子、铜铬黑纳米粒子、钛络棕纳米粒子、钛铁黑纳米粒子中的一种或多种。
进一步地，在步骤S3中，所述着色处理的过程具体为超声波震荡30～60min。
进一步地，在步骤S1中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠或硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
一种棉纺织品的无机颜料染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理：
S11、洗涤液的配制：将表面活性剂置于水溶液中，搅拌均匀后配制成洗涤液，其中，表面活性剂的浓度为0.3g/L，搅拌时间25min；
S12、棉织物的预处理：按浴比为1:20，将棉织物置于洗涤液中进行洗涤处理后烘干得到洗涤后的棉织物，其中，洗涤温度为60℃，洗涤时间为40min，烘干温度为60℃，烘干时间为40min。
S2、无机颜料纳米粒子改性：将8g钴蓝纳米粒子放入80mL丙酮中，搅拌5min后加入4mL硅烷偶联剂KH570，搅拌12小时后过滤，用丙酮清洗5次后，在60℃下真空干燥6小时，取出研磨，制备得到改性钴蓝纳米粒子；
S3、棉织物预染色：配制浓度为50g/L的丙烯酸甲酯改性剂溶液，搅拌30min后，加入1％(o.w.f)的过硫酸铵搅拌5min，然后加入改性钴蓝纳米粒子4g，和经过预处理后的棉织物12g，超声波震荡50min着色处理后取出，得到预染色棉织物；
S4、染色：将恒温油浴锅的温度调至200℃后，将装有菜籽油的反应容器放入油浴锅中，待菜籽油温度达到200℃后放入预染色棉织物，染色处理35s后取出，得到染色的改性棉织物；
S5、后处理：将步骤S4所述染色的改性棉织物放入80℃的乙醇中洗涤40min后取出烘干，制备得到染色完成的棉纺织品。
请参阅图1所示的实施例1制备的无机颜料染色的棉纺织品的电镜图，可以看出无机颜料纳米粒子均匀地附着并分布在纤维表面，并且紧密牢固地与纤维结合。
需要注意的是，本领域技术人员应当理解，在步骤S4中，所述高沸点溶剂还可以是其他种类的植物油、硅油类、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种组合。其中，硅油类的染色处理效果最好，其次为植物油类。
同时，本领域的技术人员应当理解，所述无机颜料纳米粒子还可以为钛镍黄纳米粒子、硅铁红纳米粒子、钴绿纳米粒子、铜铬黑纳米粒子、钛络棕纳米粒子、钛铁黑纳米粒子中的一种或多种组合；且由上述无机颜料纳米粒子染色的棉织物的表观深度(K/S)值均较大，其染料利用率也在达到90％以上，具备优异的染色性能，可根据实际需要进行无机颜料纳米粒子的合理选择和配比优化。
实施例2-4
与实施例1的不同之处在于：在步骤S4中，染色温度的设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
表1为实施例1-4中染色温度的设置及染色后棉织物的性能参数
实施例 染色温度(℃) K/S值
实施例1 200 6.6
实施例2 140 2.7
实施例3 180 4.5
实施例4 220 6.7
由表1可以看出，高沸点溶剂菜籽油的染色温度越高，染料的利用率越高，K/S值越大。
实施例5-7
与实施例1的不同之处在于：在步骤S4中，染色时间的设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
表2为实施例1及实施例5-7中染色时间的设置及染色后棉织物的性能参数
Figure BDA0002528743020000081
Figure BDA0002528743020000091
由表2可以看出，随着染色时间的增加，K/S值呈现先增加后减小的趋势。这是因为当改性棉织物处于高温油浴中时间过长时会一定程度上造成纤维中纤维素分子结构的破坏，从而影响染色性能。
实施例8-10
与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，丙烯酸甲酯(MA)浓度和改性钴蓝粒子(P.B.28)质量以及预处理的棉织物质量三者的比例设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
表3为实施例1及实施例8-10中步骤S3中参数的设置
实施例 MA浓度：P.B.28质量：棉织物质量 K/S值
实施例1 50:4:12 6.6
实施例8 60:4:12 6.9
实施例9 50:8:12 7.8
实施例10 50:4:18 6.4
由表3可以看出，在步骤S3中，当无机颜料纳米粒子的质量和棉织物质量比例一定时，而改性剂浓度增大时，有利于无机颜料纳米粒子上染棉纤维，使得K/S值增大；当改性剂浓度和棉织物质量比例一定时，无机颜料纳米粒子质量增大时，上染到棉纤维的颜料粒子的概率增大，使得K/S值增大；当改性剂浓度和无机颜料纳米粒子的质量比例一定时，增加棉织物的质量，使得上染到棉纤维的颜料粒子的概率减小，使得K/S降低。
需要注意的是，本领域技术人员应当理解，步骤S2中，在一定范围内，硅烷偶联剂的浓度越高，改性纳米粒子的改性效果越好，到达极限值之后就几乎不变，改性效果最终会影响K/S值，以及染料利用率，这主要是由于：无机纳米粒子改性越充分，与改性纺织品的之间的结合更为紧密，染色效果越好。
同时，本领域技术人员也应当理解，步骤S3中，随着过硫酸铵的用量增大，引发剂浓度升高，棉织物着色的反应速率加快；但到达一定值后，由于自由基的碰撞机率加快，过多的引发剂反而会使得最终的改性棉织物的着色性能降低。
另外，本领域技术人员也应当理解，高沸点溶剂的加热方式也可以通过其他的电控恒温反应装置来进行加热及恒温处理，同样能够达到实施例预设的恒温反应温度。
综上所述，本发明提供了一种棉纺织品的无机颜料染色方法。首先，将棉纺织品置于洗涤液中进行洗涤烘干预处理；然后，将硅烷偶联剂加入无机颜料纳米粒子的有机溶剂分散液中进行改性反应，得到改性无机颜料纳米粒子；接着，将引发剂过硫酸铵加入到改性剂溶液中，然后加入所述改性无机颜料纳米粒子和预处理后的棉纺织品进行着色处理，得到预染色后的棉纺织品；最后，将预染色的棉纺织品放入高沸点溶剂中进行染色处理，然后洗涤烘干，得到无机颜料染色完成的棉纺织品。本发明提供的染色方法，在高温常压高沸点溶剂浴染条件下，将无机颜料改性的棉纤维进行染色处理，实现无机颜料对棉织物的快速高效上染且色牢度高，提高了染料的利用率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案。

Claims (10)

1.一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、预处理：按浴比1:20～1:40，将棉纺织品置于表面活性剂浓度为0.1～0.5g/L的洗涤液中进行洗涤，然后烘干得到预处理后的棉纺织品；
S2、无机颜料纳米粒子改性：按预定比例，将所述无机颜料纳米粒子加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入硅烷偶联剂搅拌8～16小时后过滤、清洗，在40～80℃下真空干燥4～8小时，研磨得到改性无机颜料纳米粒子；
S3、预染色：按预定比例，将引发剂过硫酸铵加入到浓度为40～60g/L的改性剂溶液中搅拌2～6min，然后加入步骤S2得到的所述改性无机颜料纳米粒子和步骤S1所述预处理后的棉纺织品进行着色处理，得到预染色棉纺织品；
S4、染色：将步骤S3制备的预染色棉纺织品放入140～220℃的高沸点溶剂中，染色处理15～65s后取出，得到染色的棉纺织品；
S5、后处理：将步骤S4得到的所述染色的棉纺织品放入60～100℃的乙醇中洗涤30～50min后取出烘干，完成棉纺织品的染色。
2.根据权利要求1所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：在步骤S4中，所述高沸点溶剂为植物油、硅油、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：所述植物油包括但不限于为菜籽油，花生油，大豆油，芝麻油，调和油；所述硅油包括但不限于为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油。
4.根据权利要求1所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：在步骤S2中，所述硅烷偶联剂与所述有机溶剂的体积比为3:100～8:100。
5.根据权利要求4所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种；所述有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、N-N-二甲基甲酰胺、N-N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：在步骤S4中，所述高沸点溶剂的温度调节过程为：将所述高沸点溶剂放入恒温反应装置中，加热至140～220℃后，保持恒温。
7.根据权利要求1所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：在步骤S3中，所述过硫酸铵的用量为0.5～1.5％(o.w.f)；所述改性剂浓度、所述改性无机颜料纳米粒子质量和所述预处理后的棉纺织品的质量三者的比例为40～60:4～8:12～30。
8.根据权利要求7所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：所述改性剂为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述无机颜料纳米粒子为钴蓝纳米粒子、钛镍黄纳米粒子、硅铁红纳米粒子、钴绿纳米粒子、铜铬黑纳米粒子、钛络棕纳米粒子、钛铁黑纳米粒子中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：在步骤S3中，所述着色处理的过程具体为超声波震荡30～60min。
10.根据权利要求1所述的一种棉纺织品的无机颜料染色方法，其特征在于：在步骤S1中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠或硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
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