CN111533228A - 一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含砷废水的处理方法，尤其是涉及一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，该方法为首先该方法为首先梯度调控含砷废水的pH值和温度，然后在分级沉淀pH值条件下向含砷废水中加入钙前体物，分别进行多级沉淀分离过程，得到产品和减量后的砷钙渣，接着向上述步骤中得到的砷钙渣中通入惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣；本发明方法独特、绿色、廉价、高效实现含砷废水到砷钙渣减量化稳定化，并将宽浓度范围的含砷有机废水实现减量化转化成砷钙渣，在经过中低温低压的气相固化过程中实现减量化砷钙渣稳定固化。

Description

一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法
技术领域
本发明涉及一种含砷废水的处理方法，尤其是涉及一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法。
背景技术
砷污染已经成为影响人体健康和生态环境的主要因素，全世界对砷污染已经给予高度关注。现阶段，有效解决冶炼行业产生的含砷废水及废渣是缓解砷污染的核心问题。目前，主要的解决方法集中在寻求实现含砷废水产生的砷渣减量化、稳定化固化处置方法上。
钙法处置含砷废水是一种行之有效的减排污染的方法，其具有固砷量高、处理效率高、成本低特点而引起大家广泛关注。然而，由于工业废水的复杂性，常见的钙法一锅法处置工业含砷废水导致形成大量的砷钙废渣，其成分复杂、含水率高、产生量大及稳定性差，远不能实现固废处置所要求的减量化稳定化处置标准。到目前为止还没有一种绿色、廉价、高效实现含砷废水到砷钙渣减量化稳定化处置方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种方法独特、绿色、廉价、高效实现含砷废水到砷钙渣减量化稳定化，并将宽浓度范围的含砷有机废水实现减量化转化成砷钙渣，在经过中低温低压的气相固化过程中实现减量化砷钙渣稳定固化的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：该方法为首先梯度调控含砷废水的pH值和温度，然后在分级沉淀pH值条件下向含砷废水中加入钙前体物，分别进行多级沉淀分离过程，得到产品和减量后的砷钙渣，接着向上述步骤中得到的砷钙渣中通入惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣；
所述梯度调控含砷废水的pH值范围为1.8-10.5；
所述含砷废水中砷含量在2-30g/L；
所述钙前体物钙砷摩尔比为1.5-4.5；
所述多级沉淀分离过程沉淀剂为氯化钙、氧化钙或氢氧化钙溶液或者粉体；
所述惰性或弱惰性、单一或混合气体为单一的氮气、空气、氩气或一定比例混合气氛，所述惰性气氛为氮气，中弱惰性气氛为氧气与氮气体积百分比例为0％-100％的混合气；所述惰性气体的流量为30mL/min-500mL/min；
所述中低温固化中温度为150℃-650℃，低压为0.1MPa-0.6MPa，时间为2h-8h；
所述钙与砷的摩尔比为1.5-4.5，所述温度为25℃-85℃，所述时间为1h-5h；
所述分级沉淀得到的钙盐产品为二水硫酸钙、半水硫酸钙或硫酸钙；
所述分级沉淀减量后的砷钙渣主要为一水砷酸氢钙、羟基砷酸钙或砷酸钙。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)方法独特、本发明处理后的砷钙渣中砷的浸出率低，固砷率高：本发明提供的方法为首先梯度调控含砷废水的pH值和温度，然后在分级沉淀pH值条件下向含砷废水中加入钙前体物，分别进行二级沉淀分离过程，得到产品和减量后的砷钙渣，接着向上述步骤中得到的砷钙渣中通入惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣；本发明提供了一种分级调控法处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，经过分级调控沉淀，通过分离产品，该方法能够有效实现含砷废水处理过程中砷渣的减量化；之后在通过气相作用实现减量化的砷钙渣的稳定化固化，经过两步骤过程，本发明处理后的砷钙渣中砷的浸出率低，固砷率高。
2)绿色、廉价、高效实现含砷废水到砷钙渣减量化稳定化：本发明提供的方法利用钙法的有效操作性强，实现含砷废水的分级调控沉淀，进而实现砷渣的减量化，同时通过分级沉淀法获的产品，本发明利用气固相互作用，可以有效稳定化分级沉淀减量后的砷钙渣，处理效率高，处理方式简单廉价。
3)适用范围广：本发明对不同浓度范围的含砷废水具有很好的处理性能，适用于冶炼行业及附属行业的多种类型的含砷废水，适用范围广。
4)解决从含砷废水到砷渣的减量化和稳定化处理：本发明提供的方法在于采用分级沉淀梯度处理含砷废水，并分级分离形成产品和砷渣，实现砷渣减量化，随后采用中低温、低压气氛固化法实现减量后的砷渣固化稳定化，最终解决从含砷废水到砷渣的减量化和稳定化处理。
附图说明
图1是本发明所述分级调控法处理含砷废水且减量稳定化砷渣的流程图；
图2是分级调控沉淀预实验样品的XRD图谱；
图3是分级沉淀产生的产品和减量化的砷钙渣的XRD图谱；
图4是分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的效果；
具体实施方式
为了更好的说明本发明以及理解本发明的技术方案，下面对本发明做进一步详细说明，但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，该方法为将含砷废水调控pH和温度，进行分级调控沉淀预实验。具体处理方法为：称取产生于冶炼工业末端浓度为10g/L含砷废水60ml，采用稀盐酸或者氢氧化钠调控pH为3，钙砷摩尔比为2.5，25℃下采用氯化钙溶液进行沉淀反应5h，后续经过分离、洗涤和干燥，获得形成的硫酸钙产品和减量化后的含砷废水。经计算，该过程与钙法一锅法处理含砷废水产生的废渣量比较，可以减少43.3％的渣量，主要以硫酸钙形式存在，对获得的产品进行X射线衍射仪分析测试，结果见图2。
实施例2：一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，该方法为将含砷废水调控pH和温度，进行分级调控沉淀预实验。具体处理方法为：称取产生于冶炼工业末端浓度为10g/L含砷废水60ml，采用稀盐酸或者氢氧化钠调控pH为7，钙砷摩尔比为2.5，25℃下采用氯化钙溶液进行沉淀反应5h，后续经过分离、洗涤和干燥，获得形成的硫酸钙产品和减量化后的含砷废水。经计算，该过程与钙法一锅法处理含砷废水产生的废渣量比较，可以减少34.8％的渣量，主要以硫酸钙形式存在，对获得的产品进行X射线衍射仪分析测试，结果见图2。
实施例3：一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，该方法为将含砷废水调控pH和温度，进行分级调控沉淀预实验。具体处理方法为：称取产生于冶炼工业末端浓度为10g/L含砷废水60ml，采用稀盐酸或者氢氧化钠调控pH为3，钙砷摩尔比为2.5，50℃下采用氯化钙溶液进行沉淀反应5h，后续经过分离、洗涤和干燥，获得形成的硫酸钙产品和减量化后的含砷废水。经计算，该过程与钙法一锅法处理含砷废水产生的废渣量比较，可以减少47.6％的渣量，主要以硫酸钙形式存在，对获得的产品进行X射线衍射仪分析测试，结果见图2。
实施例4：一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，该方法为将含砷废水调控pH和温度，进行分级调控沉淀预实验。具体处理方法为：称取产生于冶炼工业末端浓度为10g/L含砷废水60ml，采用稀盐酸或者氢氧化钠调控pH为3，钙砷摩尔比为4.5，50℃下采用氯化钙溶液进行沉淀反应5h，后续经过分离、洗涤和干燥，获得形成的硫酸钙产品和减量化后的含砷废水。经计算，该过程与钙法一锅法处理含砷废水产生的废渣量比较，可以减少40.6％的渣量，主要以硫酸钙形式存在，对获得的产品进行X射线衍射仪分析测试，结果见图2。
实施例5：针对在实施例1-4分级产生了硫酸钙产品和减量化的含砷废水，进行第二级的剩余含砷废水的沉淀处理，具体处理方法为：称取定量的一级沉淀后剩余的含砷废水，调控其pH为4.5，于25℃下，500rmp下，钙砷摩尔比为4.5下，加入氯化钙溶液沉淀含砷废水5h，沉淀结束后，固体分离，固体洗涤干燥，采用X射线衍射仪(XRD)测定物相为砷酸氢钙水合物，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试减量化形成的砷酸氢钙的砷浸出浓度，经过计算检测砷浸出浓度为280.23mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为24.58wt％。两级沉淀后的剩余液体组分经过碳基或分子筛吸附处理检测其砷含量低于工业废水排放标准。
实施例6：针对在实施例1-4分级产生了硫酸钙产品和减量化的含砷废水，进行第二级的剩余含砷废水的沉淀处理，具体处理方法为：称取定量的一级沉淀后剩余的含砷废水，调控其pH为4.5，于50℃下，500rmp下，钙砷摩尔比为4.5下，加入氯化钙溶液沉淀含砷废水5h，沉淀结束后，固体分离，固体洗涤干燥，采用X射线衍射仪(XRD)测定物相为砷酸氢钙水合物，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试减量化形成的砷酸氢钙的砷浸出浓度，经过计算检测砷浸出浓度为265.79mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为25.41wt％。两级沉淀后的剩余液体组分经过碳基或分子筛吸附处理检测其砷含量低于工业废水排放标准。
实施例7：针对在实施例1-4分级产生了硫酸钙产品和减量化的含砷废水，进行第二级的剩余含砷废水的沉淀处理，具体处理方法为：称取定量的一级沉淀后剩余的含砷废水，调控其pH为7.5，于50℃下，500rmp下，钙砷摩尔比为4.5下，加入氯化钙溶液沉淀含砷废水5h，沉淀结束后，固体分离，固体洗涤干燥，采用X射线衍射仪(XRD)测定物相为砷酸氢钙水合物和羟基砷酸钙，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试减量化形成的砷酸氢钙的砷浸出浓度，经过计算检测砷浸出浓度为246.04mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为26.73wt％。两级沉淀后的剩余液体组分经过碳基或分子筛吸附处理检测其砷含量低于工业废水排放标准。
实施例8：针对在实施例5-7经过二级沉淀产生的减量化的砷钙渣(砷酸氢钙水合物或羟基砷酸钙)，采用惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣。具体处理方法为：称取定量的二级沉淀后产生的砷钙渣，在氧气气氛下，流量为100mL/min，气压为0.1MPa，温度为200℃下，气相固化砷钙渣3h，固化结束后，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试固化砷钙渣中砷的浸出浓度，经检测为21.54mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为27.10wt％。
实施例9：针对在实施例5-7经过二级沉淀产生的减量化的砷钙渣(砷酸氢钙水合物或羟基砷酸钙)，采用惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣。具体处理方法为：称取定量的二级沉淀后产生的砷钙渣，在空气气氛下(一定比例的氧气氮气)，流量为100mL/min，气压为0.1MPa，温度为200℃下，气相固化砷钙渣3h，固化结束后，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试固化砷钙渣中砷的浸出浓度，经检测为17.07mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为27.90wt％。
实施例10：针对在实施例5-7经过二级沉淀产生的减量化的砷钙渣(砷酸氢钙水合物或羟基砷酸钙)，采用惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣。具体处理方法为：称取定量的二级沉淀后产生的砷钙渣，在氮气气氛下，流量为100mL/min，气压为0.1MPa，温度为200℃下，气相固化砷钙渣3h，固化结束后，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试固化砷钙渣中砷的浸出浓度，经检测为14.54mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为29.10wt％。
实施例11：针对在实施例5-7经过二级沉淀产生的减量化的砷钙渣(砷酸氢钙水合物或羟基砷酸钙)，采用惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣。具体处理方法为：称取定量的二级沉淀后产生的砷钙渣，在氮气气氛下，流量为100mL/min，气压为0.1MPa，温度为350℃下，气相固化砷钙渣3h，固化结束后，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试固化砷钙渣中砷的浸出浓度，经检测为4.37mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为31.08wt％。
实施例12：针对在实施例5-7经过二级沉淀产生的减量化的砷钙渣(砷酸氢钙水合物或羟基砷酸钙)，采用惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣。具体处理方法为：称取定量的二级沉淀后产生的砷钙渣，在氮气气氛下，流量为100mL/min，气压为0.1MPa，温度为500℃下，气相固化砷钙渣3h，固化结束后，采用标准毒性浸出方法(TCLP)测试固化砷钙渣中砷的浸出浓度，经检测为2.73mg/L，采用溶解法，借助于电感耦合等离子质谱仪测定砷钙渣的固砷率为30.97wt％。系列实施例效果汇总如图4所示。
作为本发明优选的技术方案，所述pH分级调控值为1.8-2.5和4.0-8.5，例如1.8、2.2、2.5、4.0、5.5或7.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，当初始含砷废水分级沉淀之前pH数值不满足分级调控的要求时，需要采用稀盐酸或者氢氧化钠进行调节；当初始pH数值小于分级调控要求时，需要用氢氧化钠来调节，反之需要进行稀盐酸调节。
作为本发明优选地技术方案，所述含砷废水砷含量在2g/L-30g/L，例如2g/L、6g/L、12g/L、17g/L、22g/L、26g/L或30g/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述方法针对含砷原液废水直接进行，无需要前期预处理，适用于冶炼行业多种类型的含砷废水，方法具有强的可操作性。
作为本发明优选的技术方案，所述分级沉淀剂为氯化钙、氧化钙或氢氧化钙溶液或者粉体。
优选地，所述分级沉淀剂溶液由固体前驱体配置而得，粉体以前驱体形式使用；
作为本发明优选的技术方案，所述钙与砷的摩尔比为1.5-4.5，例如1.5、2.5、3.5或4.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样使用。
作为本发明优选的技术方案，所述温度分级调控值为25-85℃，例如25℃、50℃或70℃等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述分级调控反应时间值为1-5h。例如1h、3h或5h等。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述分级沉淀的钙盐产品为二水硫酸钙、半水硫酸钙或硫酸钙；
优选地，所述钙盐产品为二水硫酸钙；
作为本发明优选的技术方案，所述分级沉淀减量后的砷钙渣主要为一水砷酸氢钙、羟基砷酸钙或砷酸钙；
优选地，所述减量化的砷钙渣为一水砷酸氢钙；
作为本发明优选的所述惰性或弱惰性、单一或混合气氛为氮气、空气、氩气或一定比例混合气氛；
优选地，所述惰性气氛为氮气、氧气或中弱惰性气氛氧气与氮气体积百分比例为0％-100％的混合气；例如0％、20％、40％、60％、80％或100％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述惰性气体的流量为30mL/min-500mL/min，例如30mL/min、60mL/min、100mL/min、150mL/min、200mL/min、250mL/min、300mL/min、400mL/min或500mL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述中低温为150℃-650℃，例如150℃、200℃、300℃、400℃、500℃或650℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述低压为0.1MPa-0.6MPa，例如0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或0.6MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述气固化时间为2-8h，例如2h、4h、6h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述调控pH和温度对分级处理含砷废水具有很重要的影响，适宜的分级调控pH和温度有利于提升分离产品的纯度和分离效率，进而减少砷钙渣的形成量。
作为本发明优选的技术方案，所述气相固化气氛、温度和压力对稳定化砷钙渣具有重要的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：该方法为首先梯度调控含砷废水的pH值和温度，然后在分级沉淀pH值条件下向含砷废水中加入钙前体物，分别进行多级沉淀分离过程，得到产品和减量后的砷钙渣，接着向上述步骤中得到的砷钙渣中通入惰性或弱惰性、单一或混合气体进行中低温固化，最终得到高稳定的砷钙渣。
2.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述梯度调控含砷废水的pH值范围为1.8-10.5。
3.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述含砷废水中砷含量在2-30g/L。
4.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述钙前体物钙砷摩尔比为1.5-4.5。
5.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述多级沉淀分离过程采用沉淀剂为氯化钙、氧化钙或氢氧化钙溶液或者粉体。
6.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述惰性或弱惰性、单一或混合气体为单一的氮气、空气、氩气或一定比例混合气氛，所述惰性气氛为氮气，中弱惰性气氛为氧气与氮气体积百分比例为0％-100％的混合气；所述惰性气体的流量为30mL/min-500mL/min。
7.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述中低温固化中温度为150℃-650℃，低压为0.1MPa-0.6MPa，时间为2h-8h。
8.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述钙与砷的摩尔比为1.5-4.5，所述温度为25℃-85℃，所述时间为1-5h。
9.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述分级沉淀得到的钙盐产品为二水硫酸钙、半水硫酸钙或硫酸钙。
10.如权利要求1所述的一种分级调控处理含砷废水且减量稳定化砷渣的方法，其特征在于：所述分级沉淀减量后的砷钙渣主要为一水砷酸氢钙、羟基砷酸钙或砷酸钙。
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