CN111524675A - 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种R‑T‑B系永磁材料及其制备方法和应用。该R‑T‑B系永磁材料含有R，B，M，Fe，Co，X和不可避免的杂质，其中：(1)R为稀土元素，所述R至少含有Nd和RH；M为Ti、Zr和Nb中的一种或多种；X包括Cu、“Al和/或Ga”；(2)以重量百分比计：R：30.5‑32.0wt％；B：0.95‑0.99wt％；M：0.3‑0.6wt％；X：0.8‑1.8wt％，且Cu：0.35‑0.50wt％；余量为Fe、Co及不可避免的杂质。本发明在高熔点金属为0.3‑0.6wt％的条件下，获得了磁体性能优异、方形度良好的永磁材料。

Description

一种R-T-B系永磁材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种R-T-B系永磁材料及其制备方法和应用。
背景技术
对于R-T-B系烧结磁体，为了提高烧结致密度以提高磁体剩磁(Br)，通常采用提高烧结温度或延长烧结时间。但提高烧结温度容易导致晶粒异常长大，从而降低磁体矫顽力(Hcj)。特开昭61-295355号公报和特开2002-75717号公报中，公开了一种添加Ti、Zr等生成硼化物的元素，通过使硼化物在晶界析出，抑制晶粒异常长大，既能避免矫顽力降低，又能提高烧结密度。然而，CN200480001869中也记载了以下内容：由于烧结磁体存在不具有磁力的硼化物相，所以降低了主相(R2T14B型化合物)的体积比率，结果降低剩磁，该发明通过不生成硼化物相，抑制矫顽力降低，且提高剩磁。
现有公开技术中对于磁体剩磁的提高侧重于硼化物的生成与否，然而目前对于硼化物的作用暂无明确的定论，从而在不同的文献中，得出了相反技术效果的结论。
因此，如何在保证矫顽力的基础上，提高磁体的剩磁是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中R-T-B系烧结磁体中剩磁升高会导致矫顽力下降的缺陷，而提供了一种R-T-B系永磁材料及其制备方法和应用。
本发明为克服现有技术的不足，提供了一种高含量高熔点金属的R-T-B系烧结磁体，选择特定含量的R、B、M(Ti、Zr和Nb中的一种或多种)、X(X包括Cu、“Al和/或Ga”)值，能够在保证主相体积比的前提下，提高烧结温度以提高致密度，使磁体具有高的剩磁，并通过形成特殊组成的RaMbXcTd(T为Fe和Co)相，以获得更高矫顽力。
本发明提供了一种R-T-B系永磁材料，其含有R，B，M，Fe，Co，X和不可避免的杂质，其中：
(1)R为稀土元素，所述R至少含有Nd和RH；
M为Ti、Zr和Nb中的一种或多种；
X包括Cu、“Al和/或Ga”；
(2)所述R-T-B系永磁材料中：以重量百分比计：
R：30.5-32.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
M：0.3-0.6wt％；
X：0.8-1.8wt％，且Cu：0.35-0.50wt％；
余量为Fe、Co及不可避免的杂质。
本发明中，所述R的含量优选为30.9-32.0wt％，例如30.9wt％、31.0wt％、31.5wt％或32.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述R中还可包括本领域常规的其他轻稀土元素，例如Pr。
当所述R中的轻稀土元素为PrNd时，所述PrNd中Pr、Nd的质量比可为25:75。
本发明中，所述Nd的含量优选为29.5-31.0wt％，例如29.9wt％、30.0wt％、30.2wt％、30.4wt％或30.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
当所述R中的轻稀土元素为PrNd时，所述PrNd的含量可为30.0-30.5wt％，例如30.2wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述RH可为本领域常规的重稀土元素，例如Dy和/或Tb。
本发明中，所述RH的含量优选为0.5-2.0wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％或1.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
当所述RH中包括Tb时，优选地，所述Tb的含量为0.1-1.0wt％，例如0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
当所述RH中包括Dy时，优选地，所述Dy的含量为0.1-1.5wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％或1.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，优选地，所述X包括Cu、Al和Ga。
本发明中，优选地，所述X的含量为0.85-1.8wt％，例如0.85wt％、1.0wt％、1.27wt％、1.37wt％、1.4wt％或1.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述Cu的含量优选为0.4-0.5wt％，例如0.4wt％、0.42wt％、0.45wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，当所述X中包含Al时，所述Al的含量优选为0.3-0.8wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，当所述X中包含Ga时，所述Ga的含量优选为0.2-0.5wt％，例如0.2wt％、0.25wt％、0.35wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，优选地，所述X中包括：Cu：0.35-0.5wt％，Al：0.3-0.8wt％，Ga：0.2-0.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，优选地，所述M为Ti、Zr、Nb或者“Ti和Zr”。
本发明中，优选地，所述M的含量为0.35-0.6wt％，例如0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含Ti时，所述Ti的含量可为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含Zr时，所述Zr的含量可为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含Nb时，所述Nb的含量可为0.35-0.55wt％，例如0.35wt％或0.55wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含“Ti和Zr”时，所述Ti的含量可为0.2wt％，所述Zr的含量可为0.3wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述Co的含量优选为0.5-2.0wt％，例如0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％或2.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
本发明中，所述B的含量优选为0.96-0.99wt％，例如0.96wt％、0.97wt％、0.98wt％或0.99wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：
R：30.5-32.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；
Cu：0.35-0.50wt％；
Al：0.3-0.8wt％；
Ga：0.2-0.5wt％；
Co：0.8-2.0wt％；
余量为Fe；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：
Nd：29.5-31.0wt％；
RH：0.5-2.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；
Cu：0.35-0.50wt％；
Al：0.3-0.8wt％；
Ga：0.2-0.5wt％；
Co：0.8-2.0wt％；
余量为Fe；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
在本发明优选的实施方式中，所述R-T-B系永磁材料可为下述编号1-11中的任意一种(wt％)：
Figure BDA0002476688840000051
本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料中存在RaMbXcTd相，其中：T为Fe和Co，15at％＜a＜25at％，2.8at％＜b＜4.1at％，3.0at％＜c＜6.0at％，68at％＜d＜78at％，at％是指在所述RaMbXcTd相中的原子百分比。该相的存在能够有效提升R-T-B系永磁材料的矫顽力。
本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的原料组合物，其含有R，B，M，Fe，Co，X和不可避免的杂质，其中：
(1)R为稀土元素，所述R至少含有Nd和RH；
M为Ti、Zr和Nb中的一种或多种；
X包括Cu、“Al和/或Ga”；
(2)所述R-T-B系永磁材料中：以重量百分比计：
R：30.5-32.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
M：0.3-0.6wt％；
X：0.8-1.8wt％，且Cu：0.35-0.50wt％；
余量为Fe、Co及不可避免的杂质。
本发明中，所述R的含量优选为30.9-32.0wt％，例如30.9wt％、31.0wt％、31.5wt％或32.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述R中还可包括本领域常规的其他轻稀土元素，例如Pr。
当所述R中的轻稀土元素为PrNd时，所述PrNd中Pr、Nd的质量比可为25:75。
本发明中，所述Nd的含量优选为29.5-31.0wt％，例如29.9wt％、30.0wt％、30.2wt％、30.3wt％或30.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
当所述R中的轻稀土元素为PrNd时，所述PrNd的含量可为30.0-30.5wt％，例如30.2wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述RH可为本领域常规的重稀土元素，例如Dy和/或Tb。
本发明中，所述RH的含量优选为0.5-2.0wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％或1.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
当所述RH中包括Tb时，优选地，所述Tb的含量为0.1-1.0wt％，例如0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
当所述RH中包括Dy时，优选地，所述Dy的含量为0.1-1.5wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％或1.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本领域技术人员知晓，所述RH可在熔炼过程中添加，也可在晶界扩散过程中引入。
其中，所述熔炼过程中引入的RH含量可为0.1-1.0wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.6wt％、0.7wt％或1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
其中，所述晶界扩散过程中引入的RH的含量可为0.1-1.0wt％，例如0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，优选地，所述X包括Cu、Al和Ga。
本发明中，优选地，所述X的含量为0.85-1.8wt％，例如0.85wt％、1.0wt％、1.27wt％、1.37wt％、1.4wt％或1.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述Cu的含量优选为0.4-0.5wt％，例如0.4wt％、0.42wt％、0.45wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，当所述X中包含Al时，所述Al的含量优选为0.3-0.8wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，当所述X中包含Ga时，所述Ga的含量优选为0.2-0.5wt％，例如0.2wt％、0.25wt％、0.35wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，优选地，所述X中包括：Cu：0.35-0.5wt％，Al：0.3-0.8wt％，Ga：0.2-0.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，优选地，所述M为Ti、Zr、Nb或者“Ti和Zr”。
本发明中，优选地，所述M的含量为0.35-0.6wt％，例如0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含Ti时，所述Ti的含量可为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含Zr时，所述Zr的含量可为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含Nb时，所述Nb的含量可为0.35-0.55wt％，例如0.35wt％或0.55wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，当所述M中包含“Ti和Zr”时，所述Ti的含量可为0.2wt％，所述Zr的含量可为0.3wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述Co的含量优选为0.50-2.0wt％，例如0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％或2.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
本发明中，所述B的含量优选为0.96-0.99wt％，例如0.96wt％、0.97wt％、0.98wt％或0.99wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：
R：30.5-32.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；
Cu：0.35-0.50wt％；
Al：0.3-0.8wt％；
Ga：0.2-0.5wt％；
Co：0.8-2.0wt％；
余量为Fe；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：
Nd：29.5-31.0wt％；
RH：0.5-2.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；
Cu：0.35-0.50wt％；
Al：0.3-0.8wt％；
Ga：0.2-0.5wt％；
Co：0.8-2.0wt％；
余量为Fe；
百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
在本发明优选的实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物可为下述编号1-11中的任意一种(wt％)：
Figure BDA0002476688840000091
。
本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的制备方法，其包括下述步骤：将所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液经铸造、破碎、粉碎、成形、烧结和晶界扩散处理，即得所述R-T-B系永磁材料。
本发明中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液可按本领域常规方法制得，例如：在高频真空感应熔炼炉中熔炼，即可。所述熔炼炉的真空度可为5×10-2Pa。所述熔炼的温度可为1500℃以下。
本发明中，所述铸造的工艺可为本领域常规的铸造工艺，例如：在Ar气氛中(例如5.5×104Pa的Ar气氛下)，以102℃/秒-104℃/秒的速度冷却，即可。
本发明中，所述破碎的工艺可为本领域常规的破碎工艺，例如经吸氢、脱氢、冷却处理，即可。
其中，所述吸氢可在氢气压力0.15MPa的条件下进行。
其中，所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。
本发明中，所述粉碎的工艺可为本领域常规的粉碎工艺，例如气流磨粉碎。
其中，所述气流磨粉碎可在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下进行。所述氧化气体指的是氧气或水分含量。
其中，所述气流磨粉碎的粉碎室压力可为0.38MPa。
其中，所述气流磨粉碎的时间可为3小时。
其中，所述粉碎后，可按本领域常规手段添加润滑剂，例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为混合后粉末重量的0.10-0.15％，例如0.12％。
本发明中，所述成形的工艺可为本领域常规的成形工艺，例如磁场成形法或热压热变形法。
本发明中，所述烧结的工艺可为本领域常规的烧结工艺，例如，在真空条件下(例如在5×10-3Pa的真空下)，经预热、烧结、冷却，即可。
其中，所述预热的温度可为300-600℃。所述预热的时间可为1-2h。优选地，所述预热为在300℃和600℃的温度下各预热1h。
其中，所述烧结的温度可为本领域常规的烧结温度，例如900℃-1100℃，再例如1040℃。
其中，所述烧结的时间可为本领域常规的烧结时间，例如6h。
其中，所述冷却前可通入Ar气体使气压达到0.1MPa。
本发明中，所述晶界扩散处理可按本领域常规的工艺进行处理，例如，在所述R-T-B系永磁材料的表面蒸镀、涂覆或溅射附着含有Tb的物质和/或含有Dy的物质，经扩散热处理，即可。
其中，所述含有Tb的物质可为Tb金属、含有Tb的化合物或合金，例如TbF3。
其中，所述含有Dy的物质可为Dy金属、含有Dy的化合物或合金，例如DyF3。
其中，所述扩散热处理的温度可为800-900℃，例如850℃。
其中，所述扩散热处理的时间可为12-48h，例如24h。
其中，所述晶界扩散处理后，还可进行热处理。所述热处理的温度可为450-550℃，例如500℃。所述热处理的时间可为3h。
本发明还提供了一种采用上述方法制得的R-T-B系永磁材料。
本发明还提供了一种所述R-T-B系永磁材料在马达中作为电子元器件的应用。
其中，所述应用可为在高转速电机和/或家电制品中作为电子元器件使用。
本发明中，Nd是指钕，Pr是指镨，RH是指重稀土元素，Tb是指铽，Dy是指镝，Fe是指铁，Co是指钴，B是指硼，Al是指铝，Cu是指铜，Nb是指铌，Ni是指镍，Zn是指锌，Ga是指镓，Ag是指银，In是指铟，Sn是指锡，Bi是指铋，Ti是指钛，V是指钒，Cr是指铬，Zr是指锆，Mo是指钼，Hf是指铪，Ta是指钽，W是指钨，Mn是指锰，C是指碳，O是指氧，N是指氮。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异，Br≥13.09kGs，Hcj≥25.2kOe，实现了Br和Hcj的同步提升。
(2)较之常规的配方，本发明中的R-T-B系永磁材料中高熔点金属的含量更高，高含量的高熔点金属可形成RaMbXcTd相，克服了常规高熔点金属含量升高所导致的磁体性能恶化，提高了R-T-B系磁体的烧结性，Hcj和常规配方相当，且有效改善了磁体的方形度。
附图说明
图1为实施例1制得的烧结磁铁由FE-EPMA面扫描形成的Nd、Ti、Ga和Cu分布图，其中箭头标记处为RaMbXcTd相。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例及对比例中R-T-B系烧结磁铁的配方如表1所示。
表1
Figure BDA0002476688840000121
Figure BDA0002476688840000131
注：PrNd中Pr:Nd＝25:75(质量比)；熔炼是指在工艺步骤(1)中引入，扩散是指在工艺步骤(8)中引入；X是指Cu、Al和Ga含量之和；“/”表示未添加该元素。
R-T-B系烧结磁铁制备方法如下：
(1)熔炼过程：按表1所示配方，取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在5×10-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。
(2)铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5万Pa后，进行铸造，以102℃/秒-104℃/秒的冷却速度获得急冷合金。
(3)氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.15MPa，充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。
(4)微粉碎工序：在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.38MPa的条件下对氢破粉碎后的粉末进行3小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。
(5)在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌，硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.12％，再用V型混料机充分混合。
(6)磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.6T的取向磁场中，在0.35ton/cm2的成型压力下，将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.3ton/cm2的压力下进行二次成形。
(7)烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在5×10-3Pa的真空下，在300℃和600℃的温度下各保持1小时后，以1040℃的温度烧结6小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，冷却至室温。
(8)晶界扩散处理过程：将各组烧结体加工成直径20mm、厚度5mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，表面洁净化后，分别使用TbF3或DyF3配制成的原料，全面喷雾涂覆在磁铁上，将涂覆后的磁铁干燥，在高纯度Ar气体气氛中，以850℃的温度扩散热处理24小时。冷却至室温。其中：
实施例2、实施例3和实施例6喷雾涂覆TbF3，其余实施例及对比例喷雾涂覆DyF3。
(9)热处理过程：烧结体在高纯度Ar气中，以500℃温度进行3小时热处理后，冷却至室温后取出。
效果实施例1
取实施例1-11、对比例1-10制得的R-T-B系烧结磁铁，测定其磁性能、成分，FE-EPMA观察其磁体的微观结构。
(1)成分测定：各成分使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。下表2所示为成分检测结果。
表2
Figure BDA0002476688840000141
Figure BDA0002476688840000151
(2)磁性能评价：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。下表3所示为磁性能检测结果。
表3
Figure BDA0002476688840000152
Figure BDA0002476688840000161
由表3可知：
①本申请中的R-T-B系永磁材料性能优异，Br≥13.09kGs，Hcj≥25.2kOe(实施例1-1)；
②基于本申请的配方，原料M、X、Cu、R和B的用量改变，R-T-B系永磁材料的性能明显下降，无法实现本申请的性能(对比例1-10)。
(3)FE-EPMA检测：对烧结磁铁的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。首先通过FE-EPMA面扫描确定磁铁中R、Fe、Co、Ti、Nb、Zr、B、Al、Cu和Ga等元素的分布，然后通过FE-EPMA单点定量分析确定R-M-X-T相中R、Fe、Co、Al、Cu、Ga、Ti、Nb和Zr等元素的含量，测试条件为加速电压15kv，探针束流50nA。
取实施例1所制得的烧结磁铁进行FE-EPMA检测，结果如下表4所示。
表4为对图1中该R-M-X-T富集相进行FE-EPMA单点定量分析的结果。由表4可知，该R-M-X-T富集相中，R约为19.98at％，M约为3.03at％，X约为5.46at％，T约为71.54at％。
表4
Figure BDA0002476688840000162

Claims (10)

1.一种R-T-B系永磁材料，其特征在于，其含有R，B，M，Fe，Co，X和不可避免的杂质，其中：
(1)R为稀土元素，所述R至少含有Nd和RH；
M为Ti、Zr和Nb中的一种或多种；
X包括Cu、“Al和/或Ga”；
(2)所述R-T-B系永磁材料中：以重量百分比计：
R：30.5-32.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
M：0.3-0.6wt％；
X：0.8-1.8wt％，且Cu：0.35-0.50wt％；
余量为Fe、Co及不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，所述R的含量为30.9-32.0wt％，例如30.9wt％、31.0wt％、31.5wt％或32.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述R中还包括Pr；
和/或，所述Nd的含量为29.5-31.0wt％，例如29.9wt％、30.0wt％、30.2wt％、30.4wt％或30.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述RH为Dy和/或Tb；
和/或，所述RH的含量为0.5-2.0wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％或1.5wt％；当所述RH中包括Tb时，所述Tb的含量优选为0.1-1.0wt％；当所述RH中包括Dy时，所述Dy的含量优选为0.1-1.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述X包括Cu、Al和Ga；
和/或，所述X的含量为0.85-1.8wt％，例如0.85wt％、1.0wt％、1.27wt％、1.37wt％、1.4wt％或1.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.4-0.5wt％，例如0.4wt％、0.42wt％、0.45wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，当所述X中包含Al时，所述Al的含量为0.3-0.8wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，当所述X中包含Ga时，所述Ga的含量为0.2-0.5wt％，例如0.2wt％、0.25wt％、0.35wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述M为Ti、Zr、Nb或者“Ti和Zr”；
和/或，所述M的含量为0.35-0.6wt％，例如0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含Ti时，所述Ti的含量为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含Zr时，所述Zr的含量为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含Nb时，所述Nb的含量为0.35-0.55wt％，例如0.35wt％或0.55wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含“Ti和Zr”时，所述Ti的含量为0.2wt％，所述Zr的含量为0.3wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述Co的含量为0.5-2.0wt％，例如0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％或2.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述B的含量为0.96-0.99wt％，例如0.96wt％、0.97wt％、0.98wt％或0.99wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。
3.如权利要求1或2所述的R-T-B系永磁材料，其特征在于，所述X中包括：Cu：0.35-0.5wt％，Al：0.3-0.8wt％，Ga：0.2-0.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
或者，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：R：30.5-32.0wt％；B：0.95-0.99wt％；Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；Cu：0.35-0.50wt％；Al：0.3-0.8wt％；Ga：0.2-0.5wt％；Co：0.8-2.0wt％；余量为Fe；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
或者，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd：29.5-31.0wt％；RH：0.5-2.0wt％；B：0.95-0.99wt％；Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；Cu：0.35-0.50wt％；Al：0.3-0.8wt％；Ga：0.2-0.5wt％；Co：0.8-2.0wt％；余量为Fe；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比；
和/或，所述R-T-B系永磁材料中存在RaMbXcTd相，其中：T为Fe和Co，15at％＜a＜25at％，2.8at％＜b＜4.1at％，3.0at％＜c＜6.0at％，68at％＜d＜78at％，at％是指在所述RaMbXcTd相中的原子百分比。
4.一种R-T-B系永磁材料的原料组合物，其特征在于，其含有R，B，M，Fe，Co，X和不可避免的杂质，其中：
(1)R为稀土元素，所述R至少含有Nd和RH；
M为Ti、Zr和Nb中的一种或多种；
X包括Cu、“Al和/或Ga”；
(2)所述R-T-B系永磁材料中：以重量百分比计：
R：30.5-32.0wt％；
B：0.95-0.99wt％；
M：0.3-0.6wt％；
X：0.8-1.8wt％，且Cu：0.35-0.50wt％；
余量为Fe、Co及不可避免的杂质。
5.如权利要求4所述的R-T-B系永磁材料的原料组合物，其特征在于，所述R的含量为30.9-32.0wt％，例如30.9wt％、31.0wt％、31.5wt％或32.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述R中还包括Pr；
和/或，所述Nd的含量为29.5-31.0wt％，例如29.9wt％、30.0wt％、30.2wt％、30.3wt％或30.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述RH为Dy和/或Tb；
和/或，所述RH的含量为0.5-2.0wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、1.2wt％或1.5wt％；当所述RH中包括Tb时，所述Tb的含量优选为0.1-1.0wt％；当所述RH中包括Dy时，所述Dy的含量优选为0.1-1.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述RH在熔炼过程中和晶界扩散过程中引入；其中，所述熔炼过程中引入的RH含量可为0.1-1.0wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.6wt％、0.7wt％或1.0wt％；所述晶界扩散过程中引入的RH的含量可为0.1-1.0wt％，例如0.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述X包括Cu、Al和Ga；
和/或，所述X的含量为0.85-1.8wt％，例如0.85wt％、1.0wt％、1.27wt％、1.37wt％、1.4wt％或1.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Cu的含量为0.4-0.5wt％，例如0.4wt％、0.42wt％、0.45wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，当所述X中包含Al时，所述Al的含量为0.3-0.8wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，当所述X中包含Ga时，所述Ga的含量为0.2-0.5wt％，例如0.2wt％、0.25wt％、0.35wt％或0.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述M为Ti、Zr、Nb或者“Ti和Zr”；
和/或，所述M的含量为0.35-0.6wt％，例如0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含Ti时，所述Ti的含量为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含Zr时，所述Zr的含量为0.3-0.6wt％，例如0.3wt％、0.4wt％或0.6wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含Nb时，所述Nb的含量为0.35-0.55wt％，例如0.35wt％或0.55wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，当所述M中包含“Ti和Zr”时，所述Ti的含量为0.2wt％，所述Zr的含量为0.3wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述Co的含量为0.50-2.0wt％，例如0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％或2.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
和/或，所述B的含量为0.96-0.99wt％，例如0.96wt％、0.97wt％、0.98wt％或0.99wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
6.如权利要求4或5所述的R-T-B系永磁材料的原料组合物，其特征在于，所述X中包括：Cu：0.35-0.5wt％，Al：0.3-0.8wt％，Ga：0.2-0.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
或者，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：R：30.5-32.0wt％；B：0.95-0.99wt％；Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；Cu：0.35-0.50wt％；Al：0.3-0.8wt％；Ga：0.2-0.5wt％；Co：0.8-2.0wt％；余量为Fe；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比；
或者，所述R-T-B系永磁材料中包括下述组分：Nd：29.5-31.0wt％；RH：0.5-2.0wt％；B：0.95-0.99wt％；Ti：0.3-0.6wt％，或者，Zr：0.3-0.6wt％，或者，Nb：0.35-0.55wt％；Cu：0.35-0.50wt％；Al：0.3-0.8wt％；Ga：0.2-0.5wt％；Co：0.8-2.0wt％；余量为Fe；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。
7.一种R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将如权利要求4-6中任一项所述的R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液经铸造、破碎、粉碎、成形、烧结和晶界扩散处理，即得所述R-T-B系永磁材料。
8.如权利要求7所述的R-T-B系永磁材料的制备方法，其特征在于，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液按下述方法制得：在高频真空感应熔炼炉中熔炼，即可；所述熔炼炉的真空度优选为5×10-2Pa；所述熔炼的温度优选为1500℃以下；
和/或，所述铸造的工艺按下述步骤进行：在Ar气氛中，以102℃/秒-104℃/秒的速度冷却，即可；
和/或，所述破碎的工艺按下述步骤进行：经吸氢、脱氢、冷却处理，即可；所述吸氢优选在氢气压力0.15MPa的条件下进行；所述粉碎优选为气流磨粉碎，所述气流磨粉碎的粉碎室压力优选为0.38MPa，所述气流磨粉碎的时间优选为3小时；
和/或，所述成形的方法为磁场成形法或热压热变形法；
和/或，所述烧结的工艺按下述步骤进行：在真空条件下，经预热、烧结、冷却，即可；所述预热的温度优选为300-600℃，所述预热的时间优选为1-2h；所述烧结的温度优选为900℃-1100℃，所述烧结的时间优选为6h；
和/或，所述晶界扩散处理按下述步骤进行：在所述R-T-B系永磁材料的表面蒸镀、涂覆或溅射附着含有Tb的物质和/或含有Dy的物质，经扩散热处理，即可；所述含有Tb的物质可为Tb金属、含有Tb的化合物或合金，例如TbF3；所述含有Dy的物质可为Dy金属、含有Dy的化合物或合金，例如DyF3；所述扩散热处理的温度优选为800-900℃，所述扩散热处理的时间优选为12-48h；
和/或，所述晶界扩散处理后，还进行热处理，所述热处理的温度优选为450-550℃，所述热处理的时间优选为3h。
9.一种如权利要求7或8中所述的R-T-B系永磁材料的制备方法制得的R-T-B系永磁材料。
10.一种如权利要求1-3、9中任一项所述R-T-B系永磁材料在马达中作为电子元器件的应用。
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