CN111519282A - 一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，属于生物质碳纤维材料技术领域，本发明利用可再生的生物质资源开发碳纤维有望解决目前PAN基碳纤维价格过高、应用受限的问题。将选取的甘蔗渣在质量分数为5％的次氯酸钠溶液中浸泡12h、过滤、烘干。干燥后的甘蔗渣在尿素水溶液中浸泡1h、干燥。如此重复2‑3次。上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，在氮气氛围中碳化,将真空管式炉的温度升高进行石墨化。得到的碳纤维在45wt％硝酸水溶液中浸泡30min、去离子水中漂洗、烘干。本发明一种具有优异界面结合性能甘蔗基碳纤维的制备工艺简单、生物相容性好、界面结合性能好，可广泛用于树脂基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及生物质碳纤维材料技术领域，尤其涉及一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维作为先进复合材料最重要的增强体，被广泛应用于航空、航天以及高端体育休闲用品等领域。但是，目前市场上90％以上的碳纤维都是以聚丙烯腈(PAN)为原料生产的。PAN来源于不可再生的化石资源，价格较高且经常受到国际原油价格波动的影响，导致碳纤维生产成本居高不下、应用范围受到极大的限制。利用可再生的生物质资源开发碳纤维有望解决目前PAN基碳纤维价格过高、应用受限的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，解决碳纤维与树脂基结合性能差、价格成本高的问题。
一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，步骤1：将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液PH中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h；
步骤2：将干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80℃下干燥10h，重复浸泡和干燥2-3次；
步骤3：将步骤(2)中得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，通入惰性气体，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以5℃/min的速度升至400℃，保持400℃碳化40min；
步骤4：将真空管式炉的温度以5℃/min升至1200℃，保持1200℃石墨化20min；
步骤5：将步骤(4)中得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80℃下干燥10h，即制备具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣基碳纤维。
进一步地，所述步骤1中的甘蔗渣先进行粉碎处理，粉碎后的甘蔗渣为通过40目筛网不能通过60目筛网。
进一步地，甘蔗渣在粉碎前先进行清洗，清洗后放入40℃的干燥箱内进行干燥。
进一步地，所述步骤2中的尿素水溶液为尿素和去离子水体积比为1:1的混合物，甘蔗渣完全浸没在尿素水溶液内，尿素水溶液的浸没温度为60℃。
进一步地，所述步骤5碳纤维的氧化过程为：把碳纤维放入0.5molL-1磷酸溶液，通入2.0A/g的电流密度，通电5min氧化，通电电压的大小为0.19-0.5V，0.19V氧化峰是纤维表面活性碳原子和吸附的氢氧根离子发生电化学氧化所致，0.5V氧化峰反映出纤维表面一些化学键发生了断裂，表面活性碳原子增加。
本发明采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
本发明利用可再生的生物质资源开发碳纤维有望解决目前PAN基碳纤维价格过高、应用受限的问题，异界面结合性能甘蔗基碳纤维的制备工艺简单、生物相容性好、界面结合性能好，可广泛用于树脂基复合材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1：
(1)将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液PH接近中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h。
(2)尿素和去离子水体积比为1:1的尿素水溶液，将步骤(1)中干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80。C下干燥10h。如此重复2-3次。
(3)将步骤(2)中得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，缓缓通入氮气，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以4℃/min的速度升至400℃，保持400℃碳化40min。
(4)完成步骤(3)后，将真空管式炉的温度以5℃/min升至1200℃，保持1200℃石墨化20min。
(5)将步骤(4)中得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80℃下干燥10h，即制备了具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣基碳纤维。
实施例2：
(1)将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液PH接近中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h。
(2)尿素和去离子水体积比为1:1的尿素水溶液，将步骤(1)中干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80℃下干燥10h。如此重复2-3次。
(3)将步骤(2)中得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，缓缓通入氮气，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以5℃/min的速度升至400℃，保持400℃碳化40min。
(4)完成步骤(3)后，将真空管式炉的温度以5℃/min升至1200℃，保持1200℃石墨化20min。
(5)将步骤(4)中得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80℃下干燥10h，即制备了具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣基碳纤维。
实施例3：
(1)将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液PH接近中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h。
(2)尿素和去离子水体积比为1:1的尿素水溶液，将步骤(1)中干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80。C下干燥10h。如此重复2-3次。
(3)将步骤(2)中得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，缓缓通入氮气，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以6。C/min的速度升至500。C，保持500。C碳化30min。
(4)完成步骤(3)后，将真空管式炉的温度以5。C/min升至1200。C，保持1200。C石墨化20min。
(5)将步骤(4)中得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80。C下干燥10h，即制备了具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣基碳纤维。
实施例4：
(1)将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液PH接近中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h。
(2)尿素和去离子水体积比为1:1的尿素水溶液，将步骤(1)中干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80。C下干燥10h。如此重复2-3次。
(3)将步骤(2)中得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，缓缓通入氮气，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以5。C/min的速度升至400。C，保持400。C碳化40min。
(4)完成步骤(3)后，将真空管式炉的温度以5。C/min升至1100。C，保持1100。C石墨化30min。
(5)将步骤(4)中得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80。C下干燥10h，即制备了具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣基碳纤维。把碳纤维放入0.5molL-1磷酸溶液，通入2.0A/g的电流密度，通电5min氧化
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤1：将选取的甘蔗渣放入装有质量分数为5％的次氯酸钠溶液的烧杯中，浸泡12h，然后反复过滤至滤液PH中性，将过滤后的甘蔗渣放入烘干箱，在80℃下干燥10h；
步骤2：将干燥后的甘蔗渣与尿素水溶液接触，浸泡1h，将浸泡后的甘蔗渣取出，放入烘干箱，在80℃下干燥10h，重复浸泡和干燥2-3次；
步骤3：将步骤(2)中得到的上浆甘蔗渣放入真空管式炉中，密封后，通入惰性气体，当排尽空气后，将真空管式炉的温度以4-6℃/min的速度升至400℃，保持400℃碳化40min；
步骤4：将真空管式炉的温度以5℃/min升至1200℃，保持1200℃石墨化20min；
步骤5：将步骤(4)中得到的碳纤维放入45wt％硝酸水溶液中，浸泡30min，取出后放入去离子水中漂洗2次，将氧化后的碳纤维放入烘干箱中，在80℃下干燥10h，即制备具有较好表面生物相容性、界面结合性的甘蔗渣基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的甘蔗渣先进行粉碎处理，粉碎后的甘蔗渣为通过40目筛网不能通过60目筛网。
3.根据权利要求2所述的一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，其特征在于：甘蔗渣在粉碎前先进行清洗，清洗后放入40℃的干燥箱内进行干燥。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的尿素水溶液为尿素和去离子水体积比为1:1的混合物，甘蔗渣完全浸没在尿素水溶液内，尿素水溶液的浸没温度为60℃。
5.根据权利要求4所述的一种具有优异界面结合性能甘蔗渣碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤5碳纤维的氧化过程为：把碳纤维放入0.5molL-1磷酸溶液，通入2.0A/g的电流密度，通电5min氧化。
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