CN113652892A - 一种碳纤维纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维纸及其制备方法，本明制备方法按如下步骤进行：(1)采用高能电子束对短切聚丙烯腈碳纤维进行表面处理；(2)将步骤(1)处理后的短切聚丙烯腈碳纤维通过分散、抄纸、浸渍树脂、烘干、热压、固化、碳化和石墨化制成碳纤维纸。本发明基于高能电子束的优势，将高能电子束用于碳纤维纸的制备，以进一步改善碳纤维与树脂复合的界面状况，制取性能优良的碳纤维纸。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维应用技术领域，具体涉及一种碳纤维纸及其制备方法。
背景技术
碳纤维纸是短切碳纤维经过常规造纸过程及后续的浸渍、固化、碳化和石墨化工艺制成的纸状产品，该产品是碳纤维和粘结剂树脂碳的复合材料。在复合材料制造过程中，最重要的是参与复合的各种材料需要保证界面的有效结合，所以，研究人员开发了许多方法以提高复合材料性能。
碳纤维作为复合材料增强剂，其后续处理的一个过程就是表面处理，在碳纤维表面形成一定数量的含氧、氮等官能团，这些官能团在后续复合过程中与有机物形成有效的结合，使复合界面结合力很强，所制备的复合材料性能优良。目前对于碳纤维表面改性有许多方法，例如空气氧化法、硝酸氧化法和电化学氧化法等，是目前碳纤维表面处理的常规方法，此类方法可以满足一般复合材料制备的需求。然而，现有技术在有效性、速度等方面还存在一些问题。因此，本领域技术人员一直在探索新的、更有效、快速的表面处理方法。基于此，本发明提出了一种碳纤维纸及其制备方法。
发明内容
针对现有技术碳纤维纸的制备现状，本发明采用新的碳纤维表面处理方法，提供一种碳纤维与树脂结合优良的碳纤维纸及其制备方法。本发明采用高能电子束对碳纤维进行表面处理改性，在碳纤维表面生成利于与树脂结合的基团，从而使碳纤维纸的力学性能和导电性能得到有效提高。
经试验，本发明所制得碳纤维纸拉伸强度大于34MPa、电阻率不大于5.7mΩ.cm。
为了达到上述技术目的，本发明通过以下技术方案得以实现。
一种碳纤维纸的制备方法，该碳纤维纸通过以下步骤制备得到：
(1)采用高能电子束对短切聚丙烯腈碳纤维进行表面处理；
(2)将步骤(1)处理后的短切聚丙烯腈碳纤维通过分散、抄纸、浸渍树脂、烘干、热压、固化、碳化和石墨化制成碳纤维纸。
进一步地，步骤(1)中，碳纤维表面处理是在2MeV～5MeV，束流30mA～60mA，功率0.90kW～1.20kW的高能电子束能量下进行表面处理10～60秒。
进一步地，步骤(1)中，短切聚丙烯腈碳纤维的长度在3-8mm之间。
进一步地，步骤(2)中，分散过程的分散剂采用聚氧化乙烯；分散完成后采用常规湿法抄纸工艺制备碳纤维原纸。
进一步地，步骤(2)中，浸渍树脂是采用酚醛树脂的乙醇溶液。
进一步地，步骤(2)中，所述的热压工艺为0.2-2MPa、温度120-190℃。
进一步地，热压(优选30分钟)后在常压下200℃固化(优选1小时)。
进一步地，固化完成后的碳化工艺为惰性气氛中1000℃处理(优选1小时)。
进一步地，步骤(2)中，石墨化的温度为2500℃，时间为30分钟。
高能电子束是一种可以快速激发材料表面原子活性的能量，由于其包含的能量集中、而且能量密度很高，因此，可以快速改变材料表面状况。在消毒、环保、材料等领域有较为广泛的用途。高能电子束也可以用于碳纤维表面改性处理，通过激发碳纤维表面原子，可与空气中的氧发生反应，在碳纤维表面增加特定有机基团。与常规碳纤维表面处理方法相比，高能电子束可以改变处理方法在碳纤维表面形成更多的酯类基团，利于与有机树脂的结合。而且高能电子束对碳纤维表面的冲击形成微晶缺陷，利于复合界面的物理结合。本发明基于高能电子束的上述优势，将高能电子束用于碳纤维纸的制备，以进一步改善碳纤维与树脂复合的界面状况，制取性能优良的碳纤维纸。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种碳纤维纸及其制备方法，由于高能电子束在碳纤维表面生成合适的基团结构，使碳纸的力学性得到有效地提高；同时使碳纤维纸的电阻率有所降低。
本发明制得的碳纤维纸可以满足高性能燃料电池、电催化、特殊导电层材料、高温过滤、高性能复合等领域的应用需求。
具体实施方式
下面通过优选实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
该实施例为对比例。
取5mm短切聚丙烯腈碳纤维，在6M的NaOH溶液中常温浸泡30min，然后用清水洗净、烘干，作为制备碳纤维纸的短切碳纤维原料；以聚氧化乙烯为分散剂在水中将上述短切碳纤维原料分散、抄纸得到碳纤维原纸，将原纸采用酚醛树脂乙醇溶液浸渍、烘干，在160℃、1.0MPa下热压30min；热压后的碳纤维纸在200℃固化1小时后在惰性气氛中于1000℃碳化处理1小时得到碳纸，进一步2500℃石墨化30分钟调节性能指标。
本实施例得到碳纤维纸的性能参数为：拉伸强度25.1MPa，电阻率6.1mΩ.cm。
实施例2
取5mm短切聚丙烯腈碳纤维，在能量为2MeV、束流30mA和功率0.9KW的高能电子束下处理60秒，作为制备碳纤维纸的短切碳纤维原料；以聚氧化乙烯为分散剂在水中将上述短切聚丙烯腈碳纤维原料分散、抄纸得到碳纤维原纸，将原纸采用酚醛树脂乙醇溶液浸渍、烘干，在180℃、0.5MPa下热压30min；热压后的碳纤维纸在200℃固化1小时后在惰性气氛中于1000℃碳化处理1小时得到碳纸，进一步2500℃石墨化30分钟调节性能指标。
本实施例得到碳纤维纸的性能参数为：拉伸强度34.5MPa，电阻率5.6mΩ.cm。
实施例3
取8mm短切聚丙烯腈碳纤维，在能量为2MeV、束流60mA和功率1.20KW的高能电子束下处理10秒，作为制备碳纤维纸的短切碳纤维原料；以聚氧化乙烯为分散剂在水中将上述短切聚丙烯腈碳纤维原料分散、抄纸得到碳纤维原纸，将原纸采用酚醛树脂乙醇溶液浸渍、烘干，在140℃、1.1MPa下热压30min；热压后的碳纤维纸在200℃固化1小时后在惰性气氛中于1000℃碳化处理1小时得到碳纸，进一步2500℃石墨化30分钟调节性能指标。
本实施例得到碳纤维纸的性能参数为：拉伸强度37.6MPa，电阻率5.4mΩ.cm。
实施例4
取6mm短切聚丙烯腈碳纤维，在能量为3MeV、束流40mA和功率1KW的高能电子束下处理30秒，作为制备碳纤维纸的短切碳纤维原料；以聚氧化乙烯为分散剂在水中将上述短切聚丙烯腈碳纤维原料分散、抄纸得到碳纤维原纸，将原纸采用酚醛树脂乙醇溶液浸渍、烘干，在150℃、1.3MPa下热压30min；热压后的碳纤维纸在200℃固化1小时后在惰性气氛中于1000℃碳化处理1小时得到碳纸，进一步2500℃石墨化30分钟调节性能指标。
本实施例得到碳纤维纸的性能参数为：拉伸强度36.9MPa，电阻率5.3mΩ.cm。
实施例5
取4mm短切聚丙烯腈碳纤维，在能量为4MeV、束流40mA和功率1.1KW的高能电子束下处理20秒，作为制备碳纤维纸的短切碳纤维原料；以聚氧化乙烯为分散剂在水中将上述短切聚丙烯腈碳纤维原料分散、抄纸得到碳纤维原纸，将原纸采用酚醛树脂乙醇溶液浸渍、烘干，在120℃、2MPa下热压30min；热压后的碳纤维纸在200℃固化1小时后在惰性气氛中于1000℃碳化处理1小时得到碳纸，进一步2500℃石墨化30分钟调节性能指标。
本实施例得到碳纤维纸的性能参数为：拉伸强度35.7MPa，电阻率5.7mΩ.cm。
实施例6
取3mm短切聚丙烯腈碳纤维，在能量为5MeV、束流40mA和功率1.0KW的高能电子束下处理20秒钟，作为制备碳纤维纸的短切碳纤维原料；以聚氧化乙烯为分散剂在水中将上述短切聚丙烯腈碳纤维原料分散、抄纸得到碳纤维原纸，将原纸采用酚醛树脂乙醇溶液浸渍、烘干，在180℃、0.2MPa下热压30min；热压后的碳纤维纸在200℃固化1小时后在惰性气氛中于1000℃碳化处理1小时得到碳纸，进一步2500℃石墨化30分钟调节性能指标。
本实施例得到碳纤维纸的性能参数为：拉伸强度39.3MPa，电阻率5.4mΩ.cm。
通过上述优选实施例以及对比例可知，本发明采用高能电子束对碳纤维表面处理后所制备的碳纸力学性能大幅提高，导电性能也有所改善。由本发明方法制备的碳纤维纸性能较常规表面处理方法有较大提高。
本发明采用高能电子束对碳纤维表面处理，在碳纤维表面产生适合于碳纤维纸制备工艺的基团，对碳纤维纸拉伸强度和导电性能十分有利。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纤维纸的制备方法，其特征是按如下步骤进行：
(1)采用高能电子束对短切聚丙烯腈碳纤维进行表面处理；
(2)将步骤(1)处理后的短切聚丙烯腈碳纤维通过分散、抄纸、浸渍树脂、烘干、热压、固化、碳化和石墨化制成碳纤维纸。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(1)中，碳纤维表面处理过程在2MeV～5MeV，束流30mA～60mA，功率0.90kW～1.20kW的高能电子束能量下处理10～60秒。
3.如权利要求1或2所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述短切聚丙烯腈碳纤维的长度为3-8mm。
4.如权利要求1所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(2)中，分散过程的分散剂采用聚氧化乙烯。
5.如权利要求1所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(2)中，浸渍树脂采用酚醛树脂的乙醇溶液。
6.如权利要求1所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(2)中，热压工艺为0.2-2MPa、温度为120-180℃。
7.如权利要求1所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(2)中，热压后在常压且200℃下固化一段时间。
8.如权利要求1所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(2)中，碳化过程在惰性气氛中1000℃处理一段时间。
9.如权利要求1或4-8任一项所述的一种碳纤维纸的制备方法，其特征是，步骤(2)中，石墨化的温度为2500℃。
10.一种碳纤维纸，其特征是由权利要求1-9任一项所述制备方法制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211116 |