CN111518511B - 一种耐热胶粘剂及铝合金的粘接方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及胶粘剂领域,具体涉及一种耐热胶粘剂及铝合金的粘接方法;通过对聚砜类树脂与双酚化合物的组合制得一种新型的耐热型粘胶剂,通过本申请制备方法制得的耐热性粘胶剂和粘接方法粘接的铝合金在常温和150℃下具备较高的粘接强度,在150℃*200h老化后仍然具备很好的粘接强度;并且所述制备方法得到胶粘剂的改性调整空间较大,可以搭配多种改性剂得到不同性能的胶粘剂以适应多种应用场景。本申请所述耐热胶粘剂的制备方法和铝合金粘接方法可以得到生产成本较低,工艺较为简单并且具备较高粘接强度的胶粘剂以及铝合金粘接材料。
Description
技术领域
本申请涉及胶粘剂领域,具体涉及一种耐热胶粘剂的制备方法及铝合金的粘接方法。
背景技术
铝合金是以金属铝为主要基质材料再与其他金属元素的物质混合得到的一种合金材料,其具备重量轻、比强度高的特点,在具备相同强度的情况下,采用铝合金材料相对采用传统的钢材拥有着更小的质量,也就是说铝合金具备轻量化的特点,因此,铝合金材料被广泛应用于航空航天、高铁、汽车、船舶等领域;除此之外,由于铝的特性,铝合金相比其他金属材料还具备耐腐蚀、抗氧化的特点。由于铝合金的突出性能,如今铝合金的用量正在不断增加,铝合金的应用前景也越来越广阔。
在铝合金部件的生产制造及应用时,我们经常要将铝合金部件与其他构件连接结合起来以发挥整体作用,通常情况下,现有技术一般采用焊接、钎焊或者胶粘剂连接的方式完成铝合金部件之间或铝合金部件与其他构件的连接。其中,铝合金胶粘剂的种类多样,可根据粘接的材料不同灵活地选择各类胶粘剂,也就是说,铝合金胶粘剂可以应用于铝合金的各类粘接对象,因此具备广泛的实用性;另外重要的是,绝大部分胶粘剂在粘接后需要进行加温固化,尽管如此,相比于焊接或钎焊的方式,胶粘剂固化所需的温度条件要温和得多,由于高温会对铝合金的结构和性能造成不利影响,因此选择铝合金胶粘剂进行粘接连接的方式对铝合金材料的影响较低,可以得到强度、刚度更高的铝合金构件。
发明内容
本发明提供了第一方面的技术内容,具体涉及一种耐热胶粘剂,所述耐热胶粘剂按以下制备方法制备所得,包括如下步骤:
1)按质量份数计,将12~18份第一反应物加入到82~88份第二反应物中,在150~170℃下搅拌混合均匀,直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物;
2)将第一混合物冷却至110~130℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,在130~150℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂和第一混合物的质量比为(0.30~0.38):20,
所述第一反应物为聚砜树脂、聚亚苯基砜树脂或聚醚砜树脂的一种或多种,所述第二反应物包括双酚化合物,所述双酚化合物为双酚A或双酚E的一种或多种,所述催化剂的制备方法是:在70~90℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:(0.32~0.36);所述第二反应物包括双酚化合物和环氧树脂,所述双酚化合物为双酚A或双酚E的一种或多种,所述环氧树脂为E-51、E-44、E-42的一种或多种,所述环氧树脂不超过第二反应物总质量的20%;在第一反应物和第二反应物的反应体系中加入有触变剂,所述触变剂为气相二氧化硅,所述触变剂的用量为第一反应物和第二反应物的总重量的1%~2%。
可选的,所述制备方法包括如下步骤:
1)按质量份数计,将15份第一反应物加入到85份第二反应物中,在160℃下搅拌混合均匀,直至第一反应物完全溶解于第一反应物中得到第一混合物;
2)将第一混合物冷却至120℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,在140℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂和第一混合物的质量比为0.34:20,
所述催化剂的制备方法是:在80℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:0.34。
可选的,在第一反应物和第二反应物的反应体系中加入有抗氧剂,所述抗氧剂的用量为第一反应物和第二反应物的总重量的0.5%~1%;所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂264的一种或多种。
可选的,在第一反应物和第二反应物的反应体系中加入有偶联剂,所述偶联剂为硅烷偶联剂,所述偶联剂的用量为第一反应物和第二反应物的总重量的1%~3%。
可选的,步骤3)完成后,采用抽真空装置对胶粘剂进行抽真空处理直至胶粘剂中不再释放气泡。
本申请还提供第二方面的技术内容,具体涉及一种铝合金的粘接方法,采用第一方面的技术内容所述的耐热胶粘剂,所述粘接方法包括如下步骤:
1)采用丙酮或高浓度酒精对铝合金表面做除锈处理;
2)使用砂轮机或砂纸打磨铝合金板材的粘接区域,采用砂纸时,先使用低目数砂纸进行粗磨,然后逐级采用高目数砂纸进行精磨直至目视不存在摩擦痕;
3)将铝合金浸入到酸洗溶液中酸洗10~15min,所述酸洗溶液的温度为60~65℃;
4)采用65~70℃的纯水冲洗酸洗后的铝合金15~25min,冲洗完成后使用热风对铝合金进行干燥;
5)使用抽真空装置对胶粘剂进行抽真空处理直至胶粘剂不再释放气泡;
6)将胶粘剂均匀地涂抹到铝合金表面;然后将铝合金粘贴到一起并压紧;
7)将粘贴好的铝合金置于180℃的条件下固化7~9h,再升温到250℃固化1~1.5h。
可选的,步骤3)中,所述酸洗溶液的制备方法是:使用去离子水溶解硫酸铁,然后缓慢加入硫酸溶液,其中,每1L去离子水对应300g硫酸铁和400ml硫酸溶液;所述硫酸溶液的浓度是1.84g/cm3。
可选的,在步骤7)中,将粘贴好的铝合金置于180℃的条件下固化8~10h,再升温到250℃固化1.5~2h。
可选的,步骤5)完成后,步骤6)之前对铝合金进行预热处理,使铝合金温度加热到80~120℃。
本申请通过对聚砜类树脂与双酚化合物的组合制得一种新型的耐热型粘胶剂,通过本申请所述制备方法制得的耐热性粘胶剂和粘接方法粘接的铝合金在常温和150℃下具备较高的粘接强度,在150℃*200h老化后仍然具备很好的粘接强度;并且所述制备方法得到胶粘剂的改性调整空间较大,可以搭配多种改性剂得到不同性能的胶粘剂以适应多种应用场景。本申请所述耐热胶粘剂和铝合金粘接方法可以得到生产成本较低,工艺较为简单并且具备较高粘接强度的胶粘剂以及铝合金粘接材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本方案进行阐述。
本申请提供了一种耐热胶粘剂的制备方法以及通过该方法制得的胶粘剂,具体的,所述耐热胶粘剂的制备方法包括如下步骤:
1)按质量份数计,将12~18份第一反应物加入到82~88份第二反应物中,在150~170℃下搅拌混合均匀,直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物,所述第一反应物为聚砜树脂(PSU)、聚亚苯基砜树脂(PPSU)或聚醚砜树脂(PESU)的一种或多种,需要说明的是,本申请中,所述聚砜树脂指的是双酚A型聚砜;所述第二反应物包括双酚化合物,所述双酚化合物具体为双酚A或者双酚E的一种或多种;在150~170℃下,所述第一反应物可以缓慢地溶解于第二反应物中,本步骤用时较长,在采用磁力搅拌机搅拌的情况下,所需用时大约在3.5~4.5h之间,作为优选的,为了加快溶解速度,所述磁力搅拌机的转速应不低于1200rpm;
2)将第一混合物冷却至110~130℃,其冷却方式可以采用自然降温或者常温水水浴降温,为了防止第一反应物析出,其降温速率不宜过快;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,在130~150℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂和第一混合物的质量比为(0.30~0.38):20。
在步骤3)完成后还可以立即使用抽真空装置对胶粘剂进行抽真空处理直至其不再释放气泡为止,或者,此步骤也可以在使用胶粘剂之前进行。
本申请中所述催化剂的制备方法是:在70~90℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:(0.32~0.36)。
本申请所述第一反应物中,所述聚砜树脂、聚亚苯基砜树脂或聚醚砜之间的比例为任意比;所述第二反应物中,双酚A和双酚E的比例为任意比。
通过上述步骤,我们可以得到具备一定粘接强度的耐热胶粘剂,所述胶粘剂尤其适合于作为铝合金材料之间的胶粘剂使用。为进一步提升胶粘剂的性能,在上述基础上,我们还可以做出一些改进,具体的,所述第二反应物除双酚A、双酚E或者其混合物外,还可以加入一定量的环氧树脂,所述环氧树脂为E-51、E-44、E-42的一种或多种,所述环氧树脂不超过第二反应物总质量的20%,本申请所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,其本身具备十分优异的粘接性能,并且其与双酚化合物具备良好的相容性,可以显著增强粘接的强度。
另外,作为可选的,本申请中所述耐热胶粘剂还可以根据实际需要加入其它改性剂;考虑到延长胶粘剂在使用后的有效作用时间或者其可能应用于如曝晒、高温等易氧化场景,本申请所述耐热胶粘剂在制备过程中还可以加入抗氧剂,所述抗氧剂可采用市场上常见的抗氧剂或其组合,所述抗氧剂的用量应控制在第一反应物和第二反应物的总重量的0.5%~1%;为进一步增强胶粘剂对金属的粘接效果,使之更适用于对金属间进行粘接,本申请所述反应体系中还可以加入适量偶联剂,所述偶联剂的用量应控制在第一反应物和第二反应物的总重量的1%~3%,作为优选的,可选用硅烷偶联剂;考虑到在使用本申请所述胶粘剂时,为提升其施工性能,避免胶粘剂流挂,在本反应体系中还可以加入适量触变剂,所述触变剂的用量应控制在第一反应物和第二反应物的总重量的1%~2%,所述触变剂选用气相二氧化硅;同样的,在本反应体系中,还可以加入适量的其他改性剂,使之具备不同的性能以适用于各种应用场景。
本申请所述耐热胶粘剂主要是应用于铝合金板材之间的粘接,当然,其同样适用于对其他物质进行粘接,此处不在赘述。针对于铝合金的粘接,本申请还提供了该耐热胶粘剂对铝合金板材的粘接方法,主要包括以下步骤:
1)铝合金板材表面除锈,可使用丙酮或高浓度酒精进行擦拭;
2)铝合金板材表面打磨,使其表面较为平整,可以产生更好的粘接效果,此处可以使用专用的砂轮机或砂纸进行打磨,在采用砂纸时,应先采用较低目数的砂纸进行粗磨,然后逐级采用高目数的砂纸进行精磨,以最终看不到摩擦痕为准。
3)将铝合金板材浸入到酸洗溶液中10~15min进行酸洗,所述酸洗溶液的温度为60~65℃;作为可选的,本申请提供了一种酸洗溶液的制备方法,具体是将硫酸铁溶入到去离子水中,每1L去离子水溶解对应300g硫酸铁,然后对应加入400ml硫酸溶液,需要注意的是,由于在加入硫酸时会放出大量热量,因此一定要缓慢加入硫酸溶液,以避免硫酸溅出伤人,所述硫酸溶液的质量浓度是1.84g/cm3;需要注意的是,所述酸洗溶液容易变质,优选在酸洗铝合金板材前一周之内配制,当然也可以是采用同样具备酸洗作用的其他酸洗溶液;
4)冲洗并干燥铝合金,冲洗时可采用65~70℃的纯水冲洗15~25min,最终将铝合金取出用热风干燥;干燥完毕后将铝合金放置在干净的容器中,并且在12h之内进行粘接作业;
5)在粘贴铝合金板材之前使用抽真空装置对胶粘剂进行抽真空以除去胶粘剂中的气泡,以胶粘剂不再释放气泡为准;
6)将胶粘剂均匀地涂抹到两铝合金板材需要粘接的一面,作为优选的,在将胶粘剂涂抹到铝合金板材表面前,对铝合金进行加热处理,具体是将铝合金加热到80~120℃,再对其进行胶粘剂的涂抹;
7)将两铝合金板材粘贴到一起并压紧;
8)在180℃的条件下固化7~9h,再升温到250℃固化1~1.5h,固化完成后即得到粘贴好的铝合金板材。
另外,通过上述方法粘接的铝合金胶的粘剂胶层可通过99%浓度的正丁胺溶液和99%浓度的甲级吡咯烷酮溶液除去,具体操作方法是:常温下,将附有胶层的铝合金板材浸泡在99%浓度的正丁胺溶液中3~8h;然后将其浸泡在99%浓度的甲级吡咯烷酮溶液中2~3min;最后在清水下冲洗干净即可除去胶粘剂胶层。
下面通过具体实施例说明本申请所述胶粘剂及其制备方法的几种具体实施方式以及所制得胶粘剂的性能。
实施例1
本实施例所述胶粘剂的制备步骤如下:
1)在洁净的烧瓶中加入17g第二反应物,所述烧瓶设置于恒温磁力搅拌机上,所述恒温磁力搅拌机温度设置为160℃,然后将3g第一反应物缓慢加入第二反应物中,这个过程中保持搅拌,设置其转速为1300rpm,搅拌4h左右直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物;
2)待第一混合物冷却至120℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,随后在140℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂的用量是0.34g,
本实施例中,所述第一反应物为聚砜树脂,所述第二反应物为双酚化合物,所述双酚化合物为双酚A。所述催化剂的制备方法是:在80℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:0.34。
实施例2
在实施例1的基础上,本申请所述第一反应物为双酚E,所述第二反应物为聚亚苯基砜树脂和聚醚砜树脂按质量比为1:1组合的混合物,其余的皆与实施例1相同。
实施例3
本实施例所述胶粘剂的制备步骤如下:
1)在洁净的烧瓶中加入17g第二反应物和0.03g偶联剂,所述偶联剂为硅烷偶联剂,牌号为KH550;所述烧瓶设置于恒温磁力搅拌机上,所述恒温磁力搅拌机温度设置为160℃,然后将3g第一反应物缓慢加入第二反应物中,这个过程中保持搅拌,设置其转速为1300rpm,搅拌4小时左右直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物;
2)待第一混合物冷却至120℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,随后在140℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂的用量是0.38g,
本实施例中,所述第一反应物为聚砜树脂、聚亚苯基砜树脂、聚醚砜树脂按质量比为1:1:1组合的混合物,所述第二反应物为双酚化合物,所述双酚化合物为双酚A与双酚E按质量比为1:1组合的混合物。所述催化剂的制备方法是:在80℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:0.36。
实施例4
本实施例所述胶粘剂的制备步骤如下:
1)在洁净的烧瓶中加入16.4g第二反应物,所述烧瓶设置于恒温磁力搅拌机上,所述恒温磁力搅拌机温度设置为160℃,然后将3.6g第一反应物缓慢加入第二反应物中,这个过程中保持搅拌,设置其转速为1300rpm,搅拌4h左右直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物;
2)在第一混合物中加入0.1~0.2g抗氧剂,所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂264的组合物,所述抗氧剂1010和抗氧剂264的质量比为任意比,加入抗氧剂后继续搅拌10~15min得到第二混合物;
3)待第二混合物冷却至120℃;
4)将催化剂逐滴加入到第二混合物中,随后在140℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂的用量是0.38g,
本实施例中,所述第一反应物为聚砜树脂、聚亚苯基砜树脂、聚醚砜树脂按质量比为1:1:1组合的混合物,所述第二反应物为双酚化合物,所述双酚化合物为双酚A与双酚E按质量比为1:1组合的混合物。所述催化剂的制备方法是:在80℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:0.36。
实施例5
本实施例所述胶粘剂的制备步骤如下:
1)在洁净的烧瓶中加入17.6g第二反应物,所述烧瓶设置于恒温磁力搅拌机上,所述恒温磁力搅拌机温度设置为160℃,然后将2.4g第一反应物缓慢加入第二反应物中,这个过程中保持搅拌,设置其转速为1300rpm,搅拌4h左右直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物;
2)待第一混合物冷却至120℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,随后在140℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂的用量是0.3g,
本实施例中,所述第一反应物为聚砜树脂,所述第二反应物包括双酚化合物和环氧树脂,所述双酚化合物为双酚A,所述环氧树脂牌号为E-51,所述环氧树脂的质量为3.2g。所述催化剂的制备方法是:在80℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:0.32。
实施例6
在实施例5的基础上,本实施例在第一反应物加入到第二反应物的过程中还加入有0.1~0.2g触变剂,所述触变剂为气相二氧化硅。
根据GBT 7124标准对实施例1~6所制得的胶粘剂进行拉伸剪切强度的测定,具体方法是:
本申请测试所用的铝合金板材的型号为2024T3航空铝合金,将铝合金板材裁切为标准尺寸待用,并根据如下步骤制得测试样品:
1)按照标准将铝合金板材粘贴一面划线标记,将板材分为12.5*25*1.6mm和87.5*25*1.6mm两个区域,其中12.5*25*1.6mm的区域为涂抹胶粘剂的部分,也就是说两铝合金板材的粘接面积为12.5mm*25mm,该区域为铝合金板材的粘接区域;
2)按照前述铝合金板材粘接办法的第1)~5)步骤对铝合金板材和胶粘剂进行前处理,其中,在铝合金打磨之后,酸洗之前对铝合金待粘接位置进行厚度测量,进行厚度测量时,应至少选取四个不同位置分别测试厚度,并且要求各位置厚度不得偏差1.6mm超过0.1mm;
3)将铝合金加热到100℃,再使用玻璃棒将抽真空处理过的胶粘剂滴到铝合金板材的粘接区域并涂抹均匀,胶粘剂的用量控制在一到两滴,以均匀且完全覆盖在粘接区域为准;
4)使用夹具辅助粘接两铝合金板材,并采用特氟龙衬垫和铝合金沉淀保护铝合金板材表面并保证各组样品的粘接面之间互相平行;
5)将粘接好的铝合金板材置于恒温烘箱中,在180℃烘烤8h,并升温到250℃再烘烤1h;
6)烘烤结束后,测量两合金板材粘接区域的总厚度,并根据之前测得的板材厚度计算出胶层厚度;
7)重复上述步骤,每个实施例所制得的胶粘剂准备十组测试样品;
根据上述样品制备方法测得各实施例中板材厚度与胶层厚度,结果如下:
本申请采用Instron拉力机对样品进行测量,其中,设定参数为:拉伸速度为1mm/min,拉力机的夹具夹住样品的长度为37.5±0.2mm,最终测得结果如下表:
参照GJB446标准与上述方法制得十组用于测试90°剥离强度的测试样品,本申请采用Instron拉力机对样品进行测量,其中,设定参数为:拉伸速度为100mm/min,最终测得结果如下表:
另外,针对以上方法制得的实施例1~6的测试样品,将其进行150℃*200h的老化处理,再按照上述方法测试其常温/高温拉伸剪切强度和常温/高温90°剥离强度,测得结果如下表所示:
由以上数据可见,本申请所述制备方法制得的胶粘剂在对铝合金板材粘接时具备一定的粘接强度,可以应用于铝合金板材的粘接,并且在150℃高温条件下粘接强度只有不明显的少许下降,上述实施例中,实施例5和实施例6的粘接强度相对较强,并且从老化后强度测试试验可以得出,在第二反应物包括环氧树脂时,上述制备方法制得的胶粘剂在高温固化时未固化完全,因此针对设置有环氧树脂的实施方式,可以适当延长固化时间以获得更好的粘接效果,具体的,在180℃的条件下固化8~10h,再升温到250℃固化1.5~2h。
本申请说明书中各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。尤其,对于系统及终端实施例而言,由于其中的方法基本相似于方法的实施例,所以描述的比较简单,相关之处参见方法实施例中的说明即可。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
当然,上述说明也并不仅限于上述举例,本申请未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现,在此不再赘述;以上实施例仅用于说明本申请的技术方案并非是对本申请的限制,如来替代,本申请仅结合并参照优选的实施方式进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,本技术领域的普通技术人员在本申请的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本申请的宗旨,也应属于本申请的权利要求保护范围。
Claims (7)
1.一种耐热胶粘剂,其特征在于,所述耐热胶粘剂按以下制备方法制备所得,包括如下步骤:
1)按质量份数计,将12~18份第一反应物加入到82~88份第二反应物中,在150~170℃下搅拌混合均匀,直至第一反应物完全溶解于第二反应物中得到第一混合物;
2)将第一混合物冷却至110~130℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,在130~150℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂和第一混合物的质量比为(0.30~0.38):20,
所述第一反应物为聚砜树脂、聚亚苯基砜树脂或聚醚砜树脂的一种或多种,所述催化剂的制备方法是:在70~90℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:(0.32~0.36);所述第二反应物包括双酚化合物和环氧树脂,所述双酚化合物为双酚A或双酚E的一种或多种,所述环氧树脂为E-51、E-44、E-42的一种或多种,所述环氧树脂不超过第二反应物总质量的20%;在第一反应物和第二反应物的反应体系中加入有触变剂,所述触变剂为气相二氧化硅,所述触变剂的用量为第一反应物和第二反应物的总重量的1%~2%。
2.根据权利要求1所述的耐热胶粘剂,其特征在于,包括如下步骤:
1)按质量份数计,将15份第一反应物加入到85份第二反应物中,在160℃下搅拌混合均匀,直至第一反应物完全溶解于第一反应物中得到第一混合物;
2)将第一混合物冷却至120℃;
3)将催化剂逐滴加入到第一混合物中,在140℃下搅拌5~10min得到所述胶粘剂,其中,催化剂和第一混合物的质量比为0.34:20,
所述催化剂的制备方法是:在80℃下,将乙酰丙酮合钴加入到壬基苯酚中,搅拌5~10min直至乙酰丙酮合钴完全溶解;其中,壬基苯酚与乙酰丙酮合钴的质量比为4:0.34。
3.根据权利要求1所述的耐热胶粘剂,其特征在于,在第一反应物和第二反应物的反应体系中加入有抗氧剂,所述抗氧剂的用量为第一反应物和第二反应物的总重量的0.5%~1%;所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂264的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐热胶粘剂,其特征在于,在第一反应物和第二反应物的反应体系中加入有偶联剂,所述偶联剂为硅烷偶联剂,所述偶联剂的用量为第一反应物和第二反应物的总重量的1%~3%。
5.铝合金的粘接方法,其特征在于,采用权利要求1~4任一所述耐热胶粘剂,所述粘接方法包括如下步骤:
1)采用丙酮或高浓度酒精对铝合金表面做除锈处理;
2)使用砂轮机或砂纸打磨铝合金板材的粘接区域,采用砂纸时,先使用低目数砂纸进行粗磨,然后逐级采用高目数砂纸进行精磨直至目视不存在摩擦痕;
3)将铝合金浸入到酸洗溶液中酸洗10~15min,所述酸洗溶液的温度为60~65℃;
4)采用65~70℃的纯水冲洗酸洗后的铝合金15~25min,冲洗完成后使用热风对铝合金进行干燥;
5)使用抽真空装置对胶粘剂进行抽真空处理直至胶粘剂不再释放气泡;
6)将胶粘剂均匀地涂抹到铝合金表面;然后将铝合金粘贴到一起并压紧;
7)将粘贴好的铝合金置于180℃的条件下固化8~10h,再升温到250℃固化1.5~2h。
6.根据权利要求5所述的粘接方法,其特征在于,步骤3)中,所述酸洗溶液的制备方法是:使用去离子水溶解硫酸铁,然后缓慢加入硫酸溶液,其中,每1L去离子水对应300g硫酸铁和400ml硫酸溶液;所述硫酸溶液的浓度是1.84g/cm3。
7.根据权利要求5所述的粘接方法,其特征在于,步骤5)完成后,步骤6)之前对铝合金进行预热处理,使铝合金温度加热到80~120℃。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000204324A (ja) * | 1999-01-08 | 2000-07-25 | Nagase Chiba Kk | エポキシ樹脂系シ―ト状接着剤組成物 |
CN101481491A (zh) * | 2009-01-21 | 2009-07-15 | 广州秀珀化工股份有限公司 | 环氧树脂水分散体及其制备方法 |
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CN102498184A (zh) * | 2009-08-31 | 2012-06-13 | 塞特克技术公司 | 高性能粘合剂组合物 |
CN102676112A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-09-19 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 低温固化氰酸酯胶粘剂及其制备方法 |
CN105623546A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-06-01 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种增韧胶膜的制备方法 |
CN108676543A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 广东银禧科技股份有限公司 | 粘结固定金属部件的方法及用于粘结固定金属的聚砜复合材料、制备方法和应用 |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000204324A (ja) * | 1999-01-08 | 2000-07-25 | Nagase Chiba Kk | エポキシ樹脂系シ―ト状接着剤組成物 |
CN101481491A (zh) * | 2009-01-21 | 2009-07-15 | 广州秀珀化工股份有限公司 | 环氧树脂水分散体及其制备方法 |
CN102498184A (zh) * | 2009-08-31 | 2012-06-13 | 塞特克技术公司 | 高性能粘合剂组合物 |
CN101928538A (zh) * | 2010-08-30 | 2010-12-29 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 含聚砜低聚物热固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
CN102676112A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-09-19 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 低温固化氰酸酯胶粘剂及其制备方法 |
CN105623546A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-06-01 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种增韧胶膜的制备方法 |
CN108676543A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 广东银禧科技股份有限公司 | 粘结固定金属部件的方法及用于粘结固定金属的聚砜复合材料、制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
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《Thermal, mechanical, physical, and transport properties of blends of novel oligomer and thermoplastic polysulfone》;J.E. Robertson等;《polymer》;20000731;第41卷(第16期);第6251-6262页 * |
《改性氰酸酯胶黏剂的研究》;赵颖等;《黑龙江科学》;20111215(第06期);第17-19页 * |
《聚砜改性环氧树脂胶粘剂的研究》;葛青山等;《粘接》;19971010(第05期);第8-12页 * |
《聚芳砜与环氧树脂嵌段共聚合的研究》;丁有骏 等;《应用科学学报》;19850402;第3卷(第1期);第74-81页 * |
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