CN111518442B - 一种改善隔膜涂层油系pvdf造孔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,将PVDF粉末溶解于分散剂中,然后跟碳酸二甲酯非溶剂混合,得到PVDF浆料;将勃姆石均匀分散在三丙二醇溶剂中,得到陶瓷浆料;然后将二者混合得到隔膜涂覆液,将隔膜涂覆液经网纹辊涂覆于基膜表面,经萃取固化,烘干收卷得到油系PVDF涂层隔膜。本发明的方法简单易操作,在陶瓷浆料的配制中加入了陶瓷分散有机溶剂三丙二醇,在PVDF浆料的配制中加入了非溶剂碳酸二甲酯,改变了原有PVDF的固含量,在涂覆制备隔膜时进行非溶剂造孔,显著改善了隔膜涂层油系PVDF造孔,使得隔膜的电镜外观孔径立体均匀,同时降低隔膜的透气增值,提高隔膜的粘结力。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域,尤其涉及一种改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法。
背景技术
在锂电池用隔膜的制造过程中,涂覆油系PVDF涂层时,其电镜外观造孔较差,犹如板结在一起,其透气增值较高,隔膜的粘结力较小。一种表面孔径立体均匀的油系PVDF隔膜不仅可以增加其粘结力,减少PVDF涂层脱落的风险,还可以使隔膜的透气增值大大的降低,保证了隔膜在锂电池中锂离子穿梭的数量。因此,现需要一种可以改善油系PVDF涂层的造孔的方法,改善其电镜外观,降低隔膜的透气增值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种隔膜涂覆液的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
本发明的另一目的是提供基于上述隔膜涂覆液改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法。
本发明的另一目的是提供上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种隔膜涂覆液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末充分溶解于分散剂中,得到混合溶液,其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为5-8wt%,所述混合溶液中分散剂的质量分数为92-95wt%;
在步骤1中,所述PVDF粉末的数均分子量为470000-500000;
在步骤1中,所述分散剂为二甲基乙酰胺或N甲基吡咯烷酮;
在步骤1中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得PVDF粉末充分溶解,搅拌时间为60-90min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为1000-1500r/min。
步骤2:将步骤1得到的混合溶液与碳酸二甲酯混合均匀,得到PVDF浆料;其中,所述PVDF浆料中步骤1得到的混合溶液的质量分数为90-95wt%,所述PVDF浆料中碳酸二甲酯的质量分数为5-10wt%;
在步骤2中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得步骤1得到的混合溶液与碳酸二甲酯混合均匀,搅拌时间为20-30min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为1000-1500r/min。
步骤3:将勃姆石均匀分散在三丙二醇中,得到陶瓷浆料;其中,所述陶瓷浆料中勃姆石的质量分数为33-45wt%,所述陶瓷浆料中三丙二醇的质量分数为55-67wt%;
在步骤3中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得勃姆石均匀分散,搅拌时间为160-200min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为2500-3000r/min。
步骤4:将步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料混合均匀,得到隔膜涂覆液,其中,所述隔膜涂覆液中步骤2得到的PVDF浆料的质量分数为80-85wt%,所述隔膜涂覆液中步骤3得到的陶瓷浆料的质量分数为15-20wt%;
在步骤4中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料混合均匀,搅拌时间为30-35min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为1000-1500r/min。
通过上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
一种基于上述隔膜涂覆液改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,包括以下步骤:
将上述隔膜涂覆液经网纹辊涂覆于基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜;
在上述方法中,所述基膜为聚乙烯基膜;
在上述方法中,涂覆过程的参数设置为:放卷张力28-35N,收卷张力2-5N,网纹辊速比100-140%,烘道张力18-30N,萃取张力5-10N;
在上述方法中,萃取通过下述步骤进行:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为分散剂与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一个槽中分散剂与去离子水的质量比为3:2,第二个槽中分散剂与去离子水的质量比为1:1,第三个槽中分散剂与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
通过上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
本发明的有益效果是:本发明的方法简单易操作,在陶瓷浆料的配制中加入了陶瓷分散有机溶剂三丙二醇,在PVDF浆料的配制中加入了非溶剂碳酸二甲酯,改变了原有PVDF的固含量,在涂覆制备隔膜时进行非溶剂造孔,显著改善了隔膜涂层油系PVDF造孔,使得隔膜的电镜外观孔径立体均匀,同时降低隔膜的透气增值,提高隔膜的粘结力。
附图说明
图1为本发明实施例1的隔膜电镜照片;
图2为本发明实施例2的隔膜电镜照片;
图3为本发明实施例3的隔膜电镜照片;
图4为本发明对比例1的隔膜电镜照片;
图5为本发明对比例2的隔膜电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明具体实施方式中使用的相关仪器设备如下:
双行星搅拌机,型号HY-DLH43L,广州红尚机械科技有限公司;
德国Mahr马尔全自动薄膜测厚仪,型号C1216M-AT;
日本AsahiSeiko旭精工透气仪,型号EG01-55-1MR;
日本岛津拉伸机,型号AGS-X(100N)。
本发明具体实施方式中使用的相关药品如下:
二甲基乙酰胺,纯度99.5%,天津市恒星化学试剂制造有限公司;
碳酸二甲酯,纯度99.5%,天津市恒星化学试剂制造有限公司;
PVDF粉末,纯度99.8%,数均分子量470000,苏威(上海)有限公司;
三丙二醇,纯度99.5%,天津市恒星化学试剂制造有限公司;
勃姆石,纯度99.9%,中国铝业集团有限公司。
实施例1
本发明的一种隔膜涂覆液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末和二甲基乙酰胺加入到双行星搅拌机中搅拌60min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使PVDF粉末充分溶解,得到混合溶液;其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为5wt%,所述混合溶液中二甲基乙酰胺的质量分数为95wt%;
步骤2:将步骤1得到的混合溶液和碳酸二甲酯加入到双行星搅拌机中搅拌20min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到PVDF浆料;其中,所述PVDF浆料中步骤1得到的混合溶液的质量分数为90wt%,所述PVDF浆料中碳酸二甲酯质量分数为10wt%;所述碳酸二甲酯是一种溶液,在浆料体系中并不充当溶剂,但可以混合浆料,称为非溶剂,在萃取时溶解到萃取液当中,可使隔膜造孔;
步骤3:将勃姆石和三丙二醇溶剂加入到双行星搅拌机中搅拌160min,搅拌速率公转为35r/min,自转为2500r/min,使勃姆石均匀分散,得到陶瓷浆料;其中,所述陶瓷浆料中勃姆石的质量分数为33wt%,所述陶瓷浆料中三丙二醇的质量分数为67wt%;
步骤4:将步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料加入到双行星搅拌机中搅拌30min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到隔膜涂覆液;其中,所述隔膜涂覆液中步骤2得到的PVDF浆料的质量分数为80wt%,所述隔膜涂覆液中步骤3得到的陶瓷浆料的质量分数为20wt%。
通过上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
一种基于上述隔膜涂覆液改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,包括以下步骤:
将上述隔膜涂覆液经长为1150mm、直径为100mm、涂覆厚度为1μm的网纹辊涂覆于边长为1000mm、厚度为12μm的聚乙烯基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜;
其中,涂覆过程的参数设置为:放卷张力32N,收卷张力4N,网纹辊速比140%,烘道张力18N,萃取张力10N;
其中,萃取的具体过程为:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为二甲基乙酰胺与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为3:2,第二槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量为1:1,第三槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
通过上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
实施例2
本发明的一种隔膜涂覆液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末和二甲基乙酰胺加入到双行星搅拌机中搅拌75min,搅拌速率公转为40r/min,自转为1000r/min,使PVDF粉末充分溶解,得到混合溶液;其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为7wt%,,所述混合溶液中二甲基乙酰胺质量分数为93wt%;
步骤2:将步骤1得到的混合溶液和碳酸二甲酯加入到双行星搅拌机中搅拌25min,搅拌速率公转为40r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到PVDF浆料;其中,所述PVDF浆料中步骤1得到的混合溶液的质量分数为93wt%,所述PVDF浆料中碳酸二甲酯的质量分数为7wt%;所述碳酸二甲酯是一种溶液,在浆料体系中并不充当溶剂,但可以混合浆料,称为非溶剂,在萃取时溶解到萃取液当中,可使隔膜造孔;
步骤3:将勃姆石和三丙二醇溶剂加入到双行星搅拌机中搅拌180min,搅拌速率公转为40r/min,自转为2500r/min,使勃姆石均匀分散,得到陶瓷浆料;其中,所述陶瓷浆料中勃姆石的质量分数为38wt%,,所述陶瓷浆料中三丙二醇的质量分数为62wt%;
步骤4:将步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料加入到双行星搅拌机中搅拌33min,搅拌速率公转为40r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到隔膜涂覆液;其中,步骤2得到的PVDF浆料的质量分数为83wt%,所述隔膜涂覆液中步骤3得到的陶瓷浆料的质量分数为17wt%。
通过上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
一种基于上述隔膜涂覆液改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,包括以下步骤:
将上述隔膜涂覆液经长为1150mm、直径为100mm、涂覆厚度为1μm的网纹辊涂覆于边长为1000mm、厚度为12μm的聚乙烯基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜;
其中,涂覆过程的参数设置为:放卷张力32N,收卷张力4N,网纹辊速比140%,烘道张力18N,萃取张力10N;
其中,萃取的具体过程为:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为二甲基乙酰胺与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为3:2,第二槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为1:1,第三槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
通过上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
实施例3
本发明的一种隔膜涂覆液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末和N甲基吡咯烷酮加入到双行星搅拌机中搅拌90min,搅拌速率公转为40r/min,自转为1500r/min,使PVDF粉末充分溶解,得到混合溶液;其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为8wt%,所述混合溶液中N甲基吡咯烷酮的质量分数为92wt%;
步骤2:将步骤1得到的混合溶液和碳酸二甲酯加入到双行星搅拌机中搅拌30min,搅拌速率公转为40r/min,自转为1500r/min,使二者混合均匀,得到PVDF浆料;其中,所述PVDF浆料中步骤1得到的混合溶液的质量分数为95wt%,所述PVDF浆料中碳酸二甲酯的质量分数为5wt%;所述碳酸二甲酯是一种溶液,在浆料体系中并不充当溶剂,但可以混合浆料,称为非溶剂,在萃取时溶解到萃取液当中,可使隔膜造孔;
步骤3:将勃姆石和三丙二醇溶剂加入到双行星搅拌机中搅拌200min,搅拌速率公转为40r/min,自转为3000r/min,使勃姆石均匀分散,得到陶瓷浆料;其中,所述陶瓷浆料中勃姆石的质量分数为45wt%,所述陶瓷浆料中三丙二醇质量分数为55wt%;
步骤4:将步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料加入到双行星搅拌机中搅拌35min,搅拌速率公转为40r/min,自转为1500r/min,使二者混合均匀,得到隔膜涂覆液;其中,所述隔膜涂覆液中步骤2得到的PVDF浆料的质量分数为85wt%,所述隔膜涂覆液中步骤3得到的陶瓷浆料的质量分数为15wt%。
通过上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
一种基于上述隔膜涂覆液改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,包括以下步骤:
将上述隔膜涂覆液经长为1150mm、直径为100mm、涂覆厚度为1μm的网纹辊涂覆于边长为1000mm、厚度为12μm的聚乙烯基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜;
其中,涂覆过程的参数设置为:放卷张力32N,收卷张力4N,网纹辊速比140%,烘道张力18N,萃取张力10N;
其中,萃取的具体过程为:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为N甲基吡咯烷酮与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一槽中N甲基吡咯烷酮与去离子水的质量比为3:2,第二槽中N甲基吡咯烷酮与去离子水的质量比为1:1,第三槽中N甲基吡咯烷酮与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
通过上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
对比例1
现有技术中一种隔膜涂覆液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末和二甲基乙酰胺加入到双行星搅拌机中搅拌90min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使PVDF粉末充分溶解,得到混合溶液;其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为5wt%,所述混合溶液中二甲基乙酰胺的质量分数为95wt%;
步骤2:将步骤1得到的混合溶液和碳酸二甲酯加入到双行星搅拌机中搅拌30min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到PVDF浆料;其中,所述PVDF浆料中步骤1得到的混合溶液的质量分数为90wt%,所述PVDF浆料中碳酸二甲酯的质量分数为10wt%;所述碳酸二甲酯是一种溶液,在浆料体系中并不充当溶剂,但可以混合浆料,称为非溶剂,在萃取时溶解到萃取液当中,可使隔膜造孔;
步骤3:将氧化铝和二甲基乙酰胺加入到双行星搅拌机中搅拌160min,搅拌速率公转为40r/min,自转为2500r/min,然后放入砂磨机当中砂磨15min,砂磨机转速为600r/min,得到陶瓷浆料;其中,所述陶瓷浆料中氧化铝的质量分数为33wt%,所述陶瓷浆料中二甲基乙酰胺的质量分数为67wt%;
步骤4:将步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料加入到双行星搅拌机中搅拌35min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到隔膜涂覆液;其中,所述隔膜涂覆液中步骤2得到的PVDF浆料的质量分数为80wt%,所述隔膜涂覆液中步骤3得到的陶瓷浆料的质量分数为20wt%。
通过上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
一种基于上述隔膜涂覆液制备油系PVDF涂层隔膜的方法,包括以下步骤:
将上述隔膜涂覆液经长为1150mm、直径为100mm、涂覆厚度为1μm的网纹辊涂覆于边长为1000mm、厚度为12μm的聚乙烯基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜;
其中,涂覆过程的参数设置为:放卷张力32N,收卷张力4N,网纹辊速比140%,烘道张力18N,萃取张力10N;
其中,萃取的具体过程为:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为二甲基乙酰胺与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为3:2,第二槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量为1:1,第三槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
通过上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
对比例2
现有技术中一种隔膜涂覆液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末和二甲基乙酰胺加入到双行星搅拌机中搅拌90min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使PVDF粉末充分溶解,得到混合溶液;其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为5wt%,所述混合溶液中二甲基乙酰胺的质量分数为95wt%;
步骤2:将步骤1得到的混合溶液和碳酸二甲酯加入到双行星搅拌机中搅拌30min,搅拌速率公转为35r/min,自转为1000r/min,使二者混合均匀,得到隔膜涂覆液;其中,所述隔膜涂覆液中步骤1得到的混合溶液的质量分数为90wt%,所述隔膜涂覆液中碳酸二甲酯的质量分数为10wt%;所述碳酸二甲酯是一种溶液,在浆料体系中并不充当溶剂,但可以混合浆料,称为非溶剂,在萃取时溶解到萃取液当中,可使隔膜造孔。
通过上述制备方法获得的隔膜涂覆液。
一种基于上述隔膜涂覆液制备油系PVDF涂层隔膜方法,包括以下步骤:
将上述隔膜涂覆液经长为1150mm、直径为100mm、涂覆厚度为1μm的网纹辊涂覆于边长为1000mm、厚度为12μm的聚乙烯基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜;
其中,涂覆过程的参数设置为:放卷张力32N,收卷张力4N,网纹辊速比140%,烘道张力18N,萃取张力10N;
其中,萃取的具体过程为:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为二甲基乙酰胺与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为3:2,第二槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量为1:1,第三槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
通过上述方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
通过扫描电镜对实施例1至3和对比例1至2制得的油系PVDF涂层隔膜的形貌进行表征。如图1至3所示,实施例1至3的PVDF造孔较为立体且呈现网状结构,陶瓷裸露较少,有利于增加隔膜粘结力;如图4和5所示,PVDF孔径较少,且极为不立体,比表面积较小,外观较差,由此表明本发明的方法显著改善了隔膜涂层油系PVDF造孔。
分别对实施例1至3和对比例1至2制得的油系PVDF涂层隔膜的厚度、透气增值、粘结力进行了测试,具体地,(1)厚度:取样1000mm×120mm,放入测厚仪上均匀测试10个点,删去波动超过40%的厚度,取平均值;(2)透气增值:取样1000mm×120mm,放入透气仪上均匀测试10个点,取平均值;(3)粘结力:将尺寸为25.4mm的3M胶带取有效测试尺寸10cm,均匀粘到隔膜表面,碾压20s,在拉伸机上延一端边缘匀速拉伸。结果如表1所示:
表1油系PVDF涂层隔膜的厚度、透气增值、粘结力测试结果
由表1中结果可知,本发明实施例制得的油系PVDF涂层隔膜与对比例制得油系PVDF涂层隔膜厚度几乎无差别,但是透气增值显著降低,粘结力大幅提高,由此表明本发明的方法能显著降低油系PVDF涂层隔膜的透气增值,提高隔膜的粘结力。
本发明的方法简单易操作,显著改善了隔膜涂层油系PVDF造孔,使得隔膜的电镜外观孔径立体均匀,同时降低隔膜的透气增值,提高隔膜的粘结力。
本发明公开和提出的方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变条件路线等环节实现,尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合,来实现最终的制备技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (9)
1.一种隔膜涂覆液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将PVDF粉末充分溶解于分散剂中,得到混合溶液,其中,所述混合溶液中PVDF粉末的质量分数为5-8wt%,所述混合溶液中分散剂的质量分数为92-95wt%;
其中,所述PVDF粉末的数均分子量为470000-500000,所述分散剂为二甲基乙酰胺或N甲基吡咯烷酮;通过在双行星搅拌机中搅拌使得PVDF粉末充分溶解,搅拌时间为60-90min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为1000-1500r/min;
步骤2:将步骤1得到的混合溶液与碳酸二甲酯混合均匀,得到PVDF浆料;其中,所述PVDF浆料中步骤1得到的混合溶液的质量分数为90-95wt%,所述PVDF浆料中碳酸二甲酯的质量分数为5-10wt%;
步骤3:将勃姆石均匀分散在三丙二醇中,得到陶瓷浆料;其中,所述陶瓷浆料中勃姆石的质量分数为33-45wt%,所述陶瓷浆料中三丙二醇的质量分数为55-67wt%;
步骤4:将步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料混合均匀,得到隔膜涂覆液,其中,所述隔膜涂覆液中步骤2得到的PVDF浆料的质量分数为80-85wt%,所述隔膜涂覆液中步骤3得到的陶瓷浆料的质量分数为15-20wt%。
2.根据权利要求1所述的隔膜涂覆液的制备方法,其特征在于,在步骤2中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得步骤1得到的混合溶液与碳酸二甲酯混合均匀,搅拌时间为20-30min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为1000-1500r/min。
3.根据权利要求1所述的隔膜涂覆液的制备方法,其特征在于,在步骤3中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得勃姆石均匀分散,搅拌时间为160-200min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为2500-3000r/min。
4.根据权利要求1所述的隔膜涂覆液的制备方法,其特征在于,在步骤4中,通过在双行星搅拌机中搅拌使得步骤2得到的PVDF浆料与步骤3得到的陶瓷浆料混合均匀,搅拌时间为30-35min,搅拌速率公转为35-40r/min,自转为1000-1500r/min。
5.通过权利要求1至4任一项所述的隔膜涂覆液的制备方法获得的隔膜涂覆液。
6.一种基于权利要求5所述的隔膜涂覆液改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,其特征在于,包括以下步骤:将所述隔膜涂覆液经网纹辊涂覆于基膜表面,经萃取固化,烘干收卷,得到油系PVDF涂层隔膜。
7.根据权利要求6所述的改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,其特征在于,所述基膜为聚乙烯基膜;涂覆过程的参数设置为:放卷张力28-35N,收卷张力2-5N,网纹辊速比100-140%,烘道张力18-30N,萃取张力5-10N。
8.根据权利要求6所述的改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法,其特征在于,萃取通过下述步骤进行:把萃取槽分10个小槽,槽深1m,前三槽中为分散剂与去离子水按不同质量比混合的萃取液,形成凝固浴,第一个槽中分散剂与去离子水的质量比为3:2,第二个槽中分散剂与去离子水的质量比为1:1,第三个槽中分散剂与去离子水的质量比为2:3,剩余槽中为去离子水,让隔膜上下穿过每个槽,依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
9.通过权利要求6至8任一项所述的改善隔膜涂层油系PVDF造孔的方法获得的油系PVDF涂层隔膜。
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