CN111517687B - 一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents

一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法，解决了现有技术中的硫酸亚铁和降铬型水泥助磨剂，由于暴露于空气中，硫酸亚铁和降铬型水泥助磨剂均会逐渐被氧化，进而影响降铬效果，并且存在对使用温度要求严格的技术问题。其制备包括下述重量份的组分：醇胺10‑20份；无机盐5‑15份；有机酸2‑20份；水45‑83份。本发明制得的降铬型水泥助磨剂，不仅具有助磨剂本身的助磨效果，而且抗氧化性强，适合长期存放，可以避免存放被氧化而影响到降铬效果；成品为均匀溶液，可以避免沉淀积聚易出现堵泵现象；且耐高温性能优异，能很好地适应水泥工况温度的变化；生产工艺简单，易于操作和进行质量控制，具有明显的技术优势和广阔的市场前景。

Description

一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥助磨剂，具体涉及一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
水泥是国民经济建设的基础性材料，被广泛应用于工业建设与民用建筑，水泥中水溶性六价铬主要由原材料中石灰石、铁尾矿、硅铝质材料、混合材及耐火材料等带入，由于六价铬具有强氧化性、腐蚀性，长期接触会造成“皮肤湿疹”，大量摄入甚至会导致癌症、突变等不良后果。在长期雨水冲淋的环境下，还会造成地下水质、土壤铬污染，产生铬中毒的隐患。
为控制水泥中水溶性六价铬含量，减少对人体伤害及环境污染，国家于2015年9月11日发布了强制性标准GB 31893—2015《水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法》，2016年l0月1日实施。标准中限定水泥水溶性铬(Ⅵ)含量不大于10.00mg/kg。新标准出台后，部分水泥企业受自采石灰石、硅铝质资源及外购冶炼废渣铬含量较高影响，现有资源得不到充分利用，成本上升，生产组织被动。
为达到水泥降铬的效果，市场上一般采用单独硫酸亚铁或者加入降铬型水泥助磨剂来进行降铬。
硫酸亚铁如果长期暴露于空气中，硫酸亚铁会逐渐氧化影响降铬效果，且对水泥粉磨工艺中存在的高温特别敏感，80℃时降铬效果明显降低，采用单独加入硫酸亚铁的方法对使用温度要求严格。
采用加入降铬型水泥助磨剂的方法，其应用效果相对较好，但其无法解决原材料相容性问题，其是经乳化制成的悬浮液，静置一定时间后会自然沉降而产生沉淀，降铬效果会明显降低，且沉淀积聚易出现堵泵影响生产。并且，与硫酸亚铁相似，暴露于空气中会逐渐氧化影响降铬效果，且对水泥粉磨工艺中存在的高温特别敏感，对使用温度也同样要求严格。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
1、现有技术中的硫酸亚铁和降铬型水泥助磨剂，由于暴露于空气中，硫酸亚铁和降铬型水泥助磨剂均会逐渐被氧化，进而影响降铬效果，并且存在对使用温度要求严格的技术问题；
2、现有技术中的降铬型水泥助磨剂，静置一定时间后会自然沉降而产生沉淀，不仅降铬效果会明显降低，而且沉淀积聚易出现堵泵影响生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法，以解决现有技术中的硫酸亚铁和降铬型水泥助磨剂，由于暴露于空气中，硫酸亚铁和降铬型水泥助磨剂均会逐渐被氧化，进而影响降铬效果，并且存在对使用温度要求严格的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种降铬型水泥助磨剂，其制备包括下述重量份的组分：醇胺10-20份；无机盐5-15份；有机酸2-20份；水45-83份。
进一步的，各组分的重量份分别为：醇胺12-18份；无机盐8-12份；有机酸10-15份；水55-70份。
进一步的，各组分的重量份分别为：醇胺15份；无机盐10份；有机酸12份；水63份。
进一步的，所述醇胺为三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺或一乙醇二异丙醇胺。
进一步的，所述无机盐为硫酸钠、氯化钠或硫氰酸钠。
进一步的，所述有机酸为巯基乙酸或巯基丙酸。
本发明提供的降铬型水泥助磨剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)常温，将水加入反应容器中，在搅拌的状态下加入无机盐并搅拌均匀；
(2)停止搅拌，加入醇胺并搅拌均匀；
(3)停止搅拌，加入有机酸并搅拌均匀，得降铬型水泥助磨剂成品。
进一步的，所述步骤(1)中，加入无机盐后，在转速为60-70r/min搅拌5-20min。
进一步的，所述步骤(2)中，加入醇胺后，在转速为60-70r/min搅拌3-5min。
进一步的，所述步骤(3)中，加入有机酸后，在转速为60-70r/min搅拌3-5min。
本发明中的降铬型水泥助磨剂的降铬机理为：
6HSR+2Cr6+═3RS-SR+6H++2Cr3+
在水溶液中，巯基乙酸(或巯基丙酸)与水泥中水溶性铬(Ⅵ)发生氧化还原反应，巯基脱氢被氧化，六价铬被还原成无毒害性的三价铬。
以巯基乙酸为例：
Figure BDA0002540129610000031
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的降铬型水泥助磨剂及其制备方法，制备出的降铬型水泥助磨剂，不仅具有助磨剂本身的助磨效果，而且由于加入了有机酸，可以提高降铬型水泥助磨剂的高温抗氧化性，所以本发明产品具有抗氧化性强，适合长期存放的优势，可以避免存放被氧化而影响到降铬效果；本发明提供的降铬型水泥助磨剂，在进行水泥降铬时，其是通过有机酸作为降铬剂进行降铬，降铬效果良好；
(2)本发明提供的降铬型水泥助磨剂及其制备方法，所采用的原材料之间有很好的相容性，成品为均匀溶液不会在静置后出现沉降而产生沉淀，可以避免沉淀积聚易出现堵泵现象，保证生产的顺利进行；
(3)本发明提供的降铬型水泥助磨剂及其制备方法，制备出的降铬型水泥助磨剂耐高温性能优异，能很好地适应水泥工况温度的变化；
(4)本发明提供的降铬型水泥助磨剂及其制备方法，生产工艺简单，易于操作和进行质量控制，具有明显的技术优势和广阔的市场前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
一、制备实施例：
实施例1：
制备降铬型水泥助磨剂：
1.1原料，原料用量如下表1所示：
表1实施例1原料表：
Figure BDA0002540129610000041
1.2制备方法，包括下述步骤：
(1)常温，将水加入反应容器中，在搅拌的状态下加入无机盐并搅拌均匀；加入无机盐后，是在转速为65r/min搅拌15min；
(2)停止搅拌，加入醇胺并搅拌均匀；加入醇胺后，是在转速为65r/min搅拌4min。
(3)停止搅拌，加入有机酸并搅拌均匀，加入有机酸后，是在转速为65r/min搅拌4min；然后得降铬型水泥助磨剂成品。
实施例2：
制备降铬型水泥助磨剂：
2.1原料，原料用量如下表2所示：
表2实施例2原料表：
Figure BDA0002540129610000051
2.2制备方法，包括下述步骤：
(1)常温，将水加入反应容器中，在搅拌的状态下加入无机盐并搅拌均匀；加入无机盐后，是在转速为70r/min搅拌5min；
(2)停止搅拌，加入醇胺并搅拌均匀；加入醇胺后，是在转速为70r/min搅拌3min。
(3)停止搅拌，加入有机酸并搅拌均匀，加入有机酸后，是在转速为70r/min搅拌3min；然后得降铬型水泥助磨剂成品。
实施例3：
制备降铬型水泥助磨剂：
3.1原料，原料用量如下表3所示：
表3实施例3原料表：
Figure BDA0002540129610000052
3.2制备方法，包括下述步骤：
(1)常温，将水加入反应容器中，在搅拌的状态下加入无机盐并搅拌均匀；加入无机盐后，是在转速为60r/min搅拌20min；
(2)停止搅拌，加入醇胺并搅拌均匀；加入醇胺后，是在转速为60r/min搅拌5min。
(3)停止搅拌，加入有机酸并搅拌均匀，加入有机酸后，是在转速为60r/min搅拌5min；然后得降铬型水泥助磨剂成品。
实施例4：
制备降铬型水泥助磨剂：
4.1原料，原料用量如下表4所示：
表4实施例4原料表：
Figure BDA0002540129610000061
4.2制备方法，同实施例1。
实施例5：
制备降铬型水泥助磨剂：
5.1原料，原料用量如下表5所示：
表5实施例5原料表：
Figure BDA0002540129610000062
5.2制备方法，同实施例1。
实施例6：
制备降铬型水泥助磨剂：
6.1原料，原料用量如下表6所示：
表6实施例6原料表：
Figure BDA0002540129610000063
6.2制备方法，同实施例1。
实施例7：
制备降铬型水泥助磨剂：
7.1原料，原料用量如下表7所示：
表7实施例7原料表：
Figure BDA0002540129610000071
7.2制备方法，同实施例1。
实施例8：
制备降铬型水泥助磨剂：
8.1原料，原料用量如下表8所示：
表8实施例8原料表：
Figure BDA0002540129610000072
8.2制备方法，同实施例1。
实施例9：
制备降铬型水泥助磨剂：
9.1原料，原料用量如下表9所示：
表9实施例9原料表：
Figure BDA0002540129610000073
9.2制备方法，同实施例1。
二、实验例：
1、对比样品
①将鑫统领建材集团有限公司生产的型号为TH-5的助磨剂作为对比样品1(无降铬效果的普通助磨剂)；
②将长沙锐启生产的助磨剂作为对比样品2(FeSO4助磨剂)；
③将山东H新材料公司生产的助磨剂作为对比样品3(悬浮液助磨剂)；
2、将本发明实施例1-实施例9中制备的降铬型水泥助磨剂分别记为：样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9；空白水泥1采用P.O42.5水泥；
①将样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9、对比样品1分别以掺量0.1％掺入空白水泥1中检测比表面积、细度和抗压强度；检测标准为GB/T26748、GB/T17671，检测结果如下表10所示：
②将样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9、对比样品1分别以掺量1.5％掺入空白水泥1中检测胶砂扩展度；检测标准为GB/T2419，检测结果如下表10所示：
表10水泥性能检测数据
Figure BDA0002540129610000081
由表6可以看出，与现有技术中的助磨剂(对比样品1)相比，本发明实施例1-实施例9中制备的降铬型水泥助磨剂加入空白水泥后的水泥强度及助磨剂对水泥的适应性均无明显变化。
3、将本发明实施例1-实施例9中制备的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9以及对比样品2、对比样品3分别按掺量0.1％加入空白水泥2中，所述空白水泥2按下述的配方分别进行配置：
按重量份，100份空白水泥2，包括下述重量份的原料：水泥熟料77份，水泥混合材18份，石膏5份；向空白水泥2中掺入的助磨剂(样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9、对比样品2或对比样品3)为空白水泥2重量的0.1％。
同时以空白水泥2作为对照组，进行降铬效果对比实验，检测标准为GB31893，检测结果如下表11所示：
①在温度为25℃，掺量0.1％时，样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9、对比样品2和对比样品3的初始降铬效果；
②在温度为25℃，掺量0.1％时，在放置30d、60d、90d后，样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9、对比样品2和对比样品3的降铬效果；
③在掺量0.1％时，25℃、80℃、100℃、120℃、140℃条件下，样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9、对比样品2和对比样品3的初始降铬效果。
表11使用效果对比实验数据
Figure BDA0002540129610000091
由表11可以看出，相同实验条件下，掺量0.1％时，硫酸亚铁助磨剂、本发明实施例1-实施例9中制备的降铬型水泥助磨剂、悬浮液助磨剂初始降铬效果相当，均达到40％以上；
在放置30d、60d、90d后，本发明实施例1-实施例9中制备的降铬型水泥助磨剂降铬效果仅小幅度变差，而硫酸亚铁助磨剂、悬浮液助磨剂降铬效果明显变差；
在80℃、100℃、120℃、140℃条件下，本发明实施例1-实施例9中制备的降铬型水泥助磨剂降铬效果受高温影响较小，而硫酸亚铁助磨剂、悬浮液助磨剂对高温非常敏感，降铬效果明显变差。说明本发明实施例1-实施例9中制备的降铬型水泥助磨剂，抗氧化性强，适合长期存放；耐高温性能优异，能很好地适应水泥工况温度的变化。
4、将本发明实施例1-实施例9中制备的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9以及对比样品2、对比样品3分别取出1000ml置于玻璃容器内，将玻璃容器放置在常温遮阴处，观察外观是否出现沉淀，结果如下表12所示：
表12外观对比结果
放置0d 放置30d 放置60d 放置90d
样品1 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品2 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品3 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品4 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品5 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品6 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品7 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品8 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
样品9 无沉淀 无沉淀 无沉淀 无沉淀
对比样品2 浑浊，少量沉淀 较多沉淀 较多沉淀 较多沉淀
对比样品3 无沉淀 少量沉淀 较多沉淀 较多沉淀
由表12可以看出，本发明实施例1-实施例9中制备的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8、样品9在放置90d后均不会出现沉淀，可以避免在使用中发生堵泵现象；而对比样品2在放置30d后就产生了较多的沉淀，对比样品3在放置60d后也产生了较多的沉淀，说明对比样品2和对比样品3都不适合长期存放，如果长时间存放后再使用容易发生堵泵现象。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于：其制备包括下述重量份的组分：醇胺10-20份；无机盐5-15份；有机酸2-20份；水45-83份；
所述无机盐为硫酸钠、氯化钠或硫氰酸钠；
所述有机酸为巯基乙酸或巯基丙酸。
2.根据权利要求1所述的降铬型水泥助磨剂，其特征在于：各组分的重量份分别为：醇胺12-18份；无机盐8-12份；有机酸10-15份；水55-70份。
3.根据权利要求2所述的降铬型水泥助磨剂，其特征在于：各组分的重量份分别为：醇胺15份；无机盐10份；有机酸12份；水63份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的降铬型水泥助磨剂，其特征在于：所述醇胺为三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺或一乙醇二异丙醇胺。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的降铬型水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）常温，将水加入反应容器中，在搅拌的状态下加入无机盐并搅拌均匀；
（2）停止搅拌，加入醇胺并搅拌均匀；
（3）停止搅拌，加入有机酸并搅拌均匀，得降铬型水泥助磨剂成品。
6.根据权利要求5所述的降铬型水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，加入无机盐后，在转速为60-70r/min搅拌5-20min。
7.根据权利要求5所述的降铬型水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入醇胺后，在转速为60-70r/min搅拌3-5min。
8.根据权利要求5所述的降铬型水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，加入有机酸后，在转速为60-70r/min搅拌3-5min。
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