CN111517365A - 一种四氯化钛生产方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种四氯化钛生产方法及系统，生产系统包括氯化炉、固液分离装置、换热器和淋洗系统，其中，所述氯化炉的反应产物出口连通所述淋洗系统，所述淋洗系统的物料出口连通所述固液分离装置，所述固液分离装置的液相出口通过回流支管连通所述换热器的进液口，所述固液分离装置的液相出口通过淋洗支管连通至下一工序，所述换热器的出液口连通至所述氯化炉的物料入口。其将由氯化炉出来的粗四氯化钛浆料经过固液分离装置进行固液分离，分离完成后部分液相经过换热器换热后返回氯化炉，其余液相进入下一工序。解决了现有技术的粗四氯化钛固含量高所产生的技术问题。

Description

一种四氯化钛生产方法及系统

技术领域

本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其涉及一种四氯化钛生产方法及系统。

背景技术

氯化法钛白因其技术、环保和产品质量优劣逐渐成为国内钛白生产的主流工艺。含钛物料氯化制备的四氯化钛是氯化法钛白生产的中间核心原料，氯化法有熔盐氯化和沸腾氯化。氯化法原料基本为人造金红石、高钛渣、天然金红石等含TiO₂含量高的富钛料。富钛料沸腾氯化过程因钙镁氯化物熔点较低易堵塞排渣口(温度为900℃～1100℃)，导致氯化运行不畅，沸腾氯化要求原料中钙镁合量小于1.5％且CaO含量小于0.15％，熔盐氯化对原料中钙镁含量要求较低，可处理高钙镁含钛物料。

粗四氯化钛生产过程中，四氯化钛浆料含有一定量的粉尘，进入淋洗系统的粗四氯化钛通常含量大量固含量，通常固含量大于60g/L。目前工业生产上淋洗系统的固含量通常是作为返泥浆返回氯化炉并没有做过多的处理，而返回氯化炉的四氯化钛泥浆通常会经过换热器以降低四氯化钛泥浆温度，若粗四氯化钛中固含量偏高，则会导致换热器易堵塞，降低四氯化钛换热效率，严重时影响氯化正常生产。

基于此，现有技术仍然有待改进。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明实施例提出一种四氯化钛生产方法及系统，以解决现有技术的粗四氯化钛固含量高所产生的技术问题。

一方面，本发明实施例所公开的一种四氯化钛生产方法，将粗四氯化钛浆料经过固液分离装置进行固液分离，分离完成后部分液相经过换热器换热后返回氯化炉，其余液相进入下一工序。

进一步地，所述固液分离装置包括外管，可旋转地位于所述外管内的旋转内管，以及进料管道，

其中，所述旋转内管底部设置有内管密封盖，所述内管密封盖上设置有进管口，所述进料管道由所述进管口处部分地伸入所述旋转内管；

并且，所述外管底部设置有外管密封盖，所述外管下端设置有液相出口；

所述旋转内管的管壁上开设有滤孔。

进一步地，所述滤孔的大小为0.1-1mm，优选为0.5mm，孔间距为2-8mm，优选为4mm。

进一步地，所述旋转内管的管壁上设置有进气口，并且所述旋转内管底部设置有固相出口。

进一步地，所述进气口设置在所述旋转内管的下部近底部处，用于向所述旋转内管内通入热气。

进一步地，所述旋转内管包括由上至下连通的分离管和收缩管，所述收缩管的管径小于所述分离管的管径，并且，所述收缩管由所述外管密封盖上的收缩孔伸出所述外管，所述收缩管上设置有进气口和固相出口；

所述滤孔设置在所述分离管的管壁上；

所述内管密封盖密封地安装在所述收缩管的底端。

进一步地，所述固液分离包括离心分离：

将所述粗四氯化钛浆料通过所述进料管道加入至旋转内管内，在旋转内管旋转产生离心力的作用下，

所述粗四氯化钛浆料中的液相通过所述旋转内管上的过滤孔，进入外管的内壁和所述旋转内管的外壁之间的间隙内；

所述粗四氯化钛浆料中的固相在重力作用下在旋转内管内沉降，完成固液分离。

进一步地，所述固液分离还包括热风吹扫：在离心分离预定时间后，向所述旋转内管中通入热气，将旋转内管管壁上附着的固相吹扫下来。

进一步地，所述旋转内管的转速为250-350r/min，并且，所述旋转内管的转动方向为正向旋转和反向旋转间隔进行。

另一方面，本发明实施例还公开了一种四氯化钛生产系统，其包括氯化炉、固液分离装置、换热器和淋洗系统，其中，所述氯化炉的反应产物出口连通所述淋洗系统，所述淋洗系统的物料出口连通所述固液分离装置，所述固液分离装置的液相出口通过回流支管连通所述换热器的进液口，所述固液分离装置的液相出口通过淋洗支管连通至下一工序，所述换热器的出液口连通至所述氯化炉的物料入口。

进一步地，所述固液分离装置包括外管，可旋转地位于所述外管内的旋转内管，以及进料管道，

其中，所述旋转内管底部设置有内管密封盖，所述内管密封盖上设置有进管口，所述进料管道由所述进管口处部分地伸入所述旋转内管；

并且，所述外管底部设置有外管密封盖，所述外管下端设置有液相出口；

所述旋转内管的管壁上开设有滤孔。

采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：

本发明通过在氯化炉反应物出口处设置固液分离装置，不仅设备简单、操作方便，维护成本低，还将由氯化炉出来的粗四氯化钛浆液进行固液分离，降低固含量，使得进入换热器中的浆液固含量降低，从而避免由于高固含量所产生的换热效率低下、换热器堵塞等问题，增强返料对氯化炉的控温效率；又实现了淋洗系统固相的快速分离，有利于提高氯化生产的连续性和稳定性，降低粗四氯化钛生产成本，提升氯化钛白生产技术水平。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例的四氯化钛生产系统的结构示意图。

图2为本发明一实施例的四氯化钛生产系统中的固液分离装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。

本发明一些实施例公开了一种四氯化钛生产方法，将由淋洗系统出来的粗四氯化钛浆料经过固液分离装置进行固液分离，分离完成后部分液相经过换热器换热后返回氯化炉，其余液相进入下一工序，将粗四氯化钛精制获得精四氯化钛。本实施例通过在氯化炉反应物出口处设置固液分离装置，将由氯化炉出来的粗四氯化钛浆液进行固液分离，降低固含量，使得进入换热器中的浆液固含量降低，从而避免由于高固含量所产生的换热效率低下、换热器堵塞等问题，增强返料对氯化炉的控温效率；又实现了淋洗系统固相的快速分离，有利于提高氯化生产的连续性和稳定性，降低粗四氯化钛生产成本，提升氯化钛白生产技术水平。

相对应地，如图1，图2所示，本发明一些实施例还公开一种四氯化钛生产系统，其包括氯化炉5、固液分离装置6、换热器7和淋洗系统8，其中，所述氯化炉5的反应产物出口连通所述淋洗系统，所述淋洗系统的物料出口连接所述固液分离装置6，所述固液分离装置6的液相出口12通过回流支管9连通所述换热器7的进液口，所述固液分离装置6的液相出口12通过淋洗支管10连通至下一工序，所述换热器7的出液口连通至所述氯化炉5的物料入口。换热器7可选用冷却水换热器7，用以降低粗四氯化钛浆液的温度，确保四氯化钛处理液态。

本发明一些实施例所公开的四氯化钛生产方法或系统，在上述实施例的基础上，所述固液分离装置6包括外管1，可旋转地位于所述外管1内的旋转内管2，以及进料管道3，其中，所述旋转内管2底部设置有内管密封盖26，所述内管密封盖26上设置有进管口，所述进料管道3由所述进管口处部分地伸入所述旋转内管2；并且，所述外管1底部设置有外管1密封盖11，所述外管1下端设置有液相出口12；所述旋转内管2的管壁上开设有滤孔21。优选地，所述滤孔的大小为0.1-1mm，优选为0.5mm，孔间距为2-8mm，优选为4mm。

本实施例通过采用旋转内管2和进料管道3实现了快速降低四氯化钛除钒泥浆中固含量，既简化分离设备及流程，又可实现粗四氯化钛浆液中固相合液相的快速分离，特别适用于沸腾氯化和熔盐氯化的粗四氯化钛生产过程。

本发明一些实施例所公开的四氯化钛生产方法或系统，在上述实施例的基础上，为了实现对旋转内管2内固相的清理，所述旋转内管2的管壁上设置有进气口22，并且所述旋转内管2底部设置有固相出口23。所述进气口22设置在所述旋转内管2的下部近底部处，用于向所述旋转内管2内通入热气。使用时，可通过进气口22向旋转内管2内通入气体进行吹扫，以扫落旋转内管2内壁附着的固体，同时通过在底部设置固相出口23，扫落的固体合旋转分离过程中因重力沉降至底部的固相可以一起由固相出口23排出。

本发明一些实施例所公开的用于四氯化钛生产方法或系统，在上述实施例的基础上，所述外管1和所述旋转内管2的中心在同一直线上。具体地，可在所述外管1上端固定安装有电机4，所述电机4通过电机轴与所述旋转内管2连接，以带动所述旋转内管2旋转。使用时，外管1上端固定安装的电机4带动旋转内管2以设定速度旋转，从而产生离心力，除钒反应后的浆料由进料管道3上端喷出，自下而上喷出进入至旋转内管内，在离心力的作用下，由旋转内管2上部斜向下运行，液相由滤孔21排出，固相被阻拦在旋转内管2内部，在重力作用下沉降至旋转内管2底部。优选地，所述进气口22设置在所述旋转内管2的下部近底部处，用于向所述旋转内管2内通入热气。通过通入热气，将旋转内管2内壁上的固相吹扫并使其从固相出口23通道排出。

本发明一些实施例所公开的四氯化钛生产方法或系统，在上述实施例的基础上，所述旋转内管2包括由上至下连通的分离管24和收缩管25，所述收缩管25的管径小于所述分离管24的管径，并且，所述收缩管25由所述外管1密封盖11上的收缩孔伸出所述外管1，所述收缩管25上设置有进气口22和固相出口23；所述滤孔21设置在所述分离管24的管壁上；所述内管密封盖26密封地安装在所述收缩管25的底端。具体地，外管1下端的外管1密封盖11中部开设收缩孔，该收缩孔的孔径与收缩管25的外径相适应，使收缩管25可密封且旋转地安装在收缩孔内，具体地，可通过设置旋转轴承连接所述收缩管25的外壁和所述收缩孔，在所述旋转轴承上端设置密封圈进行保护。进料管道3和内管密封盖26之间也可以通过类似结构进行密封安装。该实施例中，进气口22和固相出口23均设置在收缩管25上，使得其裸露在外管1下方，方便管道连接和维护。收缩管25和分离管24之间可以通过圆环实现连接，也可以通过锥形筒实现连接，以实现变径。

本发明一些实施例所公开的四氯化钛生产方法或系统，在上述实施例的基础上，所述进气口22的水平高度高于所述固相出口23的水平高度。这是因为若进气口高度低于固相出口高度，那么分离的固相可能会被气体吹起来再次进入至25旋转管内，不利于物料液固分离。

优选地，进气口22、液相出口12、固相出口23，以及进料管道33上均可设置阀门进行控制。过滤后的固相可进入矿浆蒸发系统，进一步干燥，并用于提钒原料，实现资源化深度利用，有利于降低沸腾氯化钛白原料生产成本。

本发明一些实施例所公开的四氯化钛生产方法或系统，在上述实施例的基础上，所述进料管道33的上端与所述旋转内管2的上端之间的高度差为200mm～1000mm，优选为700mm。这是因为整个泥浆固液分离装置中，旋转内管上端封闭，外管上端也密封，通过进料泵将料通过进料管道3打入旋转内管内，使物料由旋转内管的顶部通入，若采用直接由旋转内管上方进料，由于物料自身重力很快就会进入底部，会导致离心效果不佳，而从底部通过泵的外力向上喷洒，物料可以较好的进入管壁，在旋转的作用的离心效果好；进料压力是通过进料泵输送，压力的大小应保证物料可进入旋转内管内，可以根据需求旋转合适的进料量。

本发明一些实施例所公开的四氯化钛生产方法，在上述实施例的基础上，所述固液分离包括离心分离：

将所述粗四氯化钛浆料通过所述进料管道加入至旋转内管内，在旋转内管旋转产生离心力的作用下，

所述粗四氯化钛浆料中的液相通过所述旋转内管上的过滤孔，进入外管的内壁和所述旋转内管的外壁之间的间隙内；

所述粗四氯化钛浆料中的固相在重力作用下在旋转内管内沉降，完成固液分离。

优选地，所述固液分离还包括热风吹扫：在离心分离预定时间后，向所述旋转内管中通入热气，热气的温度为150-300摄氏度之间即可，将旋转内管管壁上附着的固相吹扫下来。所述旋转内管的转速为250-350r/min，所述热气的流速可为200m³/h～300m³/h，并且，所述旋转内管的转动方向为正向旋转和反向旋转间隔进行。

可采用电机正转预定时间，热气吹扫预定时间，电机反转预定时间的方式进行循环工作。进一步保证及时将附着在旋转内管内壁的固相吹扫下来，进而避免堵塞滤孔。

实施例1

一种采用固液分离装置的四氯化钛生产方法

a、淋洗系统粗四氯化钛浆液体系温度小于135℃，确保四氯化钛仍处于液相状态；

b、打开粗四氯化钛浆液进口阀门，粗四氯化钛浆液由固液分离装置的进料管道进入旋转内管内，粗四氯化钛浆液温度45℃～100℃，流量为50kg/min～120kg/min；其中，粗四氯化钛浆液中固含量为60g/L～150g/l；

c、旋转内管在电机带动作用下高速旋转，使粗四氯化钛浆液在离心力作用下甩至旋转内管的内壁，粗四氯化钛浆液中液相与固相因密度差且液体通过过滤装置，固相量富集并因重力而沉降，电机转速为250r/min～350r/min，每间隔30min后，电机带动旋转内管自动反向旋转，电机转速为250r/min～350r/min，实现粗四氯化钛精料的液相和固相分离。

D、打开热风管入口阀门，由进气口通入加热后的惰性气体，使用大气量气体对旋转管壁上的固相物吹扫并使其从过滤物固相量通道排出，惰性气体为不与四氯化钛反应的气体，如N2、Ar等，气体流量为200m3/h～300m3/h，每间隔30min吹扫一次。

本实施例将用于淋洗系统的粗四氯化钛浆液经高速旋转离心原理实现粗四氯化钛液体与固相物的液固分离，具有设备简单，流程短，能耗低，固液分离效率高等优点，固相物分离效率大于95％，四氯化钛浆液中四氯化钛回收率大于98.5％；分离后的固含物还可用于提钒生产，实现资源化深度利用，有利于降低沸腾氯化钛白原料生产成本。

实施例2

流量为100kg/min，温度为50℃，固含量为81.5g/L的粗四氯化钛浆液进入转速为250r/min旋转管内旋转5min，通入气体流量为200m³/h的N₂吹扫2min，分离后的四氯化钛液体中固含量为3.08g/L，四氯化钛浆液固液分离效率为96.22％。

实施例3

流量为120kg/min，温度为50℃，固含量为85.8g/L的粗四氯化钛浆液进入转速为200r/min旋转管内旋转5min，通入气体流量为200m³/h的N₂吹扫2min，分离后的四氯化钛液体中固含量为4.19g/L，四氯化钛浆液固液分离效率为95.45％。

实施例4

流量为110kg/min，温度为65℃，固含量为105.8g/L的四氯化钛浆液进入转速为300r/min旋转管内旋转5min，通入气体流量为300m³/h的N₂吹扫2min，分离后的四氯化钛液体中固含量为4.32g/L，四氯化钛浆液固液分离效率为95.91％。

从上述实施例对比分析可知，本发明不仅有效处理淋洗系统粗四氯化钛浆液分离固含量，富集固含物中的钒含量，而且分离的粗四氯化钛液体中固含量降低，也会降低换热器堵塞机率，降低淋洗过热器堵塞几率，降低氯化生产系统处理压力，有利于提升氯化生产的连续性和稳定性。整体设备简单，流程短，能耗低，固液分离效率高，实现资源化深度利用，有利于降低沸腾氯化钛白原料生产成本。

需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。

以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种四氯化钛生产方法，其特征在于，将淋洗系统产生的粗四氯化钛浆料经过固液分离装置进行固液分离，分离完成后部分液相经过换热器换热后返回氯化炉，其余液相进入下一工序。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离装置包括外管，可旋转地位于所述外管内的旋转内管，以及进料管道，

其中，所述旋转内管底部设置有内管密封盖，所述内管密封盖上设置有进管口，所述进料管道由所述进管口处部分地伸入所述旋转内管；

并且，所述外管底部设置有外管密封盖，所述外管下端设置有液相出口；

所述旋转内管的管壁上开设有滤孔。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述旋转内管的管壁上设置有进气口，并且所述旋转内管底部设置有固相出口。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述进气口设置在所述旋转内管的下部近底部处，用于向所述旋转内管内通入热气。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述旋转内管包括由上至下连通的分离管和收缩管，所述收缩管的管径小于所述分离管的管径，并且，所述收缩管由所述外管密封盖上的收缩孔伸出所述外管，所述收缩管上设置有进气口和固相出口；

所述滤孔设置在所述分离管的管壁上；

所述内管密封盖密封地安装在所述收缩管的底端。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固液分离包括离心分离：

将所述粗四氯化钛浆料通过所述进料管道加入至旋转内管内，在旋转内管旋转产生离心力的作用下，

所述粗四氯化钛浆料中的液相通过所述旋转内管上的过滤孔，进入外管的内壁和所述旋转内管的外壁之间的间隙内；

所述粗四氯化钛浆料中的固相在重力作用下在旋转内管内沉降，完成固液分离。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述固液分离还包括热风吹扫：在离心分离预定时间后，向所述旋转内管中通入热气，将旋转内管管壁上附着的固相吹扫下来。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述旋转内管的转速为250-350r/min，并且，所述旋转内管的转动方向为正向旋转和反向旋转间隔进行。

9.一种四氯化钛生产系统，其特征在于，包括氯化炉、固液分离装置、换热器和淋洗系统，其中，所述氯化炉的反应产物出口连通所述淋洗系统，所述淋洗系统的物料出口连通所述固液分离装置，所述固液分离装置的液相出口通过回流支管连通所述换热器的进液口，所述固液分离装置的液相出口通过淋洗支管连通至下一工序，所述换热器的出液口连通至所述氯化炉的物料入口。

10.根据权利要求9所述的四氯化钛生产系统，其特征在于，所述固液分离装置包括外管，可旋转地位于所述外管内的旋转内管，以及进料管道，

其中，所述旋转内管底部设置有内管密封盖，所述内管密封盖上设置有进管口，所述进料管道由所述进管口处部分地伸入所述旋转内管；

并且，所述外管底部设置有外管密封盖，所述外管下端设置有液相出口；

所述旋转内管的管壁上开设有滤孔。

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