CN111517333B - 一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法。一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，包括以下步骤：S10配制A、B、C、D、E前驱液：S20制备多种规格的SiO2微球：采用前驱液A、B制备含有光滑SiO2实心微球的悬浮液；采用前驱液A、A、C、D制备含有小尺寸花状SiO2球棕色沉淀；采用前驱液A、A、C、E制备含有大尺寸花状SiO2球棕色沉淀；S30：将所述的含有SiO2球的悬浮液或棕色沉淀离心洗涤，烘干，得所述的三维分级结构纳米SiO2球。本发明采用瞬时纳米沉降技术，快速高效的制备三维分级结构多孔SiO2微球。

Description

一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的技术领域，具体涉及一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法。
背景技术
二氧化硅，具有良好的机械强度、热稳定性和化学惰性，一直以来在科学研究和工业技术领域扮演着极其重要的角色。由于三维分级结构多孔SiO2微球具有更大的比表面积，更加丰富的孔容孔径，在催化、吸附、材料助剂等领域有着广泛的应用。目前，三维分级结构多孔SiO2微球的制备主要采用水热法。水热法制备方法繁琐，且耗能更高，而且不能得到连续批量生产，该方法费时且成本略高。
有鉴于此，本发明提出一种新的三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，可以快速高效的制备三维分级结构多孔SiO2微球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，主要是解决现有制备方法中成本较高以及制备时间较长的问题。
为了解决上述技术问题，采用了以下技术方案：
一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，包括以下步骤：
S10配制多种前驱液：
将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，得前驱液A；
配制氨水溶液，得前驱液B；
将多巴胺溶解在水溶液中，得前驱液C；
将钼酸铵溶解在水溶液中，得前驱液D；
将壳聚糖和钼酸铵溶解在冰乙酸溶液中，得前驱液E；
S20制备多种规格的SiO2微球：
制备光滑SiO2实心微球：用注射器分别等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上；在一定的注射速度下，将两股溶液快速推到反应模具中快速混合，得到含有光滑SiO2实心微球的悬浮液；
制备小尺寸花状SiO2球：用4支注射器分别等量吸取所述的前驱液A、A、C、D，置于微量注射泵上，设定注射速度，在四通道模具混合器搅拌下将四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液后，滴加氨水调节混合液的pH值到9-10，得到棕色沉淀，即小尺寸花状SiO2球；
制备大尺寸花状SiO2球：用4支注射器分别等量吸取所述的前驱液A、A、C、E，置于微量注射泵上，设定注射速度，在四通道模具混合器搅拌下将四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液后，滴加氨水调节混合液的pH值到9-10，得到棕色沉淀，即大尺寸花状SiO2球；
S30分离纳米SiO2球：
将所述的含有光滑SiO2实心微球的悬浮液离心洗涤，烘干，得到光滑纳米SiO2球；
将所述的含有小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球的棕色沉淀分别离心洗涤，烘干，得小尺寸花状SiO2球和大尺寸花状SiO2球；
所述的光滑纳米SiO2球、小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球为所述的三维分级结构纳米SiO2球。
进一步的，所述的前驱液E的制备具体为：先将壳聚糖溶解于水溶液中，再加入冰乙酸，待壳聚糖充分溶解后，加入钼酸铵。
再进一步的，所述的壳聚糖和冰乙酸的质量体积比为1g：0.5ml。
再进一步的，所述的前驱液E中，壳聚糖与钼酸铵的质量比为0.5-3：0.25。
进一步的，所述的前驱液A中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为0.6-6：200；
所述的前驱液B中，氨水和水的体积比为1.2-1.5：100；
所述的前驱液C和前驱液D、E中钼酸铵的摩尔比为3:2。
再进一步的，所述的步骤S20中，混合时注射速度根据醇水比的不同而不同，水溶液的注射速度×醇/水比例＝醇溶液注射速度。
再进一步的，所述的制备光滑纳米SiO2球时，醇/水比例为1；
制备小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球时，醇/水比例为2。
再进一步的，所述的水溶液的注射速度为10-40ml/min。
进一步的，所述的步骤S30中，离心洗涤转速为3000-8000r/min；
所述的步骤S30中，离心洗涤的洗涤液为醇-水混合液；
所述的步骤S30中，烘干温度为100℃，时间为0.5-12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的技术方案制备时间相对较短，搅拌5-20min，即可得到三维分级结构SiO2球。
2、本发明的技术方案无需模板剂，简化了制备过程，无需高温焙烧除去模板剂，节约了成本。
3、利用本发明方法制备的三维分级结构SiO2球，可在催化载体、稳定剂、增强剂、添加剂、吸附剂、光电学、生物学等领域应用。
附图说明
图1为本发明实例1制备的光滑纳米SiO2球的SEM图；
图2为本发明实例1制备的光滑纳米SiO2球的BET图；
图3为本发明实例1制备的光滑纳米SiO2球的XRD图；
图4为本发明实例2制备的小尺寸花状纳米SiO2球的SEM图；
图5为本发明实例2制备的小尺寸花状纳米SiO2球的BET图；
图6为本发明实例2制备的小尺寸花状纳米SiO2球的XRD图；
图7为本发明实例3制备的大尺寸花状纳米SiO2球的SEM图；
图8为本发明实例3制备的大尺寸花状纳米SiO2球的BET图；
图9为本发明实例3制备的大尺寸花状纳米SiO2球的XRD图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法做进一步的详细介绍：
本发明以下实施例所用的试剂规格为：水为RO水，醇与正硅酸乙酯(TEOS)为分析纯。
本发明的技术方案为：
一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，包括以下步骤：
S10配制多种前驱液：
将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，得前驱液A；
配制氨水溶液，得前驱液B；
将多巴胺溶解在水溶液中，得前驱液C；
将钼酸铵溶解在水溶液中，得前驱液D；
将壳聚糖和钼酸铵溶解在冰乙酸溶液中，得前驱液E；
S20制备多种规格的SiO2微球：
制备光滑SiO2实心微球：用注射器分别等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上；在一定的注射速度下，将两股溶液快速推到反应模具中快速混合，得到含有光滑SiO2实心微球的悬浮液；
制备小尺寸花状SiO2球：用4支注射器分别等量吸取所述的前驱液A、A、C、D，置于微量注射泵上，设定注射速度，在四通道模具混合器搅拌下将四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液后，滴加氨水调节混合液的pH值到9-10，得到棕色沉淀，即小尺寸花状SiO2球；
制备大尺寸花状SiO2球：用4支注射器分别等量吸取所述的前驱液A、A、C、E，置于微量注射泵上，设定注射速度，在四通道模具混合器搅拌下将四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液后，滴加氨水调节混合液的pH值到9-10，得到棕色沉淀，即大尺寸花状SiO2球；
S30分离纳米SiO2球：
将所述的含有光滑SiO2实心微球的悬浮液离心洗涤，烘干，得到光滑纳米SiO2球；
将所述的含有小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球的棕色沉淀分别离心洗涤，烘干，得小尺寸花状SiO2球和大尺寸花状SiO2球；
所述的光滑纳米SiO2球、小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球为所述的三维分级结构纳米SiO2球。
优选的，所述的前驱液E的制备具体为：先将壳聚糖溶解于水溶液中，再加入冰乙酸，待壳聚糖充分溶解后，加入钼酸铵。壳聚糖可以被替换为不同分子量的PEG等线型或嵌段型，枝状高分子链段。
进一步优选的，所述的壳聚糖和冰乙酸的质量体积比为1g：0.5ml。
进一步优选的，所述的前驱液E中，壳聚糖与钼酸铵的质量比为0.5-3：0.25。壳聚糖的量对纳米微球的粒径尺寸产生影响，壳聚糖的含量越高，粒径尺寸越大。
优选的，所述的前驱液A中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为0.6-6：200；
所述的前驱液B中，氨水和水的体积比为1.2-1.5：100；
所述的前驱液C和前驱液D、E中钼酸铵的摩尔比为3:2。
进一步优选的，所述的步骤S20中，混合时注射速度根据醇水比的不同而不同，水溶液的注射速度×醇/水比例＝醇溶液注射速度。
进一步优选的，所述的制备光滑纳米SiO2球时，醇/水比例为1；
制备小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球时，醇/水比例为2。
进一步优选的，所述的水溶液的注射速度为10-40ml/min。注射速度较低形成的花状纳米微球粒径均一，注射速度较高形成的花状纳米微球粒径大小不一。
优选的，所述的步骤S30中，离心洗涤转速为3000-8000r/min；
所述的步骤S30中，离心洗涤的洗涤液为醇-水混合液；
所述的步骤S30中，烘干温度为100℃，时间为0.5-12h。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)配制前驱液：
将6ml正硅酸乙酯加入到200ml无水乙醇中，得前驱液A；
将1.2ml氨水溶解到100ml水中，得前驱液B。
(2)制备光滑SiO2实心微球：
用两支50ml的玻璃注射器分别吸取配置好的前驱液A、B各50ml，置于微量注射泵上。将注射泵设的注射速度设定为40ml/min，将两股溶液快速推到反应模具中快速混合，TEOS水解得到含有光滑SiO2实心微球的悬浮液。
(3)将含有光滑SiO2实心微球的悬浮液在5000r/min下离心洗涤，洗涤液为醇-水混合液，在100℃下烘干6h，得到光滑纳米SiO2球。
图1-3为本发明实例1制备的光滑纳米SiO2球的SEM、BET和XRD图。由图可知，本发明实施例制备出光滑纳米SiO2球。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)配制前驱液：
将6ml正硅酸乙酯加入到400ml无水乙醇中，得前驱液A；
将0.3g多巴胺溶解在100ml水溶液中，得前驱液C；
将0.25g钼酸铵溶解在100ml水溶液中，得前驱液D。
(2)制备小尺寸花状SiO2球：保持醇水比为2:1。
两支50ml注射器分别吸取配置好的前驱液C和前驱液D的水溶液，两支50ml注射器吸取含有TEOS的前驱液A，四只注射器放在两台微量注射泵上，装有前驱液C、D的微量注射泵设定注射速度为40ml/min，装有A溶液的微量注射泵设定注射速度为80ml/min，在四通道模具混合器搅拌下将含有四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液，滴加1.2ml氨水调节混合液的PH值到9-10，得到棕色沉淀，即小尺寸花状SiO2球。
(3)将所述的含有小尺寸花状SiO2球的棕色沉淀在5000r/min下离心洗涤，洗涤液为醇-水混合液，在100℃下烘干6h，得小尺寸花状SiO2球。
图4-6为本发明实例2制备的小尺寸花状SiO2球的SEM、BET和XRD图。由图可知，本发明实施例制备出小尺寸花状SiO2球。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)配制前驱液：
将6ml正硅酸乙酯加入到400ml无水乙醇中，得前驱液A；
将0.3g多巴胺溶解在100ml水溶液中，得前驱液C；
称取2g壳聚糖(CTS)置于50ml的水溶液中充分搅拌形成浑浊液，加入1ml冰乙酸继续搅拌，壳聚糖以肉眼可见的速度快速溶解，待壳聚糖充分溶解后，再加入50ml水溶液继续搅拌，最后加入0.25g钼酸铵继续搅拌，形成乳白色溶液，得前驱液E。
(2)制备大尺寸花状SiO2球：保持醇水比为2:1。
两支50ml注射器分别吸取前驱液C和含有壳聚糖(CTS)、钼酸铵的前驱液E，两支50ml注射器吸取含有TEOS的前驱液A，四只注射器放在两台微量注射泵上，装有前驱液C、D的微量注射泵设定注射速度为40ml/min，装有前驱液A溶液的微量注射泵设定注射速度为80ml/min，在四通道模具混合器搅拌下将含有四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液，滴加2ml氨水调节混合液的PH值到9-10，得到棕色沉淀，即大尺寸花状SiO2球。
(3)将所述的含有大尺寸花状SiO2球的棕色沉淀在5000r/min下离心洗涤，洗涤液为醇-水混合液，在100℃下烘干6h，得大尺寸花状SiO2球。
图7-9为本发明实例2制备的大尺寸花状SiO2球的SEM、BET和XRD图。由图可知，本发明实施例制备出大尺寸花状SiO2球。
由图1-9可知，光滑SiO2的为实心球，比表面积最小；大/小尺寸花状SiO2的比表面积较大，有适宜的孔容孔径。
实施例4.
操作步骤与实施例2,3相同。不同点为：
大/小尺寸花状纳米微球的注射速度，装有C、D/C、E溶液的微量注射泵设定注射速度为20ml/min，装有A溶液的微量注射泵设定注射速度为40ml/min。离心洗涤转速为3000r/min，烘干时间为12h。
实施例5.
操作步骤与实施例2,3相同。不同点为：
大/小尺寸花状纳米微球的注射速度，装有C、D/C、E溶液的微量注射泵设定注射速度为30ml/min，装有A溶液的微量注射泵设定注射速度为60ml/min。离心洗涤转速为8000r/min，烘干时间为0.5h。
实施例6.
操作步骤与实施例3相同。不同点为：
大尺寸花状纳米微球的壳聚糖的加入量为0.5g。
实施例7.
操作步骤与实施例3相同。不同点为：
大尺寸花状纳米微球的壳聚糖的加入量为1g。
实施例8.
操作步骤与实施例3相同。不同点为：
大尺寸花状纳米微球的壳聚糖的加入量为1.5g。
实施例9
操作步骤与实施例2,3相同。不同点为：
步骤2,3中调节橙黄色溶液为PH值时加入的氨水的量分别为1.5ml、2.5ml。
实施例10
操作步骤与实施例2,3相同。不同点为：
步骤2，3中调节橙黄色溶液为PH值时加入的氨水的量分别为2ml、3ml。
本发明采用瞬时纳米沉降技术(FNP)制备一种可控纳米SiO2球的制备方法，该方法可迅速制备三维分级结构多孔SiO2微球，用时短，粒径均一。解决了纳米SiO2球制备方法复杂、成本较高以及用时时间较长的问题。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种三维分级结构多孔SiO2微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10配制多种前驱液：
将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，得前驱液A；
配制氨水溶液，得前驱液B；
将多巴胺溶解在水溶液中，得前驱液C；
将钼酸铵溶解在水溶液中，得前驱液D；
将壳聚糖和钼酸铵溶解在冰乙酸溶液中，得前驱液E；所述的壳聚糖与钼酸铵的质量比为0.5-3：0.25；
S20制备多种规格的SiO2微球：
制备光滑SiO2实心微球：用注射器分别等量吸取所述的前驱液A、B，置于微量注射泵上；在一定的注射速度下，将两股溶液快速推到反应模具中快速混合，得到含有光滑SiO2实心微球的悬浮液；
制备小尺寸花状SiO2球：用4支注射器分别等量吸取所述的前驱液A、A、C、D，置于微量注射泵上，设定注射速度，在四通道模具混合器搅拌下将四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液后，滴加氨水调节混合液的pH值到9-10，得到棕色沉淀，即小尺寸花状SiO2球；
制备大尺寸花状SiO2球：用4支注射器分别等量吸取所述的前驱液A、A、C、E，置于微量注射泵上，设定注射速度，在四通道模具混合器搅拌下将四种前驱液快速混合，得到橙黄色的混合液后，滴加氨水调节混合液的pH值到9-10，得到棕色沉淀，即大尺寸花状SiO2球；
S30分离纳米SiO2球：
将所述的含有光滑SiO2实心微球的悬浮液离心洗涤，烘干，得到光滑纳米SiO2球；
将所述的小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球的棕色沉淀分别离心洗涤，烘干，得小尺寸花状SiO2球和大尺寸花状SiO2球；
所述的光滑纳米SiO2球、小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球为所述的三维分级结构纳米SiO2球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的前驱液E的制备具体为：先将壳聚糖溶解于水溶液中，再加入冰乙酸，待壳聚糖充分溶解后，加入钼酸铵。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述的壳聚糖和冰乙酸的质量体积比为1g：0.5ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的前驱液A中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为0.6-6：200；
所述的前驱液B中，氨水和水的体积比为1.2-1.5：100；
所述的前驱液C和前驱液D、E中钼酸铵的摩尔比为3:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，混合时注射速度根据醇水比的不同而不同，水溶液的注射速度×醇/水比例=醇溶液注射速度。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的制备光滑SiO2实心微球时，醇/水比例为1；
制备小尺寸花状SiO2球、大尺寸花状SiO2球时，醇/水比例为2。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述的水溶液的注射速度为10-40 ml/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤S30中，离心洗涤转速为3000 -8000r/min；
所述的步骤S30中，离心洗涤的洗涤液为醇-水混合液；
所述的步骤S30中，烘干温度为100℃，时间为0.5-12h。
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