CN111514942A - 一种甲醛清除剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TiO2/PVP/硅烷偶联剂甲醛清除剂及其制备方法，所述TiO2/PVP/硅烷偶联剂甲醛清除剂的粒径尺寸在5～7nm，且具有高分散结晶性。该方法利用PVP和硅烷偶联剂有机无机杂化复合改性措施制备了具有高催化性能的甲醛清除剂，该方法制备的甲醛清除剂可见光光催化性能好；该制备方法不需要酸碱中和或乙醇合成，具有工艺简单、成本低、制备周期短、环境友好等特点。可见光照下，该甲醛清除剂可用于高效去除甲醛领域外，也可用于其他空气净化和环境保护等，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛清除剂的制备方法，具体涉及一种TiO2/PVP/硅烷偶联剂及其制备方法。
背景技术
甲醛清除剂种类很多，主要有化学反应消耗型和光催化非消耗型两种。光催化非消耗型甲醛清除剂以纳米级TiO2为代表，是一种具有光催化功能的光半导体材料。通常将TiO2粉体经过球磨、搅拌、分散到水性介质中形成稳定浆料。浆料可以涂布于墙壁、家具、沙发、天花板、窗帘等表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能，能有效地降解空气中的甲醛气体；甲醛清除剂还能有效杀灭多种细菌，并能将真菌释放出的毒素分解及无害化处理；同时光触媒还具备除臭、抗污等功能(大地，科学新闻，2001：13-15)。甲醛清除剂除了TiO2，还有纳米CdS、WO3、Fe2O3、PbS、SnO2、ZnS、SrTiO3、SiO2等。2000年以来又发现一些纳米贵金属(铂、铑、钯等)具有良好的光催化性能。但由于其中大多数金属或非氧化物材料易发生化学或光化学腐蚀变质，而贵金属材料成本过高，都不适合作为家居净化空气用甲醛清除剂。纳米TiO2的改性研究倍受关注(叶凤英，硅酸盐通报，2014：277-284)。
由于TiO2具有无毒、化学性质稳定和氧化性强等特点，而被广泛应用于环境污染处理方面。但是锐钛矿型TiO2的禁带宽度较大(Eg＝3.2eV)，只能吸收能量较高的紫外线，因而不能有效地对太阳能进行利用，且光生载流子复合率高，从而限制了其在实际中的应用(刘月，高等学校化学学报，2013：434-440)。纳米TiO2光催化材料主要以粉体和薄膜的形式存在。TiO2薄膜一般是涂覆在一定的基底上，再经过300℃以上的高温处理，使其转变为具有光催化活性的TiO2纳米晶薄膜，而高温处理不利于在纺织品、塑料等热敏性高聚物材料表面的涂膜应用，从而限制了纳米TiO2的应用范围(刘月，高等学校化学学报，2013：434-440)。因此，如何实现常温下制备结晶良好的纳米TiO2，需要改进传统的工艺。
发明内容
本发明提出一种可见光高效TiO2/PVP/硅烷偶联剂甲醛清除剂及其制备方法-有机无机杂化改性法，与其他制备方法的显著区别是该法利用PVP与硅烷偶联剂的复合杂化作用制备甲醛清除剂，即利用PVP、硅烷偶联剂与纳米TiO2复合杂化作用，从而能够显著提高光催化性能。因为PVP是一种具有优异电绝缘性能的高分子材料，可避免光照产生的电子被带正电的空穴复合。硅烷偶联剂可提高PVP与TiO2偶联作用，增加PVP与TiO2复合位点的接触，提高有机无机杂化效率，从而提高光催化性能。所得超微细TiO2/PVP/硅烷偶联剂尺寸只有5～7nm，所得甲醛清除剂具有良好的可见光催化活性。该甲醛清除剂可用于高效去除甲醛领域(可见光照下)，具有良好的应用前景。同时，该制备方法所得甲醛清除剂具有催化效率高、无毒无害等特点。
本发明的技术方案包括以下操作步骤：
(1)制备TiO2胶体：将一定量的TiO2纳米粉体加入到去离子水溶液中，搅拌获得TiO2胶体，记为A，其中，去离子水与TiO2的质量比为20～50∶1；更优选的情况下，去离子水与TiO2的质量比为35∶1；
(2)制备TiO2-PVP乳液：常温下向上述白色胶体中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，形成B胶体，其中，聚乙烯吡咯烷酮与TiO2的质量比为0.2～0.6∶1；更优选的情况下，AZO乳液与TiO2的质量比为0.4∶1；
(3)添加硅烷偶联剂：向B胶体中添加硅烷偶联剂，搅拌静置后获得C胶体，其中，硅烷偶联剂与TiO2的质量比为0.01～0.1∶1；搅拌时间为0.5-2小时；静置老化时间为12-36小时；更优选的情况下，硅烷偶联剂与TiO2的质量比为0.05∶1；搅拌时间为1小时；静置老化时间为24小时。
TiO2可吸附于PVP表面，硅烷偶联剂也可吸附于PVP和TiO2表面，TiO2表面光照产生的电子空穴对可以通过TiO2表面进行扩散和分离，由于PVP具有优异的电绝缘性能，不会出现空穴，同时硅烷偶联剂优异的官能团还能够使得大部分光照产生的电子扩散，两者大大减少了电子空穴的复合并且提高了电子的扩散长度。硅烷偶联剂是由美国联合碳化物公司开发的，主要用于玻璃纤维增强塑料。硅烷偶联剂的分子结构式一般为：Y-R-Si(OR)3(式中Y一有机官能基，SiOR一硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。典型的硅烷偶联剂有A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷).A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等。
有益效果
(1)不需要加热处理，整个反应过程均在常温实现，反应周期短，可直接获得甲醛清除剂。
(2)PVP/硅烷偶联剂复合杂化改性过程完全克服使用酸碱性溶液，环境友好。
(3)PVP/硅烷偶联剂复合杂化改性可提高甲醛清除剂的光催化效果。
(4)可制备超微细甲醛清除剂，典型的粒子尺寸在5～7nm。
(5)甲醛清除剂具有高分散性和良好的结晶性。
附图说明
图1为实施例1中TiO2/PVP/硅烷偶联剂甲醛清除剂的HRTEM照片；分析照片可知，实施例1甲醛清除剂分散性和结晶质量良好，可以发现，颗粒尺寸为5-7nm。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
量取去离子水200mL，TiO2纳米粉体10g，将TiO2纳米粉体加入到去离子水中，搅拌获得TiO2胶体，将上述原料置于烧杯中，于常温下向烧杯中添加2g PVP粉体。接着向上述胶体中添加0.1g硅烷偶联剂，搅拌1小时后静置老化24小时，获得甲醛清除剂。经测定，该甲醛清除剂在70W日光灯下24小时可将1m3浓度为0.3mg/m3的甲醛降解到0.03mg/m3，降解率可达90％。
对比实验1：量取去离子水200mL，TiO2纳米粉体10g，将TiO2纳米粉体加入到去离子水中，搅拌获得TiO2胶体，将上述原料置于烧杯中，于常温下向烧杯中添加2g PVP粉体，获得甲醛清除剂。经测定，该甲醛清除剂在70W日光灯下24小时可将1m3浓度为0.3mg/m3的甲醛降解到0.13mg/m3，降解率为56.6％。
对比实验2：量取去离子水200mL，TiO2纳米粉体10g，将TiO2纳米粉体加入到去离子水中，搅拌获得TiO2胶体。经测定，该甲醛清除剂在70W日光灯下24小时可将1m3浓度为0.3mg/m3的甲醛降解到0.21mg/m3，降解率为30％。
分析可知，PVP和硅烷偶联剂的具有明显的复合改性效果，可以大大提高甲醛清除剂的除醛性能。
实施例2
量取去离子水100mL，TiO2纳米粉体2g，将TiO2纳米粉体加入到去离子水中，搅拌获得TiO2胶体，将上述原料置于烧杯中，于常温下向烧杯中添加1.2g PVP粉体。接着向上述胶体中添加0.2g硅烷偶联剂，搅拌0.5小时后静置老化36小时，获得甲醛清除剂。经测定，该甲醛清除剂在70W日光灯下24小时可将1m3浓度为0.3mg/m3的甲醛降解到0.06mg/m3，降解率可达80％。
实施例3
量取去离子水100mL，TiO2纳米粉体2g，将TiO2纳米粉体加入到去离子水中，搅拌获得TiO2胶体，将上述原料置于烧杯中，于常温下向烧杯中添加1.2g PVP粉体。接着向上述胶体中添加0.2g硅烷偶联剂，搅拌2小时后静置老化12小时，获得甲醛清除剂。经测定，该甲醛清除剂在70W日光灯下24小时可将1m3浓度为0.3mg/m3的甲醛降解到0.07mg/m3，降解率可达76.6％。
Claims (6)
1.一种甲醛清除剂及其制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤，
(1)将一定量的TiO2纳米粉体加入到去离子水溶液中，搅拌获得TiO2胶体，记为A，其中，去离子水与TiO2的质量比为20～50∶1；
(2)向上述白色胶体中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，形成B胶体，其中，聚乙烯吡咯烷酮与TiO2的质量比为0.2～0.6∶1。
(3)向B胶体中添加硅烷偶联剂，搅拌静置后获得C胶体，其中，硅烷偶联剂与TiO2的质量比为0.01～0.1∶1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，去离子水与TiO2的质量比为35∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚乙烯吡咯烷酮与TiO2的质量比为0.4∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，硅烷偶联剂与TiO2的质量比为0.05∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，搅拌时间为0.5-2小时；更优选的情况下，搅拌时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，静置老化时间为12-36小时，更优选的情况下，静置老化时间为24小时。
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2019
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