CN111514618A - 一种吹扫装置、工作方法及聚丙二醇轻质组分的脱除方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种吹扫装置、工作方法及聚丙二醇轻质组分的脱除方法。本发明所述的一种吹扫装置，包括鼓泡塔、用于加热所述鼓泡塔第一加热系统以及与所述鼓泡塔顶端出口连通的收集系统；所述鼓泡塔顶端设置有用于原料液通入的第一进口，底端设置有用于气流通入的第二进口；所述鼓泡塔内分布有多级交错设置的鼓泡板，所述鼓泡板上分布有沿着气流流动方向凸起的喷头，所述喷头上分布有若干喷孔；所述鼓泡板与所述鼓泡塔的侧壁之间布置有降液管。与传统工艺相比，本发明不仅能脱除轻组分醛，同时可以脱除其中微量的水分，缩短脱除杂质过程的时间，保证了原料液的质量和色度。

Description

一种吹扫装置、工作方法及聚丙二醇轻质组分的脱除方法

技术领域

本发明属于一种分离设备，具体涉及分离设备中的吹扫装置、工作方法及聚丙二醇轻质组分的脱除方法。

背景技术

聚多元醇是聚氨酯工业的主要原料。目前家具、床垫汽车、建筑及家用电器等工业用聚醚多元醇消费量迅速增长，从消费结构来看，家具、家用电器和汽车是主要的消费领域，其用量占据聚氨酯全部用量的2/3以上。而建筑及日用品领域中，更多使用EPS产品，聚醚多元醇需求相对较低，但未来随着环保节能要求越来越高，会给聚多元醇行业带来更快的发展。基于对聚多元醇需求快速增长的预期，聚多元醇产业已进入快速扩容阶段。聚多元醇中，聚丙二醇(PPG400～1000及1000～)可用作日化、医药、油剂等的基料，特别在纺织印染及日化产业中，被广泛用作增稠剂、润滑剂及增塑剂。

针对聚多元醇合成过程中，合成的粗产品含有较多的醛、甲醇和水，并有异味，影响PPG系列产品在食品、塑料制品及日用品中的应用。目前报道采用汽提塔与短程蒸发法及离子树脂交换法脱醛和醇轻馏分，上述方法虽然改善了产品质量，但后续脱水和树脂再生利用，增加了生产难度。

发明内容

发明目的：本发明针对现有的原料液如聚多元醇中含轻组分较高原因，提供了一种脱除原料液中低沸点组分的吹扫装置和方法，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单的优点，通过连续多级鼓泡处理，实现过程连续操作，可有效控制进料量大小、多级鼓泡装置的温度及进出量比例。本发明还提供了利用该吹扫装置进行聚丙二醇轻质组分的脱除方法。

技术方案：本发明所述的一种吹扫装置，包括鼓泡塔、用于加热所述鼓泡塔第一加热系统以及与所述鼓泡塔顶端出口连通的收集系统；所述鼓泡塔顶端设置有用于原料液通入的第一进口，底端设置有用于气流通入的第二进口；所述鼓泡塔内分布有多级交错设置的鼓泡板，所述鼓泡板上分布有沿着气流流动方向凸起的喷头，所述喷头上分布有若干喷孔；所述鼓泡板与所述鼓泡塔的侧壁之间布置有降液管。

所述第一加热系统包括导热油箱以及与所述导热油箱连接的第一预热器；所述第一预热器分别加热气体通路以及液体通路，所述气体通路与第二进口连通，所述鼓泡塔外设置有第一加热机构，所述液体通路穿过第一加热机构与导热油箱连接。

所述鼓泡塔底端设置有缓冲段，所述缓冲段外围套设有第二加热机构，所述第二加热机构与第一加热机构串联设置。

所述收集系统包含与所述鼓泡塔顶端出口连通的回流槽以及与回流槽出口连通的收集槽。

所述鼓泡塔顶端出口与回流槽之间设置有冷凝器。

所述缓冲段的出口设置有加热器。

上述吹扫装置的工作方法，包括以下步骤：

(1a)原料液由鼓泡塔顶端的第一进口进入鼓泡塔，首先原料液经过位于鼓泡塔最顶端的鼓泡板加入，控制原料液和气体流量，原料液在每一级鼓泡板中横向流动，通过降液管流入下一级鼓泡板，直到流入鼓泡塔底部；

(1b)气体自气体通路的进口通入，气体经过第一预热器预热，从鼓泡塔的第二进口通入，气体通过鼓泡板上的喷头与原料液接触，自凸起的喷头上的喷孔喷出，随后气体导入位于上方的鼓泡板，最终气体进入收集系统，经过气体吹扫的原料液从鼓泡塔塔底流出。

利用本发明的吹扫装置脱除聚丙二醇中轻质组分的方法，包括以下步骤：

(2a)含轻组分的聚丙二醇原料液由鼓泡塔顶端的第一进口进入鼓泡塔，首先聚丙二醇原料液经过位于鼓泡塔最顶端的鼓泡板加入，控制聚丙二醇原料液和氮气的加入量，原料液在每一级鼓泡板中横向流动，通过降液管流入下一级鼓泡板，直到流入鼓泡塔底部；

(2b)氮气自气体通路的进口通入，氮气经过第一预热器预热，从鼓泡塔的第二进口通入，氮气通过鼓泡板上的喷头与含轻组分的聚丙二醇接触，自凸起的喷头上的喷孔喷出，夹带轻组分的氮气导入位于上方的鼓泡板，最终氮气进入收集系统，经过气氮气吹扫的聚丙二醇从鼓泡塔塔底流出。

步骤(2a)中，所述聚丙二醇原料液在加入量为1.2-3.0Kg/h，控制原料液与塔底出料比例为1：0.975～0.980。

步骤(2b)中，所述氮气预热的温度为126.0～129.5℃，鼓泡塔塔顶的温度为117.5～120.6℃，鼓泡塔塔底的温度为122.2～125.4℃。

利用本发明的吹扫装置，对聚丙二醇进行连续多级热氮吹扫，得到精制PPG400～1000及PPG1000～产品中醛和水分，缩短精制时间，聚丙二醇中醛值≤1.0ppm、水含量≤0.5％，无色无异味。

本发明中所述的轻质组分为低沸点组分，如醛类、酮类以及水等，从鼓泡塔流出的气体夹带的轻质组分最终导入冷凝器冷却，然后经收集槽中的高沸点溶剂吸收，气体中的水和醛等由溶剂吸收，吹扫装置的塔底得到处理后的原料液如聚丙二醇。

有益效果：(1)本发明的吹扫装置设置了多级鼓泡板进行汽液接触，保证气体对原料液中轻组分的夹带；(2)本发明的吹扫装置设置了的第一加热系统对鼓泡塔实现温度控制，同时控制了进入鼓泡塔中气体温度，实现吹扫装置温度的精确控制；(3)本发明的装置进行PPG吹扫，与传统工艺相比，本发明工艺步骤简单，通过连续多级鼓泡吹扫轻组分，实现过程连续操作、有效控制每级错流过程中的温度，缩短脱除杂质过程的时间，保证了PPG色度为无色。

附图说明

图1为本发明吹扫装置的结构示意图；

图2为本发明鼓泡塔的剖视图；

图3为本发明鼓泡板的俯视图；

图4为本发明原料液进入的第一进口设置的喷头俯视图。

具体实施方式

实施例1：如图1所示，本实施例中提供了一种吹扫装置，该吹扫装置用于吹扫含有杂质的原料液，通过热气体夹带原料液中的轻质组分，用于原料液的脱除杂质。该吹扫装置包括鼓泡塔1、用于加热鼓泡塔1第一加热系统2以及与鼓泡塔1顶端出口连通的收集系统3。

鼓泡塔1顶端设置有用于原料液通入的第一进口101，底端设置有用于气流通入的第二进口102，如图2所示，鼓泡塔1内分布有多级交错设置的鼓泡板103，鼓泡板103上分布有沿着气流流动方向凸起的喷头104，喷头104上分布有若干喷孔105，鼓泡板103与鼓泡塔1的侧壁之间布置有降液管106，本实施例中鼓泡板103横向(水平)设置，与鼓泡塔1侧壁垂直。

本实施例中所述的交错设置是指上下相邻的鼓泡板103与鼓泡塔1侧壁之间分布的降液管106分别位于鼓泡塔1的两侧，保证原料液沿着鼓泡板103横向流动，在本实施例中，每一级鼓泡板103上均匀分布半球面状的弧型喷头104(喷头下方的鼓泡板上设置有用于气体通过的通孔)，原料液由鼓泡塔1顶部第一级鼓泡板103加入，控制原料液的加入量和进出量比例，原料液在每一级鼓泡板中横向流动，通过降液管106流入下一级鼓泡板103，直到流入鼓泡塔1的釜底；每一级鼓泡板103流过的气体由下一级鼓泡板103通过弧形(喷头的截面呈弧形)喷头104导至上一级鼓泡板103。

降液管106为鼓泡板103与鼓泡塔1侧壁之间形成的原料液流道，降液管106沿着鼓泡塔1上至下的方向延伸至下一级鼓泡板103的上方，并与下一级鼓泡板103之间留有间隙，保证原料液可以沿着下一级鼓泡板103继续横向流动，本实施例中，降液管106为固定于鼓泡板103一侧的垂直方向延伸的圆形管道，位于鼓泡塔1的侧壁内，每一级鼓泡板103均设置一根降液管106形成原料液的流道。本实施例中一种优选地结构为，降液管106的顶端高度与鼓泡板103喷头104的高度齐平或者高于喷头104顶端，保证原料液被气体充分吹扫，降液管106的底端低于下一级鼓泡板103喷头104的高度。

如图3所示，为了使得气体能够均匀吹扫原料液，喷头104在鼓泡板103上均匀分布。在对原料液吹扫时，本实施例中设置了用于加热鼓泡塔1的第一加热系统2，第一加热系统2包括导热油箱201以及与导热油箱201连接的第一预热器202，第一预热器202分别加热的气体通路203以及液体通路204。

气体通路203的进口2031通入用于吹扫原料液的气体，在气体通路203的进口设置有第一阀门k1用于控制进入第一预热器202的气体流量，气体通路203经过第一预热器202预热后，从第一预热器202流出，并在第一预热器202的气体出口设置有第二阀门k2用于控制通入鼓泡塔1内的吹扫气体流量，气体通路203中经过预热的气体从第二进口102送入鼓泡塔1。

第一预热器202预热的液体通路204，与导热油箱201连通，导热油箱201为恒温导热邮箱，内置有导热油，导热油从导热油箱201出口流出后送入第一预热器202进一步预热，经过第一预热器202加热的导热油自液体通路204流经第一加热机构107(本实施例中采用加热套管结构)，第一加热机构107设置于鼓泡塔1外围，环绕于鼓泡塔1，充分加热鼓泡塔1，随后液体通路204将导热油送入导热油箱201，完成液体通路的循环。本实施例中，第一加热机构107经过第一预热器202与进入第一预热器202内的吹扫气体进行换热，然后对鼓泡塔1进行加热，导热油通过第一加热机构107鼓泡塔1加热，自第一加热机构107流出的导热油随后循环至导热油箱201。作为本实施例中的另一种可选结构，鼓泡塔1底端设置有缓冲段4，达到进一步分离液体中微量的轻馏分，缓冲段4外围套设有第二加热机构401(本实施例中采用加热套管结构)，第二加热机构401与第一加热机构107串联设置，液体通路203先穿过第二加热机构401，随后穿过第一加热机构107，可同时对第一鼓泡塔1以及缓冲段4加热。

为了实现对鼓泡塔1顶端出口的气体进行收集处理，本实施例中的吹扫装置设置了收集系统3，收集系统3包括与鼓泡塔1顶端气体出口连接的冷凝器7，与冷凝器7连通的回流槽5以及与回流槽5出口连通的收集槽6，从鼓泡塔1顶端出口流出的夹带原料液中轻组分的气体最终导入冷凝器7冷却，用于吹扫的气体经干燥可循环所用。

吹扫段塔底出料经缓冲段4分离，流出原料液，缓冲段4的出口设置有加热器8，缓冲段4通过接口402与加热器8连接，经过加热器8加热的原料液从出口③流出。

如图4所示，第一进口101用于原料液喷入鼓泡塔1的喷嘴，喷嘴的均匀分布进液孔用于原来均匀撒入鼓泡塔1。

本实施例中吹扫装置的工作方法为：

步骤1：原料液由鼓泡塔1顶端的第一进口101进入鼓泡塔1，首先原料液经过位于鼓泡塔1最顶端的鼓泡板103加入，控制原料液和气体流量，原料液在每一级鼓泡板103中横向流动，通过降液管106流入下一级鼓泡板103，直到流入鼓泡塔1底部；

步骤2：气体自气体通路203的进口通入，气体经过第一预热器202预热，从鼓泡塔1的第二进口102通入，气体通过鼓泡板103上的喷头104与原料液接触，自凸起的喷头104上的喷孔105喷出，随后气体导入位于上方的鼓泡板，最终气体进入收集系统3，经过气体吹扫的原料液从鼓泡塔1塔底流出。

步骤3：气体经鼓泡塔1的塔顶的冷凝器7冷凝，通过回流槽5和收集槽6收集尾气中液体②，气体④收集、处理，并可以循环使用。

实施例2：利用实施例1的吹扫装置脱除聚丙二醇中轻质组分，具体步骤如下：

步骤1：含轻组分的聚丙二醇原料液由鼓泡塔1顶端的第一进口101进入鼓泡塔1，首先聚丙二醇原料液经过位于鼓泡塔1顶端的鼓泡板103加入，每一级错流鼓泡板103内部均匀分布半圆弧喷头104和降液管106，降液管106分布在鼓泡板103一侧，半圆弧喷头104均匀分布在鼓泡板103上面，控制聚丙二醇原料液和吹扫气体氮气的加入量，聚丙二醇原料液在加入量为1.2Kg/h，控制原料液与塔底出料比例为1：0.975～0.980。

原料液在每一级鼓泡板103中横向流动，无漏液现象，通过降液管106流入下一级鼓泡板103，直到流入鼓泡塔1底部；

(2b)氮气自气体通路203的进口送入鼓泡塔1，具体地，氮气经过第一预热器202预热，氮气预热的温度为126.0～129.5℃，从鼓泡塔1的第二进口103通入，氮气通过鼓泡板103上的喷头104与含轻组分的聚丙二醇接触，鼓泡塔塔顶的温度为117.5～120.6℃，鼓泡塔塔底的温度为122.2～125.4℃；氮气自凸起的喷头104上的喷孔105喷出，夹带轻组分的氮气导入位于上方的鼓泡板，最终氮气进入收集系统3，夹带轻质组分的气体通过冷凝器冷却，收集气体中的甲醛和甲醇等轻质组分，经过气氮气吹扫的聚丙二醇从鼓泡塔1塔底流出，经过缓冲段4分离，最终吹扫装置的预热和套管加热由恒温导热油箱201进行控制，导热油经过第一预热器203与氮气换热，对吹扫气体预热后，然后对多级鼓泡塔2进行加热，最后导热油循环至201。

原料液聚丙二醇1000～原料液中，醛含量≤10ppm，水质量含量≤1～3％，并且具有异味，经过处理后的聚丙二醇，含醛值≤1.0ppm、水含量≤0.5％，无色无异味。

原料在加入量为2.5Kg/h情况下，控制原料与塔底出料比例为1：(0.975～0.980)。

应用例1：采用某材料有限公司的97.5％聚丙二醇(PPG1000)为原料，连续多级错流鼓泡塔1在常压条件下工作，设置有多级鼓泡板103的鼓泡塔1为Φ108×500(高度)，内部均匀分布鼓泡板103，含块鼓泡板间距为100mm，降液管规格为Φ8×45(高度)，原料液和底部出料均用玻璃转子流量计计量。

热氮鼓泡吹扫装置工作时，原料①从上加入，控制流量为2.5Kg/h，原料液中醛含量≤10ppm、水质量含量≤1～3％，并且具有异味，原料与塔底出料比例为1：(0.975～0.980)，控制多级逆流鼓泡吹扫装置预热及顶、底温度分别为126.0～129.5℃、117.5～120.6℃及122.2～125.4℃，原料液在每块鼓泡板103上横向流动，与下方进入的热氮气均匀接触，液体由降液管106流至下一块鼓泡板，最后通过缓冲段4流至恒温的加热器8，并出料③，聚丙二醇含醛值≤1.0ppm、水含量≤0.5％，无色无异味。氮气经第一预热器202预热进入塔内，经每一块鼓泡板103与横向流动的液体接触，最后经塔顶冷凝器7冷凝，通过缓冲罐5和收集槽6收集尾气中液体②，氮气④收集、处理，并循环使用。

多级错流减压闪蒸的工艺条件：错流减压闪蒸器顶底两级温度、塔釜温度、压力、级数、进料量及进料位置见表1所示。

表1一种脱除聚丙二醇1000中低沸点杂质的工艺条件

在表1所示条件下。原料和处理后物料组成见表2所示。

表2一种脱除聚丙二醇1000中低沸点杂质的结果

应用例2：改变原料的加入量，其他条件与应用例1相同，如下结果：

应用例3：

改变原料的加入量，其他条件与应用例1相同，如下结果：

Claims (10)

1.一种吹扫装置，其特征在于，包括鼓泡塔(1)、用于加热所述鼓泡塔(1)第一加热系统(2)以及与所述鼓泡塔(1)顶端出口连通的收集系统(3)；所述鼓泡塔(1)顶端设置有用于原料液通入的第一进口(101)，底端设置有用于气流通入的第二进口(102)；所述鼓泡塔(1)内分布有多级交错设置的鼓泡板(103)，所述鼓泡板(103)上分布有沿着气流流动方向凸起的喷头(104)，所述喷头(104)上分布有若干喷孔(105)；所述鼓泡板(103)与所述鼓泡塔(1)的侧壁之间布置有降液管(106)。

2.根据权利要求1所述的吹扫装置，其特征在于，所述第一加热系统(2)包括导热油箱(201)以及与所述导热油箱(201)连接的第一预热器(202)；所述第一预热器(202)分别加热气体通路(203)以及液体通路(204)，所述气体通路(203)的出口与第二进口(102)连通，所述鼓泡塔(1)外设置有第一加热机构(107)，所述液体通路(204)穿过第一加热机构(107)与导热油箱(201)连接。

3.根据权利要求2所述的吹扫装置，其特征在于，所述鼓泡塔(1)底端设置有缓冲段(4)，所述缓冲段(4)外围套设有第二加热机构(401)，所述第二加热机构(401)与第一加热机构(107)串联设置。

4.根据权利要求1所述的吹扫装置，其特征在于，所述收集系统(3)包含与所述鼓泡塔(1)顶端出口连通的回流槽(5)以及与回流槽(5)出口连通的收集槽(6)。

5.根据权利要求4所述的吹扫装置，其特征在于，所述鼓泡塔(1)顶端出口与回流槽(5)之间设置有冷凝器(7)。

6.根据权利要求3所述的吹扫装置，其特征在于，所述缓冲段(4)的出口设置有加热器(8)。

7.一种如权利要求1所述的吹扫装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1a)原料液由鼓泡塔(1)顶端的第一进口(101)进入鼓泡塔(1)，首先原料液经过位于鼓泡塔(1)最顶端的鼓泡板(103)加入，控制原料液和气体流量，原料液在每一级鼓泡板(103)中横向流动，通过降液管(106)流入下一级鼓泡板(103)，直到流入鼓泡塔(1)底部；

(1b)气体自气体通路(203)的进口通入，气体经过第一预热器(202)预热，从鼓泡塔(1)的第二进口(102)通入，气体通过鼓泡板(103)上的喷头(104)与原料液接触，自凸起的喷头(104)上的喷孔(105)喷出，随后气体导入位于上方的鼓泡板，最终气体进入收集系统(3)，经过气体吹扫的原料液从鼓泡塔(1)塔底流出。

8.一种利用权利要求1所述的吹扫装置脱除聚丙二醇中轻质组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2a)含轻组分的聚丙二醇原料液由鼓泡塔(1)顶端的第一进口(101)进入鼓泡塔(1)，首先聚丙二醇原料液经过位于鼓泡塔(1)最顶端的鼓泡板(103)加入，控制聚丙二醇原料液和氮气的加入量，原料液在每一级鼓泡板(103)中横向流动，通过降液管(106)流入下一级鼓泡板(103)，直到流入鼓泡塔(1)底部；

(2b)氮气自气体通路(203)的进口通入，氮气经过第一预热器(202)预热，从鼓泡塔(1)的第二进口(102)通入，氮气通过鼓泡板(103)上的喷头(104)与含轻组分的聚丙二醇接触，自凸起的喷头(104)上的喷孔(105)喷出，夹带轻组分的氮气导入位于上方的鼓泡板，最终氮气进入收集系统(3)，经过气氮气吹扫的聚丙二醇从鼓泡塔(1)塔底流出。

9.根据权利要求8所述的脱除聚丙二醇中轻质组分的方法，其特征在于，步骤(2a)中，所述聚丙二醇原料液在加入量为1.2～3.0Kg/h，控制原料液与塔底出料比例为1：0.975～0.980。

10.根据权利要求8所述的脱除聚丙二醇中轻质组分的方法，其特征在于，步骤(2b)中，所述氮气预热的温度为126.0～129.5℃，鼓泡塔塔顶的温度为117.5～120.6℃，鼓泡塔塔底的温度为122.2～125.4℃。

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