CN106866386B - 一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，采用依次连通的多级错流蒸发器进行闪蒸脱除，每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管和溢流管，控制设定真空度及温度，聚丙二醇单甲醚原料液由顶部第一级错流蒸发器加入，控制原料的加入量，原料在每一级错流蒸发器中横向流动，通过溢流管流入下一级错流蒸发器，直到流入釜底；每一级错流蒸发器形成的汽体由下一级通过导汽管导入上一级错流蒸发器，并由真空管导入冷凝器冷却，然后经收集瓶中的水吸收；汽体中的醛和甲醇由水吸收，塔底得到处理后的聚丙二醇单甲醚。与传统工艺相比，本发明能有效控制每级闪蒸过程的温度，缩短脱除杂质过程的时间，保证了MPPG400色度为无色。

Description

一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法
技术领域
本发明公开了一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，具体涉及一种多级错流闪蒸蒸发器、控温系统与蒸发系统结合脱除聚丙二醇单甲醚中微量甲醛、乙醛、甲醇和水的方法。
背景技术
聚醇醚是一类用途广泛的精细化学品，作为一种良好的溶剂广泛地用于涂料、油墨、印染及清洗剂等行业，同时还可作为制动液和航空燃料的添加剂，因99.9％以上的丙二醇醚基本无毒而正在取代应用广泛、但毒性高的聚乙二醇醚，特别在纺织印染工业及日化工业中，被广泛用作增稠剂、润滑剂及增塑剂。
聚丙二醇单甲醚种类较多，总体上分为低分子、中等分子及大分子三种类型，低分子聚丙二醇单甲醚主要有MPPG200、MPPG-400和MPPG600三种，其中MPPG-400主要以PPG-400聚丙二醇和甲醇反应制得。PPG-400和甲醇按比例加入釜式反应器中，在碱性催化剂、一定温度和压力条件下进行反应，然后经降温、中和、简歇真空脱水及过滤制备而成。上述过程中，由于加入含醛和水量偏高的聚丙二醇和甲醇，制备聚丙二醇甲醚成品中含醛、甲醇和水均较高、并有一定异味，影响MPPG400在食品塑料制品及日用品中的应用。以往生产中主要采用间隙减压闪蒸法和减压精馏法脱除醛、甲醇和水，简歇减压闪蒸法闪蒸时间长达24小时、色度加深，减压精馏法物料停留时间短、脱除不彻底，聚丙二醇单甲醚经以上方法处理后，醛值、甲醇量及水可以分别达到7ppm、0.1％和0.4％，但很难达到醛值≤1.0ppm、甲醇量≤0.01％、水含量≤0.04％及无色无异味要求。
发明内容
发明目的：针对现有技术上的不足，本发明的目的是提供一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单，通过连续多级错流减压闪蒸，实现过程连续操作、有效控制每级闪蒸过程的温度，使MPPG400粗品中醛值由100ppm降为≤1.0ppm、甲醇含量≤0.01％、水含量≤0.04％，MPPG400纯度达到99.9％以上，缩短脱除杂质过程的时间，保证了MPPG400色度为无色。
技术方案：本发明提供了一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，采用依次连通的多级错流蒸发器进行闪蒸脱除，每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管和溢流管，控制设定真空度及温度，聚丙二醇单甲醚原料液由顶部第一级错流蒸发器加入，控制原料的加入量，原料在每一级错流蒸发器中横向流动，通过溢流管流入下一级错流蒸发器，直到流入釜底；每一级错流蒸发器形成的汽体由下一级通过导汽管导入上一级错流蒸发器，并由真空管导入冷凝器冷却，然后经收集瓶中的水吸收；汽体中的醛和甲醇由水吸收，塔底得到处理后的聚丙二醇单甲醚。
优选，所述聚丙二醇单甲醚的种类为MPPG-400。
优选，所述导汽管均匀分布在每一级错流蒸发器内部，溢流管设置在每一级错流蒸发器内边缘部位。
优选，所述控制设定真空度及温度，采用真空系统、控温系统及塔底加热系统进行控制，真空管将每一级错流蒸发器侧壁设置的真空出口、塔底缓冲瓶真空出口、外部的冷凝器和收集瓶连接，形成所述真空系统；所述控温系统由设置在每一级错流蒸发器侧壁的控温夹套、以及控温夹套上的加热介质进料口和加热介质出料口组成。
优选，所述真空系统中，缓冲瓶设置在出料口后面，收集瓶位于冷凝器之后，并且与缓冲瓶连接。
优选，所述聚丙二醇单甲醚原料液中，醛含量≤100ppm，甲醇含量≤0.1％，水质量含量≤0.4％，并且具有异味。
优选，所述控制设定真空度及温度的条件为：控制多级错流蒸发器顶底两级和塔釜(塔底)温度分别为115.1～116.3℃、123.7～125.3℃及124.9～127.6℃，系统真空为0.005～0.01MPa。
优选，所述原料在加入量为0.5Kg/h情况下，控制原料与塔底出料比例为1：(0.99～1.00)。
优选，所述处理后的聚丙二醇单甲醚中醛值降为≤1.0ppm、甲醇量≤0.01％、水含量≤0.04％，无色无异味
本发明所采用的多级错流蒸发器，优选采用以下结构：
多级错流闪蒸蒸发器1，包括依次连通的多级错流蒸发器，每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管16和溢流管8。所述导汽管16均匀分布在每一级错流蒸发器内部，溢流管8设置在每一级错流蒸发器内边缘部位；此外，还包括真空系统、控温系统及塔底加热系统，真空管将每一级错流蒸发器侧壁设置的真空出口(4、6、9、11、17、20、22及24)、塔底设置的缓冲瓶28、外部的冷凝器14和收集瓶15连接，形成所述真空系统，其中出料口27后面与缓冲瓶28连接，收集瓶15位于冷凝器14之后，并且与缓冲瓶28连接，缓冲瓶28侧壁设有取样口29；所述控温系统由设置在每一级错流蒸发器侧壁的控温夹套3、以及控温夹套3上的加热介质进料口(19、21、23及25)和加热介质出料口(2、5、7、10)组成；所述塔底加热系统包括温度计套管12，加热釜13以及釜底进料口26。
技术效果：与传统工艺相比，本发明工艺步骤简单，通过连续多级错流减压闪蒸，实现过程连续操作、有效控制每级闪蒸过程的温度，使MPPG400粗品中醛值由100ppm降为≤1.0ppm、甲醇含量≤0.01％、水含量≤0.04％，MPPG400纯度达到99.9％以上，缩短脱除杂质过程的时间，保证了MPPG400色度为无色。
附图说明
图1为本发明脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的的工艺流程以及专用装置示意图。其中：1为多级错流闪蒸蒸发器，2、5、7、10为加热介质出料口，3为控温夹套，4、6、9、11、17、20、22及24为真空出口，8为溢流管，12为温度计套管，13为加热釜，14为冷凝器，15为收集瓶，16为导汽管，18为原料进料口，19、21、23及25为加热介质进料口，26为釜底进料口，27出料口，28为缓冲瓶，29为取样口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制，实施本发明，除具体实施例中所涉及的物料和精馏操作条件外，本领域技术人员还可以根据不同的分离目的对其进行等同或等效变换。
实施例1
本发明的一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其多级错流减压闪蒸工艺流程参照图1。
如图1所示，所采用的多级错流蒸发器具有以下结构：
多级错流闪蒸蒸发器1，包括依次连通的多级错流蒸发器，每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管16和溢流管8。所述导汽管16均匀分布在每一级错流蒸发器内部，溢流管8设置在每一级错流蒸发器内边缘部位；此外，还包括真空系统、控温系统及塔底加热系统，真空管将每一级错流蒸发器侧壁设置的真空出口(4、6、9、11、17、20、22及24)、塔底设置的缓冲瓶28、外部的冷凝器14和收集瓶15连接，形成所述真空系统，其中出料口27后面与缓冲瓶28连接，收集瓶15位于冷凝器14之后，并且与缓冲瓶28连接，缓冲瓶28侧壁设有取样口29；所述控温系统由设置在每一级错流蒸发器侧壁的控温夹套3、以及控温夹套3上的加热介质进料口(19、21、23及25)和加热介质出料口(2、5、7、10)组成；所述塔底加热系统包括温度计套管12，加热釜13以及釜底进料口26。
采用某材料有限公司的99％聚丙二醇单甲醚(MPPG400)为原料，连续多级错流闪蒸实验在减压条件下进行，蒸发器为Φ60×75(高度)，内部均匀分布导汽管，导汽管规格为Φ6×35(高度)，分别共4根，在蒸发器内边缘设计溢流管1根，溢流管规格为Φ8×20(高度)，塔釜用电热套加热，夹套采用导热油控温，原料液和底部出料均用玻璃转子流量计计量。
首先打开真空系统④，控制真空度为0.005～0.01MPa，控制导热油加热系统温度，控制加热介质进出料口2与19、5与21、7与23、10与25及加热釜13的加热温度，加入介质下进上出，多级错流蒸发器的温度在115.1～125.3℃范围内，原料由顶部第一级错流蒸发器加入，控制原料的加入量①为0.5Kg/h，原料在每一级错流蒸发器1中横向流动，通过溢流管8流入下一级错流蒸发器，直到流入釜底13，最后制得成品②，原料进料与底部出料比为1:0.99～1.0；每一级错流闪蒸蒸发器形成汽体(包含醛和甲醇)由下一级通过导汽管16导入上一级错流蒸发器，并由真空管③导入冷凝器14冷却，并经收集瓶15水吸收，进入真空泵系统④。
多级错流减压闪蒸的工艺条件：错流减压闪蒸器顶底两级温度、塔釜温度、压力、级数、进料量及进料位置见表1所示。
表1 一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的工艺条件
Figure BDA0001241215140000051
在表1所示条件下。原料和处理后物料组成见表2所示。
表2 一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的结果
Figure BDA0001241215140000052
实施例2
与实施例1相同，不同之处在于如下结果：
Figure BDA0001241215140000061
实施例3
与实施例1相同，不同之处在于如下结果：
Figure BDA0001241215140000062

Claims (6)

1.一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其特征在于，采用依次连通的多级错流蒸发器进行闪蒸脱除，每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管和溢流管，控制设定真空度及温度，聚丙二醇单甲醚原料液由顶部第一级错流蒸发器加入，控制原料的加入量，原料在每一级错流蒸发器中横向流动，通过溢流管流入下一级错流蒸发器，直到流入釜底；每一级错流蒸发器形成的汽体由下一级通过导汽管导入上一级错流蒸发器，并由真空管导入冷凝器冷却，然后经收集瓶中的水吸收；汽体中的醛和甲醇由水吸收，塔底得到处理后的聚丙二醇单甲醚；
所述导汽管均匀分布在每一级错流蒸发器内部，溢流管设置在每一级错流蒸发器内边缘部位；所述控制设定真空度及温度，采用真空系统、控温系统及塔底加热系统进行控制，真空管将每一级错流蒸发器侧壁设置的真空出口、塔底缓冲瓶真空出口、外部的冷凝器和收集瓶连接，形成所述真空系统；所述控温系统由设置在每一级错流蒸发器侧壁的控温夹套、以及控温夹套上的加热介质进料口和加热介质出料口组成。
2.根据权利要求1所述的脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其特征在于，所述真空系统中，缓冲瓶设置在出料口后，收集瓶位于冷凝器之后，并且与缓冲瓶连接。
3.根据权利要求1所述的脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其特征在于，所述聚丙二醇单甲醚原料液中，醛含量≤100ppm，甲醇含量≤0.1％，水质量含量≤0.4％，并且具有异味。
4.根据权利要求1所述的脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其特征在于，所述控制设定真空度及温度的条件为：控制多级错流蒸发器顶底两级和塔釜(塔底)温度分别为115.1～116.3℃、123.7～125.3℃及124.9～127.6℃，系统真空为0.005～0.01MPa。
5.根据权利要求1所述的脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其特征在于，所述原料在加入量为0.5Kg/h情况下，控制原料与塔底出料比例为1：(0.99～1.00)。
6.根据权利要求1所述的脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法，其特征在于，所述处理后的聚丙二醇单甲醚中醛值降为≤1.0ppm、甲醇量≤0.01％、水含量≤0.04％，无色无异味。
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