CN101205184B - 一种三醋酸甘油酯提纯方法 - Google Patents

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Abstract

一种三醋酸甘油酯提纯方法，属化工行业的分离提纯领域，包括：(1)先制得三醋酸甘油酯粗成品，所述粗成品酸度控制为0.003～1％；(2)再将该粗成品利用薄膜蒸发器进行二次处理，真空度控制为100～13300Pa，薄膜蒸发器流量为2～200kg/m2·h，所述薄膜蒸发器及其预热器由蒸汽或导热油加热，蒸汽加热时，预热器加热蒸汽压力控制为0.5～1.5kgf/cm2，蒸发器的蒸汽压力为2.0～4.0kgf/cm2；导热油加热时，导热油温度为120-160℃，此工艺处理效率高，获得的三醋酸甘油酯品质纯度明显提高，酸度可降低至0.002％以下，无任何气味。

Description

一种三醋酸甘油酯提纯方法
技术领域
本发明属化工行业的分离提纯领域，涉及一种利用薄膜蒸发器对三醋酸甘油酯进行提纯的方法。
背景技术
三醋酸甘油酯作为一种用途广泛的精细化工产品，既可用作香烟过滤咀生产中二醋酸纤维素的增塑剂、香精香料的溶剂，也可作食品乳化剂和环保增塑剂的原料。在这几种用途中，使用厂商对产品的酸度、气味等方面品质要求往往很高。
目前常见的三醋酸甘油酯生产的工艺一般为：醋酸和甘油在催化剂硫酸的作用下，经带水剂不断分离掉酯化产生的水，再加醋酐完全酯化，然后再加少量碱进行中和后蒸馏，直至馏出物的醋酸含量在1％以下时进行收集，从而得到三醋酸甘油酯。经过此种工艺制得的三醋酸甘油酯，其含量可以控制在99％甚至更高，但存在两个缺点，一是酸度较高，一般在0.05～1％之间；二是气味较大，除了有一般醋酸味外，还有一种近于有机物受高温后的焦糊的气味。现有技术文献中也有将该制备工艺进行进一步优化的报道，如将前述工艺中制得的酯含量已合格、酸度较高、气味较重的三醋酸甘油酯再置于一密闭的容器中，在相对较高的真空度下，加热至120～140℃，不断的抽真空，必要时通入少量的水蒸汽、N2或CO2，能脱除大部分醋酸和气味，从而得到酸度较低、气味较轻的三醋酸甘油酯。通过这种方法得到的三醋酸甘油酯，酸度含量一般可控制在0.003～0.015％，气味较前述方法要小得多，但还带有少许气味，仍达不到香精香料行业和食品添加剂工厂等企业所希望的三醋酸甘油酯酸度小于0.002％、完全没有气味且含量在99.5％以上的品质要求。
国外一些专利文献中也有一些关于制备低酸度和无气味的三醋酸甘油酯方法报道，如美国专利号3108133公开了一种在高温和低压下蒸馏三醋酸甘油酯，然后在有水的情况下脱除醋酸和气味的制备三醋酸甘油酯方法；德国专利156804公开了一种将三醋酸甘油酯粗品与甲醇(或乙醇)混合，加热到140℃，蒸馏掉多余的甲醇(或乙醇)，直至溶液温度达到三醋酸甘油酯的沸点从而提纯三醋酸甘油酯的方法；德国专利2900023公开了一种将粗三醋酸甘油酯在水蒸汽，0.003～0.014大气压和100～130℃、0.5～5小时脱酸，再用CO2和N2继续通过，以降低酸度和除去气味的处理方法。但诸如此类方法又都有一定的局限性，不是方法步骤繁杂就是工艺不易控制，或者处理成本高不便于大规模工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种方法简单、工艺易控制、处理成本低的三醋酸甘油酯提纯方法，使提纯后的三醋酸甘油酯的酸度小于0.002％、完全没有气味。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于该方法包括：(1)先制得三醋酸甘油酯粗成品，所述粗成品酸度控制为0.003～1％；(2)再将该粗成品利用薄膜蒸发器进行二次处理，真空度控制为100～13300Pa，薄膜蒸发器流量为2～200kg/m2·h，所述薄膜蒸发器及其预热器由蒸汽或导热油加热，蒸汽加热时，预热器加热蒸汽压力控制为0.5～1.5kgf/cm2，蒸发器的蒸汽压力为2.0～4.0kgf/cm2；导热油加热时，导热油温度为120-160℃。
本发明中，三醋酸甘油酯粗成品酸度最好为0.005～0.05％，薄膜蒸发器真空度优选为400～680Pa，所述薄膜蒸发器流量优选为50～100kg/m2·h，分离效果更佳，获得的成品质量更好。
作为本发明的更进一步的改进，所述薄膜蒸发器为旋转式薄膜蒸发器，最好为旋转活动刮板式薄膜蒸发器。
本发明采取两步式处理方法即先制备0.003～1％三醋酸甘油酯粗成品，再利用薄膜蒸发器进行处理，无须添加任何昂贵的辅助材料，处理成本较低，只需控制真空度、温度和流量，工艺步骤较为简单也非常容易控制。发明所述的方法，处理效率高，获得的三醋酸甘油酯品质纯度明显提高，酸度可降低至0.002％以下，无任何气味。
具体实施方式
将事先制得的酸度为0.003～1％三醋酸甘油酯经给料泵进入预热器，再进入旋转薄膜蒸发器，控制旋转薄膜蒸发器的加热蒸汽压力，保持较高的真空度，三醋酸甘油酯随薄膜蒸发器内壁形成液膜向下流动，在一定温度和真空度下，粗成品中的醋酸和低沸物被真空抽走，随着薄膜蒸发器内壁向下流动的三醋酸甘油酯进入成品收集罐。
实施例1-6，旋转式薄膜蒸发器的蒸发面积可根据具体情况决定，从0.2M2至50M2不等。以6M2的旋转活动刮板式薄膜蒸发器为例，控制预热器和蒸发器蒸汽压力，用流量计控制进料速度，实施不同的操作，酸度变得更低，已完全没有气味，实施例1-6的各控制参数及结果如表一：
表一
编号   处理前酸度(以醋酸计％)   预热器蒸汽压(kgf/cm<sup>2</sup>)   蒸发器蒸汽压(kgf/cm<sup>2</sup>)   真空度(Pa)   蒸发器流量(kg/m<sup>2</sup>h)   处理后酸度(％)   处理后气味
  实施例一   0.003   0.5   2.0   13300   80   0.0015   无
  实施例二   0.005   0.5   3.5   100   100   0.0007   无
  实施例三   0.015   1   2.5   500   200   0.0018   尤
  实施例四   0.05   1.3   3.0   680   50   0.0010   无
  实施例五   0.1   1.5   3.5   400   2   0.0008   无
  实施例六   1   1.5   4.0   400   20   0.0012   无
实施例7-10，参考上述实施例，用导热油加热，以0.2M2的薄膜蒸发器为例，各实施例的控制参考与结果为见表二：
表二
实例编号   处理前酸度(％)   导热油温度(℃)   真空度(Pa)   蒸发器流量(kg/m<sup>2</sup>h)   处理后酸度(％)   处理后气味
  实施例七   0.1   120   13300   20   0.002   无
  实施例八   0.05   140   1330   40   0.0018   无
  实施例九   0.005   150   680   80   0.0008   无
  实施例十   0.003   160   400   15   0.0007   无
本技术方案还可有其他变形。如薄膜蒸发器分布物料的形式可以是多种，由于旋转刮板薄膜蒸发器通过旋转刮板强制成膜，可在真空条件下进行降膜蒸发，具有传热系数大、蒸发强度高、过流时间短、操作弹性大等优点，最适宜的是选用旋转活动刮板式薄膜蒸发器，并可根据物料的粘度等物化性能，选择合适的刮板形式，确定合适的材质。这些均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于该方法包括：(1)先制得三醋酸甘油酯粗成品，所述粗成品酸度控制为0.003～1％；(2)再将该粗成品利用薄膜蒸发器进行二次处理，真空度控制为100～13300Pa，薄膜蒸发器流量为2～200kg/m2·h，所述薄膜蒸发器及其预热器由蒸汽或导热油加热，蒸汽加热时，预热器加热蒸汽压力控制为0.5～1.5kgf/cm2，蒸发器的蒸汽压力为2.0～4.0kgf/cm2；导热油加热时，导热油温度为120-160℃。
2.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于所述三醋酸甘油酯粗成品酸度为0.005～0.05％。
3.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于薄膜蒸发器的真空度为400-680Pa。
4.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于薄膜蒸发器的流量为50～100kg/m2·h。
5.根据权利要求1、2、3、4之一所述的三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于所述薄膜蒸发器为旋转式薄膜蒸发器。
6.根据权利要求5所述的三醋酸甘油酯提纯方法，其特征在于所述薄膜蒸发器为旋转活动刮板式薄膜蒸发器。
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