CN217119360U

CN217119360U - 精馏回收装置

Info

Publication number: CN217119360U
Application number: CN202123178553.0U
Authority: CN
Inventors: 王军; 廉磊; 高前进; 邱伟明
Original assignee: Zhuhai Cellulose Fibers Co ltd
Current assignee: Zhuhai Cellulose Fibers Co ltd
Priority date: 2021-12-15
Filing date: 2021-12-15
Publication date: 2022-08-05
Anticipated expiration: 2031-12-15

Abstract

本实用新型提供一种精馏回收装置，该精馏回收装置包括精馏塔、气液分布器、回流罐和冷凝冷却器；精馏塔包括塔顶、塔釜和填料层，填料层位于塔顶与塔釜之间，冷凝冷却器与塔顶、回流罐连通，回流罐通过回流泵与精馏塔连通；填料层高度为5.5m～6m，填料层包括三段填料段，第一段填料段的高度为1.0m～1.25m，第二段填料段的高度为1.0m～1.25m，第三段填料段的高度为3.0m～3.5m；第二段填料段与第三段填料段之间设置有进料口，相邻的两个填料段之间设置有气液分布器，采用以上结构，通过对液体分段收集和再分布，有利于强化气液传质传热，减缓气相对塔内件的冲击，在能耗降低10％～20％的同时也降低设备检修的次数。

Description

精馏回收装置

技术领域

本实用新型涉及化工分离及回收领域，具体是涉及一种精馏回收装置。

背景技术

近年来，随着精细化工，石油化工，化肥等行业的蓬勃发展，各种新型塔填料的研究工作已经引起了专业人士的重视。其中规整填料具有比表面积大，结构规则，空隙率、流通量达，压降小，操作弹性大等优点，备受关注。

精馏在化工操作单元中是个能耗大户，且基础建设费用昂贵，其在消耗大量能源的同时，间接带来了二氧化碳等温室气体的大量的排放，因此，精馏过程进行节能具有重要意义。而如何通过提高分离的效率，从而降低能耗，节省成本，减少对环境的污染，是一个亟待解决的问题。

在醋酸纤维丝束生产过程中，丙酮的回收主要通过活性炭吸附工艺或者水吸收工艺来完成的，在这两个工艺中都会形成丙酮-水的混合溶液，然后再通过精馏单元操作回收丙酮。目前，该行业中分离丙酮-水溶液使用的精馏塔采用的是传统的板式塔，传统的板式塔内使用浮阀等板式塔内件；但是板式精馏塔操作压力和操作温度相对较高，所以塔顶为了达到要求温度所需要的冷却介质有所增加，同样，为了达到相同的分离要求所需要的加热蒸汽也要增加，进而提高工艺的运行成本。若操作不当引起塔内气流忽大忽小，造成气流对塔板以及浮阀等塔内件的强烈冲击，导致对塔内件造成损伤，如塔盘塌陷、浮阀脱落等，导致精馏塔运行不稳定，需要定期检修维护。同时，丙酮在系统中长期循环后，会发生化学反应产生杂质，这些杂质不定期排出，将降低系统内循环丙酮的品质，从而严重影响醋酸纤维丝束生产。

实用新型内容

本实用新型的主要目的是提供一种节能的精馏回收装置。

为了实现上述的主要目的，本实用新型提供的精馏回收装置包括精馏塔、多个气液分布器、回流罐和冷凝冷却器，精馏塔包括塔顶、塔釜和填料层，填料层位于塔顶与塔釜之间，冷凝冷却器通过第一导出管与塔顶连通，冷凝冷却器通过出料管与回流罐连通，回流罐通过回流管与、出料口塔顶连通，塔釜连接有进气管；填料层高度为5.5m～6m，填料层包括第一段填料段、第二段填料段和第三段填料段，第一段填料段、第二段填料段和第三段填料段内分别设置有填料；沿精馏塔的高度方向，从上往下，第一段填料段、第二段填料段和第三段填料段依次排列，第一段填料段与第二段填料段之间以及第二段填料段和第三段填料段之间分别设置有气液分布器；第一段填料段的高度为1.0m～1.25m，第二段填料段的高度为1.0m～1.25m，第三段填料段的高度为3.0m～3.5m；第二段填料段与第三段填料段之间还设置有进料口。

由上述方案可见，采用规整填料替代原来的板式塔内件，充分发挥出规整填料的高通量、低压降的优点；在精馏分离的过程中，对填料进行了分段处理，沿精馏塔的高度方向，每两个相邻的填料段之间设置有气液分布器，实现液相中间收集再分布，更有利于气液相的充分接触，尤其是液相部分，通过分段收集和再分布，有利于强化传质传热，避免壁流等传质断路现象出现，能耗降低10％～20％；而由于填料整体性稳定，精馏塔运行期间通透性能高，所有工艺连续稳定，设备检修的次数大幅度降低，延长设备使用寿命。

进一步的方案是，第一段填料段与第二段填料段之间的气液分布器以及第二段填料段和第三段填料段之间的气液分布器上分别连接有侧线采出装置，侧线采出装置与层析槽连接，层析槽通过侧线回流泵与侧线回流管与精馏塔连通。

可见，通过侧线采出技术有利于微量杂质及时从塔体中排出，在达到同等产品质量指标的情况下，精馏塔的回流比可减少0.1左右，有利于降低精馏过程的蒸汽消耗。

进一步的方案是，进料口处设置有进料预热器，进料预热器通过进料管与进料口连通。

可见，丙酮水溶液在进入精馏塔之前通过进料预热器进行预热，实现高温釜液热量的回收利用，提高效能。

进一步的方案是，填料为苏尔寿的Mellapak 500Y型填料。

可见，规整填料具有比表面积大、压降小、流体分布均匀、传质传热效率高等优点，且在一定的装填高度下就能明显改善气液接触情况。

为实现上述的第二目的，本实用新型提供的精馏回收丙酮水溶液中丙酮的方法使用如上述的精馏回收装置回收丙酮水溶液人中的丙酮，方法包括：通过进气管向塔釜内通入加热蒸汽，通过进料口向精馏塔内注入丙酮质量浓度为2％～30％的丙酮水溶液并进行精馏，塔顶的气相物料进入冷凝器冷凝后流入回流罐，回流罐内的部分馏出物作为丙酮产品采出，其余馏出物回流入精馏塔，回流比为2.0～3.0。

进一步的方案是，加热蒸汽的温度为175℃～180℃，加热蒸汽在0.15MPa下进入塔釜，塔釜温度控制在99℃～102℃。

进一步的方案是，塔顶的操作压力控制为-220mmH₂O～10mmH₂O。

进一步的方案是，进料口处的丙酮水溶液的温度控制在90℃～97℃。

进一步的方案是，第一段填料段与第二段填料段之间的气液分布器以及第二段填料段和第三段填料段之间的气液分布器上的侧线采出量控制在150kg/hr～450kg/hr。

由上述方案可见，在使用多段填料段的精馏塔进行丙酮水溶液中的丙酮回收，通过控制各工艺系数，在相同的产品纯度、分离要求的前提下，该结构的填料精馏塔相比传统的板式精馏全塔压降降低了8到10倍，能耗降低10％～20％。

附图说明

图1是本实用新型精馏回收装置实施例的结构图。

以下结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明。

具体实施方式

本实用新型的精馏回收装置可应用于醋酸纤维丝束生产过程中丙酮水溶液中的丙酮回收工艺中，精馏塔内设置有多段高度不相同的填料段，相邻的填料段之间设置有气液分布器，通过利用不同高度的填料段，充分发挥出规整填料的高通量、低压降的优点；每两个相邻的填料段之间设置有气液分布器，实现液相中间收集再分布，更有利于气液相的充分接触，尤其是液相部分，通过分段收集和再分布，有利于强化传质传热，避免壁流等传质断路现象出现，能耗降低10％～20％。

参见图1，精馏回收装置包括精馏塔1、气液分布器3、回流罐4、回流泵5、冷凝冷却器6、层析槽7、侧线回流泵8、釜液泵9和进料预热器10。精馏塔1包括塔顶11、塔釜12和填料层13，填料层13位于塔顶11与塔釜12之间。冷凝器6通过第一导出管61与塔顶11连通，冷凝冷却器6通过出料管62与回流罐4连通。回流罐4通过回流管41、回流泵5与出料口、塔顶11连通，具体工作流程为：回流罐4通过第一回流管41与回流泵5连接，回流泵5通过第二回流管42与精馏塔1的出料口、塔顶11连通，便于将部分溜出物作为丙酮产品采出，其余溜出物回流入精馏塔1中。

填料层13的高度为5.5m～6m，多个气液分布器3分别设置在填料层13内。填料层13包括第一段填料段131、第二段填料段132和第三段填料段133。

第一段填料段131、第二段填料段132和第三段填料段133内分别设置有填料，沿填料塔1的高度方向，从上往下，第一段填料段131、第二段填料段132和第三段填料段133依次排列，第一段填料段131与第二段填料段132之间设置有气液分布器3，第二段填料段132和第三段填料段133之间设置有气液分布器3。第一段填料段131的高度为1.0m～1.25m，第二段填料段132的高度为1.0m～1.25m，第三段填料段133的高度为3.0m～3.5m。在本实施例中，填料为苏尔寿的Mellapak 500Y型填料，第一段填料段131和第二段填料段132的高度分别为1.25m，第三段填料段133的3.5m。

第一段填料段131与第二段填料段132之间的气液分布器3、第二段填料段132和第三段填料段133之间的气液分布器3上分别连接有侧线采出装置，侧线采出装置与层析槽7连接，层析槽7通过侧线回流泵8、侧线回流管与精馏塔1连通。多个侧线采出装置通过导流管71与层析槽7连接，侧线采出装置所采出的液体在层析槽7内进行分层，层析槽7上层杂质定期排出；层析槽7下层液体通过第一侧线回流管72流至侧线回流泵8中，然后侧线回流泵8通过第二侧线回流管81将液体再输送至精馏塔1内部。多个侧线采出装置的侧线采出量控制在150kg/hr～450kg/hr。

塔釜12连接有进气管121，进气管121用于在0.15MPa下将加热蒸汽的温度为175℃～180℃的加热蒸汽输送至精馏塔1的底部。而塔釜12内温度控制在在99℃～102℃。

塔釜12的高温釜液通过第二导出管91与釜液泵9连通，釜液泵9通过第三导出管92与进料预热器10连接，通过进料预热器10将高温釜液排出。第二段填料段132与第三段填料段133之间还设置有进料口14，待精馏的稀丙酮水溶液通过进料预热器10，进料预热器10再通过进料管101与进料口14连通。

在使用精馏回收装置进行丙酮水溶液中丙酮的回收时，丙酮质量浓度为2％～30％的丙酮水溶液通过进料预热器10预热后，从第二段填料段13与第三段填料段13之间的进料口进入精馏塔1中；0.15MPa下的175℃～180℃的加热蒸汽通过进气管进入精馏塔1的底部。而釜高温釜液通过釜液泵93打入到进料预热器2中与丙酮-水溶液进行换热，进料口处的丙酮水溶液的温度控制在90℃～97℃，进料口处液体通过第二段填料段132与第三段填料段133之间的气液分布器3均匀分布。塔顶11的气相物料进入冷凝冷却器6冷凝后流入回流罐4，塔顶11的操作压力控制为-220mmH₂O～10mmH₂O；塔顶11馏出物丙酮的纯度控制在99％以上，温度控制在54～56℃；回流罐4内的部分馏出物作为丙酮产品采出，其余馏出物回流入精馏塔1，回流比为2.0～3.0。

下面结合具体的实施例来更好地理解本实用新型。

实施例1

通过本实用新型的精馏回收装置进行丙酮回收的具体过程为：将质量浓度为10％的稀丙酮(温度为96.5℃，压强为0.15MPa，汽化焓r为14356.2kJ/kg)，按进料流量为45000kg/h通入精馏塔；水蒸汽(温度为178℃，压强为0.15MPa)从进气管道通入精馏塔底部，进料量为2545kg/h；精馏过程中，塔顶操作压力为-30mmH₂O(G)，塔釜操作压力为2mmH₂O(G)；经过塔顶全凝器冷凝后的产品流量为4497.4kg/h；塔顶馏出物(丙酮的质量浓度为99.1％)经全凝器冷却到29℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为2.36。塔釜物流中丙酮的质量浓度为1000ppm。

对比例1

采用现有的板式精馏塔进行丙酮回收的具体过程为：将质量浓度为10％的稀丙酮(温度为96.5℃，压强为0.15MPa，汽化焓r为14356.2kJ/kg)，按进料流量为45000kg/h通入精馏塔；水蒸汽(温度为178℃，压强为0.15MPa)从进气管道通入精馏塔底部，进料量为2956kg/h；精馏过程中，塔顶操作压力为-30mmH₂O(G)，塔釜操作压力为2470mmH₂O(G)；经过塔顶全凝器冷凝后的产品流量为4497.0kg/h；塔顶馏出物(丙酮的质量浓度为99.1％)经全凝器冷却到29℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为2.38。塔釜物流中丙酮的质量浓度为1000ppm。

实施例2

通过本实用新型的精馏回收装置进行丙酮回收的具体过程为：将质量浓度为15％的稀丙酮(温度为96.5℃，压强为0.15MPa，汽化焓r为13698.6kJ/kg)，按进料流量为28000kg/h通入精馏塔；水蒸汽(温度为178℃，压强为0.15MPa)从进气管道通入精馏塔底部，进料量为1548kg/h；精馏过程中，塔顶操作压力为-30mmH₂O(G)，塔釜操作压力为2mmH₂O(G)；经过塔顶全凝器冷凝后的产品流量为4212.57kg/h；塔顶馏出物(丙酮的质量浓度为99.1％)经全凝器冷却到29℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为2.29。塔釜物流中丙酮的质量浓度为1000ppm。

对比例2

采用现有的板式精馏塔进行丙酮回收的具体过程为：质量浓度为15％的稀丙酮(温度为96.5℃，压强为0.15MPa，汽化焓r为13698.6kJ/kg)，按进料流量为28000kg/h通入精馏塔；水蒸汽(温度为178℃，压强为0.15MPa)从进气管道通入精馏塔底部，进料量为1874kg/h；精馏提取过程中，塔顶操作压力为-30mmH₂O(G)，塔釜操作压力为2470mmH₂O(G)；经过塔顶全凝器冷凝后的产品流量为4212.24kg/h；塔顶馏出物(丙酮的质量浓度为99.1％)经全凝器冷却到29℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为2.34。塔釜物流中丙酮的质量浓度为1000ppm。

实施例3

通过本实用新型的精馏回收装置进行丙酮回收的具体过程为：将质量浓度为20％的稀丙酮(温度为96.5℃，压强为0.15MPa，汽化焓r为13040.9kJ/kg)，按进料流量为20000kg/h通入精馏塔；水蒸汽(温度为178℃，压强为0.15MPa)从进气管道通入精馏塔底部，进料量为1096kg/h；精馏过程中，塔顶操作压力为-30mmH₂O(G)，塔釜操作压力为2mmH₂O(G)；经过塔顶全凝器冷凝后的产品流量为4019.11kg/h；塔顶馏出物(丙酮的质量浓度为99.1％)经全凝器冷却到29℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为2.24。塔釜物流中丙酮的质量浓度为998.9ppm。

对比例3

采用现有的板式精馏塔进行丙酮回收的具体过程为：将质量浓度为20％的稀丙酮(温度为96.5℃，压强为0.15MPa，汽化焓r为13040.9kJ/kg)，按进料流量为20000kg/h通入精馏塔；水蒸汽(温度为178℃，压强为0.15MPa)从进气管道通入精馏塔底部，进料量为1357kg/h；精馏过程中，塔顶操作压力为-30mmH₂O(G)，塔釜操作压力为2470mmH₂O(G)；经过塔顶全凝器冷凝后的产品流量为4018.82kg/h；塔顶馏出物(丙酮的质量浓度为99.1％)经全凝器冷却到29℃后，部分作为产品采出，部分作为回流，回流比为2.32。塔釜物流中丙酮的质量浓度为1000ppm。

上述实施例1-3和对比例1-3的工艺及性能参数对比见表1。

表1.板式精馏和填料精馏运行情况对比

由表1可见，在醋酸纤维丝束生产过程中，本实用新型采用丙酮-水新型填料塔精馏工艺相比传统板式塔精馏工艺，在达到相同产品纯度和分离要求的情况下，可以减少蒸汽消耗达12％～20％，可见高效填料精馏有明显的节能效果，大大降低了精馏塔的操作费用。

最后需要强调的是，以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种变化和更改，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.精馏回收装置，其特征在于：包括精馏塔、多个气液分布器、回流罐和冷凝冷却器，所述精馏塔包括塔顶、塔釜和填料层，所述填料层位于所述塔顶与所述塔釜之间，所述冷凝冷却器通过第一导出管与所述塔顶连通，所述冷凝冷却器通过出料管与所述回流罐连通，所述回流罐通过回流管与、出料口所述塔顶连通，所述塔釜连接有进气管；

所述填料层高度为5.5m～6m，填料层包括第一段填料段、第二段填料段和第三段填料段，所述第一段填料段、所述第二段填料段和所述第三段填料段内分别设置有填料；沿所述精馏塔的高度方向，从上往下，所述第一段填料段、所述第二段填料段和所述第三段填料段依次排列，所述第一段填料段与所述第二段填料段之间以及所述第二段填料段和所述第三段填料段之间分别设置有所述气液分布器；所述第一段填料段的高度为1.0m～1.25m，所述第二段填料段的高度为1.0m～1.25m，所述第三段填料段的高度为3.0m～3.5m；

所述第二段填料段与所述第三段填料段之间还设置有进料口。

2.根据权利要求1所述的精馏回收装置，其特征在于：

所述第一段填料段与所述第二段填料段之间的所述气液分布器以及所述第二段填料段和所述第三段填料段之间的所述气液分布器上分别连接有侧线采出装置，所述侧线采出装置与层析槽连接，所述层析槽通过侧线回流泵与侧线回流管与所述精馏塔连通。

3.根据权利要求1所述的精馏回收装置，其特征在于：

所述进料口处设置有进料预热器，所述进料预热器通过进料管与所述进料口连通。

4.根据权利要求1至3任一项所述的精馏回收装置，其特征在于：

所述填料为苏尔寿的Mellapak 500Y型填料。