CN111505503B - 基于微观机理的锂离子电池老化试验方法和试验装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法和装置，该方法包括在极端环境温度下，首先对电池进行加热或冷却，然后在时变循环工况下进行电池的老化试验，根据测得的试验数据使用外特性分析法进行电池衰减机理的定量分析，同时，在电池达到预设老化阶段时，提取定量的样品，进行拆解分析，基于微观机理分析极端温度时变循环工况下，电池主要的老化路径，以及温度不一致性产生的内部老化行为差异。最后，建立电池在极端环境温度时变循环工况下的电化学‑热‑机械耦合老化机理模型，并依据老化试验数据，通过电池的全寿命仿真，研究同体系不同型号电池在极端环境温度不同时变循环工况下的老化过程。

Description

基于微观机理的锂离子电池老化试验方法和试验装置
技术领域
本发明属于新能源汽车动力电池技术领域，具体涉及一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法和试验装置。
背景技术
动力电池系统作为新能源汽车主要的动力源，其性能的好坏，直接影响整车的动力性、经济性，以及成本和寿命，同时，电池系统也是新能源汽车上成本最高的零部件，几乎占整车成本的40％以上。目前，锂离子电池由于在比能量、比功率、安全性能、循环性能等方面的诸多优势，成为了电动汽车中动力电池的首选，然而锂离子电池在化成后便开始经历老化过程，主要表现为容量衰减和内阻增加，对整车而言，其表现则主要为续驶里程和动力性能的下降，当电池性能衰减到一定程度后，整车表现将严重下降，无法满足正常驾驶需求，甚至引发热失控等安全问题，并且按照国家相关规定，当电池容量衰减到80％后，就不适于应用在电动汽车上，意味着车用寿命终止。因此，了解锂离子电池的老化行为，准确地估计和预测电池的老化状态，有助于更好地确定电池的安全边界和更合理地使用电池。
目前，对于锂离子电池老化行为的研究，多是选用锂离子电池单体作为研究对象，从温度、放电倍率、SOC等几个因素，来分析单个因素或多个耦合因素对于电池单体老化的影响，基本都是采用不同倍率的恒流放电方式来进行试验，然后通过外特性分析的方法，如增量容量法(ICA)、微分电压法(DVA)、差分热电压法(DTV)、电化学阻抗谱法(EIS)等方法，进行定量的推理分析。
以上研究方法多采用恒流工况进行充放电，而整车行驶中动力电池实际使用的工况是实时变化的，汽车行驶时电池在动态放电过程中，会由于制动能量回馈，对电池进行充电，电池的放电、充电工况切换频繁且复杂多变，然而电池的老化受工况影响非常大，因此，常见的试验方法所采用的恒流放电工况对锂离子电池老化行为的研究与电动汽车上真实的老化路径会有很大偏差。另外，外特性分析法只能基于宏观试验数据，进行个别老化机理的定量推理分析，无法直观表征电池内部各组件实际的老化机理。
对于汽车而言，一般要求车辆应能在-40℃至52℃的温度范围内正常工作，然而电池理想的工作温度范围约为15-35℃，因此，电池系统需要合适的热管理系统以应对车辆在极端环境温度下使用的情况，低温时可以给电池进行加热，高温时可以给电池进行冷却，以保证电池系统能够正常工作。
然而，目前的电池热管理系统无法实现在加热或冷却过程中电池系统里各个电池间和电池内部温度的一致性，这不但会引起电池间的老化差异，而且任一电池内部不同位置的老化特征也会存在差异。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，在极端环境温度下，首先对电池进行加热或冷却，然后在时变循环工况下进行电池的老化试验，根据测得的试验数据使用外特性分析法进行电池衰减机理的定量分析，同时，在电池达到预设老化阶段时，提取定量的样品，进行拆解分析，基于微观机理分析极端温度时变循环工况下，电池主要的老化路径，以及温度不一致性产生的内部老化行为差异。最后，建立电池在极端环境温度时变循环工况下的电化学-热-机械耦合老化机理模型，并依据老化试验数据，通过电池的全寿命仿真，研究同体系不同型号电池在极端环境温度不同时变循环工况下的老化过程。本发明还提供一种极端环境温度下锂离子电池老化试验装置。
本发明的技术方案如下：
一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，所述方法包括如下步骤：
针对锂离子电池单体进行电池容量、开路电压和/或内阻的测量，并根据测量结果筛选出性能相同或相近的电池单体，作为试验用锂离子电池单体；
设定试验环境温度为预设的极端试验环境温度，并将试验用锂离子电池单体在恒温箱中放置直至试验用锂离子电池单体温度与所述预设的极端试验环境温度相同；对各所述试验用锂离子电池单体进行加热或冷却至各试验用锂离子电池单体温度达到使用的理想温度范围；按照预设的时变循环工况对各所述试验用锂离子电池单体进行循环老化试验，记录老化试验数据；老化试验过程中，在每达到预设容量测试间隔次数的循环老化试验后，进行容量测试，通过测试得到的当前容量和初始容量计算容量衰减比例，根据容量衰减比例分别将各所述试验用锂离子电池单体的老化试验进行分段；
当所述试验用锂离子电池单体可用容量衰减至初始可用容量的预设比例时，提取定量的老化锂离子电池单体，利用基于微观机理的微观分析手段对所述老化试验各个阶段的试验用锂离子电池单体进行拆解分析，得到各所述试验用锂离子电池单体各老化阶段的微观分析结果；
当所述的试验用锂离子电池单体当前容量衰减到初始容量的预设比例时，完成所述试验用锂离子电池单体的时变循环工况老化试验，根据试验过程测试得到的老化试验数据，使用锂离子电池外特性分析法进行所述试验用锂离子电池单体衰减机理的定量分析；
将老化方程、电池的热模型、活性材料的损伤模型耦合到电化学模型中，建立电化学-热-机械耦合老化机理模型；
根据所述微观分析结果与所述定量分析结果相互印证的结果修正所述电化学-热-机械耦合老化机理模型；
综合参照电池厂家、所述电池试验数据，对所述电化学-热-机械耦合老化机理模型关键参数进行标定，同时，导入时变循环工况下放电曲线与时间的数据，作为模型的负载，进行试验用锂离子电池单体的全寿命仿真；
通过对试验用锂离子电池单体的全寿命仿真得到同体系不同型号锂离子电池单体在极端环境温度不同时变循环工况下的老化机理及性能衰减规律。
进一步地，所述时变循环工况采用纯电动乘用车用能量型电池主放电工况、DST工况以及由电动汽车性能检测标准中常用的NEDC、FTP75、WLTC、JC08、CATC转换而来的电池等效测试工况。
进一步地，所述方法在将各所述试验用锂离子电池单体的老化试验进行分段后，在老化试验的各个阶段提取一定量的试验用锂离子电池单体进行拆解，并利用基于微观机理的微观分析手段，分析试验用锂离子电池单体各组成部分的老化机理，同时利用外特性分析法进行试验用锂离子电池单体不同阶段老化行为的定量分析，将微观分析结果与定量分析结果进行印证，对电化学-热-机械耦合老化机理模型进行修正；
所述方法还包括分析和试验相同的时变循环工况下仿真得到的电池放电容量、库伦效率和内阻的演化过程，以及所述工况下电池的老化机理和不同位置的老化机理差异，并结合老化试验的定量分析结果和拆解的微观分析结果，对电化学-热-机械耦合老化机理模型进行修正。
进一步地，在老化试验的各个阶段提取一定量的试验用锂离子电池单体作为试验样品，在充满氩气的手套箱中对电池进行拆解，利用X-ray、SEM、TEM微观分析手段，对拆解的电池进行微观分析，并且在每个老化阶段，每种工况至少提取两个试验样品进行拆解分析试验。
进一步地，所述老化试验数据包括：老化试验过程与所述全寿命仿真过程中的电池的容量、库伦效率、内阻、电压、温度、电流以及电池的材料的试验数据。
进一步地，所述预设的极端试验环境温度为-20℃、-10℃、50℃和55℃，所述电池使用的理想温度范围为15℃～35℃，所述预设容量测试间隔次数为20次，所述性能相同或相近的电池单体包括容量、开路电压和内阻相同或相近的电池单体。
进一步地，进行所述电池的全寿命仿真后还包括如下步骤：
应用所述电化学-热-机械耦合老化机理模型，对不同型号电池在相同时变循环工况下的老化过程进行分析，同时以不同类型的时变循环工况作为模型的负载，对相同型号的电池在不同极端温度时变循环工况下的性能衰减和老化规律进行试验。
进一步地，在试验用锂离子电池单体时变循环工况进行的老化试验中，当试验用锂离子电池单体的荷电状态SOC(即电量)下降到20％时，完成本次放电，开始对试验用锂离子电池单体采用标准的恒流恒压充电的方式进行充电，并对充电电流进行监测，至充电电流降至0.05C，结束试验用锂离子电池单体充电。
进一步地，将所述老化过程分为5个阶段，分别为新电池、容量衰减5％、容量衰减10％、容量衰减15％和容量衰减20％。
一种基于微观机理的锂离子电池老化试验装置，用于实现如上所述的基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，所述装置包括恒温箱、试验用锂离子电池单体、电池换热板、外部换热器、液体管路和充放电设备，所述试验用锂离子电池单体与所述电池换热板粘接，并可拆卸地固定在所述恒温箱内的试验平台上，所述恒温箱用于给所述试验用锂离子电池单体提供恒温的试验环境，模拟所述试验电池所处的极端温度，所述电池换热板通过液体管路与外部换热器相连接，用于利用所述液体管路内部流通的液体介质对所述试验电池进行加热或冷却；所述充放电设备通过线束与所述试验用锂离子电池单体以及所述试验电池上的温度传感器相连，用于对所述试验电池按照设定的工况进行充放电测试，并用于采集试验过程中所述试验电池上的温度传感器的数据。
进一步地，在所述外部换热器中设置有空调系统，所述空调系统用于通过所述外部换热器与所述液体管路中的液体进行换热，并用于控制所述液体管路中的液体流量以控制所述试验电池的温度。
进一步地，所述试验用锂离子电池单体为软包电池或方形电池时，所述温度传感器分别设置在所述试验电池的平面的集合中心以及每个所述试验用锂离子电池单体的两个极耳位置，用于获取所述几何中心以及所述极耳位置的温度数据。
进一步地，所述试验用锂离子电池单体为圆柱形电池时，所述温度传感器分别设置在所述试验电池加热或冷却的半圆柱面几何中心及对侧圆柱面几何中心，用于获取所述几何中心的温度数据。
本发明的技术效果如下：
本发明提供一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，实质为一种基于微观机理分析的极端温度时变循环工况下锂离子电池老化研究方法，该方法通过对试验用锂离子电池单体进行合理的热管理，能够在极端环境温度下，对电池进行加热或冷却，可以有效模拟电动汽车在极端环境下使用时，对电池进行加热或冷却的实际工况。采用时变循环工况进行老化试验和建模分析，更贴近电池在电动汽车上的实际使用情况，能够更好地分析电池在车辆上真实的老化过程，精确解析电池老化的机理，得出引起电池出现老化与老化差异的原因，能够根据不同类型的充放电循环工况，研究同体系不同型号电池在极端温度不同时变循环工况下的老化过程，对实际使用电池时在加热或冷却过程中电池系统里各个电池间和电池内部温度的一致性具有指导意义。本发明以微观机理分析手段为基础，结合宏观外特性定量对比分析手段，既能够获得锂离子电池单体真实的老化机理，又可以为老化机理模型的搭建与修正提供更详实的数据支撑。采用拆解微观表征与老化机理模型相结合的方法，不仅可以分析试验用锂离子电池单体在极端温度时变循环工况下，试验用锂离子电池单体的老化机理，还可以分析电池内部温度不一致性引起的内部不同位置的老化机理差异。
本发明还提供一种基于微观机理的锂离子电池老化试验装置，该装置利用上述方法进行极端温度时变循环工况下锂离子电池老化的试验研究，将恒温箱设定成选定的锂离子电池极端试验环境温度，通过控制外部换热器的工作即通过本发明提出的老化试验装置中的热管理系统，来调整对试验电池进行加热或冷却的换热量，使试验电池与电池换热版接触面的温度达到电池使用的理想温度范围，最后通过充放电设备，按照设定的循环工况对试验电池进行老化试验，并采用数遍循环工况进行老化试验和建模分析，更贴近电池在电动汽车上的实际使用情况，能够更好地模拟电池在车辆上真实的老化过程，精确解析电池老化的原理，对实际使用电池时实现在加热或冷却过程中电池系统里各个电池间和电池内部温度的一致性具有指导意义。
附图说明
图1为本发明基于微观机理的锂离子电池老化试验方法的流程图。
图2为本发明基于微观机理的锂离子电池老化试验方法的优选流程图。
图3为本发明极端环境温度下锂离子电池老化试验装置的结构图。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明的内容，将结合附图和实施例详细说明。
本发明涉及一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，如图1所示，该方法包括如下步骤：
针对锂离子电池单体进行电池容量、开路电压和/或内阻的测量，并根据测量结果筛选出性能相同或相近的电池单体，作为试验用锂离子电池单体；设定试验环境温度为预设的极端试验环境温度，并将试验电池单体在恒温箱中放置直至试验电池单体温度与预设的极端试验环境温度相同；对各试验用锂离子电池单体进行加热或冷却至各试验用锂离子电池单体温度达到使用的理想温度范围；按照预设的时变循环工况对各试验用锂离子电池单体进行循环老化试验，并记录老化试验数据；老化试验过程中，在每达到预设容量测试间隔次数的循环老化试验后，进行容量测试，通过测试得到的当前容量和初始容量计算容量衰减比例，根据容量衰减比例分别将各试验用锂离子电池单体的老化试验进行分段；当所述试验用锂离子电池单体可用容量衰减至初始可用容量的预设比例时，提取定量的老化锂离子电池单体，利用基于微观机理的微观分析手段对老化试验各个阶段的试验用锂离子电池单体进行拆解分析，得到各试验用锂离子电池单体的微观分析结果；当试验用锂离子电池单体当前容量衰减到初始容量的预设比例时，完成试验用锂离子电池单体的时变循环工况老化试验，根据试验过程测试得到的老化试验数据，使用锂离子电池外特性分析法进行所述试验用锂离子电池单体衰减机理的定量分析；将老化方程、电池的热模型、活性材料的损伤模型耦合到电化学模型中，建立电化学-热-机械耦合老化机理模型；并根据所述微观分析结果与所述定量分析结果，相互印证的结果修正所述电化学-热-机械耦合老化机理模型；综合参照电池厂家、电池试验数据等，对上述建立的电化学-热-机械耦合老化机理模型关键参数进行标定，同时，导入时变循环工况下放电曲线与时间的数据，作为模型的负载，进行试验用锂离子电池单体的全寿命仿真；通过对试验用锂离子电池单体的全寿命仿真得到同体系不同型号锂离子电池单体在极端环境温度不同时变循环工况下的老化机理及性能衰减规律。
具体地，这里的试验数据包括：试验用锂离子电池单体的容量、电压、温度、电流等，还包括电池的材料以及材料的试验数据。
具体地，在选定的极端温度时变循环工况下进行电池的老化试验，直到电池可用容量衰减至初始可用容量的80％(80％的意思是比如新的电池充100单位的电即为充满，但是在重复用多次之后/几年之后即使这个电池充满了实际也只能充80单位的电)停止老化试验，并在电池经历了一定次数(可以定为20次)的时变循环工况后，进行容量测试试验，根据容量衰减比例，将老化试验进行分段，根据试验数据进行电池衰减机理的定量对比分析，其中，预设的极端温度范围为-40℃-60℃，可以为-20℃、-10℃、50℃或55℃，本发明对该极端温度的值不做具体限定，
具体地，在该实施例中，在进行时变循环工况电池老化试验前，首先在25℃±2℃环境温度下(设置恒温箱温度为25℃，热管理系统不工作)，通过测量电池的容量、开路电压和内阻等参数，筛选出电池的容量、开路电压和内阻相同或相近的多个试验用锂离子电池单体，以增加老化试验的可比性与可信度，这是因为后续试验要进行电池的拆解分析，无法在同一个电池单体上完成整个工况的老化试验。
具体地，时变循环工况选用进行动力电池循环寿命测试的GB/T 31484里面的纯电动乘用车用能量型电池主放电工况、DST工况，以及由电动汽车性能检测标准中常用的NEDC、FTP75、WLTC、JC08、CATC转换而来的电池等效测试工况，本发明对时变循环工况不做具体限定。
具体地，在锂离子电池时变循环工况老化试验中，当电池SOC下降到20％(20％的意思是一次老化试验实际放电到当前容量的20％，然后再充电，再放电，如此循环，而不是衰减)时，完成本次放电循环，开始对电池进行充电，采用标准的恒流恒压充电的方式进行充电，至充电电流降至0.05C，完成电池充电。
具体地，试验过程中，记录电池电压、电流、温度等参数变化情况。
具体地，在电池每完成20个完整的充放电循环(即电池SOC下降到20％)后，进行一次电池的容量、开路电压、内阻等基本参数测试试验。
在锂离子电池老化试验中，按照锂离子电池放电容量的衰减比例，进行电池老化阶段的划分，优选地，在综合考虑电池的实际循环次数情况下，将电池老化过程分为5个阶段，分别为新电池、容量衰减5％、容量衰减10％、容量衰减15％、容量衰减20％。
具体地，电池极端温度时变循环工况老化试验完成后，基于试验所得的电池外特性数据，使用增量容量法、微分电压法、差分热电压法、电化学阻抗谱法等方法进行电池不同老化阶段老化行为的定量分析，获取锂离子电池在极端温度时变循环工况下容量的损失，推测电池老化机理，并分析电池温度场的分布特征。
基于本发明的实施例，本发明提供的一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，实质为一种基于微观机理分析的极端温度时变循环工况下锂离子电池老化研究方法，该方法通过对试验用锂离子电池单体进行合理的热管理，能够在极端环境温度下，对电池进行加热或冷却，可以有效模拟电动汽车在极端环境下使用时，对电池进行加热或冷却的实际工况，采用时变循环工况进行老化试验和建模分析，更贴近电池在电动汽车上的实际使用情况，能够更好地模拟电池在车辆上真实的老化过程，精确解析电池老化的机理，得出引起电池出现老化与老化差异的原因，能够根据不同类型的充放电循环工况，研究同体系不同型号电池在极端温度不同时变循环工况下的老化过程，对实际使用电池时在加热或冷却过程中电池系统里各个电池间和电池内部温度的一致性具有指导意义。本发明以微观机理分析手段为基础，结合宏观外特性定量对比分析手段，能够更好的研究电池的老化特征，为老化机理模型的搭建与修正，提供更详实的数据支撑。采用拆解微观表征与老化机理模型相结合的方法，不仅可以分析试验用锂离子电池单体在极端温度时变循环工况下，试验用锂离子电池单体的老化机理，还可以分析电池内部温度不一致性引起的内部不同位置的老化机理差异。
在上述实施例中，在将各所述试验用锂离子电池单体的老化试验进行分段后，在老化试验的各个阶段提取一定量的试验用锂离子电池单体进行拆解并利用微观机理进行微观分析，分析试验用锂离子电池单体各组成部分的老化情况，并利用外特性分析法进行试验用锂离子电池单体不同阶段老化行为的定量分析，将微观分析结果与所述定量分析结果进行对比分析，对电化学-热-机械耦合老化机理模型修正提供详实的数据支撑；该方法还包括分析和试验相同的工况下仿真得到的电池放电容量、库伦效率和内阻的演化过程，以及所述工况下电池的老化机理和不同位置的老化机理差异，并结合老化试验的定量分析结果和锂离子电池拆解的微观分析结果，对电化学-热-机械耦合老化机理模型进行修正。
具体地，根据对锂离子电池老化试验进行的分段，在老化试验的各个阶段提取一定量的试验样品，在充满氩气的手套箱中对电池进行拆解，利用X-ray、SEM、TEM等微观分析手段，对拆解的电池进行微观分析，研究电池在极端温度时变循环工况下的锂离子分布均匀性、活性材料颗粒破损、SEI膜生长、析锂、金属溶解、活性物质与锂离子损失等老化机理，对电池各组件的实际影响，与锂离子电池老化试验的定量分析结果进行印证，并重点关注温度一致性(温度对电池的性能影响很大，温度分布不均会引起电流、内部粒子、应力等分布不均，会造成析锂、破损等在各个地方是不同的)带来的内部老化机理差异，以通过观察到的具体的锂离子电池损坏机理和现象，去印证通过数据推测的现象和机理，为老化机理模型的搭建，提供真实具体的试验数据支撑。
优选地，在每个老化试验阶段，每种老化工况至少提取两个样品进行拆解分析试验，以便得到老化共性规律。
基于本发明的实施例，如图2所示，极端温度时变循环工况锂离子电池老化试验包括：一致性筛选试验、OCV测试、循环老化试验、容量内阻测试，并且利用微观机理对拆解的锂离子电池进行微观分析，微观分析包括X-ray、SEM、TEM分析，此外，对进行试验用的锂离子电池进行全寿命仿真包括进行性能衰减规律与老化机理的仿真分析，最后对不同循环工况下不同型号电池进行老化行为试验，得出试验电池的老化机理，以为电池的防老化、延长电池使用寿命做出应对。
在上述实施例中，基于锂离子电池的电化学模型，将电池内部微观反应机理与电池外特性很好的结合起来，同时，引入多种电化学副反应，将老化方程添加到电化学模型中，来考虑电池的容量衰减，并通过在电化学模型中耦合电池的热模型，来综合计算电池温度变化、温度分布不均引起的电化学反应速率变化。另外，电池在时变循环工况下的工作电流动态变化，放电工况与充电工况并存，由于锂离子的嵌入/嵌出，离子浓度梯度对活性材料产生机械应力，容易引起活性材料的损伤、甚至破裂，相对于恒流工况，时变循环工况下这种情况会更加显著。因此，有必要将活性材料的损伤模型耦合到锂离子电池的老化模型中。
具体地，电化学模型使用基于多孔电极与浓溶液理论的经典准二维(Pseudo2Dimension，P2D)电化学模型。
具体地，在COMSOL软件环境中搭建锂离子电池的基于电化学模型的老化机理模型。
具体地，电极的电化学行为采用P2D(准二维)模型进行描述，所谓准二维指的是极板厚度方向和活性粒子半径方向这两个尺度。电池正负极均包含活性材料固相及电解质液相，固相通常由微米级的球形离子进行模拟，而其中的传质过程通过锂离子在球形颗粒中的扩散来考虑。放电过程中负极粒子中的锂离子进入电解液中，通过迁移过程从负极、隔膜到达正极，充电过程与之相反。电化学反应在球形颗粒的表面发生，反应速率采用Bulter-Volmer方程来模拟。电池端电压由正负极集流体侧的固相电势决定。
具体地，P2D的数学模型通常用锂离子的质量守恒、电荷守恒和电化学反应动力学来描述，主要由以下5个方程组成。
(1)固相扩散方程：以活性物质颗粒中心为原点建立球坐标系，利用Fick定律来描述坐标值为r处的锂离子浓度cs的变化，如下式所示。
Figure BDA0002456410210000091
其边界条件为
Figure BDA0002456410210000092
其中，t为电池运行时间，j为固体与电解质界面处电化学反应在单位体积电极内所产生的净电流，se为单位体积电极所具有的平均活化面积，Rs为固相颗粒的半径，Ds为锂离子在固相颗粒中的扩散系数，F为法拉第常数。
(2)液相扩散及迁移方程：电解液中，锂离子的运动包括了因浓度梯度导致的扩散及锂离子在电场作用下的迁移效应，电解液中锂离子浓度ce计算式为：
Figure BDA0002456410210000101
其边界条件为
Figure BDA0002456410210000102
其中εe为液相体积分数，由于不考虑气相，液相体积分数等于电极孔隙率，
Figure BDA0002456410210000103
为锂离子的迁移数，它表示某离子所传输的电荷量占溶液传输的总电荷量中所占的分数，
Figure BDA0002456410210000104
为液相有效锂离子扩散系数，一般用下式来计算。
Figure BDA0002456410210000105
其中，De为电解质的扩散系数，Brug为Bruggman系数，用于修正多孔电极中曲折效应(tortuosity effect)对扩散的影响，通常取为1.5。
(3)固相电势分布：在正负极材料中，固相电势φs分布符合欧姆定律：
Figure BDA0002456410210000106
其边界条件为：
Figure BDA0002456410210000107
Figure BDA0002456410210000108
其中，I为电池充放电电流，充电时为正；Se为电池极片总活化面积。σeff为固相中电子的有效电导率，采用下式计算：
Figure BDA0002456410210000109
其中σ为固相中电子的电导率，εs为正负极活性材料的体积分数。
(4)液相电势分布：在电解液中，液相电势φe由离子电流的欧姆定律与离子迁移电势构成：
Figure BDA00024564102100001010
其边界条件为：
Figure BDA0002456410210000111
其中κeff为液相锂离子的有效电导率，
Figure BDA0002456410210000112
为液相中锂离子的有效扩散电导率。κeff采用下式计算：
Figure BDA0002456410210000113
其中κ为液相中锂离子的电导率。
Figure BDA0002456410210000114
的计算式如下：
Figure BDA0002456410210000115
其中f为电解液活度系数，用以表征实际电解液与理想电解液之间的偏差程度，R为气体常数。
(5)电极反应动力学方程：采用Bulter-Volmer动力学方程计算固相-溶液界面处反应速率，如式(14)所示。Butler-Volmer方程是从基元步骤的过渡态理论导出的电极过程动力学基本方程。适用条件为电荷传递基元反应为速控步骤的简单电极反应。
Figure BDA0002456410210000116
其中，η为表面过电势，αa为阳极传递系数，αc为阴极传递系数，一般情况下二者均取0.5。传递系数α是所施加的电极电势对阴极分过程和阳极分过程的活化能的影响程度，当它为0.5时，电极电势对阴极和阳极分过程的影响相同。i0为两相界面交换电流密度。交换电流密度是与平衡态下的活化自由能、反应物的体相浓度和温度Τ等有关的参数。提高表面活性、增大浓度或提高温度可以提高交换电流密度。
i0计算式如式(15)所示。
Figure BDA0002456410210000117
其中k为电极反应速率常数，csmax为固相中锂离子的最大浓度，cse为固相/溶液界面处的锂离子浓度。
η的计算式如下。
η＝φs-φe-Ui,i＝n,p (16)
其中，Ui为正负极的平衡电极电势，通常通过实验测定。
优选地，电化学副反应包括电池负极材料表面发生的SEI生长、析锂、活性材料损失、电解质分解等，这里仅列出考虑SEI生长和析锂副反应对老化影响的公式。
单位体积负极中的电化学副反应总电流为：
jside＝jSEI+jLP (17)
其中，jSEI为单位体积负极中SEI生长所产生的总净电流，jLP为单位体积负极中析锂反应的总净电流。
假设SEI膜的生成不可逆，则该反应动力学满足阴极Tafel方程，如式18所示。
Figure BDA0002456410210000121
其中，kSEI为该反应的反应速率常数，cEC为负极材料表面处EC的浓度，αc,SEI＝0.5为反应的传递系数，USEI为反应的平衡电势，Rfilm为膜电阻。
析锂反应遵循Butler-Volmer方程，假设析出的锂金属不能再被氧化为SEI膜或锂离子，则反应仅在过电势为负时发生，因此，单位体积电极中析锂反应的净电流为：
Figure BDA0002456410210000122
其中，kLP为反应速率常数，αa,LP与αc,LP为反应的传递系数，ηLP为反应的过电势，其中αa,LP＝0.3，αc,LP＝0.7。
考虑电池充放电过程中的副反应，单位体积电极内所产生的总净电流满足式20。
jtot＝jint+jside (20)
其中，jtot为单位体积电极内由电化学反应所产生的总净电流，jint为脱/嵌锂反应的净电流，jside为副反应电流。锂离子电池副反应多发生于负极，正极活性材料粒子表面处jside＝0，即单位体积正极内的总净电流均为脱/嵌锂反应产生。
因此，考虑电池充放电过程的副反应，对P2D模型进行修正，用jtot代替P2D模型中的j，建立包含电化学副反应的锂离子电池电化学模型。
优选地，电池热模型基于Bernardi生热模型及有限元思想进行搭建，按照试验电池的试验工况进行模型边界条件设置。
电池生热速率q的理论数学模型表达式如下。
Figure BDA0002456410210000131
式中，I是电池充放电的电流，充电电流取负，放电电流取正，单位为A；Vb是电池的体积，单位为m3；Uoc是电池的开路电压，单位为V；U为电池的端电压，单位为V；T为温度，单位是K；
Figure BDA0002456410210000132
是温度系数，单位为V/K。
由扩散诱导应力所引起的正极活性材料损失对电池性能有着显著影响，而负极材料损失的影响较小，优选地，仅考虑正极活性材料损失的影响。
以粒子中心为原点，建立与电化学模型相同的极坐标系，该球体的径向与切向应力如下：
Figure BDA0002456410210000133
Figure BDA0002456410210000134
其中，E为杨氏模量，υ为泊松比，Ω为溶质的单位摩尔体积，假设这些参数不随材料中嵌锂浓度的变化而变化，σr与σθ则分别为径向与切向应力。
另外，cav(r)为径向坐标r以内的球体所具有的平均锂离子浓度。
Figure BDA0002456410210000135
锂离子电池活性材料粒子上裂纹的产生与粒子的破裂，由其内部的应变能所驱动。粒子内任意一点处的应变能如下式所示。
Figure BDA0002456410210000136
其中，σr与σθ则分别为径向与切向应力。
粒子内的总应变能为e(r)对粒子体积的积分：
Figure BDA0002456410210000137
粒子内部的应变能与其尺寸、浓度梯度的大小成正比，且仅当粒子内部的应变能超过一定阈值时，粒子才会产生破裂，才会产生正极活性材料损失，因此，可通过粒子内部的应变能大小，分析粒子破碎造成的活性材料损失程度。
在该实施例中，综合参照电池厂家、电池试验数据(这里的电池试验数据包括容量、电压、温度、电流等，还包括电池的材料以及材料的试验数据)等，对建立的电化学-热-机械耦合老化机理模型部分关键参数进行标定；同时，导入时变循环工况下放电曲线与时间的数据，作为模型的负载；进行电池的全寿命仿真，分析在和试验相同的工况下仿真得到的电池放电容量、库伦效率和内阻的演化过程，以及该工况下电池的老化机理和不同位置的老化机理差异，并结合老化试验的定量分析结果和锂离子电池拆解的微观分析结果，对模型进行修正，综合分析电池在试验使用的极端温度时变循环工况下的老化规律。
在该实施例中，基于建立的电化学-热-机械耦合老化机理模型，研究同体系不同型号电池在相同时变循环工况下的老化过程。同时，以不同类型的时变循环工况作为模型的负载，研究相同型号电池，在不同极端温度时变循环工况下的性能衰减和老化规律，以此可以为在不同类型的时变循环工况下延长锂离子电池的使用寿命提供解决方案，并对实际使用电池时实现在加热或冷却过程中电池系统里各个电池间和电池内部温度的一致性具有指导意义。采用拆解微观表征与老化机理模型相结合的方法，不仅可以分析试验用锂离子电池单体在极端温度时变循环工况下，试验用锂离子电池单体的老化机理，还可以分析电池内部温度不一致性引起的内部不同位置的老化机理差异。
本发明还涉及一种基于微观机理的锂离子电池老化试验装置，实际为一种极端环境温度下的锂离子电池老化试验装置，该装置利用上述试验方法进行极端温度时变循环工况下锂离子电池老化的试验研究，如图3所示，包括恒温箱1、试验用锂离子电池单体2、电池换热板3、外部换热器4、液体管路5、充放电设备6，恒温箱1用于给试验用锂离子电池单体2提供恒温的试验环境，模拟实际整车所处的极端环境条件，试验用锂离子电池单体2和电池换热板3放置在恒温箱1中。试验用锂离子电池单体2为本发明的研究对象，优选地，通过导热硅脂或导热硅胶垫与电池换热板3粘接在一起，并机械固定在恒温箱1的试验平台上。优选地，试验用锂离子电池单体2为软包电池或方形电池，当试验用锂离子电池单体2为圆柱形电池时，需要对电池换热板3的结构进行适应性修改，该适应性修改指的是为了提高换热效率，圆柱形电池的话，其表面要做成圆柱形凹槽，而不是方形电池的平面，这样可以增加换热面积。具体地，本发明所述的极端温度时变循环工况下的锂离子电池在老化试验开始前，首先设置恒温箱1的温度为选定的锂离子电池极端试验环境温度(也就是预设的极端温度)；其次，将试验用锂离子电池单体2在恒温箱中放置24小时，使试验用锂离子电池单体2与恒温箱设定温度相同；再次，通过本发明提出的老化试验装置中的热管理系统，即通过控制外部换热器4的工作，来调整对试验用锂离子电池单体2进行加热或冷却的换热量，使试验用锂离子电池单体2与电池换热板3接触面的温度达到电池使用的理想温度范围；最后，通过充放电设备6，按照设定的循环工况对试验用锂离子电池单体2进行老化试验。
优选地，若试验用锂离子电池单体2为软包电池或方形电池，在平行于极板的电池两个平面的几何中心及两个极耳位置，分别布置至少4个温度传感器，以便在试验中获取这几个位置的温度数据。
优选地，电池换热板3通过液体管路5与外部换热器4相连接，利用其内部流通的液体介质对试验用锂离子电池单体2进行加热或冷却。
优选地，液体管路5中的液体使用50％的乙二醇。
具体地，外部换热器4与电池换热板3通过液体管路5相连，用于对液体管路5中的液体介质进行加热或冷却。
优选地，外部换热器4采用空调系统进行制冷或制热，然后通过外部换热器4内部的换热器，实现空调系统与液体管路5中的液体进行换热，并通过控制液体管路5中的液体流量，来实现试验过程中对试验电池2的加热或冷却，从而控制电池温度维持在适宜范围。
充放电设备6通过线束与试验用锂离子电池单体2以及试验用锂离子电池单体2上的温度传感器相连，对试验用锂离子电池单体2按照设定的工况进行充放电测试，并采集试验过程中试验电池2上温度传感器的数据。
优选地，锂离子电池极端试验环境温度(也就是预设的极端温度)范围为-40℃-60℃，可以为-20℃、-10℃、50℃或55℃，本发明对该极端温度的值不做具体限定。
优选地，试验过程中，控制试验用锂离子电池单体2与电池换热板3接触面的温度在15℃-35℃的范围内，可以为15℃、20℃或35℃，本发明对该接触面的温度不做具体限定。
在试验用锂离子电池单体2与电池换热板3接触面的温度达到15℃-35℃的范围时，进行本发明的一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法。
基于本发明的实施例，本发明所提供的一种基于微观机理的锂离子电池老化试验装置，该装置利用上述试验方法进行极端温度时变循环工况下锂离子电池老化的试验研究，将恒温箱设定成选定的锂离子电池极端试验环境温度，通过控制外部换热器的工作即通过本发明提出的老化试验装置中的热管理系统，来调整对试验电池进行加热或冷却的换热量，使试验电池与电池换热版接触面的温度达到电池使用的理想温度范围，最后通过充放电设备，按照设定的循环工况对试验电池进行老化试验，并采用数遍循环工况进行老化试验和建模分析，更贴近电池在电动汽车上的实际使用情况，能够更好地模拟电池在车辆上真实的老化过程，精确解析电池老化的原理，对实际使用电池时在加热或冷却过程中电池系统里各个电池间和电池内部温度的一致性具有指导意义。
应当指出，以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明创造，但不以任何方式限制本发明创造。因此，尽管本说明书参照附图和实施例对本发明创造已进行了详细的说明，但是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明创造进行修改或者等同替换，总之，一切不脱离本发明创造的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明创造专利的保护范围当中。

Claims (13)

1.一种基于微观机理的锂离子电池老化试验方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
针对锂离子电池单体进行电池容量、开路电压和/或内阻的测量，并根据测量结果筛选出性能相同或相近的电池单体，作为试验用锂离子电池单体；
设定试验环境温度为预设的极端试验环境温度，并将试验用锂离子电池单体在恒温箱中放置直至试验用锂离子电池单体温度与所述预设的极端试验环境温度相同；对各所述试验用锂离子电池单体进行加热或冷却至各试验用锂离子电池单体温度达到使用的理想温度范围；按照预设的时变循环工况对各所述试验用锂离子电池单体进行循环老化试验，记录老化试验数据；老化试验过程中，在每达到预设容量测试间隔次数的循环老化试验后，进行容量测试，通过测试得到的当前容量和初始容量计算容量衰减比例，根据容量衰减比例分别将各所述试验用锂离子电池单体的老化试验进行分段；
当所述试验用锂离子电池单体可用容量衰减至初始可用容量的预设比例时，提取定量的老化锂离子电池单体，利用基于微观机理的微观分析手段对所述老化试验各个阶段的试验用锂离子电池单体进行拆解分析，得到各所述试验用锂离子电池单体各老化阶段的微观分析结果；
当所述的试验用锂离子电池单体当前容量衰减到初始容量的预设比例时，完成所述试验用锂离子电池单体的时变循环工况老化试验，根据试验过程测试得到的老化试验数据，使用锂离子电池外特性分析法进行所述试验用锂离子电池单体衰减机理的定量分析；
将老化方程、电池的热模型、活性材料的损伤模型耦合到电化学模型中，建立电化学-热-机械耦合老化机理模型；
根据所述微观分析结果与定量分析结果相互印证的结果修正所述电化学-热-机械耦合老化机理模型；
综合参照电池厂家、所述电池试验数据，对所述电化学-热-机械耦合老化机理模型关键参数进行标定，同时，导入时变循环工况下放电曲线与时间的数据，作为模型的负载，进行试验用锂离子电池单体的全寿命仿真；
通过对试验用锂离子电池单体的全寿命仿真得到同体系不同型号锂离子电池单体在极端环境温度不同时变循环工况下的老化机理及性能衰减规律。
2.根据权利要求1所述的试验方法，其特征在于，所述时变循环工况采用纯电动乘用车用能量型电池主放电工况、DST工况以及由电动汽车性能检测标准中常用的NEDC、FTP75、WLTC、JC08、CATC转换而来的电池等效测试工况。
3.根据权利要求1或2所述的试验方法，其特征在于，所述方法在将各所述试验用锂离子电池单体的老化试验进行分段后，在老化试验的各个阶段提取一定量的试验用锂离子电池单体进行拆解，并利用基于微观机理的微观分析手段，分析试验用锂离子电池单体各组成部分的老化机理，同时利用外特性分析法进行试验用锂离子电池单体不同阶段老化行为的定量分析，将微观分析结果与定量分析结果进行印证，对电化学-热-机械耦合老化机理模型进行修正；
所述方法还包括分析和试验相同的时变循环工况下仿真得到的电池放电容量、库伦效率和内阻的演化过程，以及所述工况下电池的老化机理和不同位置的老化机理差异，并结合老化试验的定量分析结果和拆解的微观分析结果，对电化学-热-机械耦合老化机理模型进行修正。
4.根据权利要求3所述的试验方法，其特征在于，在老化试验的各个阶段提取一定量的试验用锂离子电池单体作为试验样品，在充满氩气的手套箱中对电池进行拆解，利用X-ray、SEM、TEM微观分析手段，对拆解的电池进行微观分析，并且在每个老化阶段，每种工况至少提取两个试验样品进行拆解分析试验。
5.根据权利要求1或2所述的试验方法，其特征在于，所述老化试验数据包括：老化试验过程与所述全寿命仿真过程中的电池的容量、库伦效率、内阻、电压、温度、电流以及电池的材料的试验数据。
6.根据权利要求 1或2所述的试验方法，其特征在于，所述预设的极端试验环境温度为-20℃、-10℃、50℃和55℃，所述电池使用的理想温度范围为15℃～35℃，所述预设容量测试间隔次数为20次，所述性能相同或相近的电池单体包括容量、开路电压和内阻相同或相近的电池单体。
7.根据权利要求1或2所述的试验方法，其特征在于，进行所述电池的全寿命仿真后还包括如下步骤：
应用所述电化学-热-机械耦合老化机理模型，对不同型号电池在相同时变循环工况下的老化过程进行分析，同时以不同类型的时变循环工况作为模型的负载，对相同型号的电池在不同极端温度时变循环工况下的性能衰减和老化规律进行试验。
8.根据权利要求1或2所述的试验方法，其特征在于，在试验用锂离子电池单体时变循环工况进行的老化试验中，当试验用锂离子电池单体的荷电状态SOC下降到20％时，完成本次放电，开始对试验用锂离子电池单体采用标准的恒流恒压充电的方式进行充电，并对充电电流进行监测，至充电电流降至0.05C，结束试验用锂离子电池单体充电。
9.根据权利要求1或2所述的试验方法，其特征在于，将所述老化过程分为5个阶段，分别为新电池、容量衰减5％、容量衰减10％、容量衰减15％和容量衰减20％。
10.一种基于微观机理的锂离子电池老化试验装置，用于实现如权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，包括恒温箱、试验用锂离子电池单体、电池换热板、外部换热器、液体管路和充放电设备，所述试验用锂离子电池单体与所述电池换热板粘接，并可拆卸地固定在所述恒温箱内的试验平台上，所述恒温箱用于给所述试验用锂离子电池单体提供恒温的试验环境，模拟所述试验电池所处的极端温度，所述电池换热板通过液体管路与外部换热器相连接，用于利用所述液体管路内部流通的液体介质对所述试验电池进行加热或冷却；所述充放电设备通过线束与所述试验用锂离子电池单体以及所述试验电池上的温度传感器相连，用于对所述试验电池按照设定的工况进行充放电测试，并用于采集试验过程中所述试验电池上的温度传感器的数据。
11.根据权利要求10所述的试验装置，其特征在于，在所述外部换热器中设置有空调系统，所述空调系统用于通过所述外部换热器与所述液体管路中的液体进行换热，并用于控制所述液体管路中的液体流量以控制所述试验电池的温度。
12.根据权利要求10所述的试验装置，其特征在于，所述试验用锂离子电池单体为软包电池或方形电池时，所述温度传感器分别设置在所述试验电池的平面的几何中心以及每个所述试验用锂离子电池单体的两个极耳位置，用于获取所述几何中心以及所述极耳位置的温度数据。
13.根据权利要求10所述的试验装置，其特征在于，所述试验用锂离子电池单体为圆柱形电池时，所述温度传感器分别设置在所述试验电池加热或冷却的半圆柱面几何中心及对侧圆柱面几何中心，用于获取所述几何中心的温度数据。
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