CN107356877A - 一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，包括以下步骤：将待评价的电池进行不同循环次数的短期循环性能测试，记录不同循环次数及其对应的容量保持率；将经过不同循环次数后的空电态电池拆解，刮下负极片上电极粉末，利用XRD内标法测试石墨负极材料的石墨化度；根据循环次数、容量保持率和石墨化度三种测试数据进行拟合计算，从而对电池的循环寿命进行预测。本发明与常规的循环寿命测试方法相比，简单易行，大大缩短了循环寿命的测试周期，而且与纯理论计算和经验模型预测相比，更具有普适性，与实际测试结果一致性更好。
Description
技术领域
本发明涉及电池测试技术领域，尤其涉及一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法。
背景技术
由于具有能量密度高，倍率和功率性能优异，循环寿命长以及安全环保等优点，锂离子电池作为重要的化学电源在我们的日常生活中有着广泛的应用。除了长期应用于传统的手机、便携式电脑等数码产品，锂离子电池的应用范围逐渐扩展到电动汽车、航空航天和储能等高新技术领域。
作为商业化的产品，锂离子电池必须通过各项严格的性能测试合格后方能投入使用，包括高低温性能测试、倍率性能、长期循环性能以及安全性能测试等。长期循环性能是衡量锂离子电池使用寿命重要指标，属于必不可少的检测项目，然而常规的循环寿命测试方法耗时极长，测试成本巨大，此外长期的测试时间也严重阻碍了电池新产品的开发和应用进程。为此，研究者们在锂离子电池循环寿命的快速测试技术领域进行大量的研究，例如公开号为CN 106324524A的专利报道了一种锂离子电池循环寿命的快速预测方法，通过将对待评价的电池进行短期循环性能测试，记录不同循环次数及其对应的容量保持率以及循环后电芯里的电解液保有率测试数据进行拟合计算，从而对电池的循环寿命进行预测；公开号为CN 103344917A的专利报道了根据电池样本的极化电压特性确定循环寿命快速测试的核电状态区间，并且逐步建立0-100％核电状态区间的循环寿命推演模型以及预测公式，从而估算出电池的循环寿命。这些已报道的循环寿命预测方法都有其本身的局限性，第一种方法仅仅考虑到电解液消耗与循环容量衰减之间的关系，忽视了电极材料本身特性尤其是负极材料对锂离子电池循环寿命的影响，造成与实际测试结果偏差较大；第二种方法基于理论模型的计算结构预测电池寿命，计算复杂且不具有普适性。因此，如何快速准确地预测锂离子电池的循环寿命仍然是该领域亟待解决的技术难题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法。
本发明提出的一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，包括以下步骤：
S1、记录不同循环次数的锂离子电池的循环次数和对应的容量保持率以及负极电极的石墨化度；
S2、将循环次数、容量保持率和石墨化度进行拟合计算，并根据计算结果对锂离子电池的循环寿命进行预测。
优选地，步骤S1中，循环次数为20～200次。
优选地，步骤S1中锂离子电池的负极电极的材料为石墨类材料，或者，锂离子电池的负极电极的材料包括：天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硅碳复合材料中的一种或多种。
优选地，步骤S1中记录不同循环次数的锂离子电池的负极电极的石墨化度的方式为：将经过不同循环次数后的锂离子电池拆解，获取负极片的电极粉末，并将电极粉末与标准硅粉按照预设的比例研磨均匀形成混合粉末，通过测试混合粉末的XRD衍射图谱计算循环后的负极电极的石墨化度。
优选地，预设的比例为电极粉末与标准硅粉按照质量比为3:1。
优选地，获取负极片的电极粉末的方式为：将负极片用有机溶剂清洗去除杂质并在极片烘干后刮下电极粉末，有机溶剂可采用碳酸二甲酯(DMC)溶剂。
优选地，通过测试混合粉末的XRD衍射图谱计算循环后的负极电极的石墨化度的方式包括以下步骤：
根据已知波长的X射线计算特征衍射峰角度θ；根据布拉格衍射方程计算石墨的(002)面层间距d：d＝λ/2sinθ，其中θ为特征衍射峰角度，λ为靶材的入射波长；再根据Mer-ring和Maire公式计算循环后负极材料的石墨化度G：
G＝(0.3440-d)/(0.3440-0.3354)，其中0.3440为完全未石墨化炭的(002)面层间距，0.3354为理想石墨化晶体的(002)面层间距，d为石墨负极材料的(002)面层间距。
优选地，利用Si(111)晶面特征衍射峰角度对仪器测试误差进行校准，得到校准后的C(002)面特征衍射峰角度θ。
优选地，步骤S2中的拟合计算的方法，具体包括以下步骤：
根据负极材料的石墨化度以及相应的容量保持率进行拟合得到第一个函数关系式，其中容量保持率为自变量，石墨化度为因变量；
根据电池循环次数以及相应地负极材料石墨化度进行拟合得到第二个线性函数关系式，其中石墨化度为自变量，电池循环次数为因变量；
根据第一个函数关系式计算电池容量保持率为预设容量阈值时对应的电池负极材料石墨化度，再根据第二个函数关系式计算该石墨化度下对应的循环次数即为预测电池寿命。
优选地，预设容量阈值为80％。
本发明提出的一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法不需要进行复杂的表征测试和理论计算，经过短期的循环测试即可快速预测电池循环寿命，极大地降低了常规测试所产生的时间和资源浪费。
本发明基于对电池循环过程中石墨类负极材料石墨化度的测量，通过短期循环后实测数据的拟合计算预测电池寿命，与纯理论计算、经验模型基于其他电池特性参数的计算相比，与实际测试结果的一致性更好，准确度更高且简单易行。
附图说明
图1为本发明提出的一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法流程图；
图2为利用本发明方法中不同循环次数的电池负极材料与标准硅粉混合样的XRD图谱；
图3为实施例数据汇总表；
图4为循环测试中负极材料石墨化度与容量保持率拟合关系图；
图5为测试中负极材料石墨化度与循环次数拟合关系图。
具体实施方式
参照图1，本发明提出的一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，包括以下步骤。
S1、记录不同循环次数的锂离子电池的循环次数和对应的容量保持率以及负极电极的石墨化度。本步骤中停止循环测试的电池处于放电状态，以根据放电电量记录容量保持率，并通过放电获得空电状态的电池从而拆解。
本步骤中，可选择循环次数为20～200次之间的锂离子电池作为测试对象。本实施方式中根据石墨化度进行寿命测试，步骤S1中锂离子电池的负极电极的材料必须为为石墨类材料，具体可选择复合材料，例如天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硅碳复合材料中的一种或多种组成的石墨类材料。
步骤S1中记录不同循环次数的锂离子电池的负极电极的石墨化度的方式为：将经过不同循环次数后的锂离子电池拆解，将负极片用有机溶剂清洗去除杂质并在极片烘干后刮下电极粉末，并将电极粉末与标准硅粉按照预设的比例例如3：1研磨均匀形成混合粉末，通过测试混合粉末的XRD衍射图谱计算循环后的负极电极的石墨化度。
本实施方式中，通过测试混合粉末的XRD衍射图谱计算循环后的负极电极的石墨化度的方式具体为：根据已知波长的X射线计算特征衍射峰角度θ；根据布拉格衍射方程计算石墨的(002)面层间距d：d＝λ/2sinθ，其中θ为特征衍射峰角度，λ为靶材的入射波长；再根据Mer-ring和Maire公式计算循环后负极材料的石墨化度G：G＝(0.3440-d)/(0.3440-0.3354)，其中0.3440为完全未石墨化炭的(002)面层间距，0.3354为理想石墨化晶体的(002)面层间距，d为石墨负极材料的(002)面层间距。
本实施方式中，具体可利用Si(111)晶面特征衍射峰角度对仪器测试误差进行校准，得到校准后的C(002)面特征衍射峰角度θ。
S2、将循环次数、容量保持率和石墨化度进行拟合计算，并根据计算结果对锂离子电池的循环寿命进行预测。
本步骤具体包括以下步骤。
根据负极材料的石墨化度以及相应的容量保持率进行拟合得到第一个函数关系式，其中容量保持率为自变量，石墨化度为因变量。
根据电池循环次数以及相应地负极材料石墨化度进行拟合得到第二个线性函数关系式，其中石墨化度为自变量，电池循环次数为因变量。
根据第一个函数关系式计算电池容量保持率为预设容量阈值时对应的电池负极材料石墨化度，再根据第二个函数关系式计算该石墨化度下对应的循环次数即为预测电池寿命。预设容量阈值可选用80％。
实施例1
本实施例以电池电芯型号为5Ah软包电池为例，其正极活性材料为磷酸铁锂，负极活性材料为人工石墨，充放电模式为恒流恒压充电-搁置-恒流放电，充放电流为1C，充电截止电压为3.6V，放电截止电压为2.0V，搁置休眠时间为10min，使用的测试设备为5V/10A蓝电充放电仪。
本实施例中，分别选取循环20次、50次、100次、150次、200次后的待评价电池，循环结束后所有电池处于放点状态，记录下相应地容量保持率。然后将这些电池在露点控制＜-40℃下得干燥环境中对待评价电池进行拆解，将负极片用碳酸二甲酯(DMC)溶剂清洗去除表面杂质并在极片烘干后刮下负极粉末，将刮下的负极粉末与标准硅粉按照质量比3:1充分研磨均匀，测试混合均匀后粉末的XRD衍射图谱，对比测试结果见下图2。
利用XRD衍射图谱计算石墨化度时首先利用Si(111)晶面特征衍射峰角度对仪器测试误差进行校准，得到校准后的C(002)面特征衍射峰角度θ，然后根据布拉格衍射方程2dsinθ＝λ计算石墨的(002)面层间距d，其中，θ为特征衍射峰角度，λ为靶材的入射波长；再根据Mer-ring和Maire公式计算循环后负极材料的石墨化度G：G＝(0.3440-d)/(0.3440-0.3354)，其中，0.3440为完全未石墨化炭的(002)面层间距，0.3354为理想石墨化晶体的(002)面层间距，d为石墨负极材料的(002)面层间距。相关的计算数据见图3所示表1。
将表1中负极材料的石墨化度以及相应的容量保持率数据进行拟合得到图4所示第一个线性函数关系式：y＝23.3945+0.7386x(i)，其中x％为容量保持率，y％为石墨化度；将表1中电池循环次数以及相应地负极材料石墨化度数据进行拟合得到图5所示第二个线性函数关系式：y＝8647-88.48x(ii)，其中x％为石墨化度，y为电池循环次数；根据关系式(i)计算电池容量保持率为80％时对应的电池负极材料石墨化度为82.48％，再根据关系式(ii)计算该石墨化度下对应的循环周数为1349周，即为该电池预测电池寿命，实际测试中该批次电池容量衰减至80％时循环次数为1452周，相对误差约为7.09％，可见本发明方法对锂离子电池循环寿命预测结果较为准确。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、记录不同循环次数的锂离子电池的循环次数和对应的容量保持率以及负极电极的石墨化度；
S2、将循环次数、容量保持率和石墨化度进行拟合计算，并根据计算结果对锂离子电池的循环寿命进行预测。
2.如权利要求1所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，步骤S1中，循环次数为20～200次。
3.如权利要求1所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，步骤S1中锂离子电池的负极电极的材料为石墨类材料，或者，锂离子电池的负极电极的材料包括：天然石墨、人造石墨、中间相碳微球和硅碳复合材料中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，步骤S1中记录不同循环次数的锂离子电池的负极电极的石墨化度的方式为：将经过不同循环次数后的锂离子电池拆解，获取负极片的电极粉末，并将电极粉末与标准硅粉按照预设的比例研磨均匀形成混合粉末，通过测试混合粉末的XRD衍射图谱计算循环后的负极电极的石墨化度。
5.如权利要求4所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，预设的比例为电极粉末与标准硅粉按照质量比为3:1。
6.如权利要求4所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，获取负极片的电极粉末的方式为：将负极片用有机溶剂清洗去除杂质并在极片烘干后刮下电极粉末，有机溶剂可采用碳酸二甲酯(DMC)溶剂。
7.如权利要求1所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，通过测试混合粉末的XRD衍射图谱计算循环后的负极电极的石墨化度的方式包括以下步骤：
根据已知波长的X射线计算特征衍射峰角度θ；根据布拉格衍射方程计算石墨的(002)面层间距d：d＝λ/2sinθ，其中θ为特征衍射峰角度，λ为靶材的入射波长；再根据Mer-ring和Maire公式计算循环后负极材料的石墨化度G：
G＝(0.3440-d)/(0.3440-0.3354)，其中0.3440为完全未石墨化炭的(002)面层间距，0.3354为理想石墨化晶体的(002)面层间距，d为石墨负极材料的(002)面层间距。
8.如权利要求7所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，利用Si(111)晶面特征衍射峰角度对仪器测试误差进行校准，得到校准后的C(002)面特征衍射峰角度θ。
9.如权利要求1所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，步骤S2中的拟合计算的方法，具体包括以下步骤：
根据负极材料的石墨化度以及相应的容量保持率进行拟合得到第一个函数关系式，其中容量保持率为自变量，石墨化度为因变量；
根据电池循环次数以及相应地负极材料石墨化度进行拟合得到第二个线性函数关系式，其中石墨化度为自变量，电池循环次数为因变量；
根据第一个函数关系式计算电池容量保持率为预设容量阈值时对应的电池负极材料石墨化度，再根据第二个函数关系式计算该石墨化度下对应的循环次数即为预测电池寿命。
10.如权利要求9所述的可实现锂离子电池循环寿命快速预测的方法，其特征在于，预设容量阈值为80％。
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