CN111504924A - 一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法 - Google Patents

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CN111504924A CN202010326706.2A CN202010326706A CN111504924A CN 111504924 A CN111504924 A CN 111504924A CN 202010326706 A CN202010326706 A CN 202010326706A CN 111504924 A CN111504924 A CN 111504924A
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Abstract

一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法，铅铋合金中铅与铋的去除方法包括：溶解步骤、铋离子去除步骤以及铅离子去除步骤。铅铋合金中镉的测量方法，包括：测量溶液的获取步骤：获取铋与铅离子去除溶液做为测量溶液；测量步骤：检测测量溶液中镉的含量。由于去除铅以及铋的效率高、镉的损失率低，可以有效消除铅、铋对镉测量结果的严重干扰，从而可以保证镉测量结果的准确性。这种铅铋合金中铅与铋的去除方法操作简单快速，铅铋合金中镉的测量方法分析灵敏度高、时间短，应用前景广，如铅铋合金冶炼技术原材料和产品中镉的测量、铅铋堆冷却剂中镉的测量和铅蓄电池原料镉的测量等方面，满足科研和生产中对铅铋合金质量控制要求。

Description

一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法
技术领域
本发明涉及合金成分分析技术领域，具体涉及一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法。
背景技术
随着技术的不断进步,铅铋合金的应用也越来越广泛，比如金属冶金、医学上用的铅板、平时使用的蓄电池、加速器驱动次临界系统(ADS)中散裂靶兼冷却剂以及反应堆冷却剂等。
铅铋合金中不可避免地会出现一些杂质元素，例如镉。这些杂质元素会极大地影响合金材料的性质，从而影响其使用，必须准确测量这些杂质元素的含量，才能严格控制铅铋合金的质量，满足铅铋合金在不同多领域的使用要求。
现有的测量铅铋合金中杂质元素含量的方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而现有的测量方法中溶解铅铋合金得到的溶液中由于存在铅、铋离子的干扰，使其杂质元素的检测限大幅降低，即使采用昂贵的ICP-MS(inductively coupled plasma mass spectrometry，电感耦合等离子体质谱)检测技术，对于浓度为1g/mL铅铋合金样品溶液，杂质元素的检测限也大于1μg/mL,即1μg/g。由于铅铋合金中镉的含量需要控制在低水平，才能保证铅铋合金的质量，满足多领域铅铋合金使用要求，所以，现有技术不能满足铅铋合金中杂质元素尤其镉的准确测量要求。
因此，去除铅铋合金中的铅铋以及简单快速测量其中的镉，具有十分重要的意义。然而，现有技术并没有有效去除铅铋合金中铅、铋的方法以及简单快速测量其中微量的镉含量的方法。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法。
根据本发明的一个方面提供了一种铅铋合金中铅与铋的去除方法，包括：溶解步骤：溶解所述铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液；铋离子去除步骤：去除所述样品溶液中的铋离子以得到铋离子去除溶液；铅离子去除步骤：去除所述铋离子去除溶液中的铅离子以得到铋与铅离子去除溶液。
可选地，其中，所述溶解步骤包括：用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解所述铅铋合金。
可选地，其中，所述铋离子去除步骤包括：铋离子沉淀生成分步骤：向所述样品溶液中加入铋离子沉淀生成溶液，以使所述样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含所述铋离子沉淀物的第一固液混合物；第一固液混合物处理分步骤：使所述第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取所述第一固液混合物的上清液以得到所述铋离子去除溶液。
可选地，其中，所述铅离子去除步骤包括：铅离子沉淀生成分步骤：向所述铋离子去除溶液中加入铅离子沉淀生成溶液，以使所述铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含所述铅离子沉淀物的第二固液混合物；第二固液混合物处理分步骤：使所述第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取所述第二固液混合物的上清液以得到所述铋与铅离子去除溶液。
可选地，其中，所述铋离子沉淀生成溶液为7mol/L至9mol/L的氢氧化钠溶液，所述第一固液混合物的酸碱度为2.0至6.0。
可选地，其中，所述铅离子沉淀生成溶液为0.8mol/L至1.2mol/L的硫酸钠溶液，所述硫酸钠溶液与所述铋离子去除溶液的体积比为0.5至1.5。
可选地，其中，所述第一时间阈值为25分钟至35分钟和/或所述第二时间阈值为15分钟至25分钟。
可选地，其中，通过离心操作沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物和/或所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物。
可选地，其中，所述离心操作的转速为4200r/min至4800r/min。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种铅铋合金中镉的测量方法，包括：测量溶液的获取步骤：获取根据上述任一所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的所述铋与铅离子去除溶液做为测量溶液；测量步骤：检测所述测量溶液中镉的含量。
可选地，所述测量步骤包括：以空白溶液为参比，检测系列镉标准溶液的吸光度值，获取镉浓度与吸光度测量值的标准曲线，检测所述测量溶液的吸光度，根据所述标准曲线、所述测量溶液的吸光度得到所述测量溶液中镉的含量。
与现有技术相比，本发明提供的铅铋合金中铅与铋的去除方法具有以下有益效果：
通过分步去除铋离子以及铅离子提高了铅铋合金中铅以及铋的去除效率，铋以及铅的去除效率高。
用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解铅铋合金能保证铅铋合金溶解完全，7mol/L至9mol/L的氢氧化钠溶液在保证大量铋离子生成铋离子沉淀物的同时还能起到调节酸碱度的作用，第一固液混合物中液体的酸碱度为2.0至6.0可以避免镉离子沉淀从而保证镉的损失率低。
0.8mol/L至1.2mol/L的硫酸钠溶液以及硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比为0.5至1.5可以保证大量的铅离子生成铅离子沉淀物。
使第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，以及第一时间阈值为25分钟至35分钟、通过转速为4200r/min至4800r/min的离心操作沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物均可以保证铋离子沉淀物大量沉淀，从而有效去除铋。
使第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，以及第二时间阈值为15分钟至25分钟、通过转速为4200r/min至4800r/min的离心操作沉淀所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物可以保证铅离子沉淀物大量沉淀，从而有效去除铅。
并且这种铅铋合金中铅与铋的去除方法操作简单、便捷、所需时间短。
与现有技术相比，铅铋合金中镉的测量方法不仅具有以上铅铋合金中铅与铋的去除方法的有益效果，还具有以下有益效果：
由于铅铋合金中大量的铋以及铅都去除了，铋以及铅的去除效率高，同时镉的损失率低，因此提高了镉的测量结果的准确性。
而铅铋合金中的镉会极大地影响铅铋合金的性质，从而影响铅铋合金的使用，准确测量镉的含量可以有效控制铅铋合金的质量，满足多领域铅铋合金使用要求。并且由于铅铋合金中镉的含量需要控制在低水平，才能保证铅铋合金的质量，本发明所提供的这种铅铋合金中镉的测量方法尤其适用于这种含量需要控制在低水平的镉的测量，尤其适用于微量镉的测量。
因此，为了准确测量铅铋合金中镉的含量，消除大量铅、铋对镉测量的严重干扰，提供了一种简单、快速、高效去除铅与铋的方法以及镉的测量方法，使铅、铋的去除率大于96％，铅铋合金中镉的检测限达到0.2μg/mL，镉含量测量误差小于2％，满足铅铋合金中镉的测量要求。
附图说明
通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。
图1是根据本发明一个实施例的铅铋合金中铅与铋的去除方法的示意图；
图2是根据本发明一个实施例的铅铋合金中铅与铋的去除方法的执行流程图；
图3是根据本发明一个实施例的铅铋合金中镉的测量方法的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本实施例首先提供了一种铅铋合金中铅与铋的去除方法，图1是根据本发明一个实施例的铅铋合金中铅与铋的去除方法的示意图。铅铋合金中铅与铋的去除方法包括：
S102，溶解步骤：溶解铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液。本领域技术人员可以理解地，样品溶液中也会有杂质离子，如镉离子。
溶解步骤中，可以用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解铅铋合金。在一些实施例中，可以用3.5mol/L的硝酸、3.8mol/L的硝酸、4.0mol/L的硝酸、4.2mol/L的硝酸或4.5mol/L的硝酸等，该浓度范围的硝酸溶解铅铋合金的效果较好，能保证铅铋合金溶解完全。
S104，铋离子去除步骤：去除样品溶液中的铋离子以得到铋离子去除溶液。
铋离子去除步骤可以包括铋离子沉淀生成分步骤以及第一固液混合物处理分步骤。
铋离子沉淀生成分步骤中，向样品溶液中加入铋离子沉淀生成溶液，以使样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含铋离子沉淀物的第一固液混合物。
在一些实施例中，铋离子沉淀生成溶液为7mol/L至9mol/L的氢氧化钠溶液，例如，铋离子沉淀生成溶液可以为7mol/L的氢氧化钠溶液、7.5mol/L的氢氧化钠溶液、8mol/L的氢氧化钠溶液、8.5mol/L的氢氧化钠溶液、9mol/L的氢氧化钠溶液等，从而在保证大量铋离子生成铋离子沉淀物的同时还能起到调节酸碱度的作用。
第一固液混合物的酸碱度为2.0至6.0，例如，酸碱度为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0等,该酸碱度由氢氧化钠溶液调节，可以避免镉离子沉淀从而保证镉的损失率低，此时生成的铋离子沉淀物包括硝酸氧铋和/或氢氧化铋，在该酸碱度范围内硝酸氧铋和/或氢氧化铋不会溶解。
第一固液混合物处理分步骤中,使第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取第一固液混合物的上清液以得到铋离子去除溶液。
在一些实施例中，可以通过搅拌的方式使得第一固液混合物混合的更加均匀，第一时间阈值为25分钟至35分钟，例如，第一时间阈值可以为25分钟、28分钟、30分钟、32分钟、35分钟等，该范围的第一时间阈值在保证去除过程的效率的同时还能保证沉淀效果。
可以通过离心操作沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，该离心操作的转速可以为4200r/min至4800r/min，例如，该离心操作的转速可以为4200r/min、4300r/min、4400r/min、4500r/min、4600r/min、4700r/min、4800r/min等，以保证铋离子沉淀物大量沉淀，从而有效去除铋。
S106，铅离子去除步骤：去除铋离子去除溶液中的铅离子以得到铋与铅离子去除溶液。
铅离子去除步骤可以包括铅离子沉淀生成分步骤以及第二固液混合物处理分步骤。
铅离子沉淀生成分步骤中，向铋离子去除溶液中加入铅离子沉淀生成溶液，以使铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含铅离子沉淀物的第二固液混合物。
在一些实施例中，铅离子沉淀生成溶液可以为0.8mol/L至1.2mol/L的硫酸钠溶液，例如，可以为0.8mol/L的硫酸钠溶液、0.9mol/L的硫酸钠溶液、1.0mol/L的硫酸钠溶液、1.1mol/L的硫酸钠溶液、1.2mol/L的硫酸钠溶液。硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比可以为0.5至1.5，例如，该体积比可以为0.5、0.8、1.0、1.2或1.5等。这种浓度的硫酸钠溶液以及硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比可以保证大量的铅离子生成铅离子沉淀物，此时生成的铅离子沉淀物包括硫酸铅等。
第二固液混合物处理分步骤中，使第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取第二固液混合物的上清液以得到铋与铅离子去除溶液。
在一些实施例中，可以通过搅拌的方式使得第二固液混合物混合的更加均匀，第二时间阈值为15分钟至25分钟，例如，第二时间阈值可以为15分钟、18分钟、20分钟、22分钟、25分钟等，该范围的第二时间阈值在保证去除过程的效率的同时还能保证沉淀效果。
可以通过离心操作沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，该离心操作的转速可以为4200r/min至4800r/min，例如，该离心操作的转速可以为4200r/min、4300r/min、4400r/min、4500r/min、4600r/min、4700r/min、4800r/min等，以保证铅离子沉淀物大量沉淀，从而有效去除铅。
图2是根据本发明一个实施例的铅铋合金中铅与铋的去除方法的执行流程图，铅铋合金中铅与铋的去除方法包括：
S202，溶解步骤：溶解铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液。本领域技术人员可以理解地，样品溶液中也会有杂质离子，如镉离子。
S204，铋离子沉淀生成分步骤：向样品溶液中加入铋离子沉淀生成溶液，以使样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含铋离子沉淀物的第一固液混合物。
S206，第一固液混合物处理分步骤：使第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取第一固液混合物的上清液以得到铋离子去除溶液。
S208，铅离子沉淀生成分步骤：向铋离子去除溶液中加入铅离子沉淀生成溶液，以使铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含铅离子沉淀物的第二固液混合物。
S210，第二固液混合物处理分步骤：使第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取第二固液混合物的上清液以得到铋与铅离子去除溶液。
本发明提供的铅铋合金中铅与铋的去除方法去除铅以及铋的效率高，并且镉的损失率低,可以有效消除铅、铋对镉测量结果的严重干扰，从而可以保证镉测量结果的准确性，并且操作简单、便捷、所需时间短。
本实施例还提供了一种铅铋合金中镉的测量方法，图3是根据本发明一个实施例的铅铋合金中镉的测量方法的示意图。铅铋合金中镉的测量方法包括：
S302，测量溶液的获取步骤：获取根据上述任一铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的铋与铅离子去除溶液做为测量溶液。
S304，测量步骤：检测测量溶液中镉的含量。
所述测量步骤可以包括：以空白溶液为参比，检测系列镉标准溶液的吸光度值，获取镉浓度与吸光度测量值的标准曲线，检测所述测量溶液的吸光度，根据所述标准曲线、所述测量溶液的吸光度得到所述测量溶液中镉的含量。
具体地，取空白溶液、系列镉标准溶液以及测量溶液0.2ml、10％碘化钾(KI)溶液1.5ml、1M硫酸(H2SO4)溶液0.2ml、0.1％罗丹明B(RB)溶液0.5ml和0.5％聚乙烯醇(PVA)溶液0.5ml加入比色皿中，混匀，放置15分钟，以空白溶液为参比，600nm测量吸光度，从而得到标准曲线、测量溶液的吸光度，将测量溶液的吸光度代入标准曲线，可得到镉含量。
由于铅铋合金中大量的铋以及铅都去除了，铋以及铅的去除效率高，同时镉的损失率低，镉的损失率可以小于2％,因此提高了镉的测量结果的准确性。
而铅铋合金中的镉会极大地影响铅铋合金的性质，从而影响铅铋合金的使用，准确测量镉的含量可以有效控制铅铋合金的质量。并且由于铅铋合金中镉的含量需要控制在低水平才能保证铅铋合金的质量，满足多领域使用要求，本发明所提供的这种铅铋合金中镉的测量方法尤其适用于这种含量需要控制在低水平的镉的测量，尤其适用于微量镉的测量。
以下为各具体实施例的操作步骤及实验结果：
实施例1
具体步骤如下：
S202，溶解步骤：用3.5mol/L的硝酸溶解铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液。
S204，铋离子沉淀生成分步骤：向样品溶液中加入7mol/L的氢氧化钠溶液，以使样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含铋离子沉淀物的第一固液混合物，第一固液混合物的酸碱度为2.0。
S206，第一固液混合物处理分步骤：搅拌第一固液混合物，以使第一固液混合物混合更加均匀，然后放置25分钟，在4200r/min的转速下离心操作第一固液混合物，以沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取第一固液混合物的上清液以得到铋离子去除溶液。
S208，铅离子沉淀生成分步骤：向铋离子去除溶液中加入0.8mol/L的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比为0.5，以使铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含铅离子沉淀物的第二固液混合物。
S210，第二固液混合物处理分步骤：搅拌第二固液混合物，以使第二固液混合物混合更加均匀，然后放置15分钟，在4200r/min的转速下离心操作第二固液混合物，以沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取第二固液混合物的上清液以得到铋与铅离子去除溶液。
S302，测量溶液的获取步骤：获取上述铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的铋与铅离子去除溶液做为测量溶液。
S304，测量步骤：取空白溶液、系列镉标准品及测量溶液0.2ml、10％KI溶液1.5ml、1M H2SO4溶液0.2ml、0.1％RB溶液0.5ml和0.5％PVA溶液0.5ml加入比色皿中，混匀，放置15分钟，以空白溶液为参比，600nm测量吸光度，计算，得到镉含量。
实施例1的实验结果见下表：
离子类型 实验前含量 实验后含量 去除/损失率(％)
铋离子(mg/mL) 100.0 3.9 96.1
铅离子(mg/mL) 100.0 3.1 96.9
镉离子(μg/mL) 0.500 0.496 0.8
实施例2
具体步骤如下：
S202，溶解步骤：用4.0mol/L的硝酸溶解铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液。
S204，铋离子沉淀生成分步骤：向样品溶液中加入8mol/L的氢氧化钠溶液，以使样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含铋离子沉淀物的第一固液混合物，第一固液混合物的酸碱度为4.0。
S206，第一固液混合物处理分步骤：搅拌第一固液混合物，以使第一固液混合物混合更加均匀，然后放置30分钟，在4500r/min的转速下离心操作第一固液混合物，以沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取第一固液混合物的上清液以得到铋离子去除溶液。
S208，铅离子沉淀生成分步骤：向铋离子去除溶液中加入1.0mol/L的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比为1.0，以使铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含铅离子沉淀物的第二固液混合物。
S210，第二固液混合物处理分步骤：搅拌第二固液混合物，以使第二固液混合物混合更加均匀，然后放置20分钟，在4500r/min的转速下离心操作第二固液混合物，以沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取第二固液混合物的上清液以得到铋与铅离子去除溶液。
S302，测量溶液的获取步骤：获取上述铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的铋与铅离子去除溶液做为测量溶液。
S304，测量步骤：取空白溶液、系列镉标准品及测量溶液0.2ml、10％KI溶液1.5ml、1M H2SO4溶液0.2ml、0.1％RB溶液0.5ml和0.5％PVA溶液0.5ml加入比色皿中，混匀，放置15分钟，以空白溶液为参比，600nm测量吸光度，计算，得到镉含量。
实施例2的实验结果见下表：
离子类型 实验前含量 实验后含量 去除/损失率(％)
铋离子(mg/mL) 100.0 2.5 97.5
铅离子(mg/mL) 100.0 3.9 96.1
镉离子(μg/mL) 0.500 0.491 1.8
实施例3
具体步骤如下：
S202，溶解步骤：用4.5mol/L的硝酸溶解铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液。
S204，铋离子沉淀生成分步骤：向样品溶液中加入9mol/L的氢氧化钠溶液，以使样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含铋离子沉淀物的第一固液混合物，第一固液混合物的酸碱度为6.0。
S206，第一固液混合物处理分步骤：搅拌第一固液混合物，以使第一固液混合物混合更加均匀，然后放置35分钟，在4800r/min的转速下离心操作第一固液混合物，以沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取第一固液混合物的上清液以得到铋离子去除溶液。
S208，铅离子沉淀生成分步骤：向铋离子去除溶液中加入1.2mol/L的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比为1.5，以使铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含铅离子沉淀物的第二固液混合物。
S210，第二固液混合物处理分步骤：搅拌第二固液混合物，以使第二固液混合物混合更加均匀，然后放置25分钟，在4800r/min的转速下离心操作第二固液混合物，以沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取第二固液混合物的上清液以得到铋与铅离子去除溶液。
S302，测量溶液的获取步骤：获取上述铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的铋与铅离子去除溶液做为测量溶液。
S304，测量步骤：取空白溶液、系列镉标准品及测量溶液0.2ml、10％KI溶液1.5ml、1M H2SO4溶液0.2ml、0.1％RB溶液0.5ml和0.5％PVA溶液0.5ml加入比色皿中，混匀，放置15分钟，以空白溶液为参比，600nm测量吸光度，计算，得到镉含量。
实施例3的实验结果见下表：
离子类型 实验前含量 实验后含量 去除/损失率(％)
铋离子(mg/mL) 100.0 2.3 97.7
铅离子(mg/mL) 100.0 2.9 97.1
镉离子(μg/mL) 0.500 0.493 1.4
通过上述实施例1、实施例2以及实施例3的实验结果可以看出，本实施例提供的铅铋合金中铅与铋的去除方法，去除铅以及铋的效率高，铅、铋的去除率均大于96％，可以有效消除铅、铋对镉测量结果的严重干扰，镉的损失率小于2％，从而可以保证镉测量结果的准确性。
对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种铅铋合金中铅与铋的去除方法，包括：
溶解步骤：溶解所述铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液；
铋离子去除步骤：去除所述样品溶液中的铋离子以得到铋离子去除溶液；
铅离子去除步骤：去除所述铋离子去除溶液中的铅离子以得到铋与铅离子去除溶液。
2.根据权利要求1所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，所述溶解步骤包括：
用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解所述铅铋合金。
3.根据权利要求2所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，所述铋离子去除步骤包括：
铋离子沉淀生成分步骤：向所述样品溶液中加入铋离子沉淀生成溶液，以使所述样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含所述铋离子沉淀物的第一固液混合物；
第一固液混合物处理分步骤：使所述第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取所述第一固液混合物的上清液以得到所述铋离子去除溶液。
4.根据权利要求3所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，所述铅离子去除步骤包括：
铅离子沉淀生成分步骤：向所述铋离子去除溶液中加入铅离子沉淀生成溶液，以使所述铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含所述铅离子沉淀物的第二固液混合物；
第二固液混合物处理分步骤：使所述第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取所述第二固液混合物的上清液以得到所述铋与铅离子去除溶液。
5.根据权利要求4所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，
所述铋离子沉淀生成溶液为7mol/L至9mol/L的氢氧化钠溶液，所述第一固液混合物的酸碱度为2.0至6.0。
6.根据权利要求5所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，
所述铅离子沉淀生成溶液为0.8mol/L至1.2mol/L的硫酸钠溶液，所述硫酸钠溶液与所述铋离子去除溶液的体积比为0.5至1.5。
7.根据权利要求6所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，
所述第一时间阈值为25分钟至35分钟和/或所述第二时间阈值为15分钟至25分钟。
8.根据权利要求7所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，
通过离心操作沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物和/或所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物。
9.根据权利要求8所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，
所述离心操作的转速为4200r/min至4800r/min。
10.一种铅铋合金中镉的测量方法，包括：
测量溶液的获取步骤：获取根据权利要求1至9中任一项所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的所述铋与铅离子去除溶液做为测量溶液；
测量步骤：检测所述测量溶液中镉的含量。
11.根据权利要求10所述的铅铋合金中镉的测量方法，其中，
所述测量步骤包括：以空白溶液为参比，检测系列镉标准溶液的吸光度值，获取镉浓度与吸光度测量值的标准曲线，检测所述测量溶液的吸光度，根据所述标准曲线、所述测量溶液的吸光度得到所述测量溶液中镉的含量。
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