CN111499414B - 一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构及制备方法 - Google Patents

一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构及制备方法，防隔热一体化结构包括：强化的轻质抗氧化多孔隔热基体结构和涂覆在多孔基体表面的致密耐冲刷防热涂层；基体结构为经过硅氧烷胶体浸渍、热解处理的低导热多孔抗氧化陶瓷纤维隔热结构，主要成分为氧化铝和氧化硅；涂层为具有抗氧化性的难熔金属硅化物涂层体系，主要成分为二硅化钼、二硅化钽，氧化硅以及氧化硼；在强化轻质多孔抗氧化隔热基体结构表面涂覆致密耐冲刷涂层并进行烧结，得到一体化轻质防隔热结构。本发明克服陶瓷隔热结构的脆性大、抗冲击能力差、耐温能力低以及防隔热双层结构之间的界面不相容等问题，具有耐温能力高，密度低、强度高、耐冲刷力强、稳定性好以及制备工艺简单等特点。

Description

一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构及制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构及制备方法，属于陶瓷防隔热结构技术领域。
背景技术
新一代飞行器以其高超声速巡航、快速机动反应、可靠性高和低维护成本等特点成为了21世纪各军事强国竞相发展的重要战略武器装备。以X-37B和航天飞机为背景的飞行器在长时间的临近空间飞行和再入过程中，面临的热环境非常恶劣，飞行器局部(如头部、翼前缘)的表面温度非常高，因此对飞行器的热防护结构和材料提出了严峻挑战。碳/碳复合材料、陶瓷防热瓦、陶瓷隔热瓦、超高温陶瓷是此类飞行器热防护系统中最主要的防热候选材料。但是碳/碳复合材料在高温下存在易烧蚀问题，超高温陶瓷还存在易裂问题，陶瓷防热瓦、陶瓷隔热瓦还存在耐温能力低、脆性大、抗冲刷力差等问题，陶瓷防热瓦和隔热瓦之间还存在相容性问题。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供了一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构，解决了传统陶瓷防热瓦、陶瓷隔热瓦存在的问题。
本发明的技术解决方案是：
一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构，包括：基体结构(1)和涂覆在基体结构表面的涂层(2)，基体结构(1)为强化的多孔抗氧化陶瓷纤维隔热结构，涂层(2)为具有抗氧化性的难熔金属硅化物涂层。
进一步的，所述强化的多孔抗氧化陶瓷纤维是指经过硅氧烷胶体浸渍热解处理的多孔抗氧化陶瓷纤维，结构等效密度低于400kg/cm3，导热系数低于0.2W/m.K。
进一步的，强化的多孔抗氧化陶瓷纤维其成分包括氧化铝和氧化硅；氧化铝和氧化硅质量百分比总含量大于95％，其中氧化铝质量百分比含量为50～80％。
进一步的，强化的多孔抗氧化陶瓷纤维的制备过程为：多孔抗氧化基体结构在硅氧烷胶体中浸渍10分钟～6小时，之后在空气中放置6～48小时，在有氧气氛中烧结12～24小时。
进一步的，涂层(2)成分包括氧化硅、氧化硼、二硅化钼和二硅化钽，涂层成分质量比例为1：1～4：1～10：1～5。
进一步的，经过强化后的基体结构表面涂覆涂层(2)后，在空气中放置12～48小时，之后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1000℃～1500℃，得到防隔热一体化结构。
进一步的，涂层(2)部分浸渍到强化后的多孔抗氧化陶瓷纤维中形成梯度化结构。
进一步的，涂层(2)厚度为100um～2mm，基体结构厚度不低于5mm。
进一步的，防隔热一体化结构等效密度低于500kg/cm3，压缩强度不低于1.5MPa，耐温能力超过1700℃。
进一步的，本发明还提出一种防隔热一体化结构的制备方法，步骤如下：
(1)制备基体结构；基体结构为多孔抗氧化陶瓷纤维结构，通过氧化铝和氧化硅制备；氧化铝和氧化硅质量百分比总含量大于95％，其中氧化铝质量百分比含量为50～80％；
(2)强化和烧结基体结构；多孔抗氧化基体结构在硅氧烷胶体中浸渍10分钟～6小时，之后在空气中放置6～48小时，在有氧气氛中烧结12～24小时；基体结构厚度不低于5mm；
(3)制备涂层浆体：利用氧化硅、氧化硼、二硅化钼和二硅化钽制备涂层浆体，成分质量比例为1：1～4：1～10：1～5；
(4)将涂层浆体涂覆在强化的烧结基体结构上，使得部分涂层浆体浸渍到强化的烧结基体结构内部；涂层厚度为100um～2mm；
(5)在空气中放置12～48小时，之后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1000℃～1500℃，得到防隔热一体化结构。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明防隔热一体化设计不同于现有的烧蚀类碳碳复合材料体系和防隔热双层结构，本发明基体材料选择具有抗氧化功能的陶瓷材料体系，从而避免了抗氧化问题。选择防隔热一体化设计，避免了传统防热+隔热双层设计带来的相容性问题。
(2)本发明改进了基体陶瓷隔热材料的脆性，实现了整体结构的防隔热一体化设计，压缩强度增强数倍，从几百KPa量级至MPa，高强度冲刷下的耐温能力超过1700℃，提高了耐温能力和耐冲刷力，使基体隔热结构具有了防热功能。整体结构密度低于500g/cm3，其密度是现有碳碳复合材料的1/3左右。
(3)本发明在强化多孔隔热基体结构表面涂覆致密耐高温抗氧化涂层，提高了整个结构的耐冲刷力和耐温能力。从而解决了轻质多孔陶瓷隔热结构的脆性大、表面不致密、耐温能力低以及防隔热双层结构之间的界面不相容等问题；制备的一体化防隔热结构具有耐温能力高，密度低、强度高、耐冲刷力强、稳定性好以及制备工艺简单等特点。
附图说明
图1为本发明防隔热一体化结构示意图；
图2为本发明防隔热一体化结构实物图；
图3为本发明防隔热一体化结构考核后的实物图；
图4为本发明防隔热一体化结构表面温度响应图；
图5为本发明防隔热一体化结构强度图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明具体实施方式。
本发明设计制备了一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体结构：通过防隔热一体化设计，避免了防热层与隔热层之间的相容性问题；选择轻质抗氧化隔热基体材料，避免了传统防热材料的抗氧化问题和满足了防隔热设计中的轻质需求；通过对轻质多孔基体材料进行强化处理，提高了多孔隔热基体结构的强度；在强化多孔隔热基体结构表面涂覆致密耐高温抗氧化涂层，提高了整个结构的耐冲刷力和耐温能力。从而解决了轻质多孔陶瓷隔热结构的脆性大、表面不致密、耐温能力低以及防隔热双层结构之间的界面不相容等问题；制备的一体化防隔热结构具有耐温能力高，密度低、强度高、耐冲刷力强、稳定性好以及制备工艺简单等特点。
如图1所示，本发明提供了一种高强度耐冲刷轻质陶瓷防隔热一体化结构，包括：强化的轻质抗氧化陶瓷纤维隔热基体结构1和涂覆在基体结构表面的致密耐高温、高导热涂层2。优选地，本发明防隔热一体化结构，其等效密度低于500kg/cm3，压缩强度不低于1.5MPa，耐温能力超过1700℃。
优选的，涂层厚度为100um～2mm，内部为强化多孔纤维隔热结构，基体结构厚度不低于5mm。
优选地，强化的多孔抗氧化陶瓷纤维是指经过硅氧烷胶体浸渍热解处理的多孔抗氧化陶瓷纤维，结构等效密度低于400kg/cm3，导热系数低于0.2W/m.K。其主要成分为氧化铝，氧化硅，氧化铝和氧化硅总含量大于95％(质量百分比)，其中氧化铝含量为50～80％(质量百分比)。
强化多孔抗氧化陶瓷纤维的制备过程为：多孔抗氧化基体结构在硅氧烷胶体中浸渍10分钟～6小时，之后在空气中放置6～48小时，在有氧气氛中烧结12～24小时。
优选地，基体表面的涂层材料为具有抗氧化性的难熔金属硅化物涂层体系，主要成分为氧化硅、氧化硼、二硅化钼和二硅化钽，涂层成分质量比例为1：1～4：1～10：1～5。基体表面所用的二硅化钼和二硅化钽均为耐高温抗氧化性材料，可作为涂层的基体材料；氧化硅、氧化硼有助于玻璃相形成，以便形成致密玻璃表面，同时还可以缓解涂层与基体结构的温度梯度。涂层的内部成份部分浸渍到多孔基体内形成梯度化结构，以缓减涂层与基体间的热膨胀系数不匹配。
经过强化处理的基体结构表面涂覆难熔金属硅化物涂层浆体，在空气中放置12～48小时，最后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1000℃～1500℃。
本发明还给出了制备上述防隔热一体化结构的方法，步骤如下：
(1)制备基体结构；基体结构为多孔抗氧化陶瓷纤维结构，通过氧化铝和氧化硅制备；氧化铝和氧化硅质量百分比总含量大于95％，其中氧化铝质量百分比含量为50～80％；
(2)强化和烧结基体结构；多孔抗氧化基体结构在硅氧烷胶体中浸渍10分钟～6小时，之后在空气中放置6～48小时，在有氧气氛中烧结12～24小时；基体结构厚度不低于5mm；
(3)制备涂层浆体：利用氧化硅、氧化硼、二硅化钼和二硅化钽制备涂层浆体，成分质量比例为1：1～4：1～10：1～5；
(4)将涂层浆体涂覆在强化烧结基体结构上，使得部分涂层浆体浸渍到强化烧结基体结构内部；涂层厚度为100um～2mm；
(5)在空气中放置12～48小时，之后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1000℃～1500℃，得到防隔热一体化结构。
本发明通过防隔热一体化设计，避免了防热层与隔热层之间的相容性问题。改进了陶瓷隔热材料的脆性，实现了防隔热一体化功能，提高了耐温能力和耐冲刷力
下面给出本发明实施例：
图1为本发明防隔热一体化结构实施例结构示意图。
其中，基体结构1为多孔抗氧化陶瓷纤维，主要成分为氧化铝，二氧化硅，氧化铝和二氧化硅的含量99％(质量百分比)，其中氧化铝的含量为80％(质量百分比)。涂层结构2为陶瓷涂层，主要成分为二氧化硅、氧化硼、二硅化钼以及二硅化钽，涂层成分质量比例依次为1：1：5：1。
基体结构在硅氧烷胶体中浸渍3小时，之后在空气中放置48小时，在有氧气氛中烧结24小时。
经过强化处理的基体结构表面涂覆难熔金属硅化物涂层浆体，在空气中放置36小时，最后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1200℃，得到轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构。
图2给出了按图1设计的一种高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构实物图。表面致密，均匀。
为了更好的说明高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构的耐温能力和耐冲刷性能，对图2的实物图进行耐温能力考核，考核后的模型表面完整，如图3所示。
图4给出了考核后的模型表面温度响应，模型表面温度超过了1700℃。
为了更好的说明所设计的高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构的强度改进效果，对20mm*20mm*20mm的标准方块结构进行了强度测试，图5给出了制备的高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构强度对比：经过强化处理后的防隔热一体化结构的压缩强度比基体结构的压缩强度有了明显的提升，其强度达到了MPa量级。
综上，本发明一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构，不同于现有的烧蚀类碳碳复合材料体系，本发明基体材料选择具有抗氧化功能的陶瓷材料体系，从而避免了抗氧化问题。选择防隔热一体化设计，避免了传统防热+隔热双层设计带来的相容性问题。改进了基体陶瓷隔热材料的脆性，实现了整体结构的防隔热一体化设计，压缩强度增强数倍，从几百KPa量级至MPa，高强度冲刷下的耐温能力超过1700℃，提高了耐温能力和耐冲刷力，基体隔热材料具有了防热功能。整体结构密度低于500g/cm3其密度是现有碳碳复合材料的1/3左右，工艺简单可行，研制周期短，研制成本低。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (4)

1.一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构，其特征在于包括：基体结构(1)和涂覆在基体结构表面的涂层(2)，基体结构(1)为强化的多孔抗氧化陶瓷纤维隔热结构，涂层(2)为具有抗氧化性的难熔金属硅化物涂层；
强化的多孔抗氧化陶瓷纤维其成分包括氧化铝和氧化硅；氧化铝和氧化硅质量百分比总含量大于95％，其中氧化铝质量百分比含量为50～80％；
涂层(2)成分包括氧化硅、氧化硼、二硅化钼和二硅化钽，涂层成分质量比例为1∶1～4∶1～10∶1～5；
经过强化后的基体结构表面涂覆涂层(2)后，在空气中放置12～48小时，之后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1000℃～1500℃，得到防隔热一体化结构；
涂层(2)部分浸渍到强化后的多孔抗氧化陶瓷纤维中形成梯度化结构；
涂层(2)厚度为100um～2mm，基体结构厚度不低于5mm；
防隔热一体化结构等效密度低于500kg/cm3，压缩强度不低于1.5MPa，耐温能力超过1700℃。
2.根据权利要求1所述一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构，其特征在于：所述强化的多孔抗氧化陶瓷纤维是指经过硅氧烷胶体浸渍热解处理的多孔抗氧化陶瓷纤维，多孔抗氧化陶瓷纤维等效密度低于400kg/cm3，导热系数低于0.2W/m.K。
3.根据权利要求1所述一种轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构，其特征在于：强化的多孔抗氧化陶瓷纤维的制备过程为：多孔抗氧化基体结构在硅氧烷胶体中浸渍10分钟～6小时，之后在空气中放置6～48小时，在有氧气氛中烧结12～24小时。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述轻质高强度耐冲刷陶瓷防隔热一体化结构的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)制备基体结构；基体结构为多孔抗氧化陶瓷纤维结构，通过氧化铝和氧化硅制备；氧化铝和氧化硅质量百分比总含量大于95％，其中氧化铝质量百分比含量为50～80％；
(2)强化和烧结基体结构；多孔抗氧化基体结构在硅氧烷胶体中浸渍10分钟～6小时，之后在空气中放置6～48小时，在有氧气氛中烧结12～24小时；基体结构厚度不低于5mm；
(3)制备涂层浆体：利用氧化硅、氧化硼、二硅化钼和二硅化钽制备涂层浆体，成分质量比例为1∶1～4∶1～10∶1～5；
(4)将涂层浆体涂覆在强化的烧结基体结构上，使得部分涂层浆体浸渍到强化的烧结基体结构内部；涂层厚度为100um～2mm；
(5)在空气中放置12～48小时，之后在有氧气氛中烧结，烧结最高温度为1000℃～1500℃，得到防隔热一体化结构。
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