CN111495210B - 一种超薄液态金属复合膜及制备方法和应用 - Google Patents

一种超薄液态金属复合膜及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超薄液态金属复合膜及制备方法和应用，所述复合膜含有：多孔陶瓷膜支撑体；和隔离层，形成在多孔陶瓷膜支撑体的表面上；和浸润层，形成在隔离层表面上；和液态金属层，形成在浸润层。本发明的超薄液态金属复合膜厚度较薄，液态金属层可低于2μm，且氢气渗透通量大，比目前所报道的镓液态金属的最高通量高2倍以上。

Description

一种超薄液态金属复合膜及制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超薄液态金属复合膜及制备方法和应用。
背景技术
随着世界工业的不断发展，人类消耗了大量的化石能源。同时，传统燃料燃烧时所带来的环境污染问题也日益明显，并加剧了温室效应。因此寻找替代能源与清洁能源显得日益紧迫。氢能源是绿色能源、发展氢能源汽车是列入政府工作报告的国家战略。近年来氢气的需求量也在迅猛增加，尤其是氢燃料电池、电子信息、半导体、LED照明和光伏发电等产业的迅速发展，对(超)纯氢气(纯度＞99.9999％，即6N)分离纯化技术提出了新的要求。
目前常见的氢气分离技术包括变压吸附、深冷分离和膜分离等，其中前两种技术已经在大规模氢气分离方向获得广泛应用，但是鉴于分离过程吸附平衡和相平衡的限制，其氢气纯度很难达到超高纯度氢气要求。由于钯及其合金膜对氢气具有独特的选择透过性，且理论上非氢气体无法透过，因此钯膜分离技术已成为目前制备超高纯度氢气的最佳方案之一。然而在推广应用过程中，诸多因素限制了钯膜的应用领域：1)价格昂贵；2)容易产生氢脆甚至造成钯膜的扭曲变形。
将液体镓(Ga)夹在两片多孔碳化硅载体之间的液体金属膜可望用于分离纯化氢气，其成本比钯低一个数量级，且可避免出现氢脆现象。然而受限于碳化硅载体表面的粗糙度，液态金属镓层的厚度维持在200微米以上，故如何制备超薄、连续、稳定的液态金属膜迫在眉睫。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种支撑体/隔离层/浸润层-液态金属结构的超薄液态金属复合膜及制备方法，解决了上述目前氢气分离的液态金属膜所存在的问题。
本发明采取的具体技术方案是：
一种超薄液态金属复合膜，所述复合膜含有：
多孔陶瓷膜支撑体；和
隔离层，形成在多孔陶瓷膜支撑体的表面上；和
浸润层，形成在隔离层表面上；和
液态金属层，形成在浸润层。
进一步地，所述多孔陶瓷膜支撑体是由聚醚砜(PES)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、陶瓷粉体按照质量比1：2-8：0.05-0.5:1-10的比例制成；和/或
所述隔离层为碳化硅隔离层；和/或
所述浸润层为氧化硅或氧化钛浸润层；和/或
所述液态金属层，液态金属为镓和选自铅、铟、钒、镍、钯、钛中的一种或一种以上的金属组成的合金。
进一步地，所述氧化硅或氧化钛的粒径为0.1-5μm。
相应地，本发明提供了一种超薄液态金属复合膜的制备方法，包括：
多孔陶瓷膜支撑体的制备步骤；
隔离层原料的配制步骤，及在多孔陶瓷膜支撑体表面形成隔离层的制备步骤；
浸润层原料的准备，及在隔离层表面形成浸润层的制备步骤；
液态金属层原料的准备，及在浸润层上形成液态金属层的制备步骤。
进一步地，所述多孔陶瓷膜支撑体的制备为：按照质量比1：2-8：0.05-0.5:1-10的比例称取聚醚砜(PES),N-甲基吡咯烷酮(NMP),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，陶瓷粉体，混合均匀得制膜浆料，制膜浆料经真空脱气处理后，经相转化法一步制得非对称结构莫来石陶瓷微管，非对称结构莫来石陶瓷微管经1000-1700℃烧结制得多孔陶瓷膜支撑体。
进一步地，制得的非对称结构莫来石陶瓷微管直径为1-50mm。
进一步地，隔离层原料的配制为：以摩尔比为1-5：1的葡萄糖和碱性硅溶胶为原料，制备溶胶A；且
在多孔陶瓷膜支撑体表面形成隔离层的制备为：采用浸渍涂覆法将溶胶A涂覆在多孔陶瓷膜支撑体表面上，氦气气氛中，0.1-5℃/min的升温速率至600-1000℃，保温1-5h，0.1-5℃/min上升至1300-1700℃，保温1-5h；重复上述操作1-7次。
进一步地，浸润层原料的准备，及在隔离层表面形成浸润层的制备为：取粒径为0.1-5μm的氧化硅或氧化钛涂覆在隔离层表面，0.1-10℃/min的升温速率至600-1500℃，保温1-5h，重复上述操作1-8次，使膜厚度达到1-50μm。
进一步地，液态金属层原料的准备，及在浸润层上形成液态金属层的制备为：取镓和选自铅、铟、钒、镍、钯、钛中的一种或一种以上的金属组成的合金，经物理气相沉积法负载在浸润层表面，并每隔0.1-5h通入少量空气实现金属的部分氧化。
本发明还提供了上述超薄液态金属复合膜作为氢气分离膜在纯化氢气中的应用。
本发明的有益效果是：本发明的超薄液态金属复合膜设计为支撑体/隔离层/浸润层-液态金属结构，其中，浸润层可以完全被液态金属浸润，可通过控制浸润层的厚度进而形成超薄、均匀的液态金属膜；支撑层为浸润层提供足够的机械强度，以应对氢气分离过程中的渗透压力；隔离层可防止液态金属向支撑层扩散。采用该结构可避免氢脆等固态金属膜所存在的问题，且价格较低。
本发明的超薄液态金属复合膜厚度较薄，液态金属层可低于2μm，且氢气渗透通量大，比目前所报道的镓液态金属的最高通量高2倍以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1：
一种超薄液态金属复合膜的制备方法，包括：
(1)支撑体制备：首先将制膜浆料混合均匀，其中浆料包括聚醚砜(PES),N-甲基吡咯烷酮(NMP),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，氧化铝与氧化硅等，其比例为1：6：0.1:(4：1)，制膜浆料混合均匀后，经真空脱气处理后，经相转化法一步制备非对称结构莫来石陶瓷微管(直径30mm)，从室温以5°/min的速率升温至1550℃，在1550℃保温2h，烧结得到多孔支撑体。
(2)隔离层制备：以葡萄糖与碱性硅溶胶为原料(摩尔比为4：1)，制备溶胶A，膜支撑体经浸渍涂覆法制得碳化硅前驱体。氦气气氛中，0.5℃/min的升温速率至850℃，保温4h，0.5℃/min上升至1400℃，保温3h，反复上述操作3次，然后得到碳化硅隔离层/支撑体复合结构。
(3)浸润层制备：涂覆粒径为1微米氧化钛，以1℃/min的速度升温至600℃，保温2小时，重复上述操作3次，浸润层厚度大约为2μm，得到浸润层/碳化硅隔离层/支撑体复合膜结构。
(4)液态金属膜制备：将镓-钒金属合金(比例为7:3)，经物理气相沉积法负载在复合膜表面，并每隔0.5h通入少量空气实现金属的部分氧化，最终制得液态金属复合膜。
将制备的液态金属复合膜安装到膜组件中，并采用耐高温石墨圈和耐高温密封胶密封，然后连接好管路置于氢气渗透装置中，以富氢气体作为测试气体，膜两侧渗透压力为0.1MPa，测试温度为500℃，氢气的渗透通量达到1.2×10-6mol·ms-1·Pa-0.5。
本实施例制备的液态金属复合膜的氢气的渗透通量比目前所报道的镓液态金属的最高通量高2倍以上。
实施例2：
(1)支撑体制备：首先将制膜浆料混合均匀，其中浆料包括聚醚砜(PES),N-甲基吡咯烷酮(NMP),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，氧化铝与氧化硅等，其比例为1：5：0.2:(3：1)，制膜浆料混合均匀后，经真空脱气处理后，经相转化法一步制备非对称结构莫来石陶瓷微管(直径30mm)，从室温以5°/min的速率升温至1500℃，在1500℃保温2h，得到多孔支撑体。
(2)隔离层制备：以葡萄糖与碱性硅溶胶为原料(摩尔比为3：1)，制备溶胶A，膜支撑体经浸渍涂覆法制得碳化硅前驱体。氦气气氛中，0.5℃/min的升温速率至850℃，保温4h，0.5℃/min上升至1500℃，保温3h，反复上述操作5次，然后得到碳化硅隔离层/支撑体复合结构。
(3)浸润层制备：涂覆粒径为1微米氧化硅，以1℃/min的速度升温至1100℃，保温2小时，重复上述操作5次，浸润层厚度大约为3μm，得到浸润层/碳化硅隔离层/支撑体复合膜结构。
(4)液态金属膜制备：将镓-铅金属合金(比例为8:2)，经物理气相沉积法负载在复合膜表面，并每隔0.5h通入少量空气实现金属的部分氧化，最终制得液态金属复合膜。
将制备的液态金属复合膜安装到膜组件中，并采用耐高温石墨圈和耐高温密封胶密封，然后连接好管路置于氢气渗透装置中，以富氢气体作为测试气体，膜两侧渗透压力为0.1MPa，测试温度为600℃，氢气的渗透通量达到1.1×10-6mol·ms-1·Pa-0.5。
本实施例制备的液态金属复合膜的氢气的渗透通量比目前所报道的镓液态金属的最高通量高2倍以上。
实施案例3：
(1)支撑体制备：首先将制膜浆料混合均匀，其中浆料包括聚醚砜(PES),N-甲基吡咯烷酮(NMP),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，氧化铝与氧化硅等，其比例为1：5：0.2:(4：1)，制膜浆料混合均匀后，经真空脱气处理后，经相转化法一步制备非对称结构莫来石陶瓷微管(直径30mm)，从室温以10°/min的速率升温至1450℃，在1450℃保温2h，得到多孔支撑体。
(2)隔离层制备：以葡萄糖与碱性硅溶胶为原料(摩尔比为3.5：1)，制备溶胶A，膜支撑体经浸渍涂覆法制得碳化硅前驱体。氦气气氛中，0.5℃/min的升温速率至850℃，保温4h，0.5℃/min上升至1500℃，保温3h，反复上述操作3次，然后得到碳化硅隔离层/支撑体复合结构。
(3)浸润层制备：涂覆粒径为1微米氧化钛，以1℃/min的速度升温至600℃，保温2小时，重复上述操作3次，浸润层厚度大约为3μm，得到浸润层/碳化硅隔离层/支撑体复合膜结构。
(4)液态金属膜制备：将镓-铟金属合金(比例为8:2)，经物理气相沉积法负载在复合膜表面，并每隔0.5h通入少量空气实现金属的部分氧化，最终制得液态金属复合膜。
将制备的液态金属复合膜安装到膜组件中，并采用耐高温石墨圈和耐高温密封胶密封，然后连接好管路置于氢气渗透装置中，以富氢气体作为测试气体，膜两侧渗透压力为0.1MPa，测试温度为500℃，氢气的渗透通量达到1.3×10-6mol·ms-1·Pa-0.5。
该实施例制备的液态金属复合膜的氢气的渗透通量比目前所报道的镓液态金属的最高通量高2倍以上。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种液态金属复合膜，其特征在于，所述复合膜含有：
多孔陶瓷膜支撑体；和
隔离层，形成在多孔陶瓷膜支撑体的表面上；和
浸润层，形成在隔离层表面上，所述浸润层为氧化硅或氧化钛浸润层，在隔离层表面形成浸润层的制备为：取粒径为0.1-5μm的氧化硅或氧化钛涂覆在隔离层表面，0.1-10℃/min的升温速率至600-1500℃，保温1-5h，重复上述操作1-8次，使浸润层厚度达到1-50μm；和
液态金属层，形成在浸润层, 可通过控制浸润层的厚度而控制液态金属层的厚度；
其中：所述液态金属层，液态金属为镓和选自铅、铟、钒、镍、钯、钛中的一种或一种以上的金属组成的合金。
2.根据权利要求1所述一种液态金属复合膜，其特征在于，所述多孔陶瓷膜支撑体是由聚醚砜(PES)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、陶瓷粉体按照质量比1：2-8：0.05-0.5:1-10的比例制成;和/或
所述隔离层为碳化硅隔离层。
3.根据权利要求2所述一种液态金属复合膜，其特征在于，所述氧化硅或氧化钛的粒径为0.1-5μm。
4.根据权利要求1所述的液态金属复合膜的制备方法，其特征在于，包括：
多孔陶瓷膜支撑体的制备步骤；
隔离层原料的配制步骤，及在多孔陶瓷膜支撑体表面形成隔离层的制备步骤；
浸润层原料的准备，及在隔离层表面形成浸润层的制备步骤；
液态金属层原料的准备，及在浸润层上形成液态金属层的制备步骤。
5.根据权利要求4所述一种液态金属复合膜的制备方法，其特征在于，所述多孔陶瓷膜支撑体的制备为：按照质量比1：2-8：0.05-0.5:1-10的比例称取聚醚砜(PES), N-甲基吡咯烷酮(NMP), 聚乙烯吡咯烷酮（PVP），陶瓷粉体，混合均匀得制膜浆料，制膜浆料经真空脱气处理后，经相转化法一步制得非对称结构莫来石陶瓷微管，非对称结构莫来石陶瓷微管经1000-1700℃烧结制得多孔陶瓷膜支撑体。
6.根据权利要求5所述一种液态金属复合膜的制备方法，其特征在于，制得的非对称结构莫来石陶瓷微管直径为1-50mm。
7.根据权利要求4所述一种液态金属复合膜的制备方法，其特征在于，隔离层原料的配制为：以摩尔比为1-5：1的葡萄糖和碱性硅溶胶为原料，制备溶胶A；且
在多孔陶瓷膜支撑体表面形成隔离层的制备为：采用浸渍涂覆法将溶胶A涂覆在多孔陶瓷膜支撑体表面上，氦气气氛中，0.1-5℃/min的升温速率至600-1000℃，保温1-5h，0.1-5℃/min上升至1300-1700℃，保温1-5h；重复上述操作1-7次。
8.根据权利要求4所述一种液态金属复合膜的制备方法，其特征在于，液态金属层原料的准备，及在浸润层上形成液态金属层的制备为：取镓和选自铅、铟、钒、镍、钯、钛中的一种或一种以上的金属组成的合金，经物理气相沉积法负载在浸润层表面，并每隔0.1-5h通入少量空气实现金属的部分氧化。
9.权利要求1-3任一种所述液态金属复合膜或权利要求4-8任一所述制备方法制备的液态金属复合膜作为氢气分离膜在纯化氢气中的应用。
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