CN111490233A - 一种基于聚酰亚胺与石墨烯复合的可充电镁电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可充电镁电池的正极材料，为聚酰亚胺/石墨烯复合物。所述复合物是以1,4,5,8‑萘四甲酸二酐和对苯二胺为反应物制备得到的产物为活性组分，以石墨烯为载体制备得到。本发明还公开了上述的可充电镁电池正极材料的制备方法。本发明所提供的基于聚酰亚胺与石墨烯复合的可充电镁电池正极材料，避免了具有氧化还原活性的有机物溶于电解液以及导电性差造成的倍率性能和循环可逆性差，组装的镁电池表现出优异的电化学储镁性能。
Description
技术领域
本申请涉及电化学技术领域，具体而言，涉及一种基于聚酰亚胺与石墨烯复合的可充电镁电池正极材料及其制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池被认为是非常有前景的绿色电化学储能体系，已经实现了商业化应用，比如电动车、移动电源等。但是，有限的锂资源以及在充放电时产生锂枝晶引起的安全问题限制了锂离子电池的大规模应用。
近年来，多价金属离子(如Al3+，Ca2+，Mg2+等)电池由于具有更高的理论体积比容量受到研究者们的广泛关注。其中，金属镁具有较低的还原电位-2.37V(vs RHE)，高的理论体积比容量(3833mAh cm-3)，价格便宜，环境友好，沉积/溶解过程中不易产生枝晶等优点，因此镁被认为是理想的电池负极材料。
然而，目前可充电镁电池的研究仍然处于初级阶段，存在很多问题。比如，二价Mg2+离子的强极化性质使得Mg2+与电极材料之间发生较大的库伦作用，从而导致Mg2+在电极材料中的扩散动力学非常缓慢；同时电解液与电极材料的不兼容也严重限制了镁电池的发展。目前为止，只有少数的氧化物，硫化物和聚阴离子化合物等电极材料能够可逆的存储镁。性能最好的正极材料要数2000年Aurbach报道的Chevrel相MgxMo3S4,其最大放电容量接近122mAh g-1，可循环2000多圈，但是较低的工作电压(<1.3V vs.Mg)导致其能量密度较低。因此研究设计具有高电压和高容量的正极材料以及能够兼容的电解液是镁电池面临的最大问题。
发明内容
具有氧化还原活性的有机物具有价格低廉，对环境无污染等特点，已经被广泛用于Li+，Na+，K+离子电池进行研究。然而，只有极少数的有机物被用于可充电镁电池，主要是因为有机物在镁电池电解液中会溶解，造成电池的循环可逆性差。
聚酰亚胺作为一种工程塑料，具有机械性能好，热稳定性好，价格便宜等优点，且这种聚合物有具有氧化还原性的羰基，难溶于一般的有机溶剂。
本发明提供了一种基于聚酰亚胺与石墨烯复合的可充电镁电池正极材料及其制备方法，将聚酰亚胺与石墨烯复合物作为镁电池正极材料，探究了其电化学性能，组装的镁电池表现出了非常好的储镁能力。
本发明所述的正极材料为聚酰亚胺/石墨烯复合物。具体的，所述的正极材料中聚酰亚胺、石墨烯的质量比15:1～5:2。优选所述的正极材料中聚酰亚胺、石墨烯的质量比10:1～5:1。最优选的为质量比8:1。
进一步的，所述的聚酰亚胺/石墨烯复合物是以1,4,5,8-萘四甲酸二酐和对苯二胺为反应物制备得到的产物为活性组分，以石墨烯为载体制备得到。
本发明还公开了上述的可充电镁电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声处理，得石墨烯分散液；
(2)将1,4,5,8-萘四甲酸二酐加入(1)中混合溶液中，然后再加入对苯二胺，在N2保护下回流5～10h；
(2)冷却到室温，将产物抽滤，用NMP洗涤，然后在100～150℃下真空干燥12～25h；
(3)最后，在N2气氛下300℃烧结6～10小时，得到最终产物。
上述制备方法中，所述步骤(1)中原料的用量比例为：每10～50mg石墨烯配N-甲基吡咯烷酮溶液20～60mL。
上述制备方法中，所述步骤(2)中原料的用量比例为：每250～800mg1,4,5,8-萘四甲酸二酐配对苯二胺100～350mg。
上述制备方法中，所述的超声处理，工艺条件为：100MHz，25℃。所述的超声处理，时间为半小时。
有益效果：本发明所提供的基于聚酰亚胺与石墨烯复合的可充电镁电池正极材料，避免了具有氧化还原活性的有机物溶于电解液以及导电性差造成的倍率性能和循环可逆性差，组装的镁电池表现出优异的电化学储镁性能。
本发明所提供的制备方法简单，温和，通过一步法将聚酰亚胺原位生长在石墨烯载体上。
附图说明
图1为聚酰亚胺/石墨烯复合物的SEM图。
图2为聚酰亚胺/石墨烯复合物电极材料的电化学性能测试图。
图3为10C时的长循环稳定性示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
聚酰亚胺/石墨烯复合物的制备方法：
(1)将适量的石墨烯加入一定量的N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声半小时，得石墨烯分散液；
(2)将2mmol 1,4,5,8-萘四甲酸二酐加入(1)中混合溶液中，然后再加入适量的对苯二胺，在N2保护下回流5～10小时；
(2)冷却到室温，将产物抽滤，用NMP洗涤数次，然后100～150℃下真空干燥12～25小时；
(3)最后，在N2气氛下300℃烧结6～10小时，得到最终产物。
图1显示了聚酰亚胺/石墨烯复合物的扫描电子显微镜图(SEM)，从图中可以看出该复合物形貌为纳米片。
实施例2
电池的组装：
(1)将制得的聚酰亚胺/石墨烯复合物、与乙炔黑和聚偏四氟乙烯按6：3：1的质量比研磨均匀，加入适量的N-甲基吡咯烷酮制成匀浆，涂在碳纸上，60℃下真空干燥12小时，然后切成直径为1.4cm的圆片，即镁电池正极；
(2)将厚度为0.05mm的镁箔用SiC砂纸打磨至光亮，然后剪成小圆片作为镁电池正极；
(3)将制得的正极和负极与玻璃纤维膜和电解液组装成CR2032扣式电池。
实施例3
电化学性能测试：
镁电池是在无水无氧充满氩气手套箱中组装而成，其电化学性能测试在蓝电测试系统(LAND)中完成的。
打开蓝电测试系统，设置实验参数，启动测试。
图2a和b分别是聚酰亚胺/石墨烯复合物电极在不同电流密度时的充放电曲线和倍率性能测试。从中放电曲线中可以看出，该正极材料具有较高的放电平台(1.6～1.8V)。在1C电流密度下，电池的放电比容量高达150mAh g-1，在20C时，比容量仍可保持60mAh g-1，表现出很好的倍率性能。
图3是聚酰亚胺/石墨烯复合物电极在10C时的长循环稳定性，可以看出其在10C电流密度下，循环5000圈之后的容量仍可达50mAh g-1，其循环稳定性较好。相比目前已报道的大多数镁电池正极材料，本发明中的有机正极材料表现出优异的储镁性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。
Claims (10)
1.一种可充电镁电池正极材料，其特征在于，所述的正极材料为聚酰亚胺/石墨烯复合物。
2.根据权利要求1所述的可充电镁电池正极材料，其特征在于，所述的正极材料中聚酰亚胺、石墨烯的质量比15:1～5:2。
3.根据权利要求1所述的可充电镁电池正极材料，其特征在于，所述的正极材料中聚酰亚胺、石墨烯的质量比10:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的可充电镁电池正极材料，其特征在于，所述的聚酰亚胺/石墨烯复合物是以1,4,5,8-萘四甲酸二酐和对苯二胺为反应物制备得到的产物为活性组分，以石墨烯为载体制备得到。
5.权利要求1所述的可充电镁电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯加入N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声处理，得石墨烯分散液；
(2)将1,4,5,8-萘四甲酸二酐加入(1)中混合溶液中，然后再加入对苯二胺，在N2保护下回流5～10h；
(2)冷却到室温，将产物抽滤，用NMP洗涤，然后在100～150℃下真空干燥12～25h；
(3)最后，在N2气氛下300℃烧结6～10小时，得到最终产物。
6.根据权利要求5所述的可充电镁电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料的用量比例为：每10～50mg石墨烯配N-甲基吡咯烷酮溶液20～60mL。
7.根据权利要求5所述的可充电镁电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原料的用量比例为：每250～800mg 1,4,5,8-萘四甲酸二酐配对苯二胺100～350mg。
8.根据权利要求5所述的可充电镁电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的超声处理，工艺条件为：100MHz，25℃。
9.根据权利要求5所述的可充电镁电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的超声处理，时间为半小时。
10.一种可充电镁电池，其特征在于含有权利要求1所述的正极材料。
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| CN112646181A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-13 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 原位聚合的聚酰亚胺基有机高分子正极材料及其制备方法 |
| CN114300681A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-08 | 齐鲁工业大学 | 一种石墨烯复合聚酰亚胺电极材料及其制备方法 |
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