CN111490145A - 一种长寿命高发光效率的有机硅封装led灯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，包括LED芯片，包裹LED芯片的封装材料，所述封装材料中混有荧光粉。本发明提供的LED灯采用特制的荧光粉和封装胶，该荧光粉在收到紫外和紫光激发时能够发射出蓝光、红光和近红外光，形成白光，显色指数高，可以做到Ra≥80，激发光谱长，光通量高；该封装胶具有高透光率、高折射率、高热稳定性、高粘结性等特点，其制备工艺简单，重复性好，产品质量可控，产物杂质含量低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于照明材料领域，特别涉及一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯。
背景技术
近年来，LED灯丝灯异军突起，受到了用户和厂家的追捧。以往的LED光源，比如直插LED、贴片LED、COB等LED灯珠，在不加透镜等光学器件情况下，都只能是平面光源，而LED灯丝灯可以实现了360度全角度立体发光；另一方面LED灯丝灯的生产制造工艺与白炽灯接近，使得白炽灯厂家也可以利用大量原有设备，转型进入LED领域。
LED发光主要结构包括有源发光器件(LED芯片)，以及包裹所述LED芯片的封装材料，所述封装材料中混有荧光粉。
目前，主流的白光LED是利用InGaN蓝光芯片激发YAG:Ce3+荧光粉产生与蓝光互补的黄光，进而混合来实现的。但是，由于YAG:Ce3+荧光粉中，红光光谱能量约占总光谱能量的8～15％，远低于黄绿光的比例。因此，用这种方法制造的产品显色指数偏低，一般在70左右，并且色温偏高，基本在5500K以上，与人眼的最佳视觉要求(3000～5000K)存在一定偏差，因此无法用于家庭照明。为此，研究人员希望通过向YAG:Ce3+中添加红粉以达到提升显色指数的目的。但是现有的(Lu,Y)3(Al,Ga)5O12:Ce体系中，YAG:Ce3+其发射光谱峰值波长范围为540-580nm，GAG体系峰值波长范围为515-550nm，LuAG体系峰值波长范围为515-545nm，这三种体系的半峰宽较宽，峰值波为黄绿色波段，若是同时达到全光谱、色温可调节、且显色指数高达90以上的目标，仅靠现有的黄粉+红粉的组合是不可能实现的。尽管这类LED适合于一些应用，但许多用户期望一种具有更高Ra值的光源，一种Ra值近似于95-100的白炽灯的光源。
LED发光体结构中，除了LED芯片，其灌装材料也是决定其是否能用于实际生产生活的重要因素之一。灌封胶常用于电子元件导热、粘接、密封、灌封以及涂覆保护等等，主要起到防潮、防尘、防腐、防震以及提高模块的稳定性等功效。特别是白光大功率LED的出现，由于其体积小、功率大、亮度高、使用时间长，对所罐装的材料提出了更为苛刻的光学性能，化学性能要求。抗色变、高透明、耐高温，使用寿命长，是LED封装胶首选的必要条件。
目前普通的大功率LED封装胶是以透明的双酚A型环氧树脂为主构成的，但是由于环氧树脂的耐热性、抗色变性、透光稳定性、散热性等多方面的性能都不能满足现有大功率LED封装所必备的性能指标，因此必须找到具有更优良的材料来满足大功率LED封装的要求。
目前应用较多的为环氧树脂类灌封胶，环氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差、粘度大，降低了器件的使用寿命。为了适用市场需要，很有必要对传统的环氧树脂灌封胶进行改性处理，以期获得令人满意的封装效果。《LED用环氧树脂灌封胶的研究》一文以双酚A环氧树脂作为主体材料，用聚氨酯作为增韧剂，使用低粘度的混合胺类固化剂和环氧活性稀释剂，制备得到了黏度小、透光性好、力学性能佳的产品，然而这类改性环氧类灌封胶导热效果差，不够环保；《ZnO在Al2O3/导热环氧树脂灌封胶中的应用研究》一文利用导热无机填料对环氧树脂进行改性处理，在一定程度上提升了环氧树脂的导热性，然而其力学性能却有下降趋势，粘度变大。
有机硅树脂类封装胶是近几年来才兴起的，现有的有机硅封装胶多是双组份加成型的有机硅树脂为主构成的，这种有机硅树脂虽具有的折光率高、透光性好、抗色变等优点。但是这种有机硅封装胶的粘结性能和耐高温性能较差，而且生产成本高。将其封装大功率LED后，导致LED寿命短。
LED灯丝封装目前采用的主要是折射率为1.41的甲基有机硅体系触变胶。如果采用折射率1.53左右的苯基有机硅体系，则可以减小封装胶与芯片的折射率差异，减小全反射，大幅提高出光效率。但是LED灯丝灯由于结构所限，没有散热体，只能靠球泡内的惰性气体进行热传导，这就造成了相比于其他封装形式，LED灯丝工作温度要更高，6w的LED灯丝灯结温就可以达到120℃以上。而苯基有机硅体系由于刚性大，长期在高温下工作时，硬度会有大幅度上升，韧性则会变差。在灯丝上表现出来的结果就是封装胶易开裂，轻则导致光效降低、溢蓝光，重则导致金线断裂，出现死灯。因此，有关苯基有机硅在LED灯丝上的应用的报道也较少。
因此，亟需开发新型的封装材料。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯。
技术方案：本发明提供了一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，包括LED芯片，包裹LED芯片的封装材料，所述封装材料中混有荧光粉；
所述荧光粉为高发光效率的LED灯用荧光粉，化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.1-0.3，y为0.5-1，z为2+x+3y/2。
所述封装材料为LED灯用有机硅封装材料，其结构式如下所示：
优选地，所述高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.16-0.18，y为0.5-1，z为2+x+3y/2。
优选地，所述高发光效率的LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
步骤(2)中，球磨至5-20目；步骤(4)中，加热条件为：200-300℃/h的加热速度加热到1100-1400℃，保温1-2h，再以2-5℃/min的降温速率降至室温。
优选地，所述LED灯用有机硅封装材料，由化合物A、化合物B、化合物C、化合物D制得，其中，
化合物A为
化合物B为
化合物C为
化合物D为
化合物E为
优选地，所述LED灯用有机硅封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：将化合物A、化合物B、化合物C，加入单官能团封头剂化合物D，在氢氧化钡催化剂作用下反应，即得；
(2)封装材料的制备：将步骤(1)制得的中间体和化合物E，在Pt催化剂作用下，通过硅氢化加成反应即得；
反应式如下：
步骤(1)具体为，将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀，作为反应物，加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂，加热搅拌条件下水解缩合反应，反应后加压抽滤，即得。
步骤(1)中，反应温度为60-90℃，反应时间为2-4h。
步骤(1)中，反应物和蒸馏水的质量比为(1—3)：2。
步骤(2)中，反应温度为60-80℃，反应时间为1-2h。
有益效果：本发明
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1-1
高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.17，y为0.8，z为2+x+3y/2。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨至5-20目；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；加热条件为：2500℃/h的加热速度加热到1300℃，保温1.5h，再以4℃/min的降温速率降至室温；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
实施例1-2
高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.16，y为1，z为2+x+3y/2。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨至5-20目；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；加热条件为：200℃/h的加热速度加热到1100℃，保温2h，再以2℃/min的降温速率降至室温；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
实施例1-3
高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.18，y为0.5，z为2+x+3y/2。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨至5-20目；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；加热条件为：300℃/h的加热速度加热到1400℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
实施例1-4
高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.1，y为1，z为2+x+3y/2。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨至5-20目；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；加热条件为：200℃/h的加热速度加热到1400℃，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至室温；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
实施例1-5
高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.3，y为0.5，z为2+x+3y/2。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨至5-20目；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；加热条件为：300℃/h的加热速度加热到1100℃，保温3h，再以2℃/min的降温速率降至室温；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
测试实施例1-1至1-5的荧光粉的激发光谱：
结果显示，实施例1至5的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于320nm和375nm附近，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。在375nm的光激发下，本实施例的荧光粉的发射出蓝光、红光和近红外光，发射峰值分别位于450nm、660和780nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做单一基质多色荧光粉。
实施例2-1
有机硅封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀，作为反应物，加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂，加热搅拌条件下水解缩合反应，反应后加压抽滤，即得；反应温度为75℃，反应时间为3h；反应物和蒸馏水的质量比为1:1。
(2)封装材料的制备：将步骤(1)制得的中间体和化合物E，在Pt催化剂作用下，通过硅氢化加成反应即得；反应温度为60℃，反应时间为2h。
检测其性能：透光率为93％，在25℃温度下的折射率为1.764，热重分析结果表明该封装胶的热分解温度为478℃，在700℃的残留率为74％，显示出较好的耐热性能，该封装胶的拉伸强度和断裂伸长率分别为2.04MPa和156％，Shore A硬度34。
数均分子量为1210，重均分子量为1760，分子量分布指数为1.459。
实施例2-2
有机硅封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀，作为反应物，加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂，加热搅拌条件下水解缩合反应，反应后加压抽滤，即得；反应温度为90℃，反应时间为2h；反应物和蒸馏水的质量比为3：2。
(2)封装材料的制备：将步骤(1)制得的中间体和化合物E，在Pt催化剂作用下，通过硅氢化加成反应即得；反应温度为60℃，反应时间为2h。
数均分子量为1240，重均分子量为1780，分子量分布指数为1.467。
检测其性能：透光率为92％，在25℃温度下的折射率为1.704，热重分析结果表明该封装胶的热分解温度为476℃，在700℃的残留率为69％，显示出较好的耐热性能，该封装胶的拉伸强度和断裂伸长率分别为2.01MPa和161％，Shore A硬度34。
实施例2-3
有机硅封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀，作为反应物，加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂，加热搅拌条件下水解缩合反应，反应后加压抽滤，即得；反应温度为60℃，反应时间为4h；反应物和蒸馏水的质量比为1：2。
(2)封装材料的制备：将步骤(1)制得的中间体和化合物E，在Pt催化剂作用下，通过硅氢化加成反应即得；反应温度为80℃，反应时间为1h。
数均分子量为1250，重均分子量为1750，分子量分布指数为1.482。
检测其性能：透光率为92％，在25℃温度下的折射率为1.711，热重分析结果表明该封装胶的热分解温度为471℃，在700℃的残留率为70％，显示出较好的耐热性能，该封装胶的拉伸强度和断裂伸长率分别为2.00MPa和162％，Shore A硬度34。
实施例3
将实施例1-1至1-5，实施例2-1至2-3制得LED灯。
光学性能好的全光谱LED灯，包括LED芯片，包裹LED芯片的实施例1-1至1-5的封装材料，所述封装材料中混有实施例2-1至2-3荧光粉。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：包括LED芯片，包裹LED芯片的封装材料，所述封装材料中混有荧光粉；
所述荧光粉为高发光效率的LED灯用荧光粉，化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2+。，其中，x为0.1-0.3，y为0.5-1，z为2+x+3y/2。
所述封装材料为LED灯用有机硅封装材料，其结构式如下所示：
2.根据权利要求1所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：所述高发光效率的LED灯用荧光粉，其化学式为(Ba,sr)xAlySiOz:Ba2Si5N8:CaSi2O2N2:Eu2+,Ce2 +。，其中，x为0.16-0.18，y为0.5-1，z为2+x+3y/2。
3.根据权利要求1所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：所述高发光效率的LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按荧光粉化学式称取原料，其中，金属原料为金属氧化物、金属碳酸盐，硅原料为二氧化硅粉末、偏硅酸或原硅酸；
(2)采用行星球磨机将硅原料进行球磨；
(3)在球磨后的硅原料中继续加入金属原料继续球磨；
(4)将球磨后的原料置于高温电阻炉中，在活性炭存在下，烧结；
(5)将步骤(4)得到的烧结体加入行星球磨机中球磨至颗粒尺寸1-5μm，即得。
4.根据权利要求3所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：步骤(2)中，球磨至5-20目；步骤(4)中，加热条件为：200-300℃/h的加热速度加热到1100-1400℃，保温1-2h，再以2-5℃/min的降温速率降至室温。
5.根据权利要求1所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：所述LED灯用有机硅封装材料，由化合物A、化合物B、化合物C、化合物D制得，
其中，
化合物A为
化合物B为
化合物C为
化合物D为
化合物E为
6.根据权利要求1所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：所述LED灯用有机硅封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体制备：将化合物A、化合物B、化合物C，加入单官能团封头剂化合物D，在氢氧化钡催化剂作用下反应，即得；
(2)封装材料的制备：将步骤(1)制得的中间体和化合物E，在Pt催化剂作用下，通过硅氢化加成反应即得；
反应式如下：
7.根据权利要求6所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：步骤(1)具体为，将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀，作为反应物，加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂，加热搅拌条件下水解缩合反应，反应后加压抽滤，即得。
8.根据权利要求6所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：步骤(1)中，反应温度为60-90℃，反应时间为2-4h。
9.根据权利要求6所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：步骤(1)中，反应物和蒸馏水的质量比为(1—3)：2。
10.根据权利要求6所述的一种长寿命高发光效率的有机硅封装LED灯，其特征在于：步骤(2)中，反应温度为60-80℃，反应时间为1-2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010307554.1A CN111490145A (zh) | 2020-04-17 | 2020-04-17 | 一种长寿命高发光效率的有机硅封装led灯 |
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| CN202010307554.1A CN111490145A (zh) | 2020-04-17 | 2020-04-17 | 一种长寿命高发光效率的有机硅封装led灯 |
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2020
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