CN111477922A - 一种用于直接甲醇燃料电池的质子交换膜膜电极的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于直接甲醇燃料电池的质子交换膜及其膜电极的制备方法。将商品石墨烯氧化物研磨后，加水制成均匀的分散液；然后分散液中加入适量的Nafion 117水分散液；之后将此混合分散液经电喷设备，均匀涂布在Nafion 117质子交换膜表面；干燥后，膜两侧再分别涂布催化剂层作为负极面与正极面；最后制备好的膜电极置于直接甲醇燃料电池内进行性能测试。本发明具有具有高阻醇性能、高质子电导率的特点，易于规模化生产。

Description

一种用于直接甲醇燃料电池的质子交换膜膜电极的制备
技术领域
本发明涉及直接甲醇燃料电池用质子交换膜，具体是一种直接甲醇燃料电池用质子交换膜的制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池具有大规模商业化的可能性。直接甲醇燃料电池可以直接使用甲醇水溶液在负极进行电化学反应，燃料储存与供应系统简单，热管理要求远低于其他种类燃料电池，因此非常适用于小型车辆动力，消费类数码产品电源，小型移动电站以及军事用途的小型便携移动电源。
专利CN103715438A公开了一种用于高温无水条件质子交换膜燃料电池的纳米复合质子交换膜及其制备方法和应用。该纳米复合质子交换膜为磺化聚醚醚酮和聚多巴胺修饰的氧化石墨烯纳米复合质子交换膜。该纳米复合质子交换膜表现出比纯高分子膜更高的以及更优良的电池性能，尤其适合在高温无水条件下使用。
专利CN101188301公开了一种交联型磺化聚醚醚酮质子交换膜及其制备工艺，它与全氟磺酸膜相比，虽然具有较好的阻醇能力，但存在制备工艺复杂和材料价格较贵等缺陷。Jiang等[Adv Mater，2006，18：1068-1072]利用
Figure BSA0000207199570000011
膜中_S03_所带负电荷的特性，通过静电吸引力给
Figure BSA0000207199570000012
膜表面自组装单分子层聚合物电解质，聚合物电解质在膜中起到阻醇作用。Wang等[J Power Sources，2009， 190：279_284]采用化学聚合的方法将苯胺聚合到
Figure BSA0000207199570000013
117的表面，可以将甲醇渗透率降低59％。对商业
Figure BSA0000207199570000014
膜修饰后，降低了膜自身的质子传导能力，对电池整体性能产生不良影响；此外存在操作复杂，成本昂贵的问题。通常采用溶液浇注法制备无机/有机复合膜，无机或有机物作为填充剂引入全氟磺酸膜中后，在膜中起到阻止甲醇渗透的作用，如Jiang等[J.Membr.Sci.2006，272：116-124]用溶胶-凝胶法制备了具有阻醇作用的Nafion/SiO2复合膜，但通常SiO2引入膜中，容易导致复合膜发脆，降低复合膜的机械强度。合成非氟或部分含氟聚合物电解质膜的方法，如合成聚醚醚酮膜[Electrochem Solid State Lett， 2003，6：A229_A231]、聚砜膜[JPower Sources，2006，157-.222-225]和磺化聚芳醚酮膜[Electrochimica Acta，] 等，这些非氟或部分含氟聚合物电解质膜通常具有较好的阻醇性能，可以降低质子交换膜的成本，但它们的质子电导率、机械强度以及稳定性等性能远不及全氟磺酸膜。
发明内容
本发明的目的就是提供一种既有高阻醇性能，又有高质子电导率的直接甲醇燃料电池用质子交换膜的制备方法。
本发明的原理是：商品Nafion在直接甲醇燃料电池的实际使用中，显示出良好的机械以及化学稳定性，并且在80℃左右表现出很很高的质子传导性能。但是Nafion质子交换膜同时不能够很好的阻挡甲醇从负极通过质子膜扩散到正极，从而极大地降低了甲醇燃料电池的能量密度与输出功率。磺化石墨烯氧化物与Nafion115共混后制备的质子传导膜对甲醇扩散显示出了很好的抑制作用。价格相对较便宜的普通石墨烯氧化物与Nafion117共混制备的质子交换膜会具有更加更低的成本优势与实用性。
直接甲醇燃料电池用质子交换膜的制备方法：(1)将商品石墨烯氧化物(GO)先置于烘箱中在60℃干燥24小时。然后使用不锈钢球磨将干燥的石墨烯氧化物磨碎至粉体待用。(2)将商品Nafion 117膜裁剪成 5cm×5cm正方形膜片，然后放置在3wt.％过氧化氢水溶液中于80℃加热1小时，之后用去离子水淋洗。清洗后的Nafion 117膜片浸泡在0.5M的稀硫酸溶液中于室温下24小时。酸化后的Nafion 117膜片再次用去离子水淋洗，然后保存于去离子水中待用。(3)将20mg石墨烯氧化物粉体加入1ml的去离子水中，然后混合物送入超声仪于室温下超声分散1小时后，得到均匀的石墨烯氧化物分散液。(4)向分散液中加入5wt.％的Nafion 117去离子水溶液1ml，然后继续送入超声仪室温下超声分散1小时。(5)将均匀的分散液转移入电喷设备的喷射瓶中，然后将步骤(2)中所得的Nafion 117膜片固定在电喷室中，通过电喷，石墨烯氧化物分散液可以被均匀的喷涂在Nafion 117膜片表面。(6)将喷涂完毕的Nafion 117膜片于室温下静置在空气中干燥6小时，石墨烯氧化物可以固定在原膜片表面形成表面功能涂层。(7)干燥后，在膜片的石墨烯氧化物层表面继续电喷商品HiSPEC 6000催化剂涂层(铂50wt.％，钌50wt.％)，负载密度为6mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的负极面使用。(8)然后在膜片的另外一层，继续电喷商品HiSPEC 1000催化剂涂层(铂黑100wt.％)，负载密度为6mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的正极面使用。干燥后，膜电极已经制备完毕。(9)将制备好的膜电极直接插入直接甲醇燃料电池进行性能测试，负极燃料室的甲醇水溶液浓度为2～5M。
上述质量与体积的比例关系是指克与毫升的关系。
本发明将具有石墨烯氧化物粉体与全氟磺酸树脂Nafion 117溶液作为粘结剂混合，通过电喷法涂布于Nafion 117质子交换膜表面，具有高阻醇性能、高质子电导率的特点。本发明通过控制石墨烯氧化物分散液参数，可以控制质子交换膜功能涂层的的致密性，有利于控制质子交换膜的厚度，制备出不同厚度、厚度均勻的石墨烯氧化物功能涂层质子交换膜。本发明工艺简便，易于规模化生产。
附图说明
图1是商品Nafion 117膜片表面(A)以及本发明制备的喷涂了石墨烯氧化物功能涂层的Nafion 117 膜片表面(B)的电子显微镜表面扫描照片。
图2是商品Nafion 117质子交换膜以及本发明制备的喷涂了石墨烯氧化物功能涂层的Nafion 117 质子交换膜的极化曲线对比。
图3是是商品Nafion 117质子交换膜以及本发明制备的喷涂了石墨烯氧化物功能涂层的Nafion 117 质子交换膜在直接甲醇燃料电池中的功率输出曲线对比。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但其不代表为本发明的唯一实施方式。
实施例一
将商品石墨烯氧化物(GO)先置于烘箱中在60℃干燥24小时。然后使用不锈钢球磨将干燥的石墨烯氧化物磨碎至粉体待用。
将商品Nafion 117膜裁剪成5cm×5cm正方形膜片，然后放置在3wt.％过氧化氢水溶液中于80℃加热1小时，之后用去离子水淋洗。清洗后的Nafion 117膜片浸泡在0.5M的稀硫酸溶液中于室温下24小时。酸化后的Nafion 117膜片再次用去离子水淋洗，然后保存于去离子水中待用。
将20mg石墨烯氧化物粉体加入1ml的去离子水中，然后混合物送入超声仪于室温下超声分散1 小时后，得到均匀的石墨烯氧化物分散液。(4)向分散液中加入5wt.％的Nafion 117去离子水溶液1ml，然后继续送入超声仪室温下超声分散1小时。将均匀的分散液转移入电喷设备的喷射瓶中，然后将之前所制备的Nafion 117膜片固定在电喷室中，通过电喷，石墨烯氧化物分散液可以被均匀的喷涂在Nafion 117膜片表面。
将喷涂完毕的Nafion 117膜片于室温下静置在空气中干燥6小时，石墨烯氧化物可以固定在原膜片表面形成表面功能涂层。
干燥后，在膜片的石墨烯氧化物层表面继续电喷商品HiSPEC 6000催化剂涂层(铂50wt.％，钌 50wt.％)，负载密度为6mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的负极面使用。
在膜片的另外一层，继续电喷商品HiSPEC 1000催化剂涂层(铂黑100wt.％)，负载密度为6 mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的正极面使用。干燥后，膜电极已经制备完毕。
将制备好的膜电极直接插入直接甲醇燃料电池进行性能测试，负极燃料室的甲醇水溶液浓度为2 M。
本发明在直接甲醇燃料电池中测定质子交换膜的甲醇渗透性能以及电池性能，结果见图2和图3 所示，可以看出在整个放电过程内，相对于Nafion 117膜电极，装配石墨烯氧化物膜电极的甲醇燃料电池表现出明显改善的的极化现象。同时，装配石墨烯氧化物涂层膜电极的甲醇燃料电池也表现出更高的输出功率，因此，石墨烯氧化物涂层膜电极可以有效的阻挡负极甲醇渗透进入正极，但是略微降低了质子电导率。
本发明的石墨烯氧化物涂层Nafion 117质子交换膜经检测：甲醇渗透系数为：9.00×10-7cm2/s，质子电导率为：0.050S/cm-1。
实施例二
将商品石墨烯氧化物(GO)先置于烘箱中在60℃干燥24小时。然后使用不锈钢球磨将干燥的石墨烯氧化物磨碎至粉体待用。
将商品Nafion 117膜裁剪成5cm×5cm正方形膜片，然后放置在3wt.％过氧化氢水溶液中于80℃加热1小时，之后用去离子水淋洗。清洗后的Nafion 117膜片浸泡在0.5M的稀硫酸溶液中于室温下24小时。酸化后的Nafion 117膜片再次用去离子水淋洗，然后保存于去离子水中待用。
将20mg石墨烯氧化物粉体加入1ml的去离子水中，然后混合物送入超声仪于室温下超声分散1 小时后，得到均匀的石墨烯氧化物分散液。(4)向分散液中加入5wt.％的Nafion 117去离子水溶液1ml，然后继续送入超声仪室温下超声分散1小时。将均匀的分散液转移入电喷设备的喷射瓶中，然后将之前所制备的Nafion 117膜片固定在电喷室中，通过电喷，石墨烯氧化物分散液可以被均匀的喷涂在Nafion 117膜片表面。
将喷涂完毕的Nafion 117膜片于室温下静置在空气中干燥6小时，石墨烯氧化物可以固定在原膜片表面形成表面功能涂层。
干燥后，在膜片的石墨烯氧化物层表面继续电喷商品HiSPEC 6000催化剂涂层(铂50wt.％，钌 50wt.％)，负载密度为6mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的负极面使用。
在膜片的另外一层，继续电喷商品HiSPEC 1000催化剂涂层(铂黑100wt.％)，负载密度为6 mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的正极面使用。干燥后，膜电极已经制备完毕。
将制备好的膜电极直接插入直接甲醇燃料电池进行性能测试，负极燃料室的甲醇水溶液浓度为5 M。
本发明在直接甲醇燃料电池中测定质子交换膜的甲醇渗透性能以及电池性能，结果见图2和图3 所示，可以看出在整个放电过程内，相对于Nafion 117膜电极(相应燃料室内甲醇溶液浓度为2M和5M) 和石墨烯氧化物涂层膜电极(相应燃料室内甲醇溶液浓度为2M)，装配本发明石墨烯氧化物膜电极的甲醇燃料电池(相应燃料室内甲醇溶液浓度为5M)表现出明显改善的的极化现象和更高的输出功率，因此，即使使用高浓度的甲醇溶液作为负极燃料，石墨烯氧化物涂层膜电极仍然可以有效的阻挡负极甲醇渗透进入正极，但是略微降低了质子电导率。
本发明的石墨烯氧化物涂层Nafion 117质子交换膜经检测：甲醇渗透系数为：8.92×10-7cm2/s，质子电导率为：0.053S/cm-1。

Claims (3)

1.一种用于直接甲醇燃料电池的质子交换膜膜电极的制备方法，其特征在于：
(1)将商品石墨烯氧化物(GO)先置于烘箱中在60℃干燥24小时。然后使用不锈钢球磨将干燥的石墨烯氧化物磨碎至粉体待用。
(2)将商品Nafion 117膜裁剪成5cm×5cm正方形膜片，然后放置在3wt.％过氧化氢水溶液中于80℃加热1小时，之后用去离子水淋洗。清洗后的Nafion 117膜片浸泡在0.5M的稀硫酸溶液中于室温下24小时。酸化后的Nafion 117膜片再次用去离子水淋洗，然后保存于去离子水中待用。
(3)将20mg石墨烯氧化物粉体加入1ml的去离子水中，然后混合物送入超声仪于室温下超声分散1小时后，得到均匀的石墨烯氧化物分散液。
(4)向分散液中加入5wt.％的Nafion 117去离子水分散液1ml，然后继续送入超声仪室温下超声分散1小时。
(5)将均匀的分散液转移入电喷设备的喷射瓶中，然后将步骤(2)中所得的Nafion 117膜片固定在电喷室中，通过电喷，石墨烯氧化物分散液可以被均匀的喷涂在Nafion 117膜片表面。
(6)将喷涂完毕的Nafion 117膜片于室温下静置在空气中干燥6小时，石墨烯氧化物可以固定在原膜片表面形成表面功能涂层。
(7)干燥后，在膜片的石墨烯氧化物层表面继续电喷商品HiSPEC 6000催化剂涂层(铂50wt.％，钌50wt.％)，负载密度为6mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的负极面使用。
(8)然后在膜片的另外一层，继续电喷商品HiSPEC 1000催化剂涂层(铂黑100wt.％)，负载密度为6mg/cm2，然后继续在室温下干燥1小时，此膜表面将作为直接甲醇燃料电池的正极面使用。干燥后，膜电极已经制备完毕。
(9)将制备好的膜电极直接插入直接甲醇燃料电池进行性能测试。
上述质量与体积的比例关系是指克与毫升的关系。
2.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池的质子交换膜膜电极制备方法，负极燃料室的甲醇水溶液浓度为2～5M。
3.根据权利要求1所述的直接甲醇燃料电池的质子交换膜膜电极制备方法，制备好的质子交换膜，厚度在10～150μm。
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