CN111471308A - 一种抗老化改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗老化改性沥青及其制备方法,其中包括基质沥青、改性SBS橡胶、添加料等组分,本发明先通过硝酸、四甲基氢氧化铵等物料进行层状二氧化锰的剥层,得到二氧化锰纳米片,再加入烷基铵阳离子(双十八烷基二甲基氯化铵),反应组装得到超分子插层结构,此时该超分子插层结构具有较大层层间间距,在与SBS橡胶混炼过程中易发生剥离,生成纳米片,纳米片表面的烷基铵阳离子可以增强纳米片与SBS橡胶的相容性,使得纳米片均匀分散在基体中,并表现出较优异的紫外屏蔽作用。本发明通过添加料和改性SBS橡胶协同作用对紫外光进行屏蔽阻隔,制备得到的改性沥青具有较优异的紫外线屏蔽能力和抗老化性能,具有较高的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域,具体是一种抗老化改性沥青及其制备方法。
背景技术
改性沥青是掺加橡胶、树脂、高分子聚合物、磨细的橡胶粉或其他填料等外掺剂(改性剂),或采取对沥青轻度氧化加工等措施,使沥青或沥青混合料的性能得以改善制成的沥青结合料。改性沥青其机理有两种,一是改变沥青化学组成,二是使改性剂均匀分布于沥青中形成一定的空间网络结构。
众所周知,目前沥青已广泛应用于道路表面铺装,但由于沥青路面长时间暴露在空气中,会受到太阳光线、气候温度、雨水和空气等的辐射和腐蚀作用,导致沥青路面变硬、开裂,使得沥青路面的使用寿命大大降低。为了克服该问题,本领域技术人员研发出多种改性沥青,但效果大多不理想,研发出的耐紫外、抗老化方面的改性沥青依旧无法满足我们的需求。
针对该问题,我们设计了一种抗老化改性沥青及其制备方法,这是我们亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗老化改性沥青及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种抗老化改性沥青,所述改性沥青各组分原料包括:以重量计,基质沥青90-100份、改性SBS橡胶4-6份、添加料5-8份、相容剂2-3份、增延剂0.5-1份、沥青稳定剂0.8-1.2份。
较优化的方案,所述改性SBS橡胶各组分原料包括:以重量计,SBS橡胶40-60份、热稳定剂0.5-0.8份、改性料1-3份、增塑剂2-4份。
较优化的方案,所述改性料各组分原料包括:以重量计,层状二氧化锰12-16份、硝酸30-40份、四甲基氢氧化铵5-7份、双十八烷基二甲基氯化铵6-8份。
较优化的方案,所述添加料各组分原料包括:以重量计,改性氧化石墨烯18-25份、壳聚糖季铵盐15-20份、氢氧化钠20-35份、有机累托石8-10份、十八烷基三甲基氯化铵9-12份、三缩丙二醇双丙烯酸酯3-5份、环氧丙烯酸酯4-6份、光引发剂2-3份、引发剂1-2份。
较优化的方案,所述改性氧化石墨烯由六水硝酸铈、六水硝酸锌、氧化石墨烯、柠檬酸制备得到;所述引发剂为三乙醇胺,所述光引发剂为二苯甲酮。
较优化的方案,所述热稳定剂为二盐基亚磷酸铅,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
较优化的方案,所述相容剂为环烷基橡胶油,所述增延剂为丁苯橡胶,所述沥青稳定剂为硫磺。
较优化的方案,一种抗老化改性沥青的制备方法,包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性SBS橡胶的制备:
a)取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应,抽滤,水洗至pH为6,干燥,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌,再加入物料A,搅拌反应,离心,洗涤,得到物料B;
b)取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在50-55℃条件下搅拌,离心,水洗,真空干燥,得到改性料;
c)取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼,得到改性SBS橡胶;
3)添加料的制备:
a)取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌,干燥,干燥后置于马弗炉中,480-490℃下煅烧,得到改性氧化石墨烯;
b)取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌,加热升温至70-80℃,反应,冷冻干燥,得到物料C;
c)取物料C,去离子水溶解,搅拌,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在80-82℃下继续搅拌,冷却至室温,蒸馏水洗涤,真空干燥,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌,超声分散,得到添加料;
4)取基质沥青,加热至180-190℃,保温,加入改性SBS橡胶,搅拌,再加入添加剂,继续搅拌,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切再加入沥青稳定剂,继续搅拌,紫外辐照,得到改性沥青。
较优化的方案,包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性SBS橡胶的制备:
a)取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应3-3.5d,抽滤,水洗至pH为6,80℃干燥7-8h,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌10-20min,再加入物料A,搅拌反应7d,离心,洗涤,得到物料B;
b)取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在50-55℃条件下搅拌3-3.5h,离心,水洗,50℃下真空干燥,得到改性料;
c)取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼10-15min,得到改性SBS橡胶;
3)添加料的制备:
a)取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌5-10min,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌1.5-2h,100-110℃干燥24h,干燥后置于马弗炉中,480-490℃下煅烧1-1.2h,得到改性氧化石墨烯;
b)取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌10-15min,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散5-10min,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌20-30min,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌1-1.2h,加热升温至70-80℃,反应2-2.5d,冷冻干燥,得到物料C;
c)取物料C,去离子水溶解,搅拌3-3.5h,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在80-82℃下继续搅拌12-14h,冷却至室温,蒸馏水洗涤,80-85℃真空干燥24h,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌30-40min,超声分散5-6h,得到添加料;
4)取基质沥青,加热至180-190℃,保温10-20min,加入改性SBS橡胶,搅拌10-15min,再加入添加剂,继续搅拌10-15min,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切30-40min,再加入沥青稳定剂,继续搅拌70-90min,紫外辐照2-3min,得到改性沥青。
较优化的方案,步骤2)的c)步骤中,混炼温度为160-165℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明公开了一种抗老化改性沥青及其制备方法,其中包括基质沥青、改性SBS橡胶、添加料等组分,改性SBS制备时,本发明采用剥离组装的方法,先通过硝酸、四甲基氢氧化铵等物料进行层状二氧化锰的剥层,得到二氧化锰纳米片,再加入烷基铵阳离子(双十八烷基二甲基氯化铵),反应组装得到超分子插层结构,此时该超分子插层结构具有较大层层间间距,在与SBS橡胶混炼过程中易发生剥离,生成纳米片,纳米片表面的烷基铵阳离子可以增强纳米片与SBS橡胶的相容性,使得纳米片均匀分散在基体中,并表现出较优异的紫外屏蔽作用;本申请中利用纳米片与SBS橡胶混炼制备得到改性SBS橡胶,利用改性SBS橡胶对沥青关系后,得到的改性沥青具有较优异的紫外屏蔽作用。
本发明中对氧化石墨烯改性,通过溶胶-凝胶法制备得到改性氧化石墨烯,纳米ZnO具有较强紫外屏蔽能力,对长波黑斑效应紫外线(UVA)、中波红斑效应紫外线(UVB)和短波灭菌紫外线(UVC)均有屏蔽作用,而纳米CeO2同样具有较强的吸收和散射紫外线的能力,因此本申请中利用纳米ZnO、纳米CeO2协同作用,并引入氧化石墨烯,使得氧化石墨烯的薄碳层表面均匀分布有纳米ZnO、纳米CeO2,得到改性氧化石墨烯,该改性氧化石墨烯具有较优异的紫外线屏蔽能力。
本发明制备得到改性氧化石墨烯后,通过将改性氧化石墨烯、有机累托石、聚糖季铵盐复合,制备得到物料C,在该过程中本发明又添加了十八烷基三甲基氯化铵、三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、引发剂等物料,形成复合插层型结构,由于有机累托石具有较优异的紫外光吸收能力,利用该物质制备得到的添加料同样具有较优异的紫外光吸收能力,且该添加料中引入了十八烷基三甲基氯化铵、三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等物质,可有效提高添加料的抗渗透性能和耐腐蚀性能,使得制备得到的改性沥青的抗老化性能更加优异。
本发明公开了一种抗老化改性沥青及其制备方法,工艺设计合理,组分配比适宜,通过添加料和改性SBS橡胶协同作用对紫外光进行屏蔽阻隔,制备得到的改性沥青具有较优异的紫外线屏蔽能力和抗老化性能,具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
S1:准备物料;
S2:改性SBS橡胶的制备:
取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应3d,抽滤,水洗至pH为6,80℃干燥7h,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌10min,再加入物料A,搅拌反应7d,离心,洗涤,得到物料B;
取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在50℃条件下搅拌3h,离心,水洗,50℃下真空干燥,得到改性料;
取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼10min,混炼温度为160℃,得到改性SBS橡胶;
S3:添加料的制备:
取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌5min,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌1.5h,100℃干燥24h,干燥后置于马弗炉中,480℃下煅烧1h,得到改性氧化石墨烯;
取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌10min,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散5min,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌20min,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌1h,加热升温至70℃,反应2d,冷冻干燥,得到物料C;
取物料C,去离子水溶解,搅拌3h,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在80℃下继续搅拌12h,冷却至室温,蒸馏水洗涤,80℃真空干燥24h,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌30min,超声分散5h,得到添加料;
S4:取基质沥青,加热至180℃,保温10min,加入改性SBS橡胶,搅拌10min,再加入添加剂,继续搅拌10min,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切30min,再加入沥青稳定剂,继续搅拌70min,紫外辐照2min,得到改性沥青。
本实施例中,改性沥青各组分原料包括:以重量计,基质沥青90份、改性SBS橡胶4份、添加料5份、相容剂2份、增延剂0.5份、沥青稳定剂0.8份。
其中改性SBS橡胶各组分原料包括:以重量计,SBS橡胶40份、热稳定剂0.5份、改性料1份、增塑剂2份;改性料各组分原料包括:以重量计,层状二氧化锰12份、硝酸30份、四甲基氢氧化铵5份、双十八烷基二甲基氯化铵6份。
添加料各组分原料包括:以重量计,改性氧化石墨烯18份、壳聚糖季铵盐15份、氢氧化钠20份、有机累托石8份、十八烷基三甲基氯化铵9份、三缩丙二醇双丙烯酸酯3份、环氧丙烯酸酯4份、光引发剂2份、引发剂1份;引发剂为三乙醇胺,光引发剂为二苯甲酮。
热稳定剂为二盐基亚磷酸铅,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;相容剂为环烷基橡胶油,增延剂为丁苯橡胶,沥青稳定剂为硫磺。
实施例2:
S1:准备物料;
S2:改性SBS橡胶的制备:
取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应3.5d,抽滤,水洗至pH为6,80℃干燥7.5h,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌15min,再加入物料A,搅拌反应7d,离心,洗涤,得到物料B;
取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在52℃条件下搅拌3.2h,离心,水洗,50℃下真空干燥,得到改性料;
取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼14min,混炼温度为163℃,得到改性SBS橡胶;
S3:添加料的制备:
取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌8min,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌1.8h,105℃干燥24h,干燥后置于马弗炉中,485℃下煅烧1.1h,得到改性氧化石墨烯;
取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌12min,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散9min,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌25min,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌1.1h,加热升温至75℃,反应2.5d,冷冻干燥,得到物料C;
取物料C,去离子水溶解,搅拌3.2h,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在81℃下继续搅拌13h,冷却至室温,蒸馏水洗涤,82℃真空干燥24h,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌35min,超声分散5.5h,得到添加料;
S4:取基质沥青,加热至185℃,保温15min,加入改性SBS橡胶,搅拌14min,再加入添加剂,继续搅拌12min,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切35min,再加入沥青稳定剂,继续搅拌80min,紫外辐照2.5min,得到改性沥青。
本实施例中,改性沥青各组分原料包括:以重量计,基质沥青95份、改性SBS橡胶5份、添加料7份、相容剂2.5份、增延剂0.8份、沥青稳定剂1份。
其中改性SBS橡胶各组分原料包括:以重量计,SBS橡胶50份、热稳定剂0.6份、改性料2份、增塑剂3份;改性料各组分原料包括:以重量计,层状二氧化锰14份、硝酸35份、四甲基氢氧化铵6份、双十八烷基二甲基氯化铵7份。
添加料各组分原料包括:以重量计,改性氧化石墨烯20份、壳聚糖季铵盐18份、氢氧化钠28份、有机累托石9份、十八烷基三甲基氯化铵10份、三缩丙二醇双丙烯酸酯4份、环氧丙烯酸酯5份、光引发剂2.5份、引发剂1.5份;引发剂为三乙醇胺,光引发剂为二苯甲酮。
热稳定剂为二盐基亚磷酸铅,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;相容剂为环烷基橡胶油,增延剂为丁苯橡胶,沥青稳定剂为硫磺。
实施例3:
S1:准备物料;
S2:改性SBS橡胶的制备:
取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应3.5d,抽滤,水洗至pH为6,80℃干燥8h,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌20min,再加入物料A,搅拌反应7d,离心,洗涤,得到物料B;
取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在55℃条件下搅拌3.5h,离心,水洗,50℃下真空干燥,得到改性料;
取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼15min,混炼温度为165℃,得到改性SBS橡胶;
S3:添加料的制备:
取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌10min,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌2h,110℃干燥24h,干燥后置于马弗炉中,490℃下煅烧1.2h,得到改性氧化石墨烯;
取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌15min,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散10min,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌30min,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌1.2h,加热升温至80℃,反应2.5d,冷冻干燥,得到物料C;
取物料C,去离子水溶解,搅拌3.5h,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在82℃下继续搅拌14h,冷却至室温,蒸馏水洗涤,85℃真空干燥24h,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌40min,超声分散6h,得到添加料;
S4:取基质沥青,加热至190℃,保温20min,加入改性SBS橡胶,搅拌15min,再加入添加剂,继续搅拌15min,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切40min,再加入沥青稳定剂,继续搅拌90min,紫外辐照3min,得到改性沥青。
本实施例中,改性沥青各组分原料包括:以重量计,基质沥青100份、改性SBS橡胶6份、添加料8份、相容剂3份、增延剂1份、沥青稳定剂1.2份。
其中改性SBS橡胶各组分原料包括:以重量计,SBS橡胶60份、热稳定剂0.8份、改性料3份、增塑剂4份;改性料各组分原料包括:以重量计,层状二氧化锰16份、硝酸40份、四甲基氢氧化铵7份、双十八烷基二甲基氯化铵8份。
添加料各组分原料包括:以重量计,改性氧化石墨烯25份、壳聚糖季铵盐20份、氢氧化钠35份、有机累托石10份、十八烷基三甲基氯化铵12份、三缩丙二醇双丙烯酸酯5份、环氧丙烯酸酯6份、光引发剂3份、引发剂2份;引发剂为三乙醇胺,光引发剂为二苯甲酮。
热稳定剂为二盐基亚磷酸铅,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;相容剂为环烷基橡胶油,增延剂为丁苯橡胶,沥青稳定剂为硫磺。
检测实验:
取实施例1-3制备的改性沥青试样(5g),置于100ml称量瓶中,配制成15%的沥青三氯乙烯溶液,加盖密封放置24h,在放置期间多次晃动称量瓶,将完全溶解的沥青三氯乙烯溶液均匀平铺在玻璃板上,形成改性沥青膜,改性沥青膜厚度为200μm,将制得的沥青膜置于CEL-HXUV300氙灯光源下,照射72h,试样表面距离光源为40cm,光照强度为15A。
结论:本发明工艺设计合理,组分配比适宜,通过添加料和改性SBS橡胶协同作用对紫外光进行屏蔽阻隔,制备得到的改性沥青具有较优异的紫外线屏蔽能力和抗老化性能,具有较高的实用性。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述改性沥青各组分原料包括:以重量计,基质沥青90-100份、改性SBS橡胶4-6份、添加料5-8份、相容剂2-3份、增延剂0.5-1份、沥青稳定剂0.8-1.2份。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述改性SBS橡胶各组分原料包括:以重量计,SBS橡胶40-60份、热稳定剂0.5-0.8份、改性料1-3份、增塑剂2-4份。
3.根据权利要求2所述的一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述改性料各组分原料包括:以重量计,层状二氧化锰12-16份、硝酸30-40份、四甲基氢氧化铵5-7份、双十八烷基二甲基氯化铵6-8份。
4.根据权利要求1所述的一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述添加料各组分原料包括:以重量计,改性氧化石墨烯18-25份、壳聚糖季铵盐15-20份、氢氧化钠20-35份、有机累托石8-10份、十八烷基三甲基氯化铵9-12份、三缩丙二醇双丙烯酸酯3-5份、环氧丙烯酸酯4-6份、光引发剂2-3份、引发剂1-2份。
5.根据权利要求4所述的一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述改性氧化石墨烯由六水硝酸铈、六水硝酸锌、氧化石墨烯、柠檬酸制备得到;所述引发剂为三乙醇胺,所述光引发剂为二苯甲酮。
6.根据权利要求2所述的一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述热稳定剂为二盐基亚磷酸铅,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
7.根据权利要求1所述的一种抗老化改性沥青,其特征在于:所述相容剂为环烷基橡胶油,所述增延剂为丁苯橡胶,所述沥青稳定剂为硫磺。
8.一种抗老化改性沥青的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性SBS橡胶的制备:
a)取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应,抽滤,水洗至pH为6,干燥,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌,再加入物料A,搅拌反应,离心,洗涤,得到物料B;
b)取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在50-55℃条件下搅拌,离心,水洗,真空干燥,得到改性料;
c)取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼,得到改性SBS橡胶;
3)添加料的制备:
a)取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌,干燥,干燥后置于马弗炉中,480-490℃下煅烧,得到改性氧化石墨烯;
b)取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌,加热升温至70-80℃,反应,冷冻干燥,得到物料C;
c)取物料C,去离子水溶解,搅拌,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在80-82℃下继续搅拌,冷却至室温,蒸馏水洗涤,真空干燥,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌,超声分散,得到添加料;
4)取基质沥青,加热至180-190℃,保温,加入改性SBS橡胶,搅拌,再加入添加剂,继续搅拌,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切再加入沥青稳定剂,继续搅拌,紫外辐照,得到改性沥青。
9.根据权利要求8所述的一种抗老化改性沥青的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性SBS橡胶的制备:
a)取层状二氧化锰、硝酸,搅拌反应3-3.5d,抽滤,水洗至pH为6,80℃干燥7-8h,得到物料A;取四甲基氢氧化铵,去离子水溶解,搅拌10-20min,再加入物料A,搅拌反应7d,离心,洗涤,得到物料B;
b)取物料B和双十八烷基二甲基氯化铵,在50-55℃条件下搅拌3-3.5h,离心,水洗,50℃下真空干燥,得到改性料;
c)取SBS橡胶、热稳定剂、改性料和增塑剂,置于混炼机中混炼10-15min,得到改性SBS橡胶;
3)添加料的制备:
a)取六水硝酸铈和六水硝酸锌,混合搅拌5-10min,再加入氧化石墨烯、柠檬酸,加热搅拌1.5-2h,100-110℃干燥24h,干燥后置于马弗炉中,480-490℃下煅烧1-1.2h,得到改性氧化石墨烯;
b)取壳聚糖季铵盐,去离子水溶解,搅拌10-15min,得到壳聚糖季铵盐溶液;取改性氧化石墨烯,氢氧化钠溶解,超声分散5-10min,得到改性氧化石墨烯溶液;取有机累托石悬浮液,缓慢滴加壳聚糖季铵盐溶液,搅拌20-30min,再加入改性氧化石墨烯溶液,继续搅拌1-1.2h,加热升温至70-80℃,反应2-2.5d,冷冻干燥,得到物料C;
c)取物料C,去离子水溶解,搅拌3-3.5h,再加入十八烷基三甲基氯化铵水溶液,在80-82℃下继续搅拌12-14h,冷却至室温,蒸馏水洗涤,80-85℃真空干燥24h,干燥后加入三缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、光引发剂和引发剂,混合搅拌30-40min,超声分散5-6h,得到添加料;
4)取基质沥青,加热至180-190℃,保温10-20min,加入改性SBS橡胶,搅拌10-15min,再加入添加剂,继续搅拌10-15min,再加入相容剂和增延剂,高速剪切机剪切30-40min,再加入沥青稳定剂,继续搅拌70-90min,紫外辐照2-3min,得到改性沥青。
10.根据权利要求9所述的一种抗老化改性沥青的制备方法,其特征在于:步骤2)的c)步骤中,混炼温度为160-165℃。
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